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2019年 第40卷 第12期 刊出日期:2019-06-25
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食品化学
花青素共价交联大豆蛋白对其结构及营养吸收特性的影响
刘英杰,蒋 悦,黄 国,王 宁,刘春峰,王天雪,李 婧,刘贵辰,隋晓楠,江连洲
2019, 40(12): 1-8. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180420-268
摘要
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计量指标
研究不同质量浓度的花青素与大豆分离蛋白(soy protein isolate,SPI)在漆酶条件和碱性条件下的共价交联机制,以及两者在共价交联后对蛋白结构及营养吸收特性的影响。采用三维荧光光谱研究花青素与SPI在不同共价交联条件下的复合程度,并揭示被花青素交联后的SPI的结构构象变化;后采用胃蛋白酶、胰蛋白酶及Caco-2细胞对SPI与花青素-SPI共价复合物进行模拟人体胃肠消化及吸收,探究消化过程中水解度、抗氧化性、多肽渗透率等指标。结果表明:花青素对SPI的交联可以降低蛋白荧光值,使蛋白多肽链解折叠从而改变蛋白的三级结构。同时,蛋白的消化率和抗氧化性因花青素的交联而升高,花青素质量浓度越高,这种改善现象越明显,尤其是在漆酶条件下。值得注意的是,花青素对蛋白多肽的渗透率有抑制作用,且花青素含量越高,抑制作用越强烈。添加同质量浓度花青素时,漆酶条件下的花青素对多肽渗透率的抑制作用比碱性条件下的花青素更强。
大豆分离蛋白-甜菊糖苷复合稳定剂制备纳米乳液
李 青,陶祎晨,万芝力,齐军茹,杨晓泉
2019, 40(12): 9-15. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180625-464
摘要
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计量指标
为适应食品工业对食品配料天然绿色、营养健康的追求,采用大豆分离蛋白(soy protein isolate,SPI)-甜菊糖苷(steviol glycosides,STE)复合体系作为稳定剂制备纳米乳液,研究稳定剂组成、微射流参数、油相质量分数等对纳米乳液形成的影响,并对乳液稳定性及微结构进行表征。结果表明:油相质量分数为10%时,单独SPI(1%)制备的乳液粒度较大(d43为0.548 μm),稳定性差。添加0.25%~1% STE时,乳液粒度分布更均匀,粒度变小;当STE质量分数为0.5%和1%时,乳液粒度小于200 nm,且具备较好的贮存稳定性(30 d)。添加2% STE会导致乳滴表面蛋白被完全取代,从而弱化乳液的长期稳定性。微射流压力、均质次数及STE质量分数的增加均可降低乳液粒度,但油相质量分数的增加可增加乳液粒度。进一步将纳米乳液进行冷冻干燥处理,可制得结构化良好且高油含量的油粉;相对于单独SPI稳定的结构化乳液,SPI-STE纳米乳液制得的油粉结构更为完整,表面黏性小。
菊粉对冻藏鲢鱼鱼糜肌原纤维蛋白抗冻性的影响
仪淑敏,叶贝贝,张诗雯,余永名,赵文浩,李学鹏,范大明,郁晓君,丁浩宸,黄建联,徐永霞,米红波,励建荣
2019, 40(12): 16-21. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180423-296
摘要
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计量指标
研究菊粉对冻藏鲢鱼鱼糜肌原纤维蛋白抗冻性的影响,对鲢鱼鱼糜盐溶性蛋白含量、肌原纤维蛋白的Ca2+-ATPase活性、总巯基含量、活性巯基含量、表面疏水性进行分析。结果表明,在-18 ℃条件下冻藏5 周后,菊粉可以抑制鲢鱼糜肌原纤维蛋白的冷冻变性,盐溶性蛋白含量、肌原纤维蛋白的Ca2+-ATPase活性、总巯基含量、活性巯基含量的下降趋势和表面疏水性的增加趋势均得到抑制,其中1.5%菊粉的抗冻效果优于其他实验组且与商业抗冻剂接近。研究结果为开发热量和甜度较低的抗冻剂提供一定的理论依据。
蓝圆鲹酸/碱等电点沉淀法分离蛋白凝胶特性与消化特性
孙乐常,林怡晨,刘伟锋,翁 凌,张凌晶,刘光明,曹敏杰
2019, 40(12): 22-29. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180626-484
摘要
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计量指标
采用酸/碱等电点沉淀(isoelectric solubilization/precipitation,ISP)法制备蓝圆鲹肌肉分离蛋白(acid/alkaline aided protein isolate,API/KPI),并对全蛋白(total protein,TP)、肌原纤维蛋白(myofibrillar protein,MP)与分离蛋白的理化特性、凝胶特性以及消化稳定性进行比较研究。结果表明,蓝圆鲹肌肉蛋白在碱性条件下溶解性显著高于酸性条件,经优化后的API与KPI的回收率分别为65.0%与84.6%,显著高于MP(54.0%)。KPI、API与MP的脂肪与灰分含量明显低于TP,其中KPI的粗蛋白含量最高。十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳显示KPI与API的蛋白组成与TP相近,但KPI与API的氨基酸组成中甘氨酸与脯氨酸含量显著低于TP。质构与流变学分析结果显示,KPI与API的凝胶强度与储能模量(G’)均明显低于TP与MP,其中TP、MP与KPI的储能模量在50~55 ℃会出现明显的下降趋势,表明发生凝胶劣化现象,而API组无明显变化。扫描电子显微镜结果表明,与90 ℃相比,经55 ℃加热处理的KPI、TP与MP组凝胶结构更加疏松、多孔,这与流变学分析的结果一致。体外模拟胃肠液消化实验表明,MP具有最佳的消化性,API与KPI的消化性相当,且显著高于TP。综上所述,利用ISP制备分离蛋白可显著提高蛋白回收率,且分离蛋白的消化性明显优于TP。由于分离蛋白失去凝胶化能力,故可考虑将其应用于食品蛋白配料领域。
植物糖原负载提高姜黄素溶解度
王 攀,樊金玲,杨亚培,张 月
2019, 40(12): 30-36. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180614-254
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计量指标
为提高姜黄素(curcumin,CCM)表观溶解度,以植物糖原(phytoglycogen,PG)为载体负载CCM,制备PG-CCM复合物;分析体系PG质量浓度、CCM质量浓度、pH值以及离子质量浓度对CCM表观溶解度的影响;并采用动态激光光散射法研究复合物的粒径分布,通过透射电镜对复合物的形貌进行观察,通过红外光谱、差示扫描量热分析、荧光光谱研究PG与CCM的相互作用、负载前后CCM的存在状态以及存在微环境的变化。结果表明:PG是CCM的高效载体,形成的PG-CCM复合物显著提高了CCM的表观溶解度。负载效果与PG和CCM质量浓度有关,负载体系对pH值敏感,但低浓度离子对负载无显著影响。当采用10 mg/mL PG、4 mg/mL CCM、pH 7体系时,CCM的表观溶解度为18.68 μg/mL。复合物纳米粒的平均粒径为70~75 nm,且粒径分布均匀,呈电中性;载体PG呈现光滑的球形结构,而PG-CCM复合物表现为较大的、不规则的平面片状结构;PG-CCM复合物中的CCM以无定型非晶体结构存在,氢键是CCM与载体PG发生作用的主要作用力,CCM由极性较大的微环境向极性较小的PG作用区域转移。结论:PG是一种高效的载体,PG-CCM复合物制备简单,可显著提高CCM的表观溶解度,有望在食品工业中拓宽CCM的应用。
蔗糖共溶质对琼脂-魔芋胶共混体系溶胶-凝胶转变过程流变学性质及结构形成动力学的影响
朱建华,邹秀容,丘秀珍,刘日斌,单 斌
2019, 40(12): 37-45. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180630-527
摘要
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计量指标
以琼脂-魔芋胶溶液共混体系为研究对象,考察添加蔗糖共溶质(质量分数0%、5%、10%、15%)对溶胶-凝胶转变过程弹性模量(G’)和黏性模量(G”)变化的影响,并通过对凝胶结构平均形成速度(average structure development rate,SDRa)、即时凝胶化速度(vg)、凝胶化加速度(αg)分析,探讨凝胶结构形成动力学。结果表明:低质量分数(0%~5%)蔗糖共溶质存在时可显著提高共混体系的G’、SDRa、vg及αg(P<0.05),共溶质质量分数高于5%后,此4 个特征值被降低。低质量分数蔗糖共溶质通过增加共混体系中琼脂分子间的氢键作用,促进琼脂分子形成双螺旋结构,显著降低高温区的活化能,进而交联形成细密、平整的网络结构,改善了共混体系凝胶的流变及质构凝胶特性。
发芽糙米蛋白-葡聚糖共价接枝复合物的开发及其物理化学性能、乳液稳定性的评价
王 雪,侯占群,苑 鹏,柳 嘉,段盛林,孙爱东
2019, 40(12): 46-54. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180515-216
摘要
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计量指标
将发芽糙米蛋白(germinated brown rice protein,GBRP)和葡聚糖通过美拉德反应开发一种新型的乳化剂。使用傅里叶变换红外光谱仪和X射线衍射仪分析发芽糙米蛋白-葡聚糖共价复合物(germinated brown rice protein-dextran conjugate,GBRP-Dex Con)。结果表明,通过与葡聚糖共价结合,相比于GBRP,GBRP-Dex Con的溶解度提高了10%(pH 7.0);变性温度(122.2 ℃)提高了14.7 ℃(GBRP为107.5 ℃);GBRP-Dex Con清除DPPH自由基能力及总还原能力显著提高(P<0.05)。通过测定美藤果油乳状液的粒径及物理稳定性发现,GBRPDex Con在稳定乳状液比GBRP、发芽糙米蛋白-葡聚糖混合物(GBRP-Dex Mix)以及作为常规乳化剂的大豆分离蛋白更为有效。本方法制备的乳化剂GBRP-Dex Con具有优异的性能和应用到食品工业的潜力。
预热处理大豆蛋白对鲤鱼肌原纤维蛋白凝胶和流变学特性的影响
杜洪振,陈 倩,杨 振,孙钦秀,孔保华
2019, 40(12): 55-61. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180510-161
摘要
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计量指标
以鲤鱼肌原纤维蛋白(myofibrillar protein isolate,MPI)为研究对象,研究经过预热处理的大豆分离蛋白(soy protein isolate,SPI)对MPI凝胶和流变学特性的影响。SPI在90 ℃热处理0(天然SPI)、30 min和180 min,分别与MPI以不同的比例(0∶1、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4)混合,所有溶液总蛋白质量浓度均为40 mg/mL。结果表明,经过预热处理的SPI与MPI混合后其凝胶硬度、弹性、白度和持水性显著高于天然SPI与MPI混合所形成的蛋白凝胶(P<0.05),且预热处理时间越长的大豆蛋白(180 min)与短时间处理(30 min)相比增加得更为明显(P<0.05)。此外,随着SPI-MPI复配1∶1~1∶4,混合蛋白凝胶硬度、弹性、白度和持水性显著增大(P<0.05)。流变学研究表明,SPI添加到MPI溶液中能增加蛋白变性温度,而经过预热处理SPI能够显著地提高储能模量(G’)。热稳定性结果表明,MPI中添加天然SPI能够显著降低Tmax3(P<0.05)而对Tmax1和Tmax2无影响(P>0.05);当SPI经过热处理后添加到MPI中能够显著降低Tmax1(P<0.05)而提高Tmax3(P<0.05)。总之,与未经预热处理的SPI相比,经过预热处理后的SPI添加到MPI中能够改善蛋白凝胶特性和流变学特性。
膳食纤维与阿魏酸复配对面团和面筋蛋白性质的影响
王红娜,曹欣然,黄莲燕,张慧娟,刘英丽,王 静
2019, 40(12): 62-69. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180203-041
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计量指标
研究膳食纤维(dietary fiber,DF)和阿魏酸(ferulic acid,FA)单一及复配添加对面团及面筋蛋白结构和性质的影响。结果表明,DF的添加使面团吸水率、形成时间、黏度崩解值分别显著增加了2.36%~7.76%、18.15%~69.18%、61.11%~283.33%,FA的添加使面团回生值显著增加了90.48%~97.62%,而FA与DF复配添加可改善二者对面团热机械学性质造成的影响;DF组和FA组面筋蛋白的黏弹性模量与对照组相比明显增加;DF组和FA组面筋蛋白的热变性温度(Tp)、热变性焓值(ΔH)、二硫键含量与对照组相比显著下降,质量损失率显著增大,表明添加DF、FA后面筋蛋白结构稳定性下降;扫描电子显微镜观察表明添加DF、FA后面筋蛋白平滑有序的微观结构变得松散、无序,而复合添加DF和FA后面筋蛋白的微观结构较单独添加等量DF、FA时有所改善。
不同凝胶剂对芝麻酱稳定性的影响
刘怡真,马传国,李婕妤
2019, 40(12): 70-77. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180705-066
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计量指标
在芝麻酱中分别添加不同量的单甘酯、蜂蜡和米糠蜡,通过对其离心出油率、质构、流变特性及微观结构进行测定,并对流变结果进行模型拟合,对比芝麻酱在贮存期间质构的变化情况,探究不同凝胶剂对芝麻酱稳定性的影响,以得到健康稳定的芝麻酱涂抹制品。结果表明:所有芝麻酱样品均表现出剪切变稀的假塑性,经过模型拟合得到其非牛顿指数n在0.12~0.68范围内。对芝麻酱的表观黏度和温度的关系进行Arrhenius模型拟合,对比得到不同添加量米糠蜡流动活化能范围最大,单甘酯次之,蜂蜡最小。单甘酯添加量为4%、蜂蜡和米糠蜡添加量为5%时,芝麻酱的离心出油率和硬度达到合适的范围。
虫白蜡高级烷醇微乳液的制备及其在功能饮料中的应用
马金菊,马李一,李 凯,张雯雯,张玉荣,杨茂栋,陈晓鸣,张 弘
2019, 40(12): 78-84. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20181028-321
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计量指标
为解决虫白蜡高级烷醇不溶于水,难应用于澄清稳定型功能饮料的瓶颈问题,制备高负载量的高级烷醇微乳液,获得其最佳乳化条件,通过伪三元相图确定微乳区域,评价其稳定性,并将其作为功能性添加剂配制高级烷醇功能饮料。结果表明:当复配乳化剂亲水亲油平衡值为10,乳化温度为70~75 ℃时,得到各添加剂用量均在食品国家标准允许添加范围内的稳定澄清的高级烷醇微乳液;微乳的离心、冷热循环和稀释稳定性良好,室温贮藏65 d后依然稳定透明;伪三元相图中微乳区域随着Km值的减小而不断缩小;微乳与其他辅料复配后可以制备成透明稳定的高级烷醇功能饮料。将虫白蜡高级烷醇制备成微乳,有效解决了其不溶于水以及在饮料中稳定性差、极易上浮等问题,为制备高品质、透明稳定的高级烷醇功能饮料提供了一条有效途径,也为高级烷醇新产品的开发研究提供参考。
猴头菇β-葡聚糖的结构表征及其稀溶液性质
张三丰,王一非,冯 涛,庄海宁,宋诗清,姚凌云,孙 敏,徐志民
2019, 40(12): 85-91. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180510-157
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计量指标
以猴头菇子实体为原料,通过水提醇沉法提取得到猴头菇β-葡聚糖(Hericium erinaceus β-glucan,HEBG)。采用高效液相色谱、气相色谱、傅里叶变换红外光谱、高碘酸氧化、Smith降解、甲基化分析和核磁共振分析对HEBG的一级结构进行表征;通过特性黏度测定实验和刚果红实验对HEBG溶液性质进行探究,并通过扫描电子显微镜和原子力显微镜对HEBG进行显微结构的观察。结果表明:HEBG是由β-D-葡萄糖组成的均一性多糖;高碘酸氧化、Smith降解、甲基化分析和核磁共振分析结果表明HEBG主链由1,3-β-D-葡萄糖残基组成,支链是由1,6-β-D-葡萄糖残基组成,且1,3-β-D-葡萄糖与1,6-β-D-葡萄糖的物质的量比为1∶1。特性黏度和刚果红实验表明,HEBG稀溶液中不仅存在无规线团结构,还存在三股螺旋结构;扫描电子显微镜和原子力显微镜更加清晰地观察到多糖的无规线团结构、分子链的分支状结构,分子链直径为(0.55±0.11)nm,宽度为1.9 nm。该实验为深入研究HEBG的生物活性以及构效关系提供一定参考依据。
水相体系中磷脂酶A1酶解南极磷虾磷脂制备溶血磷脂的分析
胡 劼,俞博凯,吕 飞,丁玉庭,刘书来
2019, 40(12): 92-97. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20181009-064
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计量指标
采用磷脂酶A1(phospholipase A1,PLA1)在水相体系中酶解南极磷虾磷脂,以期得到富含二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)和二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)的溶血磷脂。以酸价衡量磷脂酶解程度,通过高效液相色谱对酶解前后磷脂组分进行分析,结合甘油磷脂酰胆碱(glycerol phosphatidylcholine,GPC)含量分析进一步证实酰基位移现象,并利用气相色谱-质谱分析磷脂酶解前后脂肪酸组成。结果表明:酸价随加酶量的增加呈现先上升后下降的趋势。随着酶解时间的延长,Sn-2-溶血磷脂酰胆碱(Sn-2-lysophosphatidylcholine,Sn-2-LPC)含量先增加后趋于平衡,Sn-1-溶血磷脂酰胆碱(Sn-1-lysophosphatidylcholine,Sn-1-LPC)含量先升高后降低,这是由于部分Sn-2-LPC发生酰基位移生成Sn-1-LPC,而Sn-1-LPC又进一步被PLA1酶解生成GPC,且在较短酶解时间内,温度对酰基位移的影响不大。最后通过气相色谱-质谱分析得出酶解产物Sn-2-LPC中EPA和DHA含量较高,且其乳化稳定性也得到了提高。
丙二醛氧化对米糠蛋白结构及功能性质的影响
周麟依,孙玉凤,吴 非
2019, 40(12): 98-107. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180528-392
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计量指标
选取丙二醛(malondialdehyde,MDA)代表脂质过氧化反应中的活性次生氧化产物,借助蛋白质化学理论和谱学分析技术等手段,研究脂质过氧化产物对米糠蛋白结构和功能性质以及构效关系的影响。结果表明,米糠蛋白羰基含量随MDA氧化诱导浓度的增加而增大,而游离氨基含量逐渐减少。米糠蛋白α-螺旋和β-折叠含量随MDA氧化诱导浓度增加逐渐增大,β-转角结构和无规卷曲结构随之呈现逐渐降低的变化趋势。MDA氧化诱导的米糠蛋白色氨酸荧光λmax逐渐蓝移。低氧化诱导浓度下MDA对米糠蛋白亚基组成无显著影响,随着MDA氧化诱导浓度增加,分子质量为53、49、36、21、14 kDa的亚基归属条带均有所变浅,条带逐渐变窄,并且分子质量为36、21、14 kDa的亚基逐渐消失。随着MDA氧化诱导浓度的增大,米糠蛋白粒径、多分散指数、浊度及泡沫稳定性均随之逐渐增大,而氧化米糠蛋白溶解度、表面疏水性、乳化性、乳化稳定性和起泡性逐渐降低。
生物工程
混合菌株和外源赖氨酸对鱼酱发酵品质的影响
郑志颖,周 晶,袁 丽,高瑞昌
2019, 40(12): 108-114. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180709-119
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计量指标
研究中度嗜盐菌混合菌株及外源赖氨酸对鱼酱发酵品质的影响。通过对pH值、总酸、氨基酸态氮、挥发性盐基氮、游离氨基酸、挥发性风味物质分析及感官评定,探讨发酵60 d混合菌株(Halobacillus campisalis、Halobacillus faecis、Bacillus aquimaris、Bacillus hwajinpoensis)和外源赖氨酸对鱼酱品质的影响。以鮰鱼碎鱼肉为原料,4 种处理:第1组只添加15%食盐(鱼酱a),第2组添加15%食盐和0.1%赖氨酸(鱼酱b),第3组添加15%食盐和混合发酵剂(鱼酱c),第4组添加15%食盐、0.1%赖氨酸和混合发酵剂(鱼酱d)。结果表明:发酵60 d时,4 组不同处理鱼酱的总酸质量分数分别为0.382 5%、0.63%、0.607 5%和0.585%,与鱼酱a相比,鱼酱b、c、d均能显著提高总酸含量(P<0.05);与鱼酱a相比,鱼酱c中的氨基酸态氮含量无显著变化(P>0.05),鱼酱b和d中的氨基酸态氮含量显著上升(P<0.05);与鱼酱a相比,b、c和d三组鱼酱的挥发性盐基氮含量显著下降(P<0.05),氨基酸的种类和含量更加丰富,挥发性风味物质更加丰富,鱼酱的感官评分和风味更好。
OPO乳脂粉对肠道微生物体外发酵的影响
侯爱香,成 焕,李宗军,李 月
2019, 40(12): 115-122. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180622-420
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计量指标
为进一步明晰1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleoyl-2-palmitoyl triglyceride,OPO)乳脂粉的营养机制,扩大OPO的食用范围,以健康大学生粪便为菌源,采用体外厌氧发酵模式,结合传统培养技术和气相色谱法,研究不同含量OPO乳脂粉24 h体外发酵过程中pH值、短链脂肪酸的变化,并分析肠道微生物,计算益生元指数和B/E(Bifidobacterium/Enterobacter)值。结果显示:OPO乳脂粉的添加,能迅速降低发酵液的pH值,下降幅度与OPO含量呈正比;能大幅度增加总短链脂肪酸含量,其中,乙酸和丁酸含量增加明显;能显著促进双歧杆菌和乳酸杆菌的生长,抑制肠杆菌和拟杆菌的生长,提高益生元指数和B/E值,其中OPO含量50 g/kg组在24 h发酵过程中益生元指数最高,在发酵12 h内双歧杆菌增加数量、B/E值均与OPO含量呈正比。因此,综合考虑益生效率,推荐添加组为50 g/kg组。
响应面优化药食同源基质制曲工艺及酒体成分分析
禹晓婷,苏 伟,齐 琦,姜 丽
2019, 40(12): 123-130. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180701-010
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计量指标
以12 种药食同源物质为制曲基质,研究根霉接种量、基质含水量、培曲时间和培曲温度对实验曲糖化酶和液化酶活力的影响。在单因素试验基础上,采用Box-Behnken试验设计原理,以糖化酶活力为响应值,对制曲工艺条件进行优化。结果表明,最佳工艺条件为根霉接种量0.3%、培曲时间40 h、基质含水量65%和培曲温度28 ℃,在此条件下糖化酶活力预测值为778.65 mg/(g·h)。最佳培曲条件经过3 次验证实验,所得糖化酶活力实测平均值为(779.233±0.577)mg/(g·h),实测值与预测值较为接近,说明此方案可行。且实验曲糖化酶和液化酶活力分别约为传统曲的1.3 倍和2.8 倍。对传统曲酿造米酒和实验曲酿造米酒的33 种酒体成分进行检测,其两种曲酿酒差异最大的物质分别为异戊醇(10.065、109.394 μg/100 mL)、丁酸乙酯(0.867、187.552 μg/100 mL)、乙酸(135.240、560.939 μg/100 mL)、苯酚(0.156、0.858 μg/100 mL)。综合以上结果,实验曲具有良好的发酵性能,所酿造米酒具有更加丰富的滋味,有较好的开发前景。
诺丽自然发酵汁中醋酸菌的分离鉴定及发酵特性
梁丛颖,周 偏,张 琳,蔡 坤,刘四新,李从发
2019, 40(12): 131-136. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20181204-056
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为分析诺丽自然发酵汁中醋酸菌的多样性,丰富诺丽中醋酸菌种属信息,采用传统分离培养和16S rRNA基因序列分析相结合的方法,对诺丽自然发酵汁中的醋酸菌进行分离鉴定和发酵特性研究。结果表明,从不同发酵阶段诺丽自然发酵汁的67 个分离菌株中鉴定出了24 株醋酸菌,分别为Acetobacter fabarum(9 株)、Acetobacter syzygii(7 株)、Acetobacter pasteurianus(2 株)、Acetobacter tropicalis(1 株)、Acetobacter lambici(1 株)和Gluconobacter japonicus(4 株),其中A. syzygii和A. fabarum为诺丽自然发酵过程中的优势菌种。在发酵性能方面,A. tropicalis N21性能最优,产酸量可达28.92 g/L,在40 ℃高温中仍能良好生长且产酸量为14.85 g/L,乙醇体积分数为7%时,产酸量略有下降,但依然可达23.60 g/L,其耐高温和耐乙醇能力均高于其他菌株。
红曲黄酒传统酿造过程挥发性风味组分及微生物菌群多样性分析
洪家丽,李秋艺,潘雨阳,郭伟灵,黄梓芮,赵立娜,钱 敏,白卫东,倪 莉,饶平凡,刘 斌,吕旭聪
2019, 40(12): 137-144. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180211-135
摘要
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计量指标
为探究红曲黄酒传统酿造过程中的挥发性风味组分及菌群结构动态变化规律,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术、主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析模型,系统比较传统酿造初期、中期和末期3 个时期酒醅样中的挥发性风味成分,同时运用二代高通量测序技术解析传统酿造过程不同时期的微生物菌群结构。结果表明:红曲黄酒传统酿造过程挥发性风味组分及菌群结构变化显著,优势菌群-挥发性风味组分的Spearman相关性分析发现:红曲黄酒中的挥发性风味物质大多与传统酿造中、末期中的优势菌群呈正相关。研究结果阐明红曲黄酒传统酿造过程中香气组分形成与微生物菌群之间的关系,确定与关键香气组分形成密切相关的微生物类型,为红曲黄酒中功能微生物的分离筛选和发酵调控提供基础数据。
Lactobacillus casei HS4胞外多糖对发酵乳组织结构和流变特性的影响
白 英,刘乃齐
2019, 40(12): 145-152. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180624-452
摘要
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研究干酪乳杆菌(Lactobacillus casei)HS4所产乳酸菌胞外多糖(exopolysaccharide,EPS)及其对发酵乳微观结构和流变性的影响。通过Sephadex G-50柱纯化得到两种类型的EPS,分别命名为HS4-1-EPS和HS4-2-EPS。HS4-1-EPS主要由葡萄糖组成,峰面积为0.940。HS4-2-EPS主要由葡萄糖和甘露糖组成,峰面积比为0.3830.364。红外光谱结果显示,HS4-1-EPS和HS4-2-EPS均为杂多糖。分别采用干酪乳杆菌HS4、嗜热链球菌-保加利亚乳杆菌(11)复合菌株以及复合菌株添加纯化EPS制成的不同发酵乳作为样品,通过测定流变特性及微观结构观察,研究补充纯化EPS和原位EPS对发酵乳流变特性及微观结构的影响。结果显示,其在4 ℃贮存期间显示出不同的流变特性及微观结构。基于扫描电镜下样品的微观结构,可以推知,EPS的类型和空间阻挡效应与发酵乳的流变性质相关。
混菌发酵苹果浊汁的益生菌筛选及其发酵动力学模型构建
孟掉琴,吴 霞,岳田利,高振鹏
2019, 40(12): 153-159. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180703-029
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为筛选得到苹果浊汁发酵的较佳复合益生菌,以苹果浊汁为原料,从10 种常见益生菌菌株中筛选出具有耐酸、耐胆盐特性及良好发酵性能的优良菌株,并进行复合菌株间拮抗实验以及复合菌株较佳比例的研究。此外,根据筛选得到的复合菌株较佳比例发酵苹果浊汁,构建菌体生长、产物生成及底物消耗动力学模型,研究确定模型的动力学参数,并进行验证。结果表明:发酵苹果浊汁的较佳复合菌株组合为嗜酸乳杆菌6005、植物乳杆菌21805、发酵乳杆菌21828,根据感官评定及活菌数得到3 株菌株复合比例为111时,发酵苹果浊汁口感风味最佳,活菌数最高;建立复合菌株发酵苹果浊汁的菌体生长、产物生成和底物消耗动力学模型,模型理论值与实验值误差均小于10%,拟合较好,建立的动力学模型能够较好地预测复合益生菌发酵苹果浊汁发酵过程变化。
牛初乳和牛常乳乳清N-糖蛋白质的差异分析
曹雪妍,刘 瑛,杨 梅,杨 宁,梁肖娜,武俊瑞,乌日娜,陶冬冰,刘 彪,叶文慧,岳喜庆
2019, 40(12): 160-167. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180513-176
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为阐明牛乳蛋白质N-糖基化,采用糖蛋白质组学技术,在牛初乳和牛常乳乳清中共鉴定到154 个N-糖蛋白和246 个糖基化位点,其中,牛初乳鉴定到117 个N-糖蛋白和183 个糖基化位点;牛常乳鉴定到109 个N-糖蛋白和145 个糖基化位点。初乳中丛生蛋白(P17697)糖基化位点N-283表达量最高,常乳中α-乳白蛋白糖基化位点N-93表达量最高。考虑定量差异及有无差异,在牛初乳和牛常乳乳清中共鉴定到129 个糖蛋白的190 个差异表达糖基化位点。基因本体论功能注释表明,差异表达糖蛋白参与的生物学过程是生物调节、刺激性反应、多细胞生物过程、定位、免疫系统过程等;主要分布为细胞外区域和细胞器;主要的分子功能是结合作用、催化活性和分子功能调节。差异表达糖蛋白参与的代谢通路主要是补体与凝血级联、金黄色葡萄球菌感染和溶酶体等。此外,通过蛋白互作分析,找到一些具有高连接度的重要糖蛋白。本研究丰富了牛乳N-糖蛋白质组成及其糖基化位点信息,阐明了牛乳乳清N-糖基化的功能,为评价和改善牛乳品质、研发婴幼儿配方乳中糖蛋白质的改良及功能食品的生产提供了理论依据。
益生菌发酵猕猴桃汁工艺优化及香气成分动态解析
罗心欣,成雨阳,王周利,岳田利,蔡 瑞,袁亚宏
2019, 40(12): 168-175. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180704-056
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以感官评分和活菌数为评价指标,首先筛选获得适宜于天然猕猴桃果汁发酵的耐酸、耐胆盐益生乳酸菌菌株,其次优化建立猕猴桃汁乳酸菌发酵工艺条件,并利用电子鼻对发酵期间猕猴桃汁香气成分变化进行动态解析。结果表明:以筛查获得的植物乳杆菌21805和嗜酸乳杆菌20250混合发酵猕猴桃汁的最优工艺条件为接种量3%、发酵时间24 h、菌种比例11、发酵温度36 ℃,在此条件下得到感官评分为81.45 分,活菌数为2.185×108 CFU/mL。在此条件下,结合线性判别分析(linear discriminant analysis,LDA)和载荷分析,利用电子鼻检测猕猴桃汁发酵过程中的香气,结果表明LDA可准确区分发酵不同阶段的猕猴桃汁,证实了电子鼻可以检测发酵猕猴桃汁的香气变化,不同发酵阶段风味差异可能来源于萜烯类,其他还有醇类、烷类、芳香类化合物等,发酵8 h开始形成发酵香气,12 h是产生香气物质的关键时间点,发酵后期是生成发酵猕猴桃汁风味的关键阶段。
基于GC-MS技术对不同产地稻米的代谢组学分析
富天昕,冯玉超,张丽媛,李 雪,王长远
2019, 40(12): 176-181. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180621-412
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基于气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术对建三江和响水地区的60份稻米样本进行代谢组学研究。利用主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析等多元统计分析方法,对建三江和响水的稻米样本进行检测,在样本中共检测出143 个峰,鉴定出包括氨基酸、脂肪酸、核苷酸、有机酸、多元醇、糖类等在内的39 个代谢产物。实验考察产地对水稻代谢组的影响,结果表明建三江地区和响水地区稻米代谢产物在数量和含量上均存在显著差异。对显著变化(P<0.05,VIP>1)的差异代谢物进行鉴定,共筛选出16 种差异代谢产物。实验表明,利用GC-MS技术,结合多元统计分析的方法,可用于不同地区稻米代谢产物差异的研究,为稻米产地溯源提供理论依据。
发酵对酸肉蛋白质结构的影响
常 荣,韦 诚,段珍珍,周才琼
2019, 40(12): 182-189. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180710-142
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以猪背最长肌为原料制备酸肉,研究蛋白质结构在发酵中的变化。结果表明,随发酵时间延长,蛋白质静电作用力逐渐减弱,疏水相互作用和二硫键作用显著增强后呈小幅度波动变化。蛋白紫外吸收结果显示,肌原纤维蛋白芳香族氨基酸残基偏向更加疏水的环境移动,肌浆蛋白酪氨酸、色氨酸残基微环境极性增加。内源荧光图谱显示,荧光强度总体呈下降趋势且相对发酵0 d时发生红移,表明色氨酸发生了氧化降解,其残基主要暴露到极性环境中。拉曼光谱分析表明,随发酵进行,蛋白质α-螺旋减少,β-折叠增多,发酵110 d酸肉蛋白二级结构可能发生了重排现象。结果表明长时间发酵可使酸肉蛋白质二级结构和三级结构发生变化,这些变化可从蛋白质结构水平上解释发酵对酸肉品质的影响。
冷胁迫对异常威克汉姆酵母代谢物组的影响
罗 煜,刘薇丛,郭薇丹,付湘晋,徐莉娜,胡作民,李正雯,徐友志
2019, 40(12): 190-195. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180621-416
摘要
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通过甲氧胺、双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(含1%三甲基氯硅烷)对6 株抗冷冻异常威克汉姆酵母(Wickerhamomyces anomalus)菌株的培养液进行衍生化,采用气相色谱-质谱法测定冷胁迫处理(4 ℃)对6 株耐冷冻W. anomalus酵母代谢物的影响。质量浓度超过10 mg/L的代谢物为49 种,其中糖、糖醇、糖酸、糖苷34 种,反映了W. anomalus复杂的糖代谢能力,且包括大量具有益生元活性的糖类;此外,还含有角鲨烯、百里香酚-β-D-葡萄糖苷、β-羟基-苯丙酸、异长叶烯,表明W. anomalus具有萜类、苯丙素物质代谢途径。采用代谢物组学数据处理方法识别W. anomalus在冷胁迫时的差异代谢物,甘油、角鲨烯、赤藓糖醇、半乳糖、L-抗坏血酸-2,6-二棕榈酸酯、甘露糖、百里香酚-β-D-葡萄糖苷可能是W. anomalus冷胁迫相关的特征性代谢物。本研究可为酵母冷胁迫机制、酵母发酵食品食味品质形成机制、酵母新产品研发提供理论参考。
成分分析
乳脂肪干法分提组分化学组成及热力学特性
王筠钠,李 妍,李 扬,尹未华,张列兵
2019, 40(12): 196-202. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180423-286
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在10~40 ℃范围内,通过逐级升温方式,将无水乳脂肪干法分提成低熔点L20、中熔点L30和L40、高熔点S40四组分,并通过气相色谱-质谱联用法对各组分中脂肪酸(fatty acid,FA)、甘油三酯(triglyceride,TAG)种类及含量进行测定。结果表明:随着分提温度升高,L20~S40,饱和脂肪酸(saturated fatty acid,SFA)含量呈递增而不饱和脂肪酸(unsaturated fatty acid,USFA)呈递减趋势,S40富含长链SFA,短链SFA及USFA较少,而L20与之正好相反,L30和L40 FA组成则介于L20~S40之间;热图分析显示:高熔点TAG较多存在于S40中,低熔点TAG主要存在于L20中,L30和L40则富含中熔点TAG;通过差示扫描量热仪分析,发现乳脂肪及各分提组分结晶-熔化曲线存在显著差异,结晶温度和熔化温度由高到低依次为S40>L40>L30>L20(P<0.05),结晶/熔化温度高,液态油与固态脂发生相转变时所需要的相变潜热就大,这为搅打稀奶油原料选择,搅打温度、时间和贮存温度等工艺配方参数设计提供理论依据;通过X射线晶体衍射分析,在长间距衍射中,高熔点组分S40、L40显示结晶状态均为以β’晶型为主的α、β’、β多晶型混晶,而L20和L30中无晶型衍射峰,说明低熔点组分为无定型状态的油脂;在短间距衍射中显示乳脂肪、S40、L40晶体以二倍链长(2L)(40.76、13.49 ?)和三倍链长(3L)(29.44 ?)方式堆积,而L20和L30仅以2L方式堆积。综上所述,脂肪饱和程度高则晶体稳定性强,结晶-熔化所产生的热焓大,适合制备硬脂产品,反之,则适合制备软脂或对硬度要求不高的产品。通过对不同熔点乳脂肪理化性质的系统研究,为实际生产中乳脂肪类型的不同需求选择提供参考数据。
HPLC测定番荔枝果实中酚类成分及抗氧化相关性
韩 锐,陈亚运,季君洋,陈 勇,李 祥,陈建伟
2019, 40(12): 203-209. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180621-411
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目的:建立高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法同时测定番荔枝果实3 个部位中13 种酚类成分的种类及含量,并分析含量与抗氧化活性的相关性。方法:采用福林-酚法测定总酚含量;通过HPLC法对番荔枝果实中的单酚成分进行比较;通过1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基与2,2’-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)(2,2’-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid),ABTS)阳离子自由基清除能力的检测方法测定番荔枝果实的抗氧化活性。结果:番荔枝果实中总酚含量为果皮>果肉>种子,果皮含量最高为59.48~127.84 mg/g;番荔枝单酚含量结果表明果皮显著高于果肉和种子部位,各产地酚类种类和含量差异显著。果皮和果肉中对羟基苯甲酸、儿茶素、咖啡酸、表儿茶素含量相对较高,表儿茶素最高为2 398.17 mg/mL。抗氧化结果表明番荔枝果实清除ABTS阳离子自由基能力高于DPPH自由基,且果皮活性最好,分别在质量浓度为0.39、1.56 mg/mL时均达到最高清除率。结论:番荔枝果实中果皮、果肉、种子3 个部位中所含酚类物质种类及含量有显著性差异;果皮部位所含种类及含量均最高,且抗氧化活性最佳,可作为天然抗氧化剂。
GC-TOF-MS定性和定量评估5 种木本油料种籽油的脂肪酸
丁 健,阮成江,韩 平,Susan MOPPER,关 莹
2019, 40(12): 210-219. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180604-034
摘要
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计量指标
采用气相色谱-飞行时间串联质谱和超临界二氧化碳提取技术,分析评价5 种木本油料种籽油的脂肪酸组成及相对含量。油茶和榛子种籽油中富含油酸,亚油酸是沙棘和文冠果种籽油中的主要脂肪酸,牡丹种籽油中的亚麻酸含量最高。沙棘种籽油的单不饱和脂肪酸与饱和脂肪酸比值为1.57:1,亚油酸与亚麻酸的比值为1.56:1,符合功能性健康食用油的标准;牡丹种籽油是补充人体ω-3脂肪酸的优质食用油;油茶和榛子种籽富含单不饱和脂肪酸,适合食品加工;文冠果种籽油含有3 种长链单不饱和脂肪酸(如神经酸等)。本实验评价了5 种木本油料油脂脂肪酸的组分,对指导企业生产生物活性油和人们的健康消费具有重要意义。
顶空固相微萃取-气质联用法结合自动解卷积技术分析葛根中的挥发性成分
张鹏云,李 蓉,陈丽斯,林淑绵,杨 芳,张 峰
2019, 40(12): 220-225. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180522-325
摘要
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计量指标
建立顶空固相微萃取-气相色谱-质谱结合自动解卷积技术检测葛根中挥发性物质的分析方法,以总峰面积和峰数目为考察指标,通过单因素试验和正交试验对不同萃取条件进行优化。结果表明,萃取温度对峰数目和总峰面积的影响较大,较佳萃取条件为样品量3.0 g、50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度90 ℃、平衡时间13 min、萃取时间50 min、解吸时间5 min;在此条件下,鉴定出葛根挥发性成分67 种,分别为酯类11 种、醛类22 种、醇类9 种、酮类5 种、萜烯类8 种和12 种其他类物质。
姜黄醇提物化学成分及其抗氧化活性分析
刘 宇,熊 亮,彭 成,李小翠,蒙春旺,刘 菲,郭 力
2019, 40(12): 226-231. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180704-057
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计量指标
目的:研究姜黄(Curcuma longa L.)的化学成分及其抗氧化活性。方法:应用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及高效液相制备色谱等方法进行分离纯化,根据高分辨质谱、核磁共振谱鉴定化合物的结构;同时采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)法、2,2’-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)(2,2'-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid),ABTS)法和铁氰化钾还原法对分离得到的化合物进行抗氧化活性筛选。结果:从姜黄中分离鉴定了7 个合物,分别为Zingerol(1)、Dihydroferulic acid ethyl ester(2);乙基-3-(4-羟基-苯基)-丙酸乙酯(3)、Zingerone dimer [4,4’-(6,6’-dihydroxy-5,5’-dimethoxy-[1,1’-biphenyl]-3,3’-diyl) bis(butan-2-one)](4)、姜酮(5)、4-(3,4-二甲氧基苯基)丁烷-2-酮(6)、香草醛(7)。其中,化合物1~5均具有一定的抗氧化活性,ABTS阳离子自由基清除实验中,化合物1和化合物2的IC50值分别为(3±0.2)μmol/L和(12±1.0)μmol/L,化合物1优于阳性对照VC(VC的IC50值(13±1.1)μmol/L),化合物2与VC效果相当,还原力实验中,化合物1活性优于VC,浓度低于0.125 μmol/mL时化合物2活性强于VC。结论:化合物4为新的天然产物,化合物1、2、3和6为姜黄属中首次发现,化合物1抗氧化活性较强可能与其脂肪链2位上羟基取代有关,姜黄醇提物中的酚类成分是姜黄抗氧化活性的物质基础之一。
琯溪蜜柚蒸馏酒香气特征及风味成分分析
李 睿,倪 辉,李 婷,张 婷,李利君,杨远帆,李清彪
2019, 40(12): 232-236. doi:
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计量指标
研究由琯溪蜜柚汁所制成的蒸馏酒的品质特征,运用感官检验、气相色谱-质谱(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS)联用仪、气相色谱火焰离子化检测-嗅闻(gas chromatography-flame ionization detectorolfactory,GC-FID-O)联用分析琯溪蜜柚蒸馏酒的主要香气轮廓及风味成分。感官分析结果表明,琯溪蜜柚蒸馏酒的主体香气是果香和柑橘香。GC-MS结果共鉴定出40 种挥发性物质,其中醇类8 种,酯类14 种,萜烯类10 种,其他8 种。通过制定标准曲线进行定量分析,发现含量较多的挥发性成分为癸酸乙酯(744.73 μg/L)、己酸乙酯(524.74 μg/L)和月桂酸乙酯(193.42 μg/L)。GC-FID-O分析显示:戊酸乙酯、D-柠檬烯、己酸乙酯是琯溪蜜柚蒸馏酒香气轮廓的主要贡献成分。本实验可为研究琯溪蜜柚蒸馏酒及其他柑橘果酒的香气质量提供参考依据。
高效液相色谱-串联质谱联用法与高效液相色谱法同步测定白玉菇麦角固醇和VD2方法比较
徐明芳,沈林燕,杨云舒,傅利军,孙 勇,王洋洋,彭 璐,黄晓晶,李 彦
2019, 40(12): 237-244. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20181112-126
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计量指标
建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLCMS/MS)联用法与HPLC法同步检测白玉菇样品中麦角固醇和VD2含量方法,经方法学评价确定两种检测方法的线性范围、灵敏度与精确性。通过对经醇碱皂化回流法提取样品中麦角固醇和VD2的分析验证,阐述两种检测方法的差异性,为白玉菇有效生物活性成分与相关产品的质量检测和对白玉菇中麦角固醇与VD2之间转化关系的研究提供技术支持。HPLC-MS/MS法中,采用色谱分离柱Agilent SB-C8 Rapid Res柱(2.1 mm×50 mm,3.5 μm)及在优化的色谱条件下,麦角固醇与VD2之间色谱峰保留时间分别为4.303 min和4.22 min。电喷雾离子源正离子模式下采用多反应选择离子监测模式,分别选择m/z 379.3/125.3与m/z 397.3/125.3离子对麦角固醇与VD2进行定量,结果表明麦角固醇在0.15~6 mg/L、VD2在0.01~1 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,平均加标回收率分别为93.51%、90.56%,日内和日间相对标准偏差均小于7%。HPLC法采用COSMOSIL Column 5C18-MS-II(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱分离体系,麦角固醇和VD2色谱峰保留时间分别为12.891 min和9.919 min,方法学评价结果显示,麦角固醇在15~750 mg/L、VD2在0.5~50 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,两者的平均回收率分别为98.51%、94.05%,日内和日间相对标准偏差均小于1%。采集的样品采用HPLC-MS/MS联用法和HPLC法分别检测实验结果有一定的差异,与HPLC法相比,HPLC-MS/MS联用法具有快速检测时间短、检出限低、更灵敏的优势。
2种槟榔干果风味品质的比较
王 斌,杨大伟,李宗军
2019, 40(12): 245-252. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180607-090
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计量指标
为分析青果、烟果2 种槟榔风味品质差异的形成原因,以槟榔青果和烟果为研究对象,鲜果为对照,测定其可溶性糖及可滴定酸等滋味物质含量,并结合顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,对其挥发性成分进行提取、鉴定及分析。结果表明,槟榔青果和烟果中可滴定酸等滋味物质及醛类、酚类等挥发性成分差异明显,从而影响二者风味品质。青果可滴定酸含量显著低于烟果,而二者可溶性糖含量之间无显著性差异,导致青果糖酸比显著高于烟果(P<0.05)。青果、烟果和鲜果中分别鉴定出挥发性成分37、46 种和29 种。其中,青果的主要挥发性成分为醛类、酚类和烃类,相对含量分别为10.81%、9.71%和2.84%,另含少量醚类、醇类、酮类、酯类、萘类,与鲜果的主要挥发性成分相似。烟果的主要挥发性成分为酚类,相对含量达70.86%,远高于酮类、醛类、烃类、醇类、酯类等其他挥发性成分,具有典型的烟熏风味特征。另外,通过主成分分析,可将可滴定酸等11 类风味成分对槟榔整体风味品质的影响分为4 种,且在该主成分评价模型下青果、烟果的风味品质差异明显。因此,以青果和烟果为原料,加工而成的青果槟榔和烟果槟榔风味品质差异明显。
工艺技术
果胶多糖水热法降解及其产物体外抗氧化性评价
姜美云,唐 硕,王 婷,赖晨欢,范一民,勇 强
2019, 40(12): 253-259. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180724-295
摘要
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计量指标
采用水热法降解商品果胶多糖,并对其降解产物的抗氧化活性进行评价。结果表明,水热法降解果胶多糖的最优工艺条件为水热处理温度140 ℃、水热处理时间30 min、pH 6;在此条件下,果胶多糖降解产物得率达46.2%。在此基础上,采用乙醇分级沉淀法对果胶多糖水热处理液进行分离,得到3 种不同分子质量范围的果胶多糖降解产物(S1、S2和S3),其重均分子质量分别为13.4、7.5 kDa和5.7 kDa。以商品果胶多糖和3 种降解产物为研究对象,进行抗氧化性评价,结果表明,S1组分对1,1-二苯基-2-苦基肼自由基的清除率达49.8%,是商品果胶的4 倍;S3组分对超氧阴离子自由基的清除率达58.7%,是商品果胶的10 倍。说明水热降解果胶多糖可显著提高其抗氧化活性,为果渣废弃物的高效利用提供理论依据。
微波-热风联用制取笋干工艺条件优化
姚 荷,谭亦成,谭兴和,李清明,王 锋,张春艳,王栏树,成才良,秦长光
2019, 40(12): 260-266. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180808-071
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为获得干燥时间短、干燥品质好的笋干,以竹笋为原料,在单因素试验的基础上,根据中心组合试验设计原理,分析微波干燥功率、微波干燥时间和热风干燥温度3 个因素对笋干感官评分、总干燥时间、复水比、色差和硬度指标的影响,以确定微波-热风联用制取笋干最佳工艺条件。结果表明,制取笋干的最佳工艺条件为:微波干燥功率6.3 W/g、微波干燥时间60 s、热风干燥温度65 ℃。在此条件下得到的笋干感官评分85.6、总干燥时间200 min、复水比6.17,干制品色差ΔE* 19.99、复水制品色差ΔE* 13.92、干制品硬度19 511.23 g、复水制品硬度20010.71 g,该工艺研究结果可为笋干产业化发展提供理论支持。
藜麦茶加工工艺及酚类物质组成分析
张艺沛,张 婷,史一恒,袁亚宏,岳田利
2019, 40(12): 267-274. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180727-331
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以感官评分和总酚含量为评价指标,首先采用Plackett-Burman设计对藜麦茶加工工艺的主要影响因素进行筛选,再联合响应面试验对显著影响因素进行优化,建立藜麦茶的最优工艺条件,并利用高效液相色谱对藜麦和藜麦茶的酚类物质组成进行解析。结果表明:藜麦茶的最优工艺条件为烘干时间30 min、焙烤温度201 ℃、焙烤时间10 min。在此条件下制得的藜麦茶感官评分为86.32,总酚含量为3.73 mg/g。与藜麦相比,藜麦茶酚类物质含量更高,游离态酚类含量和黄酮含量分别增加了54%、16%,游离态总酚指数和结合态总酚指数分别是藜麦的2.3倍和1.2倍,其中没食子酸、原儿茶酸、芦丁、槲皮素和山柰酚含量增加最显著。
低植酸豆基配方粉的制备及消化特性
徐婧婷,赵忠良,朱 宏,王世杰,郭顺堂
2019, 40(12): 275-282. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180724-287
摘要
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为提高婴儿豆基配方粉产品的营养性,本研究从降低植酸和提高消化性角度出发,开展低植酸豆基配方粉制备技术研究。将浸泡大豆进行热烫处理(质量分数3‰ NaHCO3溶液、(85±2) ℃、10 min)后打浆除渣、酸沉处理去除乳清获得的蛋白提取物,采用植酸酶酶解(加酶量1%、pH 5.15、温度50 ℃、酶解60 min),使植酸去除率接近90%,采用中性蛋白酶实现了7S特异性酶解(加酶量0.5%、pH 7、温度45 ℃、酶解10 min),由此获得的蛋白基料与脂肪、糖等复配成豆基粉。与豆乳粉、市售乳粉进行体外模拟消化性比较后发现,豆基配方粉在体外模拟的婴儿胃环境内几乎不形成凝块,有利于婴儿对大豆蛋白质的消化,提高婴儿食用后的舒适性;而且在小肠消化30 min后即可实现完全消化,具有良好的消化食用性。
无添加马铃薯粉条老化工艺及贮藏品质
曾 洁,姜继凯,高海燕,孟可心,宋孟迪,李光磊
2019, 40(12): 283-289. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20181005-023
摘要
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计量指标
以马铃薯淀粉为原料,对粉条的定型时间、老化时间、低温老化温度进行单因素试验和正交试验,以感官评分为标准,确定最佳的粉条制作工艺,并利用差示扫描量热仪和快速黏度分析仪测试不同老化时间和老化温度下粉条热力学特性和糊化特性,利用质构仪分析贮藏期间粉条的弹性、剪切力、断条率、硬度等品质指标的变化。结果表明:马铃薯粉条生产工艺条件为定型时间60 s、室温老化时间90 min、低温老化温度-2 ℃,在此条件下粉条的感官品质较好,硬度适中,弹性好,断条率低。室温老化和低温老化均对马铃薯粉条的热力学参数和黏度参数有一定的影响。贮藏期间粉条的弹性、剪切力、断条率、硬度、膨润度和糊汤率均随着贮藏时间的延长而增加。综上,马铃薯淀粉的老化对粉条的品质影响较大,并且贮藏过程中粉条的品质也产生较大变化,甚至产生过度老化。
安全检测
低聚糖和多酚结合偏最小二乘判别分析鉴别油菜蜜产地
佘 僧,李 熠,宋洪波,陈兰珍
2019, 40(12): 290-295. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180424-308
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采用气相色谱-串联质谱技术测定油菜蜜中6 种低聚糖成分,高效液相色谱-串联质谱技术测定油菜蜜中18 种酚酸物质,并结合偏最小二乘判别分析(partial least square-discrimination analysis,PLS-DA)对来自湖北钟祥市、江苏盐城市、青海刚察县3 个具有显著地理、气候、环境差异的51 个油菜蜜样本进行产地鉴别。方差分析结果显示:3 个产地油菜蜜中松二糖含量具有显著性差异,且青海刚察油菜蜜低聚糖含量相对偏高;油菜蜜的18 种多酚类物质中大多数具有显著的地理差异性且湖北钟祥的油菜蜜中多酚含量相对偏高。多元统计分析结果显示多酚具有显著的地理特征性。油菜蜜中低聚糖和多酚的含量结合PLS-DA产地鉴别的预测精度可达到97%。
可视化LAMP检测常见肉制品中猪肉成分
朱 凯,康怀彬,王德国
2019, 40(12): 296-302. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180526-369
摘要
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根据GenBank中公布的猪线粒体色素细胞b基因序列设计6 条特异性环介导等温扩增(loop-mediated isothermal amplification,LAMP)引物,通过简化线粒体DNA提取步骤,优化反应体系,以常见的牛、羊、鸡、鸭、马、驴肉为阴性对照验证该方法的特异性,掺假率梯度稀释以验证该LAMP法的最低检测限,建立常见肉制品中猪肉成分的可视化LAMP检测方法。结果表明:该方法提取目的基因操作简单、稳定,该可视化LAMP检测法以4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚钠盐为指示剂,能准确检测出常见肉类中猪肉是否掺杂,检测结果肉眼可见,灵敏度为10 pg/μL。
固相萃取-高效液相色谱法测定苹果汁及其饮料中展青霉素的含量
刘文慧,董 越,王 娜,李绍振
2019, 40(12): 303-307. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180820-198
摘要
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建立固相萃取-高效液相色谱法测定苹果汁及其饮料中展青霉素含量的检测方法。样品经预处理后,采用固相萃取柱净化处理,以乙腈-水作为流动相,C18色谱柱分离,二极管阵列检测器进行检测。结果表明:方法检出限为8 μg/kg,方法定量限为25 μg/kg;展青霉素标准溶液在50.0~500.0 μg/L质量浓度范围内,决定系数R2为0.999 6;样品中展青霉素含量为25~100 μg/kg时,回收率在90.2%~102.8%之间,精密度(变异系数)为0.57%~1.44%。此方法准确度较高,成本适中,操作较简便,适合苹果浓缩汁生产企业用于产品安全自控。
牙鲆(Paralichthys olivaceus)中不同亚型小清蛋白的提纯与鉴定
孙礼瑞,林 洪,李振兴,赵金霞,林 航,罗 晨,田盛兰
2019, 40(12): 308-314. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180706-084
摘要
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以牙鲆(Paralichthys olivaceus)为研究对象,以Tris、甘氨酸和二硫苏糖醇的混合溶液为提取液,加入不同量的硫酸铵分级纯化小清蛋白,应用免疫印迹法、酶联免疫法及质谱法进行鉴定。最终提纯得到3 种不同分子质量的蛋白(PVI、PVII和PVIII),所得蛋白纯度大于90%,血清学实验证明其与小清蛋白特异性IgG及IgE抗体均有结合能力,质谱鉴定得到PVII和PVIII分子质量分别为12 151 Da和11 645 Da,pI值分别为5.14和4.69。该方法满足牙鲆小清蛋白提取纯化要求,得到的3 种蛋白是牙鲆小清蛋白的不同亚型,且均具有过敏原性。
基于高效液相色谱法对农产品中吡虫啉的提取和净化
卢兰香,薛 霞,张艳侠,杨 昊,王 骏,祝建华,刘艳明
2019, 40(12): 315-320. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180516-245
摘要
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计量指标
基于高效液相色谱法,对不同农产品中吡虫啉的不同提取和净化方法进行比较,建立农产品中吡虫啉农药残留的检测方法。样品经乙腈提取后,采用WondaSep GC-e/PSA固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,XBridge C18色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。考察不同农产品加水或不加水提取对吡虫啉提取的影响,以及固相萃取和QuEChERS对干扰基质的净化效果。研究表明:不同提取方法和净化方法,对不同农产品影响差异较大。该方法中吡虫啉在0.05~10.0 μg/mL范围内线性关系良好(R2≥0.999),平均回收率在88.3%~109.1%之间,相对标准偏差不大于3.5%。本研究可为农产品中吡虫啉农药残留的监测提供技术支持。
气相色谱-同位素稀释质谱法测定肉中多环芳烃含量
彭姚珊,李永利,陈 鹰,李 杰
2019, 40(12): 321-325. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180509-142
摘要
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采用分子印迹固相萃取技术,建立肉中多环芳烃残留的气相色谱-同位素稀释质谱检测方法。以萘-D8为内标、正己烷-二氯甲烷(7∶3,V/V)混合溶液为提取试剂,经过匀浆、超声提取、离心、分子印迹固相萃取等步骤,在优化仪器条件下进行定性、定量分析。在5~100 ng/mL范围内,16 种多环芳烃峰面积与内标物峰面积的比值均与质量浓度的比值呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999 9,肉及肉制品中检出限为0.125~0.625 μg/kg。3 个加标水平下的样品回收率在85.7%~109%之间,相对标准偏差(n=6)在0.75%~4.90%之间。该方法前处理效率高,定量法灵敏、准确,适合于监控肉类中多环芳烃的含量。
灵芝中17 种农药的QuEChERS-气相色谱-质谱联用快速检测技术
崔丽丽,闫梅霞,逄世峰,周春元,王英平
2019, 40(12): 326-331. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180411-139
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建立改进的QuEChERS提取和净化方法,结合气相色谱-质谱联用法测定灵芝中17 种农药残留的检测方法。干燥的灵芝粉加水浸润后,经乙腈均质提取,正丙基乙二胺、MgSO4净化去杂,结合气相色谱-质谱检测系统,电子电离源,HP-5毛细管柱分离,程序升温,离子扫描模式检测。在优化条件下17 种杀菌剂在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.98,方法检出限(RSN=3)在0.002~0.022 mg/kg之间,定量限(RSN=10)在0.007~0.072 mg/kg之间,方法的平均回收率为71.10%~119.55%,相对标准偏差为0.47%~20.05%。本方法具有操作简单快捷、灵敏度高等优点。
电感耦合等离子体质谱法分析海蟹中的砷元素分布特征
严 国,梅光明,常家琪,张小军,顾 捷,孟春英
2019, 40(12): 332-339. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180424-315
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分别采用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法和高效液相色谱-ICP-MS测定4 种海蟹(青蟹、三疣梭子蟹、日本鲟和细点圆趾蟹)及其不同部位(胸肌肉、钳肉、肝胰腺、性腺(雌)和鳃)中总砷及砷形态分布特征。样品加酸、微波消解后采用ICP-MS法测定总砷;样品经稀硝酸溶液提取、正已烷脱脂净化后,采用Dionex IonPac AS19保护柱(50 mm×4 mm)及AS19阴离子交换柱(250 mm×4 mm,10 μm)作为分析柱、pH 9.5的50 mmol/L碳酸铵溶液作为流动相等度洗脱的液相分离条件和优化后的ICP-MS条件,测定砷甜菜碱(arsenobetaine,AsB)、一甲基砷、二甲基砷、三价砷(As(III))、五价砷(As(V))5 种砷形态含量。经方法优化后,5 种砷化合物的标准溶液在0~300 μg/L质量浓度范围内,呈现良好的线性关系(r2>0.998),检出限为0.008~0.014 mg/kg,定量限为0.025~0.055 mg/kg;在样品中添加0.4、1.0 mg/kg和2.0 mg/kg的水平下,加标回收率为70.0%~105.0%,相对标准偏差低于5%;158 个海蟹类样品中总砷含量范围为0.37~35.81 mg/kg,整蟹及分部位的砷形态物测定数据表明海蟹体内均以毒性较低的AsB为主,AsB占其总砷含量的60.9%~99.4%,无机砷含量均值在0~0.12 mg/kg之间,无机砷含量均未超过国家标准限量值;总砷和AsB的含量基本都呈现出细点圆趾蟹<青蟹<三疣梭子蟹<日本鲟、同一品种下性腺(雌)>肝胰腺>蟹胸肌肉>蟹钳肉>蟹鳃的变化趋势,说明海蟹富集砷能力较强,性腺和肝胰腺是其砷富集的主要器官。
电流-时间曲线法测定鱼露中的苯乙胺
赵晓娟,周婵媛,张 敏,陈海光,白卫东
2019, 40(12): 340-344. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20180522-315
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利用积分脉冲安培法和电流-时间(I-t)曲线法测定苯乙胺,对两种方法的测定条件分别进行优化,并比较两种方法的测定效果。结果表明:采用纳米金修饰金电极(AuNPs/AuE),在初始电位为0.1 V时,运用I-t曲线法测定苯乙胺具有良好的选择性和较高的灵敏度。苯乙胺的响应电流差值与苯乙胺浓度在4.13×10-8~4.72×10-6 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.4×10-8 mol/L。用该法测定鱼露样品中苯乙胺的加标回收率在90.0%~110.8%之间。该法检测速度快、成本低、选择性好,适用于水产品及其制品中苯乙胺的测定。
空间位阻净化-超高效液相色谱-串联质谱技术测定动物源性食品中抗组胺类药物残留
王 京,叶佳明,王 潇,钟世欢,陈青俊
2019, 40(12): 345-352. doi:
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计量指标
建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中19 种抗组胺类药物及其代谢物残留的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯溶液提取,提取液经空间位阻净化吸附剂EMR净化,再经无水硫酸镁和氯化钠盐析并浓缩后测定,以0.1%甲酸和0.1%甲酸-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7 μm)上分离,柱温35 ℃,流速0.3 mL/min,进样量10 μL,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测采集数据,外标法定量。结果表明,19 种抗组胺类药物及其代谢物在相应质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,不同阴性样品基质中(牛肉、鸡肉、猪肝)在3 个质量浓度水平加标实验回收率在75.1%~89.1%之间,相对标准偏差为2.3%~7.1%,方法检出限为0.2~2.0 μg/kg,定量限为0.6~6.0 μg/kg。经方法学验证,本方法简便快速、重复性好、灵敏度高、结果可靠。适用于动物源性食品中19 种抗组胺类药物及其代谢物的快速筛查和定量测定。