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当期目录

2014年 第35卷 第12期    刊出日期:2014-06-25
工艺技术
L -半胱氨酸与发酵酸浆协同作用优化玉米湿磨工艺
李晓娜1,张莉力2,穆 静2,李新华1,*
2014, 35(12):  1-6.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412001
摘要 ( 624 )   HTML ( 3)   PDF (2774KB) ( 191 )  
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为了改进玉米湿磨工艺,采用L-半胱氨酸替代传统浸泡工艺中的SO2,降低传统玉米淀粉生产过程中由SO2浸泡引起的环境污染。在具有絮凝活性的副干酪乳杆菌副干酪亚种L1发酵液制成的玉米酸浆中加入L-半胱氨酸,浸泡玉米碎粒,浸泡一定时间后加水磨浆,过筛除去纤维等杂质,淀粉在具有絮凝活性的副干酪乳杆菌副干酪亚种L1的作用下迅速沉降。通过改变酸浆的用量、L-半胱氨酸用量、浸泡温度、浸泡pH值、浸泡时间和菌种接入量,考察各因素对浸泡液中可溶性蛋白质的增量和淀粉提取率的影响,并采用响应面法确定最佳湿磨工艺。结果表明:最佳工艺参数为浸泡时间48 h、L-半胱氨酸质量浓度1.5 g/100 mL、浸泡pH 7、自然发酵酸浆用量比(m(玉米粒质量)∶V(酸浆体积))1∶4、浸泡温度30 ℃,此条件下淀粉提取率的最大值为93.21%。

药桑葚总黄酮的提取工艺及其抗氧化活性分析
陈 虎,蒲俊松,向仲怀,何宁佳*
2014, 35(12):  7-12.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412002
摘要 ( 524 )   HTML ( 2)   PDF (2670KB) ( 295 )  
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利用正交设计和响应面法对药桑葚总黄酮的提取工艺进行优化,同时考察药桑葚总黄酮的还原力、清除羟自由基和超氧阴离子自由基的能力。在正交试验基础上,筛选出影响药桑葚黄酮得率的3 个主要因素——乙醇体积分数、提取温度和提取次数;然后通过单因素试验及响应面分析法确定了主要因素的最佳提取条件为乙醇体积分数48%、提取温度80 ℃、提取4 次,此条件下药桑葚黄酮提取率预测值达2.32%,实测值2.31%。药桑葚总黄酮具有较强还原力,对羟自由基的清除能力强于对超氧阴离子自由基清除能力。

基于离子电流盐渍蘑菇的工艺条件优化
杨 哪1,金亚美1,赵娟娟1,马 倩1,吴凤凤1,徐学明2,*
2014, 35(12):  13-17.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412003
摘要 ( 774 )   HTML ( 0)   PDF (2722KB) ( 230 )  
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为了缩短盐渍时间,利用交变磁通在强电解质盐渍液回路体系生产由感应电动势驱动Na+、Cl-形成离子电流对蘑菇进行浸渍处理。结果表明,对孔隙率为41.4%的蘑菇进行离子电流处理后可使盐分质量分数快速增加,且明显高于常规湿法腌渍的蘑菇,渗盐量和结实度随质量分数和时间单调递增,通过电子显微镜观察微观结构发现蘑菇具有多孔结构且盐分聚集在样品内部组织。以盐渍液质量分数和处理时间为影响渗盐量的因素,通过单因素选择水平,根据Central-Composite星点试验设计原理,采用两因素四水平响应面进行分析得到渗盐量数学模型(R2=0.966 9)。使用回归模型的工艺参数进行预测和验证,得到经过盐渍液质量分数9.0%和35 min处理后的蘑菇平均含盐量为3.8%,表明回归模型拟合度较好。优化后的工艺可以完成对多孔状农产品和食品材料的快速盐渍处理。

高压湿热处理平菇工艺优化及其对物性和吸附性的影响
刘婷婷,李文敬,张艳荣*
2014, 35(12):  18-23.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412004
摘要 ( 493 )   HTML ( 0)   PDF (3817KB) ( 199 )  
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以平菇对调味油的吸附性及感官品质评价为考核指标,采用响应面分析方法筛选平菇高压湿热处理最佳工艺,同时考察高压湿热处理对其物性及表观的影响。结果表明:压力0.06 MPa、处理时间15 min、原料水分含量76%处理后的平菇,其物性明显优于未经高压湿热处理平菇。经高压湿热处理后平菇对调味油的吸附值为50.11 mg/g,较未处理样提高35.18%。物性测试结果表明高压湿热处理平菇硬度降低,弹性增强,咀嚼性得到改善。扫描电镜图显示高压湿热处理平菇较未处理样组织结构明显变得膨胀疏松,形成明显的网络结构,预示高压湿热处理可明显改善平菇食品的口感及风味。

正交试验优化夏暑乌龙茶“三青”工艺
叶 飞1,龚自明1,2,*,郑鹏程1,高士伟1,2,王雪萍1,滕 靖1,王胜鹏1
2014, 35(12):  24-28.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412005
摘要 ( 565 )   HTML ( 2)   PDF (2042KB) ( 211 )  
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为研究做青工艺对夏暑乌龙茶品质的影响,分析晒青质量减少率、摇青时间和摇青次数对夏暑乌龙茶内含成分和感官品质得分的影响,通过L9(33)正交试验设计,优化做青工艺参数。结果表明:夏暑乌龙茶最佳做青工艺参数为晒青质量减少率15%、摇青3 次、摇青时间14 min,此时感官得分为90.150,茶多酚含量为19.907%,游离氨基酸含量为2.095%,Green值为0.260。对感官得分影响最大的是晒青质量减少率、其次是摇青时间,最后是摇青次数,该研究结果可为夏暑乌龙茶做青工艺提供参考。

脂溶性胭脂虫红色素的制备及表征
胡金燕,郑 华*,张雯雯,李 坤,刘兰香,张 弘
2014, 35(12):  29-34.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412006
摘要 ( 839 )   HTML ( 1)   PDF (2955KB) ( 445 )  
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为拓宽胭脂虫红色素在食品及日化品等领域中的应用,以月桂酰氯为改性试剂对胭脂虫红色素的主要成分——胭脂虫红酸进行分子结构修饰,制得脂溶性胭脂虫红色素。通过单因素试验及优化验证,确定了最佳制备条件为:以1.0 g胭脂虫红色素为原料,N,N-二甲基甲酰胺、月桂酰氯的用量分别为15.3 mL、4.5 g,反应温度42.0 ℃,反应时长1 h。在此条件下,胭脂虫红色素的回收率为59.35%。通过紫外-可见分光光度计、傅里叶变换红外光谱仪对脂溶性胭脂虫红色素的结构进行表征,表明胭脂虫红色素和月桂酰氯发生了酯化反应,生成了胭脂虫红酸月桂酸酯,并可溶于食用玉米油中,且稳定性较好,20 ℃条件下溶解度为15.06 g/100 g。

内源乳化凝胶化法制备海藻酸钙微胶珠的工艺优化
梁新晓1,2,贠婷婷1,田科雄2,付亭亭1,李爱科1,赵明久1,王永伟1,侯义江1,綦文涛1,*
2014, 35(12):  35-40.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412007
摘要 ( 590 )   HTML ( 1)   PDF (2749KB) ( 347 )  
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通过单因素和正交试验对内源乳化凝胶化法制备海藻酸钙微胶珠的工艺参数进行优化,研究包括海藻酸钠(sodium alginate,NaAlg)质量浓度、Span 80质量浓度、水/油(液体石蜡)两相体积比和CaCO3与NaAlg质量比对海藻酸钙微胶珠粒径分布、外观形态和产率等指标的影响。结果表明:海藻酸钙微胶珠的平均粒径随着NaAlg质量浓度的增大而增大,随着Span 80质量浓度和水油两相体积比值增加而变小,而CaCO3与NaAlg质量比对微胶珠的平均粒径无显著影响。制备粒径在300~600 μm,且分布均匀、形态良好、产率较高的海藻酸钙微胶珠的最佳工艺参数为表面活性剂Span 80用量2 g/L、NaAlg质量浓度12 g/L、CaCO3和NaAlg质量比1∶4、水油两相体积比值1∶3。此外,进一步实验表明液体石蜡在重复利用10 次后,制得的微胶珠仍保持了良好的形态和得率。

超声波协同酶法提取香椿老叶可溶性膳食纤维的工艺优化
刘 静,李湘利,孔 娴,梁宝东,胡彦营
2014, 35(12):  41-45.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412008
摘要 ( 687 )   HTML ( 0)   PDF (2553KB) ( 352 )  
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以香椿老叶为试材,研究超声波协同酶法提取香椿老叶可溶性膳食纤维的影响因素,通过响应面优化试验确定最佳提取工艺参数。结果表明:影响香椿老叶可溶性膳食纤维提取率的因素主次顺序为超声时间>纤维素酶添加量>pH值>超声温度;最佳提取条件为纤维素酶添加量0.50%、超声温度60.0 ℃、超声时间53.0 min、pH 6.0;此条件下可溶性膳食纤维的提取率可达7.11%,产品杂质含量低,持水力和膨胀力分别为7.29 g/g和4.40 mL/g。

壳聚糖复合物对近江牡蛎糖胺聚糖中镉的脱除
郭妍妍,吴红棉*,衣美艳,范秀萍,陈萌萌,胡雪琼
2014, 35(12):  46-52.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412009
摘要 ( 591 )   HTML ( 2)   PDF (3978KB) ( 148 )  
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利用凹土-壳聚糖复合物对近江牡蛎糖胺聚糖中的镉进行脱除。考察酶解液的pH值、振荡时间、复合物添加量和振荡速率对脱镉率和牡蛎糖胺聚糖回收率的影响,并以脱镉率和牡蛎糖胺聚糖回收率为指标,通过响应面法优化脱镉条件。结果表明:壳聚糖复合物脱除牡蛎中镉的最优条件是:pH 7.2、振荡时间30 min、添加量6.4 mg/mL、振荡速率170 r/min,此时镉脱除率为73.7%,糖胺聚糖回收率为44.1%。表明凹土-壳聚糖复合物能有效地脱除近江牡蛎糖胺聚糖中的镉,并且对糖胺聚糖的回收率影响不大。

响应面法优化虾青素微胶囊制备工艺
胡婷婷1,2,王 茵2,吴成业2,*
2014, 35(12):  53-59.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412010
摘要 ( 635 )   HTML ( 3)   PDF (3038KB) ( 361 )  
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微胶囊化包埋可减缓虾青素的氧化速度。以羟丙基-β-环糊精(hydroxypropyl-β-cyclodextrin,HP-β-CD)、麦芽糊精为壁材,采用喷雾干燥法制备虾青素微胶囊。在单因素试验的基础上,以虾青素微胶囊包埋率为响应值,以壁材比例、壁材质量浓度、蔗糖酯添加质量分数3 个因素为响应因子,利用响应面法建立了二次回归实际方程模型,获得了制备虾青素微胶囊的最佳工艺条件为:m(HP-β-CD)∶m(麦芽糊精)= 2.9∶1,壁材质量浓度0.21 g/mL,蔗糖酯添加质量分数2%,虾青素添加质量分数4%,喷雾进风温度170 ℃。按此最佳工艺条件制备的虾青素微胶囊包埋率达95.31%。

分子蒸馏技术纯化辣椒碱类物质的工艺条件优化
曹建兰1,卢 俏2, 张 煜3,*
2014, 35(12):  60-64.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412011
摘要 ( 616 )   HTML ( 0)   PDF (2648KB) ( 196 )  
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以刮膜式分子蒸馏装置对辣椒碱的纯化工艺条件进行研究,考察蒸馏温度、真空度、刮膜转速对辣椒碱纯化效果的影响;在单因素试验基础上采用三因素三水平Box-Behnken设计进行响应面优化分析,得到辣椒碱类物质的优化工艺条件为蒸馏温度170 ℃、真空度0.15 mbar、刮膜转速400 r/min,在此条件下辣椒碱类物质的质量分数由0.001 5%提高到13.11%。

专家约稿
响应面法优化鸭胸肉保水工艺中复合磷酸盐配比
刘学军,周丽丽
2014, 35(12):  65-69.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412012
摘要 ( 677 )   HTML ( 0)   PDF (2828KB) ( 234 )  
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以鸭胸肉为材料,采用响应面分析法研究不同质量分数焦磷酸钠、三聚磷酸钠和六偏磷酸钠对鸭胸肉保水性的影响。结果表明,在相同的实验条件下,添加的焦磷酸钠和三聚磷酸钠对鸭胸肉的保水性有极显著的影响(P<0.001),六偏磷酸钠的影响非常显著(P<0.01)。焦磷酸钠与三聚磷酸钠的交互作用、三聚磷酸钠与六偏磷酸钠的交互作用对鸭胸肉保水性的影响非常显著(P<0.01),焦磷酸钠与六偏磷酸钠的交互作用对鸭胸肉保水性的影响不显著。结果表明:焦磷酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠添加量分别为0.25%、0.29%、0.13%时,鸭胸肉的实际保水率达到32.28%。

马铃薯皮中绿原酸提取工艺优化
李次力,刘 畅,刘天怡,金瑱琪,侯 静
2014, 35(12):  70-74.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412013
摘要 ( 766 )   HTML ( 0)   PDF (2328KB) ( 210 )  
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以马铃薯皮作为原料,对其所含有的抗氧化物质绿原酸进行提取工艺条件优化。采用乙醇回流法,以绿原酸得率为指标,考察料液比、乙醇体积分数、提取温度、回流次数对提取工艺条件的影响,采取正交试验确定最佳提取工艺条件。结果表明,马铃薯皮中绿原酸粗提的最佳工艺条件为料液比1∶10(g/mL)、乙醇体积分数85%、提取温度97 ℃、回流3 次,在最佳工艺条件下,绿原酸的得率为2.229 mg/g。体外抗氧化活性实验表明,绿原酸具有良好的抗氧化性。

分析检测
微波纸中邻苯二甲酸酯向Tenax的迁移规律及预测
吴建文1,胡长鹰1,2,*,王志伟2,3,王 楠1,程 娟2,3,吴宇梅2,3
2014, 35(12):  75-79.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412014
摘要 ( 637 )   HTML ( 0)   PDF (2691KB) ( 166 )  
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研究微波纸中邻苯二甲酸酯向食品模拟物Tenax(改性聚苯醚)迁移时的变化规律,并分别基于Fick第二定律和Weibull分布理论建立迁移预测模型。与迁移实验值相比,基于包装有限体积-食品有限体积体系和恶劣迁移条件下建立的Fick迁移模型,其预测值往往略高于实验值,其预测效果可用于评估食品安全并提供更高的安全阈值。基于实验经验建立的Weibull迁移模型,其迁移预测曲线能有效地描述真实地迁移过程。

蒜氨酸标准物质的定值研究
张海波1,李新霞1,*,孟 磊1,赵东升1,2,陈 坚1,3
2014, 35(12):  80-83.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412015
摘要 ( 637 )   HTML ( 0)   PDF (2511KB) ( 316 )  
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建立蒜氨酸标准物质的定值方法。鲜蒜经一系列提取、分离、纯化得蒜氨酸标准物质。应用高效液相色谱面积归一法确定蒜氨酸标准物质的纯度。随机抽取10 瓶样品进行均匀性检验,经F检验,样品均匀性良好。长期稳定性结果经t检验表明在4 ℃条件下蒜氨酸的稳定期不少于43 个月。采取9 个实验室协作定值的方法对样品进行检测定值,定值结果由标准值和不确定度表示为(99.49±0.95)%。研制的蒜氨酸标准物质通过了国家标准委的审评,并已应用于实际检测中。

高效液相色谱法测定菠萝蜜果实中的葡萄糖、果糖和蔗糖
李映志1,刘胜辉2,*,朱祝英2,杨玉梅2
2014, 35(12):  84-87.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412016
摘要 ( 1899 )   HTML ( 1)   PDF (1848KB) ( 357 )  
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研究菠萝蜜果实葡萄糖、果糖和蔗糖的提取方法并对不同果实部位的糖进行分离,建立能同时测定菠萝蜜果实中3 种糖的高效液相色谱方法。CHO-820钙型糖柱为分析柱,柱温90 ℃,流动相为超纯水,流速0.5 mL/min,进样体积10 μL,用示差折光检测器检测。结果表明:100%乙醇是蔗糖的适宜提取液,若同时测定3 种糖,则最适提取液为80%乙醇溶液,方法的相对标准偏差为1.51%~7.01%,相关系数在0.999 0以上,加标回收率为98.55%~102.33%;菠萝蜜果肉(以鲜质计算)中3 种糖总含量高达14.01 g/100 g,其中蔗糖含量最高,种皮中糖总含量为10.19 g/100 g,以葡萄糖和果糖为主,果腱中含量最低,仅3.54 g/100 g。不同果实部位果糖与葡萄糖含量相近。

稀酸浸提水产品中重金属铜、铅和镉
汪 慧1,2,江 涛1,唐 勇1,邹永德2,江天久1,*
2014, 35(12):  88-92.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412017
摘要 ( 758 )   HTML ( 0)   PDF (2335KB) ( 311 )  
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以常见的易受重金属污染的水产品 (近江牡蛎、翡翠贻贝和基围虾)为对象,研究稀盐酸、稀硫酸和稀硝酸浸提其重金属铜、铅和镉的效果。研究表明,盐酸、硫酸和硝酸的最佳浸提浓度均为2 mol/L,浸提时间分别为10、10、15 min,浸提温度分别为20~90、10~90、10~90 ℃。与微波消解法相比,3 种稀酸浸提水产品中重金属铜、铅和镉的效果为稀硝酸>稀硫酸>稀盐酸。稀盐酸、稀硫酸和稀硝酸浸提的加标回收率分别为69%~97%、97%~116%、98%~111%。综合3 种稀酸浸提所需的时长、温度及回收率等因素,稀硫酸和稀硝酸浸提法的操作可行性较高。利用电感耦合等离子体发射光谱仪和酶联免疫法分别检测稀酸浸提液的镉,并对两种检测方法的结果进行线性回归,显示两种检测方法的结果具有显著的线性相关(P<0.01),表明稀酸浸提法可高效快速提取样品中的重金属,满足酶联免疫法检测水产品中重金属的样品前处理要求。

液态乳中氯丙二醇脂肪酸酯的检测与污染水平初步调查
崔 霞1,丁 颢1,邹建宏2,李 珊1,苗 虹1,*,傅武胜3,*,赵云峰1,吴永宁1
2014, 35(12):  93-97.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412018
摘要 ( 808 )   HTML ( 0)   PDF (1885KB) ( 254 )  
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采用固相支持液-液萃取净化,结合同位素稀释的气相色谱-质谱联用(gas chromatography-massspectrometry,GC-MS)技术建立液态乳中氯丙二醇脂肪酸酯(单氯丙醇酯)的检测方法。液态乳样品经正己烷超声提取,以甲醇钠-甲醇溶液进行酯键断裂反应后,用硅藻土小柱进行净化,经七氟丁酰基咪唑衍生,以GC-MS测定。3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸(3-monochloropropane-1,2-diol,3-MCPD)酯和2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸(2-monochloropropane-1,3-diol,2-MCPD)酯含量在5~500 μg/L之间均呈良好线性关系,相关系数(r)大于0.999 5,检出限均为2.0 μg/kg。空白样品中3-MCPD酯和2-MCPD酯在10、50、100 μg/kg和200 μg/kg水平的加标回收率在73.5%~106.6%之间,相对标准偏差均小于10%。本方法灵敏度高,定量准确,适合液态乳中氯丙二醇脂肪酸酯的检测。采用建立的方法测定了30 份牛乳样品,3-MCPD酯和2-MCPD酯的含量在未检出~13.8 μg/kg之间,污染水平较低。初步暴露评估结果显示,牛乳中的氯丙醇酯对人体产生的健康风险较低。

高效液相色谱法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量
程威威,周 婷,吴 跃,林亲录*,丁玉琴,王晓映
2014, 35(12):  98-101.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412019
摘要 ( 969 )   HTML ( 2)   PDF (1975KB) ( 783 )  
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建立一种简单快速的邻苯二甲醛柱前衍生,紫外检测反相高效液相色谱测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量的方法。色谱柱为Intertsil ODS-C18柱,梯度洗脱,紫外吸收波长为332 nm,线性方程为Y=9.26×106X+2 093.79,r=0.999 5,方法线性范围为0.005~0.06 mg/mL,检出限为2.927 ng,峰面积的相对标准偏差为0.57%,回收率范围为98.85%~100.94%。该方法易于操作、反应时间短、精密度高。用该方法测定了20 种发芽糙米中γ-氨基丁酸含量(22.68~88.36 mg/100 g,以干质量计),结果表明,发芽糙米中γ-氨基丁酸含量随品种不同而不同,其中中嘉早17和浙福802明显高于其他品种(P<0.05),故在实际生产中可尝试作为发芽糙米副产品的原料。

超声辅助酶法提取虾黄油脂及其脂肪酸组成分析
刘文倩,王 燕,邓放明*,刘 焱,廖 泉
2014, 35(12):  102-107.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412020
摘要 ( 587 )   HTML ( 0)   PDF (2818KB) ( 172 )  
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以克氏原鳌虾虾黄为原料,研究超声辅助酶法提取其油脂的工艺,并运用气相色谱(gas chromatography,GC)法分析其脂肪酸组成。虾黄油脂提取的优化条件为水料比3∶1 ( mL/g)、添加质量分数0.6%的复合蛋白酶、在52 ℃条件下、用150 W的超声波处理125 min,虾黄油脂的提取率可以达到77.86%。提取的虾黄油脂经GC分析,检测出从C14~C24共26 种脂肪酸,其中饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸占脂肪酸总量的相对含量分别为40.67%、31.47%和27.92%,ω-3和ω-6系列脂肪酸占脂肪酸总量的9.68%。

专家约稿
蒙顶黄芽主要成分含量及组分分析
速晓娟1,3,郑晓娟3,杜 晓1,2,*,边金霖1,3,李明月3,李 丹3
2014, 35(12):  108-114.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412021
摘要 ( 518 )   HTML ( 0)   PDF (2011KB) ( 224 )  
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采用常规分析法、高效液相色谱法、火焰原子吸收分光光度法和气相色谱-质谱联用法相结合,对
蒙顶黄芽所含的主要成分、儿茶素组分、游离氨基酸组分、主要矿质元素组分和香气组分进行系统测定。结果表明:蒙顶黄芽茶汤内物质含量丰富,水浸出物总含量高达(42.73±1.22)%;滋味浓醇,咖啡碱含量为(4.98±0.34)%,儿茶素总量为12.91%,其中5 种儿茶素组分表没食子儿茶素、儿茶素、表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯和表没食子儿茶素没食子酸酯的含量分别为2.56%、0.08%、0.50%、3.10%和6.67%;滋味高鲜、爽口,游离氨基酸总量高达(4.55±0.88)%;滋味回甜,可溶性糖总含量高达(5.01±0.53)%;汤色黄亮,叶绿素的总含量及组分含量均较低,总含量为(1.03±0.27)mg/g,叶绿素a和叶绿素b分别为(0.74±0.20)mg/g和(0.29±0.07)mg/g,茶黄素、茶红素和茶褐素含量分别为(0.12±0.04)%、(2.32±0.42)%和(2.75±0.56)%;所测10 种矿质元素组分,常量元素K含量为16.16 g/kg、Mg为1.73 g/kg、Ca为0.55 g/kg,微量元素以Mn、Na和Zn含量明显较高,分别为368.80、190.00 mg/kg和88.80 mg/kg;蒙顶黄芽中检测出香气组分69 种,以醇类化合物的种类和含量最高,为22 种(占挥发性物质总含量的31.69%)。比较各蒙顶黄芽试样的主要成分含量差异,发现来源于不同企业的试样成分测定值差异较大,这与目前蒙顶黄芽制作仅凭传统经验,缺乏技术参数,尚未采用现代工艺有关,也与对黄茶品质化学、品质形成机理等研究不够系统有关。

分析检测
果汁发酵和带渣发酵蓝靛果酒香气成分分析
杨 旭1,陈 亮2,辛秀兰2,杨富民1,*
2014, 35(12):  115-119.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412022
摘要 ( 720 )   HTML ( 0)   PDF (1956KB) ( 236 )  
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采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术,分析果汁发酵和带渣发酵两种工艺条件下蓝靛果酒香气成分的不同,为蓝靛果酒加工利用和评价提供理论依据。结果表明:2 种不同工艺蓝靛果发酵酒共鉴定出62 种香气成分,果汁发酵和带渣发酵各检出39 种和50 种香气成分,27 种是两者共有的。2 种蓝靛果发酵酒的主要香气成分都为苯乙醇和辛酸乙酯,其中,果汁发酵酒相对含量分别为23.11%和12.97%,带渣发酵酒相对含量分别为30.27%和16.83%。此外,根据感官评价,带渣发酵的果酒优于果汁发酵,带渣发酵的果酒酒色清澈透明,色泽稳定,口感圆润柔和,香气持久迷人,更具蓝靛果典型性风味。

木薯蚕蛹中6 种维生素含量分析
肖 洪1,龙 悦1,黄先智2,*,丁晓雯1,沈以红2,秦樱瑞1,曾艺涛1,杨 娟
2014, 35(12):  120-123.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412023
摘要 ( 784 )   HTML ( 0)   PDF (2374KB) ( 281 )  
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目的:分析木薯蚕蛹6 种维生素含量,为木薯蚕蛹的综合利用提供科学依据。方法:高效液相色谱法。结果:木薯蚕蛹中VB1、VB2、VPP、VE的平均含量分别为(0.03±0.00)、(3.14±0.03)、(3.63±0.18)、(3.18±0.20)mg/100 g,VA、VD3未检出。结论:木薯蚕蛹中维生素含量比较丰富,尤其是VB2、VPP和VE。

高效毛细管电泳检测植物蛋白食品中的特征蛋白质
李克宏1,白彦坤1,周 巍1,张 岩1,*,庞 军2,高文惠2
2014, 35(12):  124-127.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412024
摘要 ( 533 )   HTML ( 0)   PDF (2576KB) ( 226 )  
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植物蛋白广泛应用于食品加工中,相关食品标准迫切需要建立蛋白质定性、定量的检测方法保证食品质量和安全。采用高效毛细管电泳法,对4 种样品中的蛋白质进行检测,并利用指纹图谱软件对样品中所含蛋白种类进行比对,找出同类样品中共有特征峰,以及对不同植物蛋白互相掺假谱图进行比对,通过特征峰及保留时间对掺假物质进行鉴别,为植物蛋白掺假鉴别实验提供科学依据。

基于近红外和中红外光谱技术的小麦粉品质检测及掺杂鉴别方法
徐一茹,刘翠玲*,孙晓荣,吴胜男,董秀丽
2014, 35(12):  128-132.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412025
摘要 ( 913 )   HTML ( 1)   PDF (2446KB) ( 344 )  
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针对国家标准法检测小麦粉品质的传统方法存在一定缺陷,提出基于近红外光谱和中红外光谱技术快速检测面粉的方法,并基于偏最小二乘法建立了矫正模型,对小麦粉的灰分、水分、面筋品质指标进行了分析。对于小麦粉的掺杂鉴别问题,基于标准法测光谱距离建立了聚类分析模型,结果表明,可实现对小麦面粉品质的快速检测及掺杂鉴别。

太白贝母与暗紫贝母中4 种生物碱的含量比较
周 浓1,郭冬琴1,沈 力2,*,陈琼媛1,覃 怡
2014, 35(12):  133-136.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412026
摘要 ( 733 )   HTML ( 1)   PDF (1872KB) ( 409 )  
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采用高效液相色谱法对不同商品名称太白贝母与暗紫贝母中贝母辛、西贝母碱苷、贝母素甲、贝母素乙4 种生物碱进行测定与分析,为制订质量标准和合理应用提供科学依据。结果表明,由不同品种及同一品种不同商品名称的太白贝母和暗紫贝母中总生物碱提取液的谱图显示,其主要色谱峰基本相似,但相对丰度存在明显差异。太白贝母中贝母辛、西贝母碱苷、贝母素甲和贝母素乙的含量分别为0.153 6~0.231 0、0.060 2~0.140 8、0.029 5~0.044 7、0.006 7~0.019 1mg/kg;暗紫贝母中贝母辛、西贝母碱苷和贝母素甲含量分别为0.021 5~0.024 1、0.058 7~0.074 4、0.065 8~0.0814 mg/kg,贝母素乙未检出。同时,太白贝母中贝母辛、西贝母碱苷、贝母素甲和贝母素乙成分呈现出随着生长年限(花生大贝、花生小贝>大尖、中尖、小尖>松尖)增加而含量降低的变化趋势,所测太白贝母样品中生物碱的含量略高于暗紫贝母,具有化学等同性。

进口西拉葡萄酒的HPLC-DAD-MS特征指纹图谱
张朋杰1,张宪臣1,*,王 勇1,杨 芳1,李双宜1,李 蓉1,华洪波2,胡仪光1,卢俊文1
2014, 35(12):  137-142.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412027
摘要 ( 662 )   HTML ( 1)   PDF (2722KB) ( 271 )  
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建立进口西拉葡萄酒的高效液相色谱-二极管-离子阱质谱指纹图谱分析方法。样品采用乙酸乙酯萃取,旋转蒸发仪浓缩,甲醇溶解,高效液相色谱-离子阱质谱分析测定。色谱柱采用MG Ⅱ C18柱(150 mm×2.0 mm,5 μm),以pH 3.0水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.25 mL/min,多波长检测,离子阱质谱采用负离子模式,扫描范围m/z 50~1 200,可对没食子酸等11 个组分进行定性和定量。维拉西拉葡萄酒的15 个共有峰在60 min内得到良好分离,通过与标准品比较,对其中6 个峰进行了确证,10 批次维拉西拉葡萄酒的相似度均大于0.9。方法简便、灵敏、稳定、精确,生成的葡萄酒指纹图谱能够用于进口西拉葡萄酒的质量评价。

基于铜纳米团簇的纳米探针比色法检测牛奶中胆固醇含量
刘 迪,尚 华
2014, 35(12):  143-147.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412028
摘要 ( 843 )   HTML ( 1)   PDF (2255KB) ( 283 )  
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基于铜纳米团簇的纳米技术建立简便快速检测牛奶中胆固醇含量的方法。采用铜纳米团簇模拟辣根过氧化物酶催化活性,在胆固醇氧化酶存在条件下,胆固醇被催化氧化产生双氧水,双氧水在铜纳米团簇作用下氧化愈创木酚显色。在优化条件下,比色法检测胆固醇的线性范围为40~320 μg/mL,检出限为5 μg/mL,回收率为99.8%~101.2%。该方法用于牛奶实际样品中检测,精密度、重现性、稳定性和准确性均较好,可作为测定牛奶中胆固醇含量的快速检测方法。

顶空固相微萃取与气相色谱-电子捕获技术联用检测软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚
张哲琦1,王玉春2,陈 臣1,李 艳1,3,*
2014, 35(12):  148-150.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412029
摘要 ( 557 )   HTML ( 2)   PDF (1719KB) ( 165 )  
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建立利用顶空固相微萃取与气相色谱电子捕获技术联用分析检测葡萄酒软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚含量的方法。该方法测定软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的相关系数(R²)为0.999 9,精密度好(相对标准偏差不大于5.6%),回收率为101%~108%,检出限为0.20 pg/L、定量限为0.66 pg/L。利用该方法测定了11 种不同类型的软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的含量,证实了所建方法适用于葡萄酒软木塞中痕量2,4,6-三氯苯甲醚含量的测定。

蒸青绿茶和炒青信阳毛尖绿茶香气品质的GC-MS分析
孙慕芳1,郭桂义1,2,张 洁1
2014, 35(12):  151-155.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412030
摘要 ( 710 )   HTML ( 4)   PDF (1691KB) ( 324 )  
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为了解蒸青绿茶与炒青绿茶香气成分差别,以有性系信阳群体种1芽1、2叶为原料,按蒸青和炒青制法制成玉露蒸青绿茶和信阳毛尖茶,采用连续蒸馏萃取茶叶香气,用气相色谱-质谱测定两种茶叶香气成分。共检测出香气成分32 种,其中信阳毛尖茶19 种,玉露蒸青茶25 种,而共有香气成分12 种,说明两种绿茶香型存在差别。信阳毛尖茶香气成分相对总量是4.041%,明显高于蒸青绿茶的2.312%。两种绿茶都以占芳香物质含量一半以上的醇类为主,但香气组成与比例有一定差异,信阳毛尖茶以香叶醇、顺-己酸-3-己烯酯、橙花叔醇、芳樟醇、正己醛、苯甲醇、反式氧化芳樟醇、苯乙醇、顺-3-己烯-1-醇、水杨酸甲酯、顺式氧化芳樟醇为主;玉露蒸青绿茶以橙花叔醇、β-紫罗酮、α-荜澄茄油烯、古巴烯、反-3-己烯-1-醇、乙酸乙酯、苯甲醇、苯乙醇、D-柠檬烯、顺-己酸-3-己烯酯、α-法尼烯为主。蒸青绿茶中低沸点芳香物质占总芳香油含量25.43%,高于信阳毛尖茶的20.66%;信阳毛尖中具有花香、果香的萜烯族醇类相对含量1.852%,占芳香物质总量的45.83%,蒸青绿茶中萜烯醇类相对含量0.644%,占芳香物质的27.85%;蒸青绿茶芳香物质中含有类似树脂、松油气味的α-法尼烯、α-荜澄茄油、古巴烯、D-柠檬烯的萜烯物质,相对含量0.491%,占芳香油总量21.24%,而信阳毛尖茶中未检测出。

超声萃取-高效液相色谱法同时测定奶粉中4 种雌激素类残留
谭 芳,黄 璐,郑 琦*
2014, 35(12):  156-159.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412031
摘要 ( 600 )   HTML ( 0)   PDF (1876KB) ( 264 )  
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建立超声波萃取-高效液相色谱法同时测定奶粉中炔雌醇、己烯雌酚、壬基酚、苯甲酸雌二醇残留量的方法。样品以乙腈超声萃取、离心,提取液浓缩后经0.45 μm滤膜过滤,进高效液相色谱仪分析。研究萃取溶剂、萃取时间及离心时间对萃取效率的影响,确立色谱检测条件。结果表明,乙腈和0.043 mol/L磷酸二氢钠缓冲液(用磷酸调至pH值到5)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,柱温30 ℃,检测波长224 nm。方法的检出限为3~20 μg/kg,4 种组分得到良好分离,加标回收率在80.2%~101.0%之间,工作曲线的相关系数在0.992 4~0.999 7之间,相对标准偏差在0.95%~2.04%之间(n=3),方法快速、灵敏度高、分离效果好,样品处理简单、无杂质干扰,能够满足奶粉中雌激素分析的需要。

HPLC测定红凤菜提取物的总黄酮含量及对提取方法的评价
任冰如,吕 寒,陈 剑,梁呈元,吴菊兰,李维林*
2014, 35(12):  160-164.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412032
摘要 ( 811 )   HTML ( 0)   PDF (1875KB) ( 201 )  
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为了解从红凤菜新鲜茎叶中所得提取物的有效成分含量以及提取方法的分离效果,在提取过程的不同阶段取样得到6 个不同提取物,测定其总黄酮含量。首先对提取物进行酸解,再用高效液相色谱法测定槲皮素和山柰酚的含量,根据所测样品中黄酮类成分的组分折算为总黄酮含量。结果显示,经过大孔树脂和聚酰胺2 次柱层析后,所得提取物的总黄酮质量分数达到84.8%,重结晶得到的2 个结晶物总黄酮质量分数分别为97.1%和99.7%。可见,采用乙醇提取-大孔树脂柱层析-聚酰胺柱层析-重结晶的方法可有效地从红凤菜新鲜茎叶中提取纯化总黄酮。

基于傅里叶变换红外光谱法的土茯苓真伪鉴别及溯源研究
郑 捷,肖凤霞*,林 励,郑宇翔,林靖然,雷胄熙
2014, 35(12):  165-168.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412033
摘要 ( 664 )   HTML ( 0)   PDF (2377KB) ( 324 )  
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利用傅里叶变换红外光谱法,建立红外指纹图谱和二阶导数图谱对30 批土茯苓样品及其常见混用品进行鉴别分析,以期创立一种快速、有效鉴别土茯苓真伪的方法。研究确定了土茯苓的红外指纹特征及其与混用品的区别,根据红外特征可很好区分土茯苓真品与其常见混用品;同时利用红外二阶导数图谱的差异,尝试对若干产自广西与广东两地土茯苓进行了溯源分类探索。结果证明,利用红外指纹图谱结合二阶导数图谱的方法可实现对土茯苓与其伪品间的区分鉴别,可为广西、广东两省区的土茯苓溯源研究提供参考,该方法专属性强、快速、稳定、对药材无损伤。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析东北油豆角挥发性成分
王 艳,宋述尧*,张 越,赵 靖,赵春波,张雪梅
2014, 35(12):  169-173.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412034
摘要 ( 710 )   HTML ( 1)   PDF (1738KB) ( 222 )  
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采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱法对东北油豆角挥发性物质进行检测分析,为优质栽培、品质育种及贮藏加工提供参考。结果表明,油豆角挥发成分包括醛、醇、酮、酸、酯、烃、呋喃及醚等类物质。未加工青荚中鉴定出48 种挥发成分,主要为2-己烯醛(相对含量为40.01%)、己醇(12.64%)、己醛(11.40%),与3-己烯-1-醇、反-2-己烯醛、反-2-顺-6-壬二烯醛、3-甲基-1-丁醇、2-乙基己醇、反,反-2,4-庚二烯醛、反-2-壬烯醛、β-环柠檬醛、肉豆蔻醛等物质共同作用形成青豆荚气味;可食熟荚中鉴定出26 种挥发成分,主要为1-辛烯-3-醇(48.77%),与顺-4-庚烯醛、3-甲硫基丙醛,反-2-庚烯醛、辛醛、壬醛、香叶基丙酮等共同作用形成油豆角特异
芳香性质。

发酵牛肉肠挥发性成分固相微萃取条件优化分析
董 琪,王 武*,陈从贵,夏新武,金晓丽
2014, 35(12):  174-178.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412035
摘要 ( 482 )   HTML ( 0)   PDF (2174KB) ( 185 )  
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利用固相微萃取法和气相色谱-质谱法分析发酵牛肉肠中的挥发性风味物质。通过单因素和正交试验对其萃取条件进行优化,所得最佳萃取条件为DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取时间60 min、萃取温度65 ℃、样品萃取量3 g、解吸时间2 min。在此条件下,检测到发酵牛肉肠中的挥发性成分共88 种,分别为17 种醛类、23 种醇类、9 种酮类、7 种酸类、16 种烃类、10 种杂环类、3 种酯类和3 种其他种类的物质。

基于支持向量机的食源性致病菌近红外光谱鉴别
栢凤女,刘建学*,韩四海,徐宝成,李佩艳,罗登林,田 硕
2014, 35(12):  179-182.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412036
摘要 ( 578 )   HTML ( 0)   PDF (2237KB) ( 273 )  
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以近红外光谱法结合支持向量机对大肠杆菌O157∶H7、单增李斯特菌、金黄色葡萄球菌进行了分类鉴别。对预处理后的3 种食源性致病菌近红外光谱数据进行主成分分析,以前26 个主成分向量为支持向量机输入量建立支持向量机模型,对径向基函数核函数分类器与多项式核函数分类器进行了对比分析。结果表明,以径向基函数为核函数的支持向量机在核参数为0.5时对3 种食源性致病菌的鉴别效果最好,与国标方法相比结果一致,其鉴别准确率均达到100%。

超高效液相色谱-质谱联用测定啤酒中果糖、葡萄糖的含量
王倩文,徐 坤,袁玉清
2014, 35(12):  183-185.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412037
摘要 ( 572 )   HTML ( 1)   PDF (1950KB) ( 1068 )  
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建立啤酒中微量果糖和葡萄糖的超高效液相色谱-四极杆质谱联用测定方法。该方法中样品经过滤后直接上机测试,用Waters Acquity色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7 μm)进行分离,流动相采用水∶乙腈(10∶90,V/V),以电喷雾离子源负离子多反应监测模式进行检测。该方法测定果糖的线性范围为1.25~30 mg/L,线性相关系数R2=1,检出限为0.05 mg/L;葡萄糖的线性范围为2~50 mg/L,线性相关系数R2=0.999 9,检出限为0.49 mg/L。将方法用于实际样品检测,结果灵敏、准确、重现性好。

表面活性剂增敏光度法测定食盐中的碘
刘冬莲1,沈天骄2,刘立华1,刘会媛1,*
2014, 35(12):  186-190.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412038
摘要 ( 596 )   HTML ( 0)   PDF (2357KB) ( 157 )  
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建立了碘酸根-荧光黄-表面活性剂体系下测定食盐中碘的方法。采用增敏光度法研究在醋酸介质中,表面活性剂存在下,溴化钾催化KIO3氧化荧光黄的褪色反应。结果表明:最大吸收波长为438.5 nm,KIO3质量浓度在0.40~3.00 μg/mL范围内遵守朗伯-比尔定律,ΔA与KIO3质量浓度之间呈线性关系;438.5 nm波长条件下该反应的相关系数为0.999 0,表观摩尔吸光系数为4.31×104 L/(mol·cm)。用于测定食盐中微量的碘,相对标准偏差为0.83%~1.47%,回收率为98.1%~98.4%,此方法准确度较高,操作简便、快捷,是测定加碘食盐中碘含量较好的方法之一。

食用油中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的GC-MS定量分析与迁移特性研究
蔡 艳1,赵家青1,贺小雨2,杨震峰1,*
2014, 35(12):  191-195.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412039
摘要 ( 545 )   HTML ( 1)   PDF (2041KB) ( 297 )  
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采用有机溶剂超声萃取法对食用油中的邻苯二甲酸酯和己二酸酯进行提取,并对萃取溶剂和物料比进行优化,利用气相色谱-质谱-选择离子监测技术进行检测,同时研究不同温度条件下食用油中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的定量迁移规律。结果表明,在优化实验条件下,21 种邻苯二甲酸酯和己二酸酯的平均回收率和精密度分别为82.74%~111.01%和2.56%~6.01%,方法检出限在0.28~14.25 μg/L之间,塑料桶装食用油中主要含有邻苯二甲基二甲酯、邻苯二甲基二丁酯、邻苯二甲基二(2-乙基己基)酯和己二酸二(2-乙基己基)酯,且在不同温度条件下,迁移量随着时间推移逐渐增加。

功能性饮料中9 种水溶性维生素的HPLC-MS-MS同步检测技术
夏 静,俞 婧,孙 磊,张 岩*
2014, 35(12):  196-199.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412040
摘要 ( 693 )   HTML ( 0)   PDF (2079KB) ( 338 )  
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建立高效液相色谱-质谱法测定功能性饮料中9 种水溶性维生素的定性定量同步检测方法。样品利用Supelco C18(500 mg)固相萃取柱萃取后,采用Agilent plus C18(100 mm ×2.1 mm,3.5 μm)色谱柱进行分离;流动相为0.1%甲酸溶液和乙腈,梯度洗脱,采用电喷雾离子源多反应监测模式进行检测。结果表明,9 种水溶性维生素在10~1 000 ng/mL范围内线性关系良好(R2≥0.997),检出限在0.157~0.836 μg/L之间。在加标量为0.05、0.1 mg/L和1 mg/L水平下,待测物的平均回收率在80.11%~115.56%之间,测定结果的相对标准偏差小于10%。

气相色谱法和气相色谱-质谱法测定茶叶中联苯菊酯的不确定度评定
王吉祥,张学忠,王亚琴,牛之瑞,冯 雷,赵 昱
2014, 35(12):  200-203.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412041
摘要 ( 764 )   HTML ( 0)   PDF (3263KB) ( 295 )  
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通过气相色谱法和气相色谱-质谱法测定茶叶中的联苯菊酯,对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定。根据JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》中有关规定,建立了不确定度评定的数学模型,对各分量在构成合成不确定度时的影响率进行分析,得出不确定度控制的关键在于控制好样品的前处理和标准曲线。

高效液相色谱法测定鸭血制品中甲醛含量
甘凝岚,颜春荣,徐春祥*
2014, 35(12):  204-207.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412042
摘要 ( 751 )   HTML ( 1)   PDF (1970KB) ( 387 )  
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建立鸭血制品中甲醛的高效液相色谱测定法。以衍生液2,4-二硝基苯肼乙腈溶液-水(1∶1,v/v)的混合溶液为提取剂对样品进行提取,Waters SunFireC18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱进行分离,流动相为甲醇-水(65∶35,v/v),流速1.0 mL/min,在波长365 nm处以紫外检测器检测,外标法定量。结果表明,甲醛在线性范围0.4~6.0 μg/mL内,相关系数为0.999 7,最低检出限为0.2 mg/kg,精密度(相对标准偏差)小于5%,加标回收率为85.1%~92.7%。本方法操作简便、灵敏度高、分离度好,适用于鸭血中甲醛含量的测定。

豆渣乙醇萃取物的组分分析
宫贵贞,孙聪艳
2014, 35(12):  208-211.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412043
摘要 ( 594 )   HTML ( 2)   PDF (2002KB) ( 199 )  
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为从分子水平上了解豆渣的组成结构,以乙醇为溶剂在索式萃取器中对豆渣进行萃取,萃取物用傅里叶转换红外光谱仪和气相色谱-质谱法分析。结果表明:萃取物中共检测到35 种物质,主要分为烷烃、烯烃、芳香烃、醛、酸、酯及其他类物质7 类组分。其中,醛类化合物含量和种类均为最多,共9 种醛类化合物,相
对含量为66.8%。

红莲外皮原花青素各级分的分析鉴定
彭芳刚1,吴卫国2,李绮丽2,宾冬梅1,陈晓华1
2014, 35(12):  212-217.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412044
摘要 ( 632 )   HTML ( 0)   PDF (2580KB) ( 445 )  
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以分级分离得到的4 种红莲外皮原花青素级分(F1、F2、F3、F4)为原料,分别进行平均聚合度的测定,通过红外光谱、反相-高效液相色谱以及反相高效液相色谱和电喷雾质谱联用分析,以揭示不同级分的组成和化学结构特征。结果表明 F1、F2、F3、F4的平均聚合度分别为2.12、7.27、7.85、8.16。F1、F2、F3和F4的红外光谱图均表现出明显的原花青素特征骨架振动,并推测出红莲外皮原花青素的主要结构单元是原花青定。F1的反相高效液相色谱和电喷雾质谱联用分析检测出3 种单体、4 种二聚体和2 种四聚体,其中3 种单体分别为棓儿茶素、儿茶素、表儿茶素,4 种二聚体和2 种四聚体都是由儿茶素或表儿茶素聚合而成。F2、F3和F4的反相高效液相色谱分析均检测出儿茶素单体和表儿茶素单体。通过与F1的高效液相色谱图对比,推断出F2、F3和F4均含有3 种二聚体,并且其中1 种二聚体含量较多。同时F2、F3、F4中还存在一种含量较多的未知组分。

超高效液相色谱串联质谱同时测定酒类产品中多种人工合成甜味剂
周 彬,吕任一,肖丽恒*,李 萍,何学梅,杨 芩,杨丽娜
2014, 35(12):  218-222.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412045
摘要 ( 631 )   HTML ( 0)   PDF (1910KB) ( 396 )  
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建立超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(ultra performance liquid chromatography-electro spray ionizationtandem mass spectrometry,UPLC-ESI-MS-MS)同时测定酒类产品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜人工合成甜味剂的分析方法。方法采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(100 mm×4.6 mm,1.8 μm)色谱柱,柱温50 ℃。流动相由A(甲醇)和B(体积分数0.1%甲酸和20 mmol/L甲酸铵溶液,pH 4.0)组成,流速为0.5 mL/min,梯度洗脱。在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定,可以在12.5 min内完成7 种人工合成甜味剂的检测。安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜在10~5 000 μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999。安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜检出限分别为4、6、4、8、4、4、2 μg/L,回收率在88.3%~98.3%之间,相对标准偏差为2.1%~6.7%。该方法快速、准确,灵敏度高,适用于酒类产品中低含量人工合成甜味剂的测定。

热空气处理对草莓果实品质和抗氧化活性的影响
郑 聪,王华东,王慧倩,王 静,郑永华*
2014, 35(12):  223-227.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412046
摘要 ( 467 )   HTML ( 0)   PDF (2345KB) ( 196 )  
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研究热空气处理(45 ℃,3.5 h)对草莓在20 ℃、4 d贮藏期间果实品质、抗氧化活性及相关基因表达的影响。结果表明,热空气处理可以显著抑制果实腐烂的发生,延缓果实硬度、总黄酮、总酚和VC含量的下降,抑制花青素的积累,保持较高的DPPH自由基清除能力和还原力。另外,热处理可显著促进果实中黄酮醇合酶、查耳酮合酶和苯丙氨酸解氨酶基因的表达,而抑制β-木糖苷酶和花青素合酶基因的表达。这些结果表明,热空气处理可以通过调控相关基因的表达,较好地保持果实的品质和抗氧化活性。

柠檬形克勒克酵母复合CaCl2处理对采后黄花梨果实轮纹病的控制
张 婕1,周雅涵1,闫师杰2,曾凯芳1,*
2014, 35(12):  228-232.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412047
摘要 ( 524 )   HTML ( 1)   PDF (2238KB) ( 268 )  
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研究柠檬形克勒克酵母复合CaCl2处理对采后黄花梨果实轮纹病的控制效果及相关机理。结果表明:采用1×108 CFU/mL柠檬形克勒克酵母结合2% CaCl2处理黄花梨果实对其采后轮纹病有显著的控制效果,且明显优于酵母或CaCl2单独处理。在20 ℃条件下培养,柠檬形克勒克酵母能在果实伤口处迅速定殖生长,并持续保持较高水平,2% CaCl2对酵母生长状态无显著性影响。同时,柠檬形克勒克酵母与CaCl2结合使用能显著诱导黄花梨果实过氧化物酶、苯丙氨酸解氨酶、几丁质酶、β-1,3-葡聚糖酶活性的增强。研究结果说明了柠檬形克勒克酵母结合2% CaCl2处理能够用于控制黄花梨果实采后轮纹病,诱导果实抗病性是其作用机制之一。

包装贮运
草鱼冷藏期间ATP关联物含量及新鲜度变化
刘 焱1,2,陈桂平1,张继红3,卢 君1
2014, 35(12):  233-237.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412048
摘要 ( 536 )   HTML ( 2)   PDF (2464KB) ( 425 )  
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目的:分析草鱼冷藏期间腺嘌呤核苷三磷酸关联物含量的变化,研究草鱼肉中各核苷酸的含量与其新鲜度的相关性。方法:利用强碱将不稳定的核苷酸关联物反应生成其钠盐形式,通过高效液相色谱法检测核苷酸含量,并通过总挥发性盐基氮含量和感官性状的变化进行鲜度评价。结果:生成钠盐形式的腺嘌呤核苷三磷酸关联物能通过色谱很好地分离。新鲜鱼肉中含有高含量的肌苷酸,达504.34 mg/kg。冷藏2 d内草鱼腺嘌呤核苷三磷酸、肌苷酸含量快速下降,次黄嘌呤含量则迅速增加。冷藏后腺嘌呤核苷三磷酸未检出,肌苷酸下降幅度达92.77%,次黄嘌呤增加幅度达89.82%。冷藏期间挥发性盐基氮含量一直上升,冷藏6 d后超出最大值限度,冷藏草鱼的贮藏期限为6 d。

魔芋葡甘露聚糖-TiO2复合薄膜的性能表征及保鲜特性分析
李彦军1,2,高艳娟1,王 勇1,2,朱家凤1,马小燕1
2014, 35(12):  238-242.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412049
摘要 ( 551 )   HTML ( 0)   PDF (2008KB) ( 128 )  
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以魔芋葡甘露聚糖(konjac glucomannan,KGM)和纳米TiO2为原料,制备KGM-TiO2复合薄膜。研究复合薄膜的性能,利用紫外分光光度计、傅里叶变换红外光谱仪和X-射线衍射对复合薄膜的结构及性能进行表征分析,并对其进行豆腐和樱桃的保鲜实验。结果表明:纳米TiO2的掺入能有效提高KGM薄膜的断裂伸长率,减缓薄膜的溶胀行为,但是降低了薄膜的透光率。表征分析发现,TiO2与KGM在一定程度上发生了交互作用,经感官鉴定,KGM-TiO2复合薄膜提高了豆腐及樱桃的新鲜程度,延长了贮藏期。

技术应用
一种检测沙丁胺醇的高灵敏复合纳米免疫电化学传感器的研制
吴 珺1,张 洁1,2,邵科峰1,陈昌云1,王传现2,赵 波1,*
2014, 35(12):  243-248.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412050
摘要 ( 633 )   HTML ( 1)   PDF (2634KB) ( 330 )  
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制备一种新型纳米金-石墨烯修饰的复合纳米免疫传感器,并对电极表面修饰材料进行了表征;应用循环伏安法研究沙丁胺醇在修饰电极表面的电化学行为,用差分脉冲伏安法对其检测范围进行实验研究。结果表明:差分脉冲伏安法所得电流差与沙丁胺醇质量浓度在1×10-6~5×10-3 g/L内呈良好的线性关系,检测限为2×10-7 g/L,对牛肉、鸭肉、猪肉和猪肝中的沙丁胺醇含量分别进行测定,平均回收率在91.2%~102.2%之间,结果令人满意。复合纳米免疫传感器具有良好的稳定性和重复性。

低温胁迫小麦苗在小麦苗汁冰淇淋中的应用
焦宇知1,2,翟玮玮1
2014, 35(12):  249-253.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201412051
摘要 ( 697 )   HTML ( 2)   PDF (3004KB) ( 307 )  
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对小麦苗(淮麦19)进行低温胁迫处理,提取小麦苗汁(cold-acclimated wheat seedlings extract,AWSE)并制备小麦苗汁冰淇淋,采用热休克处理考察AWSE对热休克冰淇淋重结晶的抑制能力(ice-recrystallization inhibition(IRI)activity)。结果表明,AWSE中的蛋白质对冰淇淋重结晶有显著的抑制作用(P<0.05),未低温胁迫小麦苗提取液(non-cold-acclimated wheat seedling extract,NAWSE)和蛋白酶处理后的小麦苗汁提取液(pronase E(Streptomyces griseus)treated cold-acclimated wheat seedlings extract,ETAWSE)则没有;IRI随AWSE添加量增加而增加并最终达到峰值60.30%;降低胁迫温度及延长胁迫时间可增加AWSE中蛋白质含量并提高IRI;IRI随热休克单周期时长增加而上升,随冰淇淋热休克周期数的增加而降低。