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当期目录

2010年 第31卷 第12 期    刊出日期:2010-06-15
工艺技术
黑豆中花色苷水解工艺和定量研究
李桂兰1,2,凌文华1,高永清2
2010, 31(12):  1-5.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012001
摘要 ( 1446 )   HTML ( 4)   PDF (313KB) ( 360 )  
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以黑豆为材料,辅助超声波提取花色苷并进行水解研究,结合单因素和正交试验,确定花色苷水解的最佳工艺组合为超声时间20min、水解时间40min、水解温度90℃、盐酸- 甲醇溶液浓度2mol/L。对水解后的提取物进行HPLC 定量分析,以体积分数10% 甲酸- 水溶液和乙腈为流动相,检测波长520nm,定量线性范围为1~250μg/mL,相关系数大于0.9999。黑豆壳中Dp、Cy、Pn 的含量依次为(31.7340 ± 1.9538)、(895.3267 ±12.9120)、(26.8699 ± 0.8815)mg/100g;黑豆中Dp、Cy、Pn 的含量依次为(1.0338 ± 0.0160)、(76.6534 ± 0.2322)、(2.1283 ± 0.3244)mg/100g。

响应曲面法优化亚临界水提取葡萄籽原花青素的工艺研究
李 超1,郑 义1,王卫东1,王乃馨1,杨日福2
2010, 31(12):  6-10.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012002
摘要 ( 1445 )   HTML ( 3)   PDF (626KB) ( 369 )  
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采用自行设计的适合工业化应用的2L 亚临界水提取装置对葡萄籽中原花青素的亚临界水提取工艺进行优化,并与其他提取方法进行对比。结果表明:亚临界水提取原花青素的最佳工艺参数为提取温度151℃、提取时间21min 和提取压力12MPa,在此条件下,原花青素得率为3.88%;与传统索氏提取法和乙醇回流提取法相比,亚临界水提取法具有提取时间短、效率高等优点;所设计的2L 亚临界水提取装置自动化程度高、操作简便。

白胡椒抑菌活性物质提取工艺优化
陈文学1,2,胡月英1,张伟敏1,葛 畅1,李从发1,*
2010, 31(12):  11-15.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012003
摘要 ( 1239 )   HTML ( 1)   PDF (318KB) ( 378 )  
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研究白胡椒中抑菌活性物质的提取工艺,以大肠杆菌做指示菌,以提取率×抑菌直径为活性追踪指标,在单因素试验的基础上通过二次回归通用旋转组合设计进行工艺参数优化。结果表明其最佳提取工艺条件为:乙醇体积分数81%,浸泡720min,提取80min。

环丙沙星单克隆抗体的制备及鉴定
杨先乐1,黄宣运1,胡 鲲1,方 伟1,王 炼2,姜有声1,*
2010, 31(12):  16-20.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012004
摘要 ( 1342 )   HTML ( 0)   PDF (282KB) ( 599 )  
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通过改进的碳二亚胺法制备环丙沙星- 牛血清白蛋白偶联物(CIP-BSA),用紫外扫描、十二烷基磺酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)方法鉴定偶联物。利用制备的CIP-BSA 偶联物作为免疫原,免疫Balb/c 小鼠,用杂交瘤技术制备环丙沙星单克隆抗体,并对其效价、亲和力和特异性进行鉴定。结果表明:CIP-BSA 的偶联比为30:1。经间接酶联免疫吸附(ELISA)法筛选,共筛出两株敏感、特异的杂交瘤细胞(JY-1、JY-2)。这两株细胞的腹水经纯化后的抗体效价分别为5.12 × 106、2.56 × 106,亲和力常数分别为2.88 × 109、2.46 × 109L/mol,两抗体均为IgG1a,取亲和力高的JY-1 进行竞争抑制测定,IC50 值可以达到9.83ng/mL。该单抗仅与恩诺沙星存在交叉反应,交叉反应率为95%。通过验证得到的JY-1 细胞株分泌的单克隆抗体可用于水产品中环丙沙星残留的快速检测。

VD3- 壳聚糖复合物的超临界二氧化碳注入法制备工艺
洪 流,沈佩琼,孙丽君,赵亚平*
2010, 31(12):  21-24.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012005
摘要 ( 1358 )   HTML ( 0)   PDF (291KB) ( 274 )  
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以壳聚糖粒子为载体,VD3 为模型物,采用超临界二氧化碳注入法制备VD3- 壳聚糖复合物。采用紫外测试法考察过程参数压力、温度以及时间对VD3 在VD3- 壳聚糖复合物中负载量的影响。结果表明:随着压力和温度的增加,VD3 负载量均为先增大后减小;当压力20MPa、温度35℃时,VD3 负载量达到最大值;当温度和压力一定时,时间由1h 增至3h,VD3 负载量也有不同程度的增加。

丁香抑菌成分提取工艺研究
张雁南1,陈 艳1,彭欣莉1,王大为2,*
2010, 31(12 ):  25-27.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012006
摘要 ( 962 )   HTML ( 0)   PDF (219KB) ( 356 )  
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采用浸提法提取丁香中抑菌成分,并以青霉为供试菌,研究其抑菌效果。通过单因素和正交试验确定丁香抑菌成分最佳提取工艺条件为乙醇溶液体积分数60%、料液比1:12(g/mL)、提取温度60℃、回流浸提2h。

β-谷甾醇微胶囊工艺优化及抗油脂氧化研究
高 丽,傅虹飞,崔 芳,卢 琪,潘思轶*
2010, 31(12):  28-32.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012007
摘要 ( 1130 )   HTML ( 2)   PDF (277KB) ( 313 )  
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以β- 环糊精为壁材制备β- 谷甾醇微胶囊,通过正交试验研究微胶囊化最佳工艺条件,比较不同抗氧化剂和微胶囊化前后甾醇对猪油的抗氧化作用。结果表明,β- 环糊精制备β- 谷甾醇微胶囊最佳工艺条件是加水量60mL、搅拌温度50℃、搅拌时间50min、β- 谷甾醇体积与β- 环糊精质量比为1:10(mL/g),在此条件下包埋率为87.98%。微胶囊β- 谷甾醇对猪油具有较强的抗氧化能力,其抗氧化效果优于未包埋的β- 谷甾醇和VE;随着甾醇添加量的增加,抗氧化能力增强。

灌注法生产α - 亚麻酸牛奶的氧化稳定性研究
刘庆生1,2,王加启1,*,卜登攀1,哈斯额尔敦1,杨 光1,孙 鹏1,刘开朗1,赵国琦2
2010, 31(12):  33-38.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012008
摘要 ( 1153 )   HTML ( 0)   PDF (201KB) ( 290 )  
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在泌乳奶牛十二指肠中增量灌注富含游离亚麻酸的紫苏油,采集获得的实验奶样,将其分别放置在4℃和20℃条件下避光保存0、72h 和120h,观察贮存条件对于实验奶样氧化稳定性的影响。结果发现:实验奶样在0h 保存时,其氧化稳定性随着灌注剂量的增加具有降低趋势;在4℃保存72h,其氧化稳定性伴随灌注剂量的增加呈显著降低,而在保存120h 后,其氧化稳定性又趋于平稳状态;在20℃中保存72h,随着灌注剂量的增加,其氧化稳定性出现降低趋势,而在保存120h 后,其氧化稳定性显著降低。结果表明:通过十二指肠灌注紫苏油生产的富含亚麻酸牛奶,其氧化稳定性受到乳中脂肪酸组成的影响。

超声波辅助提取甜橙果皮类胡萝卜素研究
马少君,傅虹飞,谢笔钧,徐晓云,李秀娟,潘思轶*
2010, 31(12):  39-44.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012009
摘要 ( 1307 )   HTML ( 0)   PDF (371KB) ( 364 )  
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为综合开发柑橘果皮,以甜橙果皮为原料,利用超声波技术提取类胡萝卜素。应用Box-Behnken 正交试验设计,并采用高效液相色谱法分析其对类胡萝卜素组成的影响。结果表明:果皮干燥方式为冻干,粒径100~120 目、料液比1:50(g/mL)、超声功率270W、超声时间7~10min、超声温度30~50℃、提取次数4~5 次,经优化,类胡萝卜素含量范围为0.130~0.150mg/g,含量极值预测值为0.156mg/g,验证值为0.152mg/g。高效液相色谱分析表明在本实验条件下超声提取对类胡萝卜素主要成分没有明显影响。

检测伐地那非的单克隆抗体的制备方法
郭杰标,许 杨*
2010, 31(12):  45-48.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012010
摘要 ( 1103 )   HTML ( 0)   PDF (298KB) ( 381 )  
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为了能够获得检测伐地那非的单克隆抗体,采用戊二醛作为连接剂,将伐地那非连接到载体蛋白上,使伐地那非药效必需基团暴露在人工抗原表面作为主要抗原决定簇。经条件优化,偶联比为6.8:1 的抗原免疫小鼠后产生的抗体滴度最高。通过杂交瘤技术获得了4 株能够同时识别伐地那非及其类似物Piperidenafil 的单克隆抗体。

响应曲面法优化桔梗皂甙提取工艺
徐丽萍,李笑梅,王 鑫
2010, 31(12):  49-52.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012011
摘要 ( 1313 )   HTML ( 0)   PDF (452KB) ( 275 )  
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以桔梗为原料,对超声辅助提取桔梗皂甙的工艺进行优化研究。利用 Box-Behnken 的中心组合设计原理及响应面法(RSM)分析建立二次回归模型,对料液比(桔梗粉末:水)、提取时间和提取温度三因素进行优化组合。确定超声辅助提取桔梗皂甙的最佳工艺条件为料液比1:9.75(g/mL)、超声温度35℃、超声时间31min。在该最佳工艺条件下,桔梗皂甙的提取率为4.64%,有效提高了桔梗皂甙的提取率。

超声辅助提取花生红衣中多酚物质及其抗氧化活性的研究
赵 萍1,2,林樱姬2,金征宇1,王 雅2,王 莉2,亓文静2
2010, 31(12):  53-57.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012012
摘要 ( 1612 )   HTML ( 1)   PDF (187KB) ( 383 )  
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目的:研究花生红衣中多酚类物质的提取工艺及抗氧化活性。方法:采用超声辅助提取方法,通过单因素和正交试验对花生红衣中多酚类物质(PTP)的提取工艺进行优化;采用还原力和Rancimat 法对其抗氧化活性进行研究。结果:PTP 最佳提取工艺为料液比1:16(g/mL)、乙醇溶液体积分数80%、提取时间10min、提取功率240W;提取因素影响大小顺序为料液比>乙醇溶液体积分数>提取时间>提取功率;在相同质量浓度条件下,纯化后的花生红衣多酚溶液PTP 的还原力强于VC 溶液的还原力;其对猪油抗氧化活性最优的质量浓度为150mg/L;相同质量浓度(150mg/L)条件下,其诱导时间长于VC、没食子酸溶液,而弱于BHT 溶液。

响应面法优化微胶囊补铁剂的制备工艺参数
于长青,王长瑞,姚美娜
2010, 31(12):  58-61.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012013
摘要 ( 1256 )   HTML ( 0)   PDF (423KB) ( 347 )  
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利用响应面分析法对微胶囊补铁剂的影响因素,微胶囊的壁材质量与芯材体积之比、预冻时间和壁材质量浓度3 个因素进行优化。结果表明,壁材质量与芯材体积之比为19.5:1(g/mL)、壁材质量浓度为9.8g/100mL 和预冻时间13.0h,血红素微胶囊的包埋率为92.2%。

槲寄生总黄酮微波提取工艺及其抗氧化活性研究
李盈蕾1,陈建华2,陈亚洲1
2010, 31(12):  62-66.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012014
摘要 ( 1414 )   HTML ( 0)   PDF (236KB) ( 273 )  
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目的:优化提取槲寄生总黄酮的最佳工艺条件及测定其体外抗氧化活性。方法:以产品中总黄酮的质量分数为指标,正交试验L9(34)对槲寄生的微波辅助萃取工艺参数进行优化,并测定其体外抗氧化活性。结果:槲寄生总黄酮的最佳提取工艺为乙醇溶液体积分数70%、微波萃取功率500W、固液比1:40(g/mL)、萃取温度70℃,提取率达1.88%。其体外清除DPPH 自由基及·OH 的IC50 值分别为0.036mg/mL 和0.572mg/mL。结论:槲寄生总黄酮抗氧化活性明显,且最佳工艺操作简单快捷,适用于工业化大批量提取槲寄生总黄酮。

纤维素酶提取湘西椪柑皮中总黄酮的工艺优化研究
欧阳辉,余 佶,张永康
2010, 31(12):  67-70.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012015
摘要 ( 1887 )   HTML ( 0)   PDF (231KB) ( 336 )  
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采用响应面法对纤维素酶提取椪柑皮中总黄酮的工艺进行优化。结果表明,酶法提取椪柑皮总黄酮的最佳工艺条件为酶用量120U/mL、酶解温度52℃、酶解时间140min、酶解pH4.35,总黄酮得率可达1.85%。

响应面法优化竹屑碱法提取酚酸工艺研究
胡铮瑢1,2,刘玉环1,2,3,阮榕生1,2,*,彭 红1,2,张锦胜1,2
2010, 31(12):  71-75.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012016
摘要 ( 1232 )   HTML ( 0)   PDF (498KB) ( 279 )  
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为提取竹屑中的酚酸,采用Box-Behnken 设计原理和响应面分析法,以水解温度、水解时间以及NaOH溶液质量分数为自变量,以提取率为响应值,研究各自变量及其交互作用对碱法提取竹屑中酚酸提取率的影响。结果表明:最佳工艺条件下,即温度75.5℃、时间190min、NaOH 溶液质量分数1.65% 时,以阿魏酸为标准,紫外分光光度计法测定阿魏酸得率为29.2503mg/g,与预测的理论值29.9566mg/g 极为接近。碱水解体系中添加抗氧化剂能减少阿魏酸的氧化破坏。实验证明采用响应面法优化碱水解提取酚酸工艺可行。

AB-8大孔树脂分离纯化枸骨叶总黄酮的工艺研究
刘志祥,曾超珍,张 玥
2010, 31(12):  76-79.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012017
摘要 ( 1924 )   HTML ( 5)   PDF (247KB) ( 377 )  
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以静态吸附与解吸为考察指标,利用五因素四水平的正交试验对AB-8 型大孔树脂分离纯化枸骨叶总黄酮的工艺进行研究。结果表明,AB-8 型大孔树脂对枸骨叶总黄酮有较好的纯化效果,最佳纯化工艺条件为吸附液pH4.5、吸附时间4h、解吸液体积与树脂质量之比为25:1(mL/g)、解吸液为体积分数90% 的乙醇、解吸时间2.25h,在此条件下,总黄酮回收率可达90.8%,纯度为33.4%。

滁菊中黄酮类化合物提取条件的优化
王 松,鲍方印,郑玉华
2010, 31(12 ):  80-82.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012018
摘要 ( 879 )   HTML ( 2)   PDF (160KB) ( 351 )  
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为了优化滁菊中黄酮类化合物的提取工艺条件,在60℃条件下,采用水和不同体积分数的乙醇溶液作溶剂,提取滁菊中的黄酮类化合物,结果表明乙醇提取明显优于水提。在此基础上,采用正交试验设计,对提取过程中乙醇体积分数、温度、固液比3 个影响因素进行研究,结果表明:利用乙醇溶液作为溶剂,提取滁菊黄酮的最佳条件为乙醇溶液体积分数80%、提取温度70℃、固液比1:100(g/mL),在此条件下,提取黄酮类化合物平均得率为75.46mg/g。3 个因素中,固液比对黄酮类化合物提取的影响最大。

超声波辅助碱醇提取麦麸中阿魏酸工艺优化
张志清,帅瑾,周利茗,吕晓飞,姚艳艳
2010, 31(12):  83-88.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012019
摘要 ( 1295 )   HTML ( 0)   PDF (160KB) ( 290 )  
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为了优化滁菊中黄酮类化合物的提取工艺条件,在60℃条件下,采用水和不同体积分数的乙醇溶液作溶剂,提取滁菊中的黄酮类化合物,结果表明乙醇提取明显优于水提。在此基础上,采用正交试验设计,对提取过程中乙醇体积分数、温度、固液比3 个影响因素进行研究,结果表明:利用乙醇溶液作为溶剂,提取滁菊黄酮的最佳条件为乙醇溶液体积分数80%、提取温度70℃、固液比1:100(g/mL),在此条件下,提取黄酮类化合物平均得率为75.46mg/g。3 个因素中,固液比对黄酮类化合物提取的影响最大。

超临界二氧化碳萃取猕猴桃籽油分离工艺优化
李加兴1,2,李敏利2,陈建伏2,刘 飞2,陈双平3,王小勇3
2010, 31(12):  89-92.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012020
摘要 ( 1574 )   HTML ( 0)   PDF (193KB) ( 326 )  
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以猕猴桃籽为原料,研究超临界CO2 萃取猕猴桃籽油的分离工艺。通过单因素试验和正交试验,研究不同分离工艺条件对萃取毛油的分离效果,并对二级降压分离工艺的分离Ⅰ、分离Ⅱ的压力和温度进行优化。研究结果表明:在萃取过程中采用二级降压分离,其中分离Ⅰ压力9MPa、温度42℃,分离Ⅱ压力6MPa、温度为室温(20~30℃)时,所制得猕猴桃籽油的水分及挥发物含量0.12%,酸价1.2mg KOH/g,可不需精炼即能达到质量标准。

高速逆流色谱分离纯化丰城鸡血藤中刺芒柄花素
阮 征1,2,吴昌强1,2,印遇龙1,2,3,邓泽元1,2,*
2010, 31(12):  93-96.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012021
摘要 ( 1322 )   HTML ( 0)   PDF (292KB) ( 400 )  
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目的:确定高速逆流色谱分离制备高纯度丰城鸡血藤黄酮类物质刺芒柄花素的条件。方法:利用高效液相色谱测定刺芒柄花素在两相溶剂体系中的分配系数K 值,通过K 值优化确定高速逆流色谱分离的两相溶剂体系,并测定刺芒柄花素的纯度。结果:用于高速逆流色谱分离的两相溶剂体系为:正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水(4:5:4:5,V/V),体系的上相为固定相,下相为流动相。高速逆流色谱分离条件为:流速2mL/min,转速800r/min,检测波长260nm,温度26℃。从鸡血藤乙醚提取物中可一步纯化得到活性成分刺芒柄花素,得率为16.1%,高效液相色谱检测其纯度达96.3%。结论:该溶剂体系分离结果可靠,可作为高效快速分离纯化刺柄 花素的制备分离方法。

陶瓷膜浓缩果胶液的技术参数研究
吴超亮 金江
2010, 31(12):  97-100.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012022
摘要 ( 1184 )   HTML ( 0)   PDF (396KB) ( 379 )  
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采用0.1μm 孔径的陶瓷膜浓缩果胶液,考察操作时间、膜面压差、料液比(果胶粉:去离子水)和操作温度对过滤膜通量的影响,分析各条件下稳定通量的变化规律。研究表明:实验设备运行1h 后膜管通量开始稳定,当膜面压差为0.08MPa、料液比为1:200(g/mL)、操作温度55℃时,稳定通量维持在145L/(h·m2)。

大孔树脂纯化宽叶缬草中缬草素工艺优化
黎继烈1,黄 凌1,崔培梧2,郝聚喜1,王 卫1
2010, 31(12):  101-105.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012023
摘要 ( 1254 )   HTML ( 0)   PDF (394KB) ( 339 )  
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以宽叶缬草中的缬草素提取物为原料,对选取的 5 种大孔吸附树脂进行静态吸附试验,确定 D101 树脂为最优吸附树脂。通过 D101 树脂吸附缬草素的上样量试验与动态洗脱试验,确定上样溶液中缬草素质量浓度为10.0mg/mL,上样体积为 20.0mL,洗脱体积为 4BV。采用三元二次通用组合试验,考察上样流速、洗脱流速和洗脱液甲醇体积分数对柱层析纯化缬草素效果的影响,建立大孔树脂柱层析纯化缬草素的数学模型,经回归与方差分析,对模型进行局部寻优得出最佳工艺条件为:上样流速 2.5BV/h、洗脱流速 1.7BV/h,甲醇体积分数 75%,纯化后缬草素理论得率为72.40%,验证值为(72.12 ± 0.1)%。

强化米生产中营养液制备及其吸附特性研究
张艳荣1,张雁凌2,王大为1,*
2010, 31(12 ):  106-109.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012024
摘要 ( 906 )   HTML ( 0)   PDF (213KB) ( 304 )  
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通过正交试验确定复合型营养强化液最佳配方,并对其附着效果进行研究,当添加量为海藻酸钠0.3g/100g米、阿拉伯胶0.1g/100g 米、明胶0.15g/100g 米、蔗糖脂肪酸酯0.1g/100g 米、水30g/100g 米时,强化米表面有光泽,营养素吸附率59.63%。

菜芙蓉籽油的微波提取及清除自由基能力研究
仇燕
2010, 31(12):  110-113.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012025
摘要 ( 1318 )   HTML ( 0)   PDF (242KB) ( 403 )  
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采用微波提取法对菜芙蓉籽油进行提取,通过单因素及正交试验确定最佳提取条件。结果表明,采用乙酸乙酯作为萃取溶剂、微波功率540W、液料比10:1(mL/g)条件下提取3min,菜芙蓉籽油出油率最高为25.20%。利用清除羟自由基和超氧阴离子自由基能力作为指标测定菜芙蓉籽油的抗氧化活性,结果表明菜芙蓉籽油具有较好清除羟自由基的能力,EC50 值为0.129mg/mL,抗氧化作用明显。

杜仲茶酸奶的研制及茶粉、绿原酸对酸奶品质的影响
刘 亮1,卢 琪2,段加彩2,高 丽2,周 荧2,吕思伊2,潘思轶2,*
2010, 31(12):  114-118.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012026
摘要 ( 1715 )   HTML ( 2)   PDF (297KB) ( 469 )  
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以牛乳和杜仲茶粉为主要原料,经乳酸菌发酵后,制成茶粉与酸奶结合的功能性新型酸奶。通过正交试验考察杜仲茶粉添加量、加糖量、接种量和稳定剂的添加量对酸奶品质的影响。结果表明,当杜仲茶粉添加量0.15g/100g、白砂糖添加量6g/100g、发酵剂接种量8g/100g、稳定剂添加量0.1g/100g 时,酸奶色泽、香气、滋味及组织状态具佳。杜仲茶粉和杜仲绿原酸纯品均能影响酸奶的发酵品质,结果表明成分复杂的杜仲茶粉能够促进乳酸菌的发酵产酸,而纯品绿原酸则对其有抑制作用;杜仲茶粉的添加对酸奶品质及蛋白质体外消化率均无不良影响。

超声波液态CO2提取分离芹菜籽油工艺条件优化的研究
徐华民
2010, 31(12):  119-122.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012027
摘要 ( 1533 )   HTML ( 0)   PDF (243KB) ( 329 )  
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目的:优选超声波液态CO2 提取分离芹菜籽油的工艺条件。方法:通过单因素试验和正交试验考察提取压力、超声时间、超声功率和料液比对芹菜籽油得率的影响。结果:以液态CO2 提取芹菜籽油各因素对芹菜籽油得率的影响大小依次为超声时间>超声功率>提取压力>料液比,优化的提取工艺参数为超声时间30min、超声功率100W、提取压力4MPa、料液比1:7(m/V),在此操作条件下,芹菜籽油得率2.8%。结论:超声波液态CO2提取分离芹菜籽油是一种有效的新型分离技术。

沙枣种子总酚的提取及纯化
胡君萍1,杨建华1,2,王晓梅1,王小青1,热娜·卡斯木1
2010, 31(12):  123-126.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012028
摘要 ( 1243 )   HTML ( 0)   PDF (198KB) ( 465 )  
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目的:研究沙枣种子总酚的提取及纯化工艺。方法:采用单因素试验和L9(34)正交试验法,筛选最佳提取工艺,并考察大孔吸附树脂法和离子沉淀法对总酚粗取物的纯化工艺。结果:沙枣种子总酚的最佳制备工艺为:样品加30 倍量40% 甲醇溶液回流提取3 次,每次1h,减压浓缩,得总酚粗提物。粗提物上AB-8 大孔吸附树脂柱,用水洗至流出液无糖后,再用2 倍柱体积的40% 乙醇洗脱,收集流份,浓缩干燥即得。结论:该制备工艺提取纯化沙枣总酚效果较好,工艺的重复性和稳定性好,制备的3 批提取物中总酚平均含量为52.17%。

大孔树脂对野菊花总黄酮吸附分离特性的影响
叶 春,张 婧
2010, 31(12):  127-131.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012029
摘要 ( 1722 )   HTML ( 0)   PDF (266KB) ( 328 )  
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选择12 种大孔树脂,比较其对野菊花总黄酮的吸附和解吸性能。在此基础上,筛选出较优的3 种大孔树脂,通过研究其静态吸附动力学特性,进一步筛选出适合分离野菊花总黄酮的理想树脂,并考察pH 值和洗脱剂体积分数对其吸附容量和解吸率的影响。结果表明:XDA-1、LSA-21 和AB-8 树脂有较大的吸附容量和较高的解吸率,且其中XDA-1 树脂显著优于另外两种,其吸附容量高达84.1mg/g、解吸率为96.2%,而且具有良好的静态吸附动力学特性,是更为适合吸附分离野菊花总黄酮的理想树脂。XDA-1 树脂吸附分离野菊花总黄酮较合适的上样液pH 值为4~5,洗脱剂为70% 乙醇溶液。

雪莲薯原汁加工工艺及其对双歧杆菌生长的影响
吕明生1,王淑军1,徐兴权2,房耀维1,刘 姝1
2010, 31(12):  132-136.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012030
摘要 ( 1585 )   HTML ( 0)   PDF (303KB) ( 267 )  
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为研究雪莲薯原汁的加工工艺及其对双歧杆菌生长的影响,在漂烫工艺中,选用100℃、2.5min 的工艺条件,通过正交试验确定纤维素酶酶解的最佳工艺条件为纤维素酶用量0.08%(m/m)、pH5、温度50℃、酶解时间45min。利用果胶酶提高雪莲薯汁的澄清度,果胶酶用量为0.14%。雪莲薯原汁可有效促进双歧杆菌的生长,10%(m/m)添加量可使双歧杆菌生长量增加53%,20%(m/m)添加量对大肠杆菌有一定抑制作用。

半制备高压液相色谱法制备罗汉果苷Ⅴ标准品
宁德生1,梁小燕1,方 宏1,姚崇辉2
2010, 31(12):  137-140.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012031
摘要 ( 1390 )   HTML ( 1)   PDF (284KB) ( 380 )  
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目的:通过半制备高压液相色谱分离技术,建立一种快速、稳定、高效制备高纯度罗汉果苷Ⅴ标准品的方法。方法:先采用树脂吸附脱色技术进行前处理,再通过半制备高压液相色谱分离制备罗汉果苷Ⅴ,色谱条件为Eclipse XDB-C18 色谱柱(9.4mm × 250mm,5μm) ,流动相为乙腈- 水,采用梯度洗脱,流速4mL/min,检测波长210nm,进样量36mg,柱温38℃。结果:分离得到的罗汉果苷Ⅴ的纯度为99.1%。结论:本方法具有操作简单、快速、稳定和产品纯度高等优点,可应用于实际样品的检测。

响应面分析法优化苦豆子多糖提取工艺
艾连中
2010, 31(12 ):  141-143.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012032
摘要 ( 950 )   HTML ( 0)   PDF (371KB) ( 369 )  
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采用响应面分析法对苦豆子多糖的提取工艺进行优化。以提取温度、提取时间及水料比为自变量,多糖提取率为响应值,做三因素三水平响应面分析,在分析各个因素的显著性和交互作用后,优化得到苦豆子多糖以水提取的最佳工艺条件为提取温度75℃、提取时间3h、水料比25:1(mL/g),在此条件下获得多糖的提取率为70.25%。

固体酸水解法制备牛蒡果糖工艺的研究
王 磊,马利华*,秦卫东,陈学红,张 旭
2010, 31(12):  144-147.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012033
摘要 ( 1448 )   HTML ( 0)   PDF (217KB) ( 485 )  
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以牛蒡为原料,对以强酸型阳离子交换树脂D061为固体酸水解牛蒡制备果糖的工艺进行研究。考察固体酸与牛蒡浸提液的体积比、水解温度、水解时间、固体酸重复使用次数4 个影响制备果糖工艺条件的主要因素。结果表明:固体酸法可以水解牛蒡制备出高质量的果糖,最佳水解工艺条件为水解时间120min、水解温度75℃、固体酸与牛蒡浸提液的体积比为1:2,重复使用固体酸水解3 次后,水解率为76.7%,还原糖含量为145.8g/L。

响应面法优化紫色甘薯茎、叶色素提取工艺
杨 萍,牛春艳
2010, 31(12):  148-152.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012034
摘要 ( 1248 )   HTML ( 0)   PDF (356KB) ( 368 )  
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以成熟的紫色甘薯茎叶为原料,采用酸水解法提取紫色甘薯茎、叶中的色素,通过单因素和响应面分析法,考察提取剂乙醇的用量、提取时间、提取温度和提取液pH 值对提取效果的影响,优化工艺参数。结果表明,最佳工艺条件为提取剂乙醇用量为60mL、提取时间24h、提取温度50℃、提取液的pH 值为5。

分析检测
普洱生茶在贮藏过程中香气成分的变化
张文彦1,朱春华1,周红杰2,龚加顺1,*
2010, 31(12):  153-155.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012035
摘要 ( 1105 )   HTML ( 3)   PDF (164KB) ( 524 )  
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为了考察普洱生茶贮藏前后的品质变化,在不同贮藏温度度进行贮藏,对其进行感官评价,并进行气相色谱- 质谱分析。结果表明:普洱生茶在(25 ± 1)℃贮藏3 个月与8 个月的香气成分变化显著,而在(35 ± 1)℃条件下贮藏3 个月与8 个月所产生的香气成分种类和含量变化不显著,但与贮藏前相比,变化显著。贮藏8 个月后,(25 ± 1)℃和(35 ± 1)℃条件下贮藏的茶样中同时检测出15 种新出现的香气成分,主要为β - 紫罗兰酮环氧化物、茉莉酮、邻苯二甲酸二辛酯、苯酚衍生物。结果表明,贮藏时间和温度对普洱生茶香气成分变化有重要作用,8 个月的贮藏对改善普洱生茶的香气有显著效果。

反相液相色谱法测定新疆野蔷薇果中的黄酮类化合物
迪丽努尔·马力克,毛居代·亚尔买买提,阿孜古丽·木阿赛力木
2010, 31(12):  156-158.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012036
摘要 ( 1454 )   HTML ( 0)   PDF (298KB) ( 304 )  
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为建立一种简单、快速测定野蔷薇果中黄酮类化合物含量的反相液相色谱方法。利用甲醇、异丙醇和水以一定比例1mL/min 流速梯度洗脱,360nm 波长检测,芦丁和槲皮素在4min 内即可达到基线分离。经与标准品对照,野蔷薇果中含有芦丁和槲皮素,含量分别为17.7、94.7μg/g md。芦丁和槲皮素回收率较好,分别为95.6%和97.3%;相对标准偏差均小于5%,方法重复性较好。本法可用于野蔷薇果中黄酮类化合物的快速分析检测。

吹扫捕集GC/MS法测定紫苏不同变种叶片中的挥发性成分
胡 彦1,2,丁友芳1,温春秀3,谢晓亮3,周巧梅3,刘玉军1,*
2010, 31(12):  159-164.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012037
摘要 ( 1485 )   HTML ( 0)   PDF (296KB) ( 491 )  
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采用吹扫捕集技术对紫苏不同变种叶片中的挥发性成分进行富集,以气质联用仪(GC-MS)进行鉴定,运用面积归一化法确定各组分的相对含量。结果表明,分别属于紫苏属植物3 个变种的4 份试材之间叶片挥发油的组分和相对含量差异显著。4 份紫苏试材共检测出31 种挥发油成分,但其共有的成分仅有顺-3- 己烯醛、石竹烯和圣亚麻三烯3 种。野生紫苏变种的主要成分是柠檬烯(77.90%)、石竹烯(14.33%)、顺-3- 己烯醛(4.9%)、胡椒酮(1.71%),回回苏变种的主要成分是石竹烯(30.65 %)、柠檬烯(24.60%)、顺-3- 己烯醛(21.82%)、紫苏醛(17.70%),紫苏变种1(来源于河北安国市)的主要成分是5- 乙叉-1- 甲基- 环庚烯(52.79%)、顺-3- 己烯醛(19.98%)、石竹烯(13.60%)、紫苏醛(9.46%),紫苏变种2(来源于广西灵山县)的主要成分是紫苏醛(31.86%)、5- 乙叉-1- 甲基- 环庚烯(31.68%)、顺-3- 己烯醛(21.50%)、石竹烯(10.47%)。

普洱茶中有机磷类农药残留的测定
寇婷婷1,徐昆龙2,张灵枝1,杨 军3,王登良1,*,陈玉芬3
2010, 31(12):  165-168.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012038
摘要 ( 1451 )   HTML ( 0)   PDF (243KB) ( 435 )  
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为建立气相色谱技术同时测定茶叶中多种有机磷农药残留的方法,并用该方法检测来自云南省5 个普洱茶主产区的30 个普洱茶样品中的有机磷农药残留量,为其安全性评价提供科学数据。样品以乙酸乙酯为提取剂经超声波萃取,提取液用活性炭小柱净化,采用气相色谱火焰光度检测器检测,外标法定量。该方法在3 个添加水平下,9 种组分的平均回收率为71.1%~113.8%,相对标准偏差为0.9%~13.3%。方法的检测限为1.0~2.5μg/kg。普洱茶样品检出的农药有敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、杀螟硫磷、马拉硫磷、喹硫磷、三唑磷,其中杀螟硫磷和乐果的检出率较高,但含量均低于欧盟限量标准。从茶叶中有机磷农药残留量来看,普洱茶具有较高的食用安全性。

特布他林残留的酶联免疫检测方法的建立
孙海新1,凌红丽1,*,张玉兰2,郗日沫2,李志中1,高亚东1,董瑞娥1,赵玉惠1
2010, 31(12):  169-173.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012039
摘要 ( 1258 )   HTML ( 0)   PDF (237KB) ( 489 )  
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采用自主制备的特布他林特异性抗体建立特布他林残留的间接竞争酶联免疫(ELISA)检测方法,对该检测体系的灵敏度、准确度、精密度、特异性进行测定,并将该检测方法与高效液相色谱(HPLC)法进行对比分析。结果表明:特布他林残留检测体系的检测范围为1~100ng/mL,灵敏度为0.47ng/mL,检测限为1ng/mL,回收率80%~99%,与盐酸克伦特罗、硫酸沙丁胺醇的交叉反应率分别为94.9%、93.9%,与盐酸莱克多巴胺及肾上腺素的交叉反应率小于0.01%。采用HPLC 法进行沙丁胺醇残留的检测时,其检测范围为10~200μg/mL,检测限为1μg/mL,回收率为79.2%~94.8%。ELISA 法与HPLC 法相比,灵敏度较高、特异性强、检测结果准确度相近,但在检测结果稳定性方面逊于HPLC 法。

超声波提取- 液相荧光法测定水果中壬基酚聚氧乙烯醚及其降解产物
吕岱竹
2010, 31(12):  174-177.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012040
摘要 ( 1252 )   HTML ( 0)   PDF (280KB) ( 285 )  
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为建立超声波提取热带水果中环境激素壬基酚聚氧乙烯醚及降解产物壬基酚、液相荧光法测定残留量的方法,对超声提取的温度、时间、功率进行条件优化,提取液经净化浓缩后,用C18 色谱柱进行分离,液相色谱荧光法进行测定。结果表明:样品中壬基酚聚氧乙烯醚及壬基酚在0.5~50μg/mL 范围内线性良好,检出限分别为0.04mg/kg 和0.008mg/kg,方法回收率分别为92%~102% 和75%~92%。该方法快速灵敏、准确度高,符合残留检测的要求。

气相色谱法测定蔬菜中三碘苯甲酸残留量
周艳明,付 婷,胡 睿
2010, 31(12):  178-181.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012041
摘要 ( 1737 )   HTML ( 1)   PDF (266KB) ( 294 )  
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建立三碘苯甲酸残留量的气相色谱测定方法,选取西红柿等6 种基质,样品经0.1mol/L 盐酸酸化,以二氯甲烷为提取剂,超声波提取,用三甲基硅重氮甲烷进行甲酯化,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后上机测定,采用电子捕获检测器测定,保留时间定性,外标法定量。并对该方法的灵敏度、准确度和精密度进行实验,三碘苯甲酸的最低检出限可达0.001mg/kg,各水平的添加回收率为70%~95.7%。该方法可靠、灵敏、简便可行,可为制定国家标准分析方法提供参考。

GC-MS法分析蚕蛾油与蚕蛹油的脂肪酸组成
陈智毅,刘学铭,吴娱明,邹宇晓,施 英
2010, 31(12):  182-184.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012042
摘要 ( 2357 )   HTML ( 2)   PDF (219KB) ( 430 )  
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采用超临界CO2 萃取雄蚕蛾与蚕蛹中的油脂,经甲酯化处理用气相色谱- 质谱联用仪进行分析,在雄蚕蛾油中分离鉴定出15 种脂肪酸,含量最高的是α- 亚麻酸(36.71%),其中直链饱和脂肪酸(SFA)54.52%;单不饱和脂肪酸(MUFA)6.89%;多不饱和脂肪酸(PUFA)38.63%。在蚕蛹油中共分离鉴定出14 种脂肪酸成分,含量最高的是亚油酸(39.03%),其次是α- 亚麻酸(33.22%),其中直链饱和脂肪酸(SFA)占25.73%;单不饱和脂肪酸(MUFA)占2.12%;多不饱和脂肪酸(PUFA)占72.25%。

液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉及组织中的三聚氰胺和三聚氰酸
吴彩梅,白 洁, 贾 刚, 张克英*,丁雪梅,白世平,陈代文,吴秀群
2010, 31(12):  185-192.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012043
摘要 ( 1070 )   HTML ( 0)   PDF (514KB) ( 361 )  
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通过对提取溶剂、净化方法及色谱质谱条件的优化建立鸡组织样品中的三聚氰胺和三聚氰酸同时测定的HPLC-MS/MS 法。样品经乙腈水溶液(70:30,V/V)超声提取,正己烷脱脂,7000r/min 离心后取上清液与乙腈(1:1,V/V)混匀,10000r/min 离心沉淀蛋白,过滤后无需净化即可上机测定,大大缩短了样品处理时间。使用MRM模式检测和同位素内标稀释法定量,进一步提高了方法的准确性和定量线性。在1~500ng/mL 范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R2 > 0.999);在0.1、1、5mg/kg 的添加水平,鸡组织样品三聚氰胺回收率为87.76%~107.89%,三聚氰酸回收率为87.31%~106.05%,相对标准偏差(RSD)分别为0.58%~2.78% 和1.26%~4.33%;三聚氰胺和三聚氰酸的检测限(LOD)分别为4ng/g 和2ng/g。结果表明,该方法简便、快速、准确,适合鸡组织中三聚氰胺和三聚氰酸的确证和定量测定。

食品中大肠杆菌O157的PCR检测与wzy基因的测序分析
李 睿,张忠美,戴诗皎,孙言凤,黄万琪*
2010, 31(12):  193-196.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012044
摘要 ( 1369 )   HTML ( 1)   PDF (269KB) ( 512 )  
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大肠杆菌O157:H7 和O157:H- 是重要食品致病菌。从食品中分离得到一株O157:H7 菌株EC5。将该菌株PCR 扩增wzy 基因全长并克隆测序。结果表明,wzy 基因序列与大肠杆菌O157:H7 标准株EDL933 有100% 同源性。从NCBI GenBank 数据库下载O157 菌株wzy 基因序列,针对保守序列设计引物并扩增O157 菌株和非O157 菌株。PCR 结果表明,wzy 基因特异性强,可作为检测O157 菌株的标志基因。本研究为开发大肠杆菌O157 的分子检测技术提供新的研究思路。

光皮树籽抽出物的成分分析
彭 红,韩东平,刘玉环,张锦胜,阮榕生
2010, 31(12):  197-199.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012045
摘要 ( 1171 )   HTML ( 0)   PDF (286KB) ( 376 )  
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为了分析光皮树籽抽提物的化学成分,采用无水乙醇、丙酮、正己烷、石油醚和乙酸乙酯分别抽提光皮树籽,抽出物经活性炭脱色后进行GC-MS 分析。结果发现,无水乙醇和丙酮抽出物中主要含有游离的棕榈酸、油酸和亚油酸,其中亚油酸相对含量最高,达到52% 以上,油酸相对含量最低,不超过8.2%。正己烷、石油醚和乙酸乙酯抽出物中甘三酯的脂肪酸组成主要是棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸,其中油酸相对含量最高,达到42% 以上,其次是亚油酸,总不饱和脂肪酸相对含量超过70%。抽出物中未发现三不饱和脂肪酸。

两种不同形式的固相萃取技术相结合测定复杂基质中的三聚氰胺
王洪涛,董 静,宫小明,丁葵英,于金玲
2010, 31(12):  200-202.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012046
摘要 ( 1299 )   HTML ( 0)   PDF (200KB) ( 287 )  
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针对饲料、巧克力制品、肉制品等一些复杂基质,采用分散性固相萃取技术与固相萃取技术相结合的方法进行净化,然后由高效液相色谱技术对三聚氰胺的含量进行测定。结果表明:该方法能够有效去除复杂基质中的油脂、蛋白质等基体的干扰,降低三聚氰胺假阳性的概率;在0.5~8.0μg/mL 范围内线性良好,相关系数R> 0.9995,检出限为0.5mg/kg。

分子印迹整体柱用于测定奶制品中的三聚氰胺
李志伟,刘 佳,霍云霞,崔 哲,刘方方
2010, 31(12):  203-205.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012047
摘要 ( 1511 )   HTML ( 0)   PDF (292KB) ( 306 )  
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目的:采用分子印迹整体柱技术,建立测定奶制品中三聚氰胺的一种新方法。方法:通过制备分子印迹整体柱,并将其作为固定相,采用高效液相色谱法进行测定。以体积分数10% 甲醇溶液- 体积分数0.1% 醋酸溶液(5:95,V/V)为流动相,紫外检测波长240nm,流速0.5mL/min。结果:三聚氰胺在1.0~100.0μg/mL 范围内线性关系良好,r = 0.9987。加样回收率为87.0%~100.5%,RSD 小于5.0%(n = 6)。结论:该方法操作简单,针对性强,不需复杂的样品前处理,可用于奶制品中三聚氰胺残留量的测定。

水产品及其苗种中硝基呋喃代谢物的高效液相色谱- 串联质谱法测定
杨 琳1,傅 红2,刘 强2
2010, 31(12):  206-211.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012048
摘要 ( 1713 )   HTML ( 0)   PDF (493KB) ( 625 )  
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对115 个水产品及鱼苗样品进行呋喃妥因(AHD)、呋喃它酮(AMOZ)、呋喃唑酮(AOZ)和呋喃西林(SEM)4 种硝基呋喃代谢物残留量分析。样品水解、衍生和净化后,采用液相色谱- 电喷雾三重四级杆串联质谱仪检测,多反应监测扫描模式和同位素内标法定量。各类硝基呋喃代谢物线性范围为0.5~20ng/mL、检出限0.25μg/kg,在0.25~5μg/kg 范围内样品添加回收率为89.0%~117.2%,相对标准偏差小于10%。结果表明,水产鱼苗中的硝基呋喃代谢物残留量远远高于成鱼,其中大黄鱼苗中AOZ 的检出率为62%,最大残留量3890μg/kg,而大黄鱼成鱼AOZ 的检出率17%,最大残留量2.81μg/kg,同时淡水鱼的硝基呋喃类药物残留小于海产鱼。

液质法测定猪肉中八种糖皮质激素残留
牛晋阳,时宏霞
2010, 31(12 ):  212-214.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012049
摘要 ( 1213 )   HTML ( 1)   PDF (222KB) ( 399 )  
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建立猪肉中糖皮质激素多残留的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经甲醇提取,固相萃取柱净化后采用LC-MS/MS 进行检测分析。对样品前处理条件和质谱参数进行研究,这些激素的物质的线性范围均为0.5~100μg/kg。低、中、高3 种质量浓度加标回收率均为78%~101%;最低检出限为0.2~2μg/kg。该方法快速简便,灵敏度高,选择性好,测定结果令人满意,可在各食品检测机构推广应用。

液相色谱法测定鹿茸中唾液酸含量
吕秀琇1,李 刚2,3,薛冬桦1,张 龙2,4,*
2010, 31(12):  215-218.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012050
摘要 ( 1360 )   HTML ( 0)   PDF (287KB) ( 403 )  
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建立阳离子交换- 液相色谱测定鹿茸中唾液酸含量的方法。确定用盐酸对试样进行水解处理。色谱条件:色谱柱为Zorbax 300-SCX 阳离子交换柱,流动相为乙腈-0.1% 磷酸水溶液(90:10,V/V),流速1.0mL/min,进样量10.0μL,紫外检测波长205nm。结果表明,鹿茸中的唾液酸质量浓度在5~100μg/mL 范围内与峰面积线性关系良好,最低检测限浓度(RSN = 3)为0.60μg/mL,方法检出限为0.03g/kg,平均加样回收率为83.4%,RSD 为4.9%(n=6)。此法适用于鹿茸及相关产品中唾液酸含量的检测。

液质联用检测鱼肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留量
李莹莹,宋永青,赵 榕,牛晋阳,郭文萍
2010, 31(12 ):  219-222.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012051
摘要 ( 3061 )   HTML ( 6)   PDF (266KB) ( 922 )  
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建立同时测定鱼肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺的液质联用检测方法(HPLC-MS/MS)。样品采用碱性乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,电喷雾离子源正负模式切换,多反应监测(MRM),内标法定量。检出限分别为氟苯尼考1μg/kg,氟苯尼考胺5μg/kg。低、中、高3 水平的加标回收率在87.0%~110.4% 之间,相对标准偏差均小于6.2%。该方法前处理简便快速,分s 析速度快,灵敏度高。

黄花菜挥发油成分分析
虎玉森,杨继涛,杨 鹏
2010, 31(12):  223-225.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012052
摘要 ( 1158 )   HTML ( 1)   PDF (184KB) ( 459 )  
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利用水蒸气蒸馏法从黄花菜中提取挥发油,运用气相色谱- 质谱技术,对其化学成分进行分离和鉴定,用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对含量。色谱分离了100 个组分,鉴定了其中36 个组分,占总含量的95.68%,其中含量最高的是3- 呋喃甲醇,为76.17%。

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法联用测定饮料中的溴形态
林 立1,陈玉红2,王海波3
2010, 31(12):  226-228.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012053
摘要 ( 1148 )   HTML ( 1)   PDF (242KB) ( 550 )  
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建立离子色谱(IC)进行分离、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)作为检测器测定饮料中溴酸根与溴离子的方法。溴酸根与溴离子的检出限分别为0.1μg/L 和0.2μg/L。根据加标回收的方法评价该方法的准确性,溴酸根的加标回收率为88.1%~106.4%,相对标准偏差为1.52%~3.83%(n=6)。根据所建立的方法,分析市售部分饮料中溴酸根的含量,其中溴酸根均未检出。

基于电子鼻对水蜜桃货架期评价的研究
江琳琳1,潘磊庆1,*,屠 康1,杨虹贤1,钱 钊1,韩东海2
2010, 31(12):  229-232.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012054
摘要 ( 1235 )   HTML ( 0)   PDF (359KB) ( 406 )  
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利用PEN3 电子鼻系统对早熟“久保”水蜜桃采后7d 货架期内的芳香成分进行检测分析,先通过电子鼻系统动态采集水蜜桃芳香成分并得到了电子鼻的响应值,再利用PCA(主成分分析)、LAD(线性判别)模式识别方法进行数据分析。结果表明LDA 方法能够更好地区分第1 天、第2~4 天和第5~7 天货架期的水蜜桃,进行交叉确认分析后,对第1 天、第2~4 天和第5~7 天的水蜜桃货架期区分准确率达91%,同时采用负荷加载(Loading )分析方法可以得知,传感器W1S(甲烷)、W2S(乙醇)、W2W(硫化氢类)对水蜜桃货架期的评价起主要作用,这为进一步优化传感器以及探索方便快捷的水蜜桃无损检测技术提供了依据。

旋涡振荡萃取- 超高效液相色谱法检测脂肪食品模拟物橄榄油中6 种抗氧化剂
林勤保1,李小梅1,宋 欢2,李 波1
2010, 31(12):  233-238.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012055
摘要 ( 1548 )   HTML ( 2)   PDF (351KB) ( 555 )  
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为建立高效且易于操作的脂肪食品模拟物橄榄油中抗氧化剂双酚A(BPA)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、3,5- 二叔丁基-4- 羟基苯甲醇(Ionox100)、2,6- 二叔丁基对甲酚(BHT)、2,4,6- 三叔丁基苯酚(TTBP)、2,2′- 亚甲基双(4- 乙基-6 叔丁基酚)(AO425)的测定方法,采用旋涡振荡甲醇萃取- 旋转蒸发浓缩以及旋涡振荡乙酸乙酯- 环己烷(1:1,V/V)萃取- 凝胶渗透色谱(GPC)净化浓缩两种前处理方法进行处理,采用超高效液相色谱法(UPLC)检测。结果表明:本方法具有较低的检出限(LODs 分别为0.06、0.04、0.01、0.03、0.06、0.01mg/L)、较好的线性(R2 >0.998)、较高的回收率(两种前处理方法平均回收率分别高于83.0%、56.8%)及较高的精密度(RSD 分别小于7.5%、8.4%)。将该方法用于食用油样品的检测,结果显示,只有BHT 被检测出,且含量低于其特定迁移限量(SML)。

包装贮运
不同温度冻藏对军曹鱼片品质的影响
夏杏洲1,2,洪鹏志1,*,钟灿桦3,高加龙1,吴文龙1,刘焕明1,章超桦1
2010, 31(12):  239-243.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012056
摘要 ( 1459 )   HTML ( 0)   PDF (363KB) ( 518 )  
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研究不同冻藏温度(- 10、- 18、- 30℃)对军曹鱼片部分理化指标、质构特性及感官品质的影响。结果表明,冻藏温度对军曹鱼片的解冻汁液流失率、蒸煮损失率、盐溶蛋白含量、Ca2+-ATPase 活性和TBA 值(硫代巴比妥酸)均有显著性影响(P < 0.05)。冻藏时间越长、冻藏温度越高,汁液流失率、蒸煮损失率、TBA 值增加越大,盐溶蛋白含量、Ca2+-ATPase 活性下降也越多,即保水性降低、蛋白质变性程度增大、脂肪氧化加快。TPA(质构分析)发现军曹鱼片的硬度和耐嚼性随着冻藏时间的延长均呈显著增加趋势(P < 0.05),而回复性则显著下降(P < 0.05);冻藏温度越低,相应的硬度和耐嚼性就越小,而回复性则越大。感官评价表明冻藏导致军曹鱼片的品质下降,冻藏温度越高,品质劣变就越严重。采用较低的温度(- 30℃)冻藏可以最大限度的保持军曹鱼片的品质。

BHT对调理鸡肝流通过程中抗氧化效果的研究
孙灵霞,赵改名*,柳艳霞,张秋会,蔡浩帅
2010, 31(12):  244-246.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012057
摘要 ( 1409 )   HTML ( 0)   PDF (181KB) ( 418 )  
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以调理鸡肝为研究对象,研究调理肉制品在流通过程中的脂肪氧化情况以及不同二丁基羟基甲苯(BHT)添加量的抗氧化效果。分别以添加量为0.05、0.10、0.15g/kg 和0.20g/kg 的BHT 抗氧化剂溶液处理调理鸡肝,然后在冻藏和冷藏的变温条件下贮藏,以模拟流通环境,通过测定其不同贮藏时期的酸价(acid value,AV)、过氧化值(peroxide value,POV)和硫代巴比妥酸值(thiobarbituric acid value,TBA)来判定其脂肪氧化的程度及BHT 的抗氧化效果。结果显示:脂肪氧化主要发生在贮藏前30d,30d 后进入脂肪氧化后期;4 个BHT 抗氧化剂溶液处理组中抗氧化效果最好的是BHT 添加量为0.15g/kg 的BHT 抗氧化剂溶液。

克氏原螯虾麻醉保活技术研究
谢慧明,边会喜,杨 毅,张文成,林春铭,高香兰
2010, 31(12):  247-250.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012058
摘要 ( 2033 )   HTML ( 0)   PDF (289KB) ( 844 )  
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为提高远程运输克氏原螯虾的存活率,从MS-222、乙醚及丁香油中优选出丁香油作为麻醉剂,以耗氧量、存活率等为考察指标,研究不同质量浓度(10、20、40、80、160、320mg/L)条件下,丁香- 乙醇水溶液对小龙虾的麻醉效果。结果表明:在丁香- 乙醇水溶液质量浓度20~80mg/L 时,10min 内能使小龙虾进入麻醉状态,存活率达96% 以上;在25~30℃时存放时,经60mg/L 的丁香- 乙醇水溶液麻醉的小龙虾保活效果最佳,与非麻醉组相比,20h 后的存活率提高了9%。

杨梅玻璃态保藏技术的研究
陈 琴,邵兴锋*,王伟波,柴黎洁
2010, 31(12 ):  251-254.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012059
摘要 ( 1086 )   HTML ( 1)   PDF (248KB) ( 521 )  
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以杨梅(东魁)果实为研究对象,测定其玻璃化转变温度(Tg),并将该温度应用于实际的冻结保藏中。研究发现,杨梅部分玻璃化转变温度(Tg')的起始点为- 44℃,中点为- 42℃,终止点为- 39.2℃。与- 18℃冻藏相比较,- 40℃冻结保藏(模拟玻璃态保藏)的果实解冻后汁液流失率低,可溶性固形物(SSC)含量高,果汁pH 值和可滴定酸(TA)含量无显著差异;仪器分析和感官评定的结果均表明,- 40℃冻结保藏更有利于保持杨梅果实的质地品质。

纳米TiO2/玉米淀粉复合涂膜对圣女果保鲜效果的研究
宋贤良,叶盛英,黄 苇,周 奕
2010, 31(12):  255-259.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012060
摘要 ( 1477 )   HTML ( 2)   PDF (390KB) ( 492 )  
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通过高效分散剂和超声波分散技术,将纳米TiO2 均匀分散在玉米淀粉涂膜液中,对圣女果进行涂膜处理,探讨其对贮藏过程中果实失重率、可溶性固形物含量、硬度、腐烂率、VC 含量及总酸含量变化的影响,以研究纳米TiO2/ 玉米淀粉复合涂膜液对圣女果涂膜保鲜的效果。结果表明:随着复合涂膜液中纳米TiO2 用量的增加,圣女果的失重率、可溶性固形物含量和腐烂率是先减小后增大,而硬度、VC 含量和总酸含量则呈现先增大后减小的变化规律。纳米TiO2 用量为0.025%(m/m,以玉米淀粉的质量为基准)时的保鲜效果最好,涂膜后的圣女果在室温(25℃)贮藏11d,其失重率、可溶性固形物含量、腐烂率分别比对照组降低了28.6%、12.7%、78.8%,硬度、VC 含量、总酸含量分别是对照组的1.33、1.12、1.34 倍。说明纳米TiO2 在水果涂膜保鲜方面具有一定的应用前景。

高能电子束与60Coγ射线对大蒜辐照保鲜效果的比较研究
杨俊丽1,2,乔勇进1,*,王海宏1,陈召亮1,乔旭光2
2010, 31(12):  260-265.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012061
摘要 ( 1260 )   HTML ( 0)   PDF (449KB) ( 636 )  
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我国大蒜辐照抑芽工艺规范没有对60Coγ射线和电子束应用的工艺参数做出区分,为明确两者对大蒜抑芽保鲜效果的差异,以60Co 产生的γ射线和电子加速器产生的高能电子束,分别对大蒜进行辐照处理,辐照剂量为200、500、800Gy,辐照后置于室温(5~25℃,RH 70%~85%)贮藏,并对贮藏期间大蒜内芽生长情况及各生理指标进行测定。结果表明:两种辐照源均能有效抑芽,且相同辐照剂量下,电子束辐照抑芽效果强于60Coγ射线;200Gy 和500Gy 的两种辐照均能抑制大蒜呼吸作用,延缓质量损失,且对大蒜鳞茎外皮颜色和大蒜风味品质影响不大;而高剂量800Gy 的两种辐照则刺激大蒜呼吸增强,失重率升高,大蒜干缩严重。从大蒜营养品质和商业品质的角度综合分析,电子束采用200Gy、60Coγ射线采用500Gy 对大蒜的抑芽保鲜效果较好。

南果梨采后20℃储藏期香气成分变化
冯 帆1,2,辛 广1,2,*,张 博2,李铁纯2,李书倩1,2
2010, 31(12):  266-269.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012062
摘要 ( 1594 )   HTML ( 0)   PDF (265KB) ( 322 )  
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采用固相微萃取装置提取香气成分,用气相色谱质谱联用法测定南果梨采后20℃储藏过程中香气成分的变化。结果表明,南果梨采后储藏的前10d,香气成分种类仅为6 种;15d 时,释放香气成分的种类为13 种;20d 时为18 种,达到最多种;25d 时反而减少,仅为12 种。从南果梨中共检测鉴定出19 种化学成分,20d 时主要为:乙酸乙酯(1.49%)、丁酸乙酯(7.48%)、2- 甲基丁酸乙酯(1.43%)、己酸甲酯(1.46%)、己酸乙酯(41.76%)、乙酸己酯(11.78%)、2- 辛烯酸乙酯(1.07%)、辛酸乙酯(6.73%)、和α - 法呢烯(21.6%)。

柿饼保质期响应模型的研究
陈 合,王 磊*,王 勇
2010, 31(12):  270-273.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012063
摘要 ( 1270 )   HTML ( 0)   PDF (407KB) ( 339 )  
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研究尼泊金乙酯(Z1)、尼泊金丙酯(Z2)、纳他霉素(Z3)防腐剂延长柿饼保质期的效果,利用响应面法得到了关于柿饼保质期的回归方程:lny = 5.312 + 1776.5Z1 + 300.8Z2 + 217.7Z3 - 2244800Z1Z2。失拟检验表明该方程的准确率达99% 以上。通过响应曲面和单因素线性分析得到:Z2 < 0.079g/100mL 时,Z1、Z2 与回归方程有正相关性;Z2 > 0.079g/100mL 时,Z1、Z2 与回归方程有负相关性。

山核桃基于温度变化的贮藏寿命预测
杨虎清,吴峰华*
2010, 31(12):  274-278.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012064
摘要 ( 1603 )   HTML ( 0)   PDF (286KB) ( 464 )  
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研究不同温度(2、12、22、32℃)贮藏过程中山核桃过氧化值、酸价及感官品质随贮存时间的变化规律及其动力学特性,在Arrhenius 动力学方程基础上,建立过氧化值和酸价与贮藏时间、贮藏温度之间的动力学模型,以预测和控制贮藏过程中山核桃的品质变化。结果表明,新鲜山核桃的过氧化值和酸价随着贮藏时间的延 长而增加,且随着贮藏温度的升高而增加迅速,其感官品质指标随着贮藏时间的延长而下降,且随着贮藏温度的升高而迅速下降。一级化学反应模型和Arrhenius 方程对过氧化值和酸价变化具有很高的拟合精度,建立的山核桃货架期预测值准确率达到± 10% 以内,可根据过氧化值、酸价在2~32℃范围内,对山核桃的氧化货架寿命进行预测。

四种植物的乙醇提取液对鸡蛋保鲜效果的比较研究
王 婵,马敬中*,袁 超
2010, 31(12):  279-283.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012065
摘要 ( 1271 )   HTML ( 1)   PDF (235KB) ( 411 )  
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研究对鸡蛋保鲜有效的中草药提取液。采用银杏叶、金银花、蒲公英和肉桂皮4 种植物的乙醇提取液作为保鲜剂,对鸡蛋进行涂膜保鲜实验。在温度25℃、相对湿度50%~70% 的贮藏条件下,对鸡蛋各项感官指标和理化指标进行测定,结果显示各处理组均具有一定的保鲜效果。其中以金银花提取液的效果最佳,贮藏35d 后好蛋率为100%,其失重率为2.67%,蛋黄指数为0.358,浓蛋白含量为55.65%,哈夫单位(HU)为50.247,气室高度为2.13mm。

复合改良剂对馒头低温储藏抗老化效果的影响
潘丽军,方 坤,马道荣,寿佳菲
2010, 31(12):  284-287.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012066
摘要 ( 1401 )   HTML ( 0)   PDF (206KB) ( 458 )  
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以馒头低温储存前后硬度和回复值的变化率为考察指标,通过单因素和正交试验研究不同酶制剂、乳化剂和淀粉等改良剂对馒头低温储存过程中抗老化效果的影响。结果表明,抗老化效果最佳的改良剂配方是α- 淀粉酶0.3%、双乙酰酒石酸甘油酯(DATEM) 0.7%、马铃薯变性淀粉3%。该配方用于馒头低温储藏,可使馒头感官分值为84.44 ± 1.49,硬度变化率为(6.07 ± 2.76)%,回复值变化率为(4.98 ± 0.58)%。

小型包装箱内龙眼果实预冷过程数值模拟研究
孟志锋1,沈五雄1,向 红1,扬 洲2,周家华1,*
2010, 31(12):  288-292.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012067
摘要 ( 1160 )   HTML ( 0)   PDF (477KB) ( 280 )  
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采用有限元数值分析方法研究冷风温度和速度对小型包装箱内龙眼预冷过程的影响,探讨不同时间、不同空间位置的龙眼温度变化,并进行验证。结果表明:模拟值和实测值最大温差约为3.5℃,数值模拟可以较好的反映实验结果。研究发现,冷风速度约为1m/s 时龙眼果实冷却速度较快能量损耗较少;冷风温度5℃、冷风速度1m/s 时,包装箱内全部龙眼果实冷却到7/8 冷却时间对应的温度8℃时所需最少时间约为35min。

技术应用
鱼鳞水解胶原蛋白在蛋糕和灌肠中的应用
宋 永1,王海燕2,李秀凉1,雷 虹1,*,李冲伟1
2010, 31(12):  293-296.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012068
摘要 ( 1290 )   HTML ( 0)   PDF (206KB) ( 525 )  
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通过蛋糕焙烤和灌肠加工实验,对鱼鳞水解胶原蛋白在蛋糕和灌肠中的应用效果进行研究。结果表明,适量添加鱼鳞水解胶原蛋白可以提高蛋糕的成品率和蛋糕的比容,增加灌肠制品的成品率,提高灌肠的持水力,并能获得感官品质良好的蛋糕和灌肠制品。在本实验条件下,鱼鳞水解胶原蛋白在蛋糕和灌肠中的最佳添加质量分数分别为3% 和2%。

葛根酸乳加工工艺优化
黄 诚1,尹 红1,周长春2,3,雷启能3
2010, 31(12):  297-300.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201012069
摘要 ( 1263 )   HTML ( 0)   PDF (196KB) ( 330 )  
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以湘西葛根、脱脂乳粉为主要原料,添加果葡糖浆、黄原胶、羧甲基纤维素钠加工成葛根酸乳,并对加工过程中的关键工艺进行研究。结果表明:用质量分数0.1% 柠檬酸+ 0.1% VC 复合护色剂,葛根汁色泽呈乳白色,质量良好;产品最佳配方:脱脂乳粉与水按1:8(m/V)的比例制得复原乳,葛根汁:复原乳体积比为2:5,以复原乳质量为基准,添加质量分数10% 果葡糖浆、质量分数0.05% 黄原胶、质量分数0.1% 羧甲基纤维素钠,灭菌温度95℃,保温10min,保加利亚乳杆菌和嗜热链球菌(1:1)接入量3%(V/V),于发酵温度43℃条件下发酵5h。在该最优工艺条件下制得的葛根酸乳产品酸甜适口,营养丰富,风味浓郁。