正相高效液相色谱法同时测定肉制品中4 种羟基十八碳二烯酸异构体的含量
刘婷,熊强,耿志明,徐为民
2021, 42(4):
271-277.
doi:10.7506/spkx1002-6630-20190703-039
摘要
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计量指标
为建立同时测定肉制品中13-羟基-9Z,11E-十八碳二烯酸(13-hydroxy-9Z,11E-octadecadienoic acid,13-Z,E-HODE)、13-羟基-9E,11E-十八碳二烯酸(13-hydroxy-9E,11E-octadecadienoic acid,13-E,E-HODE)、9-羟基-10Z,12E-十八碳二烯酸(9-hydroxy-10Z,12E-octadecadienoic acid,9-Z,E-HODE)、9-羟基-10E,12E-十八碳二烯酸(9-hydroxy-10E,12E-octadecadienoic acid,9-E,E-HODE)的高效液相色谱检测方法,肉制品中的13-Z,E-HODE、13-E,E-HODE、9-Z,E-HODE和9-E,E-HODE经甲醇提取、采用Sep-Pak C18柱净化浓缩后,在硅胶柱Absolute SiO2(250 mm×4.6 mm,5 μm)上以正己烷-异丙醇-乙酸(98.3∶1.6∶0.1,V/V)为流动相进行分离,选用二极管阵列检测器在234 nm进行测定。结果表明,13-Z,E-HODE、13-E,E-HODE、9-Z,E-HODE和9-E,E-HODE分别在质量浓度为0.5~20.0、0.25~10.0、0.75~12.5 μg/mL和0.5~7.5 μg/mL的范围内线性关系良好(R2分别为0.999 4、0.999 2、0.999 2、0.999 6),检出限分别为0.075、0.035、0.090、0.060 μg/g,定量限分别为0.25、0.12、0.32、0.20 μg/g,不同添加水平的平均回收率分别为89.03%、89.03%、89.33%、87.93%。对18 种肉制品含量分析表明,所有样本都含有13-Z,E-HODE、13-E,E-HODE、9-Z,E-HODE和9-E,E-HODE,含量分别为1.73~9.10、0.56~5.79、2.37~11.02、0.78~5.82 μg/g。综上,建立的检测方法快捷、准确、重复性好,可用于同时测定肉制品中13-Z,E-HODE、13-E,E-HODE、9-Z,E-HODE和9-E,E-HODE的含量。