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当期目录

2019年 第40卷 第10期    刊出日期:2019-05-25
食品化学
不同大分子乳化剂构建番茄红素纳米乳液的体外消化规律比较
洪泽翰,吴婉仪,李 璐,李 雁,解新安
2019, 40(10):  1-7.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180619-369
摘要 ( 81 )   HTML ( 9)   PDF (2820KB) ( 121 )  
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通过体外模拟消化,研究以辛烯基琥珀酸酯化(octenyl succinic anhydride,OSA)变性淀粉、乳清分离蛋白(whey protein isolate,WPI)、酪蛋白酸钠(sodium caseinate,SC)为乳化剂构建的番茄红素纳米乳液的消化规律。结果表明,消化过程中纳米乳液的液滴大小、Zeta电位和微观结构取决于乳化剂类型,OSA变性淀粉和蛋白质类乳化剂构建的纳米乳液分别在肠和胃阶段发生水解,液滴聚集,乳液平均粒径增大,同时Zeta电位绝对值达到最小。经胃肠消化后3 种乳化剂构建的番茄红素纳米乳液游离脂肪酸释放率的大小排序为OSA变性淀粉(92.25%)>SC(86.53%)>WPI(79.88%),高于对照组的48.7%,表明纳米乳液包埋体系能有效改善番茄红素的消化特性,且以OSA变性淀粉构建的纳米乳液表现出比蛋白质类乳化剂更高的番茄红素生物利用率,达到(25.60±3.08)%。
锦橙皮渣膳食纤维微粉化及其功能特性分析
易 甜,崔文文,王明锐,姚晶晶
2019, 40(10):  8-14.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180615-330
摘要 ( 124 )   HTML ( 7)   PDF (3094KB) ( 90 )  
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以锦橙果汁加工副产物锦橙皮渣为原料制备锦橙皮渣膳食纤维,通过普通粉碎和球磨法微细化处理,得到不同粒径大小的锦橙皮渣膳食纤维微粉和超微粉,测定其理化性质和重金属离子结合力,并利用激光粒度仪、红外光谱、X射线衍射、热分析、扫描电镜对不同锦橙皮渣膳食纤维粉进行粒径测定和结构观察,探究超微粉碎对锦橙皮渣膳食纤维理化性质、微观结构及重金属离子吸附能力的影响。结果表明,球磨微细化处理后膳食纤维的粒径减小;粉体的持水性、持油性、溶胀性、重金属离子结合力显著升高(P<0.05),色泽变浅。本实验为锦橙皮渣的综合利用以及作为一种潜在食品添加剂资源提供理论参考。
再生纤维素-乳清分离蛋白乳化液对乳化肠品质的影响
赵尹毓,田筱娜,周光宏,张万刚
2019, 40(10):  15-20.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180314-182
摘要 ( 86 )   HTML ( 7)   PDF (2263KB) ( 83 )  
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利用再生纤维素(regenerated cellulose,RC)-乳清分离蛋白(whey protein isolate,WPI)乳化液替代乳化肠中0%、33%、66%和100%的猪背膘,研究RC乳化液对乳化肠化学组成、颜色、蒸煮损失、质构、脂肪酸组成、脂肪氧化以及肉糜动态储存模量(G’)的影响。结果表明:随着RC-WPI乳化液含量的增加,乳化肠中脂肪含量和脂肪氧化程度显著降低(P<0.05),亮度值显著提高(P<0.05);与对照组(C)相比,替代66%(T2)组蒸煮损失显著降低(P<0.05);添加乳化液肉糜的动态G’高于对照组,替代33%(T1)和66%(T2)的猪背膘时,乳化肠的硬度、弹性和咀嚼性显著高于对照组(P<0.05);随着替代比例的增加单不饱和脂肪酸含量显著提高,饱和脂肪酸含量显著降低(P<0.05)。结果表明,RC-WPI橄榄油乳化液替代66%猪背膘时,可以提高乳化肠品质并且改善脂肪酸组成。
玉米淀粉/蛋壳粉复合膜的制备及性能分析
姜冰雪,李 帅,武媛媛,宋景新,陈珊珊,李欣欣,孙慧敏
2019, 40(10):  21-28.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180507-099
摘要 ( 102 )   HTML ( 14)   PDF (3572KB) ( 91 )  
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以玉米淀粉(corn starch,CS)和蛋壳粉(eggshell powder,ESP)为主要成膜基材制备CS/ESP复合膜。研究CS质量浓度、ESP添加量、丙三醇(glycerol,Gly)添加量3 个因素对CS/ESP膜抗拉强度(tensile strength,TS)、断裂伸长率(elongation at break,EB)、水蒸气透过系数(water vapour permeability,WVP)和氧气透过率(oxygen permeability,OP)的影响。在此基础上采用主成分分析法对膜性能进行综合评价,并通过响应面法优化试验得到CS/ESP膜制备的最佳工艺参数,具体如下:CS质量浓度4.9 g/100 mL、Gly添加量49%(m/m)、ESP添加量1.9%(m/m),对应CS/ESP膜的TS、EB、WVP和OP分别为4.97 MPa、109.12%、1.31×10-12 g/(cm·s·Pa)和1.19×10-5 cm3/(m2·d·Pa)。傅里叶变换红外光谱分析表明ESP和CS具有较好的相容性。X射线衍射和热重分析结果表明ESP的添加提高了CS/ESP膜的结晶度和热稳定性。扫描电子显微镜分析表明CS/ESP膜具有光滑的表面和断面形貌,没有明显的突起和腔。
薄荷油纳米乳液的制备及其性质分析
綦玉曼,寻崇荣,车佳玲,江连洲,马文君,张潇元,李 杨,王中江
2019, 40(10):  29-35.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180325-327
摘要 ( 91 )   HTML ( 7)   PDF (2619KB) ( 185 )  
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为克服薄荷油易挥发、不易溶于水的缺点,以大豆分离蛋白-磷脂酰胆碱复合物作为乳化剂,采用高压均质法制备薄荷油纳米乳液,研究大豆分离蛋白质量分数、薄荷油质量分数及均质压力对薄荷油纳米乳液的平均粒径、多分散性指数、Zeta电位、浊度、乳化产率、乳液稳定性指数的影响,并确定制备薄荷油纳米乳液的最佳工艺参数为:大豆分离蛋白质量分数2.5%、薄荷油质量分数5%、均质压力80 MPa。通过动态光散射和透射电镜验证最佳条件制备的薄荷油纳米乳液平均粒径小且分布均匀;通过气相色谱-质谱检测发现大豆蛋白-磷脂酰胆碱为乳化剂制备的纳米乳液可有效保护薄荷油功能成分;流变学特性结果表明薄荷油纳米乳液具有良好的动力学稳定性。
生物工程
代谢组学法研究转录因子SlNAC4对番茄果实代谢产物的影响
郑海英,张冬青,赵晓丹
2019, 40(10):  36-42.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180925-265
摘要 ( 295 )   HTML ( 20)   PDF (1998KB) ( 373 )  
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以SlNAC4基因沉默番茄和野生型番茄为研究对象,采用高效液相色谱-串联高分辨率质谱仪对破色期番茄果实代谢产物进行代谢组学分析,探究转录因子SlNAC4对果实成熟中代谢产物的影响。利用XCMS软件和inhouse标准品、HMDB、KEGG等数据库对化合物进行定性分析,用metaX软件进行定量及差异代谢产物的筛选。对两组番茄代谢组学分析结果显示,既能与数据库物质的一级离子m/z匹配也能与数据库物质的碎片离子(二级)m/z匹配到的差异代谢物质共有67 种,包括氨基酸衍生物及二肽类(19 种)、维生素类(7 种)、糖类及其衍生物(4 种)、核酸及其衍生物(11 种)、生物碱类(4 种)、香精香料(4 种)及有机酸(9 种)等。其中有29 种化合物含量上调,38 种含量显著下降,表明番茄转录因子SlNAC4影响了番茄果实成熟过程中的代谢。
一种新型抗氧化五肽的纯化、鉴定与表征
颜阿娜,陈声漾,陈 旭,田永奇,付才力,汪少芸
2019, 40(10):  43-49.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180620-385
摘要 ( 93 )   HTML ( 18)   PDF (3060KB) ( 117 )  
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以黑鲨鱼皮为原料,利用蛋白酶酶解制备和分离纯化抗氧化多肽,并探究其抗氧化机理。以1,1-二苯基-2-苦肼基(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基清除率为主要指标,以水解度为辅助指标,优化酶解工艺条件。通过反相高效液相色谱和电喷雾四极杆飞行时间质谱分离纯化和鉴定氨基酸序列并探究其体外抗氧化活性。结果显示,最佳水解蛋白酶为碱性蛋白酶,最优酶解工艺为pH 8.0、酶添加量311 U/mL、底物质量分数3%、酶解温度45 ℃、酶解时间4.9 h,所得的酶解液DPPH自由基清除率为77.61%,水解度为14.21%。经反相高效液相色谱分离,得到组分F19的DPPH自由基清除能力最强。经鉴定,选择抗氧化活性高的总离子流色谱峰(保留时间为10.02 min左右)进行一级质谱和二级质谱分析,获得纯化的新型抗氧化五肽,其分子质量为461 Da,氨基酸序列结构为Pro-Gly-Gly-Thr-Met,其DPPH自由基清除率为75.01%(1.0 mg/mL),氧自由基吸收能力(以Trolox当量计)为2490.01 μmol/g。新型五肽的Pro和Met在抗氧化中起到关键性作用。本研究为黑鲨鱼皮抗氧化五肽的抗氧化机理及其构效关系提供了一定理论依据。
phoP调节子对阪崎克罗诺肠杆菌环境耐受力的影响
周亚琴,李梦云,夏效东
2019, 40(10):  50-56.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180619-359
摘要 ( 142 )   HTML ( 6)   PDF (2574KB) ( 61 )  
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为研究克阪崎罗诺肠杆菌中phoP基因与环境耐受力的关系,采用Red同源重组方法构建阪崎克罗诺肠杆菌的phoP基因缺失菌株,并从生长曲线、酸碱耐受、温度耐受等方面,研究phoP基因缺失前后阪崎克罗诺肠杆菌环境耐受力的变化。结果表明:phoP基因缺失菌株的生长速度明显延缓,该基因的缺失减弱了菌对外界酸碱和高温的耐受性,并缩短了热致死时间;phoP基因缺失菌株抵御胆盐环境的能力亦有所下降,与野生型菌株相比,它在4%、8%、12%胆盐溶液环境中的存活率分别降低了19.93%(P<0.05)、40.73%(P<0.01)和45.84%(P<0.01)。此外phoP基因缺失菌株对渗透压的耐受力与野生株相比也显著降低(P<0.05)。综合以上结果表明,phoP基因有助于阪崎克罗诺肠杆菌应对外界环境刺激。
乳杆菌发酵鲟鱼骨酶解液条件优化及营养成分分析
武瑞赟,杜怡丽,张金兰,尹 剑,胡锦蓉,李平兰
2019, 40(10):  57-63.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20181210-123
摘要 ( 95 )   HTML ( 6)   PDF (3798KB) ( 78 )  
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为提高鲟鱼骨的有效利用率和附加值,通过单因素试验和响应面法优化类植物乳杆菌(Lactobacillus paraplantarum)L-ZS9发酵鲟鱼软骨酶解液的最佳工艺参数,得到的最佳发酵条件为:葡萄糖添加量17.11 g/L、接种量4.27%、发酵起始pH 5.95、发酵时间20.07 h。在此条件下,菌株L-ZS9的活菌数为(3.55±0.10)×108 CFU/mL。在此基础上,进一步考察发酵前后鲟鱼软骨酶解液中基本营养成分含量的变化,结果显示,经类植物乳杆菌L-ZS9发酵后,软骨酶解液中可溶性钙质量浓度达20.88 mg/mL,与发酵前相比显著增加。同时,软骨酶解液中的磷、镁及蛋白质含量分别提高了14.4%、6.5%和26.7%。本研究为鲟鱼骨的精深加工开发提供了新思路和一定理论支持。
酶解大豆分离蛋白的抗原活性变化及其抗原表位分析
王章存,袁路阳,张 露,胡金强,安广杰,赵学伟
2019, 40(10):  64-69.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180612-187
摘要 ( 92 )   HTML ( 5)   PDF (2420KB) ( 79 )  
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研究酶解过程中大豆蛋白分子成分和抗原性变化规律及酶解物中是否存在抗原表位序列。用碱性蛋白酶水解大豆分离蛋白后,首先分别用电泳和酶联免疫法分析蛋白质分子组分和抗原活性变化,结果发现,酶解过程中新生成23 ku和21 ku抗酶解肽链直到酶解120 min时仍未消失,同时酶解物中剩余28%抗原活性。进一步通过胰蛋白酶对这两个肽链胶内酶解并用基质辅助激光解析串联飞行时间质谱仪分析后,将所得肽段氨基酸序列分别与抗原数据库中抗原表位序列和大豆分离蛋白氨基酸序列进行匹配解析,结果发现,在21 ku组分中含有两个完整的序列抗原表位(LQRFNQRSPQLQNLR和SEDKPFNLRSRDPIYSNKLGKFFEITPEKN),且均来自β-伴大豆球蛋白中的α-亚基,21 ku组分抗原剩余率为15.7%;在23 ku肽链中含有抗原表位的部分氨基酸序列,但未发现含有完整的抗原表位序列,23 ku组分抗原剩余率为2.1%,该组分中是否含有新的未知抗原表位或是否与糖链有关尚待深入研究。上述研究结果揭示了大豆蛋白酶解物中仍残留抗原性的部分原因。
Enterococcus faecium AS8及其胞外多糖对发酵乳流变学特性的影响
白 英,刘乃齐
2019, 40(10):  70-76.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180530-419
摘要 ( 67 )   HTML ( 5)   PDF (2792KB) ( 56 )  
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通过红外光谱、气相色谱-质谱联用和流变仪的检测,探究产自屎肠球菌(Enterococcus faecium)AS8的胞外多糖(exopolysaccharide,EPS)(AS8-EPS)的结构组成和流变性能。采用3 种发酵乳作为样品,分别为Streptococcus thermophilus+Lactobacillus bulgaricus、EPS+S. thermophilus+L. bulgaricus和E. faecium AS8。结果表明,在贮藏期间,不同发酵乳样品具有不同的流变学性质。同时,补充添加EPS和原位EPS对发酵乳流变性能具有不同的影响。通过Sephadex G-100和Sephadex G-50的分离纯化,获得2 种多糖,分别为AS8-1-EPS和AS8-2-EPS。AS8-1-EPS主要单糖组成为甘露糖、葡萄糖和半乳糖(分别占59.1%、26.8%、7.9%),还有含量很少的其他单糖;AS8-2-EPS主要单糖组成为甘露糖、葡萄糖、半乳糖和鼠李糖(分别占65.4%、21.3%、8.9%、4.4%)。红外光谱检测结果表明AS8-1-EPS和AS8-2-EPS均为杂多糖。
枸杞木糖异构酶基因LbxylA的克隆、原核表达及多克隆抗体的制备
赵建华,李浩霞,尹 跃,王亚军,李彦龙,樊云芳,安 巍,曹有龙
2019, 40(10):  77-83.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180528-382
摘要 ( 67 )   HTML ( 5)   PDF (3235KB) ( 57 )  
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以‘宁杞1号’枸杞果实为材料,利用逆转录-聚合酶链反应(reverse transcription-polymerase chain reaction,RT-PCR)技术,克隆出枸杞木糖异构酶基因(Lycium barbarum Linn. xylose isomerase,LbxylA)的全长,开放阅读框为1 446 bp,编码481 个氨基酸,蛋白质分子质量为53.54 kDa,理论等电点5.37;对其进行生物信息学分析,发现LbxylA与烟草和马铃薯的木糖异构酶基因序列相似性较高,达到95%;构建重组质粒pGEX4T-1-LbxylA,转化到大肠杆菌Rosetta(DE3)中进行原核表达,通过异丙基-β-D-硫代半乳糖苷(isopropyl-β-Dthiogalactoside,IPTG)诱导培养,筛选出重组蛋白的适宜表达条件为:在18 ℃条件下100 μmol/L IPTG诱导10 h蛋白量最大,该蛋白为融合表达的且部分可溶;进一步纯化该蛋白并将获到的LbxylA融合蛋白为抗原,以日本大耳兔免疫制备LbxylA多克隆抗体,采用间接酶联免疫吸附测定法,测定抗体血清的效价高于1∶81 000;随着果实的发育,果实中LbxylA的相对表达量呈现逐渐下降的趋势,且在开花后9 d果实中LbxylA表达丰度最高;利用Western blot检测到LbxylA蛋白的变化与LbxylA相对表达量基本一致,但在开花后9 d果实中蛋白表达量低于开花后15 d,随后逐渐降低,果实成熟时两者的表达量到达最低。这表明枸杞果实发育前期LbxylA蛋白由于翻译后加工可能导致蛋白质表达滞后于基因,其结果有助于进一步研究LbxylA功能及其对果实糖积累的作用。
氨基化Fe3O4-SiO2固定化磷脂酶A1
李进红,操丽丽,庞 敏,潘丽军,侯志刚,水龙龙,鲍 赛,姜绍通
2019, 40(10):  84-91.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180614-264
摘要 ( 51 )   HTML ( 7)   PDF (4916KB) ( 71 )  
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以磁性Fe3O4-SiO2纳米颗粒为载体,研究固定化条件对磷脂酶活力的影响,通过响应面试验得到最优固定化条件为:固定化pH 6.7、固定化温度30 ℃、固定化时间7.9 h、戊二醛质量分数8.3%、加酶量8.2 mL/50 mg,在此条件下酶活力回收率能达到63.6%,蛋白固载率68%。并对制备的固定化磷脂酶的化学组分、形态结构和粒径进行分析,结果表明磷脂酶固定化效果较好,粒径均一,载体平均粒径为200 nm左右。固定化酶热稳定性、pH值稳定性和贮藏稳定性增强,最适反应温度为50 ℃,最适pH 6.0,重复操作10 次后保留60%以上的初始酶活力。
短小芽孢杆菌漆酶基因的克隆表达及重组漆酶降解黄曲霉毒素M1研究
霍 超,卢海强,刘晓宇,李 琪,高 洁,桑亚新
2019, 40(10):  92-98.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180516-249
摘要 ( 85 )   HTML ( 7)   PDF (3470KB) ( 82 )  
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为明确短小芽孢杆菌CotA漆酶的酶学性质,探究其在黄曲霉毒素M1降解中的应用潜力。经分析,短小芽孢杆菌E-1-1-1中cotA基因全长1 486 bp,编码495 个氨基酸,无信号肽序列,分子质量约为58 kDa。该重组漆酶最适反应温度为40 ℃,最适pH 4.0;Km为3.01 mmol/L,Vmax为0.795 mmol/(L·min);金属离子和化学试剂会对酶活力造成不同程度影响,K+、Na+、乙醇和十二烷基硫酸钠对该酶有明显的抑制作用,抑制率分别为31.0%、13.6%、64.5%和100%,而Mn2+和Zn2+则表现出明显的促进作用,酶活力分别提高了33.0%和23.9%;该酶与牛奶中的黄曲霉毒素M1反应72 h后,黄曲霉毒素M1降解率为54.3%,毒性降低9.1%。结果表明,短小芽孢杆菌CotA漆酶作为黄曲霉毒素M1降解酶具有巨大的应用潜力。
东北酸菜中乳酸菌的分离鉴定与耐酸性菌株的筛选
王 惋,卢佳音,焦月华,王毅超,姜瞻梅,田 波,王玉堂,侯俊财
2019, 40(10):  99-105.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180524-348
摘要 ( 124 )   HTML ( 6)   PDF (2738KB) ( 143 )  
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为筛选出高耐酸性乳酸菌,通过形态学观察和随机扩增多态性DNA标记分析技术,对自然发酵酸菜中分离纯化的乳酸菌菌株进行初步鉴别,随后利用16S rDNA序列同源性分析进行种属鉴定,并筛选在pH 3.0条件下存活率较高的菌株。结果表明,72 株分离乳酸菌包括62 株乳杆菌和10 株乳球菌,其中有21 株菌的指纹图谱不相同,经鉴定,分别为乳肠球菌(Enterococcus lactis)、弯曲乳杆菌(Lactobacillus curvatus)、米曲霉乳杆菌(L. oryzae)、短乳杆菌(L. brevis)、副干酪乳杆菌(L. paracasei)、棒状乳杆菌(L. coryniformis)。pH 3.0条件下存活率在75%以上的菌株有8 株,管家基因rpoA序列同源性分析结果表明高耐酸性的两株菌株为植物乳杆菌(L. plantarum),为开发功能性乳酸菌食品提供了一定理论支持。
山西地方自然发酵蔬菜发酵过程中细菌多样性分析
康建依,洪 洁,高 逸,杨 悦,陈 孟,易欣欣,高秀芝
2019, 40(10):  106-111.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180615-306
摘要 ( 107 )   HTML ( 6)   PDF (2492KB) ( 109 )  
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为探究山西地方自然发酵蔬菜发酵过程中细菌菌群结构,采用Illumina HiSeq对不同发酵时期的发酵蔬菜样品中细菌进行测序,且对地方自然发酵蔬菜制作过程中细菌总数及乳酸菌数、基本理化指标进行检测与分析。结果表明,地方自然发酵蔬菜的发酵前期细菌多样性丰富,随着发酵时间的延长细菌种群结构趋于稳定,发酵中后期样品主要菌属为乳杆菌属(Lactobacillus);pH值随发酵时间延长呈下降趋势,总酸反之,成品发酵蔬菜中细菌总数和乳酸菌数分别为1.2×107 CFU/g和2.5×106 CFU/g,亚硝酸盐含量为0.15 mg/kg,pH值为3.22,总酸含量为1.98 g/kg,乳酸菌数与亚硝酸盐呈彼消此长趋势。本研究揭示了山西地方发酵蔬菜中细菌群落结构及差异,为地方自然发酵蔬菜的商业化生产提供理论依据。
膜醭毕赤酵母真空干燥制剂对热环境耐受力的提高
张鸿雁,王文军,邓丽莉,姚世响,曾凯芳
2019, 40(10):  112-120.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180511-170
摘要 ( 85 )   HTML ( 5)   PDF (3850KB) ( 45 )  
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采用热处理、过氧化氢处理以及在酵母培养基中添加氯化钠、氯化钙等预处理方式提高膜醭毕赤酵母(Pichia membranifaciens)对逆境的耐受力,以此提高真空干燥后膜醭毕赤酵母的活性。对膜醭毕赤酵母进行40 ℃、40 min热处理后,膜醭毕赤酵母细胞内海藻糖含量升高,真空干燥后,经热处理后的膜醭毕赤酵母较对照组活性更高。5 mmol/L过氧化氢对膜醭毕赤酵母处理40 min后,膜醭毕赤酵母细胞内海藻糖含量升高,真空干燥后,经过氧化氢处理后的膜醭毕赤酵母较对照组活性更高。在培养基中添加0.1~0.9 mol/L氯化钠,1~10 mmol/L氯化钙均能诱导膜醭毕赤酵母细胞内海藻糖含量的显著提高,其中添加0.7 mol/L氯化钠后诱导的膜醭毕赤酵母细胞内海藻糖产生量最高,添加0.9 mol/L次之,添加5 mmol/L氯化钙后诱导的膜醭毕赤酵母细胞内海藻糖产生量最高;不添加任何保护剂时,添加0.7 mol/L和0.9 mol/L氯化钠培养后的膜醭毕赤酵母经真空干燥后活性较未添加氯化钠的对照组高;添加5 mmol/L氯化钙培养后的膜醭毕赤酵母经真空干燥后较未添加氯化钙的对照组活性高。在添加保护剂时,添加不同浓度氯化钠处理和添加不同浓度氯化钙处理后的膜醭毕赤酵母干燥后活性与对照组基本没有显著性差异,说明添加氯化钠或氯化钙培养后的膜醭毕赤酵母在真空干燥过程中,保护剂对其活性的影响更大。
深绿木霉嗜酸性阿魏酸酯酶酶学性质及生物质转化分析
高兆建,许 祥,王先凤,芦 宁,王旭东,张铁柱,张抗震,焦 巍
2019, 40(10):  121-128.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180522-311
摘要 ( 67 )   HTML ( 5)   PDF (2602KB) ( 63 )  
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为实现生物质的高效降解,制备具有重要生理功能的阿魏酸,本实验从深绿木霉XS6发酵液中分离纯化深绿木霉阿魏酸酯酶(Trichoderma atroatroviride feruloyl esterase,TaFAE),并研究酶学特性。发酵液经(NH4)2SO4沉淀、DEAE-Cellulose DE52阴离子交换层析和Sephadex G-200凝胶过滤层析后,得到电泳纯的TaFAE,比活力134.3 U/mg,回收率28.9%,纯化倍数31.52。经十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰氨凝胶电泳测得酶分子质量约为66.4 kDa。TaFAE对阿魏酸甲酯亲和力最高,以其为底物,酶Km值和Vmax值分别为0.53 mmol/L和16.74 μmol/(min·mg)。以芥子酸甲酯为底物,酶促反应速率最大,达到32.21 μmol/(min·mg),是阿魏酸甲酯的2 倍,对咖啡酸甲酯无活性,说明该酶具有严格的底物特异性。TaFAE最适pH值和温度分别为pH 4.0和40 ℃。在pH 2.0~9.0的范围内,30~40 ℃温度下都表现出良好的稳定性。金属离子Ca2+和Mg2+对TaFAE活性有显著激活作用,重金属离子Hg2+和Pb2+几乎完全抑制酶活性;β-巯基乙醇、二硫苏糖醇、十二烷基硫酸钠、Trition X-100增强酶活性,苯甲基磺酰氟有较强的抑制作用。木聚糖酶降解生物质的体系中加入TaFAE可显著增加阿魏酸和还原糖产量,表明TaFAE和木聚糖酶有良好协同作用。综上所述,TaFAE优良的耐酸性及其他酶学性质说明其在食品和饲料行业有较好的应用潜力。
分批补料高密度发酵生产丙酸杆菌素及其结构分析
郑丽雪,王家皓,陈志鹏,齐 斌,王立梅
2019, 40(10):  129-133.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180612-178
摘要 ( 83 )   HTML ( 5)   PDF (2409KB) ( 48 )  
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采用分批补料高密度发酵的方法提高丙酸杆菌素的抑菌活性。从发酵96 h开始,每隔24 h补加2.5 g/L复合碳源(乳酸钠-葡萄糖质量比3∶1)和复合氮源(酵母溶液-玉米酒糟清液体积比1∶30)各100 mL,连续补加5 次后,丙酸杆菌素的抑菌活性从17.6 AU/mL提高到31.2 AU/mL。本研究创新性地将玉米酒糟清液作为发酵氮源代替部分酵母溶液,大大降低了丙酸杆菌素的生产成本。另外,通过红外光谱及蛋白酶敏感实验发现丙酸杆菌素是一种具有抑菌活性的蛋白类物质。本研究结果为丙酸杆菌素的工业化生产及其应用提供一定理论支持。
扩增区域对鲊广椒细菌MiSeq测序的影响
王玉荣,杨成聪,葛东颖,尚雪娇,张振东,郭 壮
2019, 40(10):  134-140.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180529-402
摘要 ( 100 )   HTML ( 6)   PDF (2430KB) ( 137 )  
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在使用引物27F/338R、338F/806R和515F/907R分别对细菌16S rRNA基因的V1~V2区、V3~V4区和V4~V5区进行扩增的基础上,采用MiSeq高通量测序评价扩增区域对鲊广椒细菌多样性分析结果的影响。结果发现,扩增16S rRNA基因V4~V5区的非特异性序列所占比例显著偏低(P<0.05),而扩增V1~V2区样品细菌的Chao1指数显著偏高(P<0.05)。虽然扩增16S rRNA基因的V3~V4区会导致Cyanobacteria(蓝细菌门)和Pediococcus(小球菌)相对含量显著偏高(P<0.05),但不同扩增区域扩增出的同一样品其微生物群落结构无显著差异(P>0.05)。在对鲊广椒细菌多样性进行解析时,建议选择引物515F/907R扩增16S rRNA基因的V4~V5区。
副溶血性弧菌广谱裂解性噬菌体的筛选及其在海产品安全控制中的应用
郑小双,高 璐,张 辉,饶胜其,杨振泉
2019, 40(10):  141-148.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180621-405
摘要 ( 104 )   HTML ( 12)   PDF (3508KB) ( 71 )  
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以致病性副溶血性弧菌(Vibrio parahaemolyticus,Vp)菌株作为宿主,从污水样品中分离裂解性噬菌体,并对其生物学特性及其在模拟污染黄鱼中Vp的抑菌作用进行研究。结果获得5 株广谱裂解性噬菌体,形态鉴定属于肌尾噬菌体科(Myoviridae)、长尾噬菌体科(Siphoviridae)和盖噬菌体科(Corticoviridae),裂解谱结果显示单噬菌体分别可以对5~24 株不同来源的Vp菌株产生裂解效应,由5 株噬菌体构成的混合物VppMIX能裂解所有Vp菌株(42 株)。噬菌体分离株在60 ℃和pH 4~10条件下具有良好的裂解活性。单噬菌体不敏感突变频率(bacteriophage insensitive mutant frequency,BIMF)在10-3~10-5范围内,但VppMIX能够显著降低的BIMF值达到10-6。应用Vp模拟污染黄鱼片作为模型研究VppMIX的抑菌效果,结果显示在25 ℃恒温保藏12 h后,不同剂量VppMIX处理的黄鱼样品中Vp载量比对照组(未处理)降低了1.41~4.98(lg(CFU/g))(P<0.01)。本研究为海产品中致病性Vp的控制提供了新型生物抑菌剂。
灵芝在牛蒡固体培养基中发酵工艺优化及菌丝多糖的体外抗氧化活性
董玉玮,周 洁,苗敬芝,李 文,胡传银
2019, 40(10):  149-156.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180617-347
摘要 ( 90 )   HTML ( 6)   PDF (3395KB) ( 97 )  
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为提升牛蒡废弃物的利用价值,以低品质牛蒡作为营养基质,精选优良灵芝菌种作为发酵菌株,研究牛蒡固体发酵灵芝产多糖工艺及其体外抗氧化活性。采用单因素试验和响应面优化法确定了装瓶量、粉碎程度、液固比等工艺条件;利用水提醇沉法提取牛蒡固体发酵灵芝菌丝中多糖,并用苯酚-硫酸法测定其总多糖含量;多糖经脱蛋白、透析和脱色后,经红外光谱分析多糖特征,高效液相色谱测定其单糖组成;体外实验检测多糖对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-trinitrophenylhydrazine,DPPH)自由基、超氧阴离子自由基和羟自由基的清除能力。结果表明:最佳发酵条件为液固比0.4 mL/g 、装瓶量0.2 g/mL、粉碎程度过6 目筛,在此条件下实际获得的多糖含量为24.85 mg/g;红外光谱分析表明所获得的菌丝多糖具有糖类物质的特征吸收峰;高效液相色谱检测其单糖组成为甘露糖、核糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖等,其中甘露糖含量最高,是葡萄糖的7.6 倍;抗氧化性检测表明随着牛蒡固体发酵灵芝菌丝多糖质量浓度的增加,其对DPPH自由基、超氧阴离子自由基和羟自由基清除能力逐渐增强,且清除率均大于70%,说明多糖具有较好的体外抗氧化活性。
粗毛纤孔菌三萜类化合物的诱导合成及其抗氧化功能分析
康 宁,王占斌,李德海,王 銮
2019, 40(10):  157-165.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180530-430
摘要 ( 84 )   HTML ( 10)   PDF (2709KB) ( 65 )  
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为探索外源诱导剂对粗毛纤孔菌生物合成三萜类化合物及其抗氧化功能的影响,采用茉莉酸甲酯、水杨酸、油酸、水曲柳煎汁、Mn2+、Fe2+、Cu2+ 7 种诱导剂在不同浓度条件下对粗毛纤孔菌菌丝体生长以及胞内三萜类化合物生物合成情况进行研究,并测定粗毛纤孔菌三萜类化合物的抗氧化功能。结果表明,7 种诱导剂均显著促进粗毛纤孔菌菌丝体生长及三萜类化合物合成,其中油酸效果最为显著,在第0天加入3%油酸可得到菌丝体量为(7.146±0.131)g/L,菌丝体中三萜含量为(56.377±3.178)mg/g,三萜总量为402.870 mg/L,与不加入诱导剂的对照组相比三萜总量增加了143.74%。抗氧化能力实验表明,经过7 种诱导剂得到的三萜类化合物的抗氧化能力也存在差异,其中油酸诱导的粗毛纤孔菌三萜类化合物抗氧化效果最好,总还原力为1.342,1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除率IC50为0.099 mg/mL,羟自由基清除率IC50为1.294 mg/mL,超氧阴离子自由基清除率IC50为0.001 mg/mL,与对照组相比各自由基清除率分别提高了79.48%、66.71%、28.10%及29.22%。本研究为诱导剂在粗毛纤孔菌三萜类化合物生物合成上应用以及开发新的抗氧化剂提供科学数据。
抗鱼肉脂肪氧化的耐冷冻酵母筛选及鉴定
郭薇丹,刘薇丛,胡作民,李正雯,付湘晋
2019, 40(10):  166-170.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180610-145
摘要 ( 60 )   HTML ( 8)   PDF (2200KB) ( 77 )  
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以常见食品为分离材料,采用冻融法对耐冷冻酵母进行富集,采用涂布平板法和平板划线法分离、纯化耐冷冻酵母;并分析这些酵母菌株的生长特性、产气特性、抗鱼肉脂肪氧化特性。获得25 株具有耐冷冻特性的酵母,其中菌株J3、J7、J8、J9、J12、J15、J18、J25低温下发酵力较好,菌株J8、J12、J18抗鱼肉脂肪氧化活性较强,可消减鱼肉中脂肪氧化产物;通过5.8S rDNA测序法及系统发育分析,8 株耐冷冻酵母均鉴定为异常威克汉姆酵母(Wickerhamomyces anomalus)。本研究为开发新型水产品保鲜剂提供了参考。
脐橙全果酒发酵工艺优化及其与脐橙果汁酒风味物质的对比分析
郑淑丹,陈 钢,阙发秀,万 聆,邓山鸿,简素平
2019, 40(10):  171-177.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20181011-090
摘要 ( 168 )   HTML ( 10)   PDF (3568KB) ( 147 )  
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以脐橙全果为原料酿造脐橙全果酒,采用单因素试验和Box-Behnken试验设计,分析酵母接种量、发酵温度、发酵时间对脐橙全果酒发酵的影响。结果表明其最佳条件为:酵母接种量6.4%、发酵温度28 ℃、发酵14d。同时,采用顶空固相微萃取法、利用气相色谱-质谱联用技术对脐橙全果酒和脐橙果汁酒风味物质进行分析。结果表明:在脐橙全果酒和脐橙果汁酒中分别检出25 种和11 种挥发性香气物质,且脐橙全果酒的香气活性成分主要为萜烯类,占香气成分的66.00%,而脐橙果汁酒的主要香气成分为醇类,所占比例为91.95%。
成分分析
基于液相色谱-质谱联用技术定性定量分析黑豆种皮中可溶型和结合型花青素
顿 倩,彭 瀚,麦琦莹,邓泽元,张 兵
2019, 40(10):  178-186.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180507-095
摘要 ( 99 )   HTML ( 7)   PDF (3074KB) ( 99 )  
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以超声波辅助有机溶剂提取法获得黑豆种皮可溶型花青素提取物,再进一步对不含可溶型花青素的黑豆种皮残渣使用酸水解和碱水解以及酸碱/碱酸轮提水解,获得黑豆种皮结合型花青素提取物。采用超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱联用仪分析鉴定各黑豆种皮提取物中所含有的共17 种花青素成分,包括11 种花青素糖苷类:飞燕草素-3-O-葡萄糖苷、飞燕草素-3-O-半乳糖苷、矮牵牛花素-3-O-葡萄糖苷、矮牵牛花素-3-O-半乳糖苷、天竺葵素-3-O-芸香糖苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、矢车菊素-3-O-半乳糖苷、天竺葵素-3-O-己糖苷、芍药花素-3-O-己糖苷、天竺葵素-3-O-(6”-丙二酰葡萄糖苷)和芹菜定-3-O-(6”-丙二酰葡萄糖苷);6 种花青素苷元:飞燕草素、矢车菊素、矮牵牛花素、天竺葵素、芹菜定和芍药花素。采用高效液相色谱-电喷雾-三重四极杆质谱联用仪精确定量各类黑豆种皮提取物中的花青素含量,结果表明,酸性结合型花青素提取物中结合型花青素的总含量最高。此外,在黑豆种皮的可溶型花青素提取物中,花青素主要以花青素糖苷类形式存在,苷元含量相对极少;而在结合型花青素提取物中,则主要以花青素苷元为主,糖苷类化合物相对少见。
熟制、高压灭菌和复热对粉蒸肉挥发性风味物质的影响
张哲奇,臧明伍,张凯华,李 丹,王守伟,李笑曼
2019, 40(10):  187-192.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20181009-063
摘要 ( 163 )   HTML ( 12)   PDF (2043KB) ( 83 )  
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采用固相微萃取-气相色谱-质谱-嗅闻仪联用测定加热、高压灭菌、复热后粉蒸肉中的挥发性化合物的种类及含量。结果表明,共测定出40 种挥发性化合物,其中18 种在所有组中均有检出。高压处理后样品中挥发性物质含量(C组2 026.40 μg/kg;D组1 978.77 μg/kg)显著高于未经处理组(A组705.00 μg/kg,B组1 038.53 μg/kg),但微波复热组除外(E组989.12 μg/kg)。气味活度值分析显示己酸乙酯和醛类物质可能是导致“过熟味”、“罐头味”等不良风味产生的主要原因。主成分分析(principal component analysis,PCA)显示各组间分离良好,除微波组外其他组在PC1上贡献差异较小,但在PC2上差异较大;微波组在PC1上贡献低于其他组,在PC2上与高压灭菌组差异不大。总体来看控制醛类物质以及己酸乙酯有助于抑制粉蒸肉高温灭菌及复热产生的不良风味,微波复热对产品风味的不良影响较小。
人常乳与牛常乳中全谱游离氨基酸和水解氨基酸的对比
关博元,张正翰,石佳鑫,时 旭,岳喜庆,杨 梅
2019, 40(10):  193-198.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180515-213
摘要 ( 280 )   HTML ( 9)   PDF (2120KB) ( 169 )  
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以产后30~40 d的人常乳和牛常乳为原料,采用同位素标记相对和绝对定量结合高效液相色谱-串联质谱技术对人常乳和牛常乳中全谱游离氨基酸和水解氨基酸的种类及含量进行对比分析。结果表明,人常乳和牛常乳中游离氨基酸质量浓度分别为0.37 g/L和0.16 g/L,水解氨基酸质量浓度分别为2.5 g/L和3.3 g/L。在全谱游离氨基酸中,人常乳和牛常乳均检测到9 种必需氨基酸以及15 种非蛋白质编码氨基酸,分别检测到11 种和7 种非必需氨基酸,其中人常乳9 种必需氨基酸、10 种非必需氨基酸以及7 种非蛋白质编码氨基酸质量浓度显著高于牛常乳(P<0.05);在全谱水解氨基酸中,人常乳和牛常乳均检测到8 种必需氨基酸、10 种非必需氨基酸以及12 种非蛋白质编码氨基酸,其中人常乳γ-氨基丁酸、牛磺酸、α-氨基正丁酸和β-丙氨酸质量浓度显著高于牛常乳(P<0.05)。本研究对比分析人常乳与牛常乳中全谱游离氨基酸和水解氨基酸的种类和含量差异,为配方乳制品以及功能性食品的发展提供一定的参考。
不同加水量腌制酱牛肉中挥发性风味物质变化
李 素,周慧敏,张顺亮,刘嘉文,赵 冰,潘晓倩,许 典,郭 雅,刘博文
2019, 40(10):  199-205.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20181105-049
摘要 ( 75 )   HTML ( 11)   PDF (2137KB) ( 102 )  
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以不同加水量(0%、5%、10%、15%、20%、25%)滚揉腌制并经过高温杀菌制备的酱牛肉为研究对象,采用吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用分析挥发性风味物质的变化情况,并结合丙二醛含量、气味活度值分析及感官评价研究不同样品中挥发性风味物质。结果表明:6 组样品中醛类、醚类、酮类、醇类、烃类物质含量较高,随加水量逐渐增加其含量基本呈相对降低趋势,但N4组(加水量20%)中总物质含量最高,为2 325.65 μg/kg。不同样品中气味活度值分析发现醛类物质、酮类物质、含硫化合物对产品风味贡献较大,加水量10%样品中糠基硫醇、芳樟醇、3-羟基-2-丁酮气味活度值最高,结合感官评价发现加水量10%组酱牛肉风味最好。
海水暂养过程中缢蛏挥发性成分变化
冉 云,张思嘉,陈 蓉,冉照收,徐继林,廖 凯
2019, 40(10):  206-213.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180513-188
摘要 ( 61 )   HTML ( 6)   PDF (2254KB) ( 60 )  
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通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析在海水中暂养0、8、24 h后的缢蛏风味物质随暂养时间的变化情况。从缢蛏肌肉、消化腺、整体不同部分共检测到风味物质128 种,包括醛类(33 种)、酮类(12 种)、醇类(10 种)、芳香类(17 种)、烃类(16 种)、酯类(22 种)、呋喃类(5 种)以及其他化合物(13 种)。主成分分析结果表明,暂养净化对缢蛏肌肉的风味改变不大,缢蛏整体的风味变化主要是由消化腺中挥发性成分的变化引起。偏最小二乘法判别分析结果说明暂养8 h的缢蛏整体在保留原有独特风味的同时,由于不良气味强度下降使得缢蛏更加适口;通过短时间暂养缢蛏消化腺中的挥发性组分含量下降明显,但暂养时间过长时,许多成分的含量又呈现回升趋势。因此暂养的最佳时间为8 h,可使缢蛏在保留其特有风味的同时尽可能降低腥味、泥土味等不良气味,使感官品质得到提升。
青砖茶茶汤滋味成分分析及品质评价模型建立
王胜鹏,龚自明,郑鹏程,刘盼盼,高士伟,滕 靖,王雪萍,叶 飞,郑 琳,桂安辉
2019, 40(10):  214-219.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180604-028
摘要 ( 79 )   HTML ( 6)   PDF (2083KB) ( 133 )  
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以不同厂家生产的青砖茶为研究对象,在对茶汤滋味进行感官审评后,测定内含成分含量,利用主成分分析法和相关系数法筛选代表性内含成分,最后结合主成分回归法和逐步回归法建立茶汤滋味品质评价回归方程,并用未知样品检验回归方程预测效果。结果表明,筛选出5 个与茶汤滋味品质密切相关的内含成分(P<0.05),按照对茶汤滋味的贡献大小,依次为表没食子儿茶素没食子酸酯、儿茶素总量、茶多酚、表儿茶素没食子酸酯和表没食子儿茶素;以逐步回归方法建立的茶汤滋味品质评价方程预测结果最佳(校正集决定系数0.973 5,交互验证均方根误差0.380 7;验证集决定系数0.968 1,预测均方根误差0.400 0);以逐步回归方程对未知样品的预测结果最佳(验证集决定系数0.974 6,预测均方根误差0.391 5)。结果表明,应用化学计量学方法建立拟合方程实现对青砖茶茶汤滋味品质的准确、可靠预测,为青砖茶茶汤滋味品质评价提供一种新的参考方法。
老鹰茶特征性香气成分分析
张 蕾,王 杰,罗理勇,曾 亮
2019, 40(10):  220-228.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180128-384
摘要 ( 117 )   HTML ( 6)   PDF (2128KB) ( 105 )  
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为了解老鹰茶特殊香气的成因,以17 个市售老鹰茶为原料,采用顶空-固相微萃取和气相色谱-质谱联用法分析其香气成分组成,结合主成分分析、香气活性值、含量比较共同筛选确定老鹰茶的特征性香气成分。结果表明:老鹰茶的香气成分主要包括6 大类:萜烯烃类61 种,醇类22 种,醛类15 种,酮类10 种,酯类4 种,其他类5 种,以萜烯类化合物为主;经主成分分析,筛选出α-古巴烯、α-檀香醇等20 种香气成分对老鹰茶香型具有较大贡献;香气活性值与含量比较分析表明,月桂醛、β-紫罗兰酮、表蓝桉醇等38 种成分对老鹰茶香气贡献较大;综合主成分分析、香气活性值、含量比较3 种方法确定斯巴醇、α-波旁烯、去氢白菖烯等12 种香气成分是老鹰茶特征刺激性樟香的主要成因;月桂醛、α-蒎烯、3-蒈烯、β-紫罗兰酮等17 种成分为老鹰茶增添花果香、松脂香;α-檀香醇、α-古芸烯、愈创木烯等9 种成分呈现老鹰茶的木香、檀香、草药香。
松茸和姬松茸挥发性成分比较分析
张宪臣,张朋杰,容裕棠,邱德义,卢俊文,华洪波
2019, 40(10):  229-235.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180503-027
摘要 ( 104 )   HTML ( 6)   PDF (2479KB) ( 109 )  
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为了解干松茸和干姬松茸挥发性成分的异同,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱联用技术分析4 个不同产地干松茸和3 个不同产地的干姬松茸挥发性成分,并对二者的共有组分进行比较分析,研究结果显示在4 个不同产地干松茸样品中总计检出酯类、醛类、醇类、酚类、烯烃类、酮类、酸类、呋喃类、含氮杂环化合物等76 种化合物,其中共有的特征挥发性组分为25 种。在3 个不同产地干姬松茸样品中总计检出酯类、醛类、醇类、酚类、烯烃类、酮类、酸类、呋喃类、含氮杂环化合物等69 种,其中共有的特征挥发性组分为28 种。干松茸样品与干姬松茸样品中共有特征挥发性组分进行比较分析显示,干松茸样品独特的挥发性风味组分肉桂酸甲酯、1-辛烯-3-酮、1-辛烯-3-醇、戊醛、癸醛和干姬松茸独特的挥发性风味组分苯甲醛、可可醛可作为鉴定及区分松茸和姬松茸的化学辅助手段,同时还可为评定干松茸和干姬松茸品质提供参考。
鲟鱼传统发酵过程中挥发性风味物质的分析评价
赵 凤,许 萍,曾诗雨,杨 兴
2019, 40(10):  236-242.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180514-199
摘要 ( 112 )   HTML ( 7)   PDF (2307KB) ( 80 )  
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以鲟鱼为原料,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法,研究其发酵过程中挥发性风味物质种类和相对含量的变化情况,结合感觉阈值,采用相对气味活度值评价挥发性风味物质对总体风味的影响,探讨发酵过程中的关键性风味物质。分别检测新鲜鲟鱼,腌制鲟鱼,发酵5、10、20、25、35 d 7 个阶段的挥发性风味物质,结果表明:新鲜、腌制、发酵5、10、20、25、35 d 7 个阶段的挥发性风味物质种类分别为38、48、66、72、75、76 种和84 种。新鲜鲟鱼肉的主体风味物质为2,4-癸二烯醛、1-辛烯-3-醇、壬醛、癸醛、己醛等;腌制后的鲟鱼肉主体风味物质为壬醛、1-辛烯-3-醇、己醛、癸醛、柠檬烯等;发酵5 d鲟鱼肉的主体风味物质为1-辛烯-3-醇、柠檬烯、壬醛、乙酸乙酯、庚醇等;发酵10 d鲟鱼肉的主体风味物质为壬醛、1-辛烯-3-醇、乙酸乙酯、柠檬烯、癸醛等;发酵20 d鲟鱼肉的主体风味物质为壬醛、柠檬烯、1-辛烯-3-醇、癸醛、乙酸乙酯等;发酵25 d鲟鱼肉的主体风味物质为壬醛、柠檬烯、1-辛烯-3-醇、乙酸乙酯、癸醛等;发酵35 d鲟鱼肉的主体风味物质为乙酸乙酯、柠檬烯、壬醛、1-辛烯-3-醇、庚醇等。
不同品种黄花菜游离氨基酸组成的主成分分析及聚类分析
刘 伟,张 群,李志坚,卞建明,黄绿红,朱向荣,单 杨
2019, 40(10):  243-250.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180523-336
摘要 ( 185 )   HTML ( 7)   PDF (2203KB) ( 263 )  
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为研究不同黄花菜品种游离氨基酸(free amino acid,FAA)含量、组成及其呈味效果差异,以湖南省主栽的10 个黄花菜地方特色品种为研究对象,通过氨基酸自动分析仪快速检测游离氨基酸种类及含量,采用味道强度值(taste activity value,TAV)、各指标相关性、主成分分析法及聚类法进行分析及综合评价。结果表明:黄花菜中游离氨基酸含量丰富,含有14~17 种氨基酸,总量为13.935 mg/g。不同黄花菜品种之间氨基酸总量(total free amino acid,TFAA)、人体必需氨基酸(essential amino acid,EAA)、呈味氨基酸(taste-active amino acid,DAA)及限制氨基酸(limiting amino acid,LAA)含量均存在较大差异,其中冲天花中FAA、EAA、DAA及LAA的含量均最高。谷氨酸对黄花菜风味的影响最大,TAV在3.53~7.51之间,平均值达到5.66。通过主成分分析提取3 个主成分,累计方差贡献率为89.242%,较好地反映黄花菜中FAA的综合信息,综合得分排列前3 位的品种是冲天花、驼驼花、八月花。采用聚类分析将10 个黄花菜品种分为4 类,该聚类结果与主成分分析结果一致,较好地反映出黄花菜不同种质间的差异性。
湖北优良茶树品系绿茶香气成分分析
马林龙,刘艳丽,曹 丹,龚自明,刘盼盼,金孝芳
2019, 40(10):  251-256.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180206-088
摘要 ( 84 )   HTML ( 8)   PDF (2246KB) ( 97 )  
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采用感官审评法和顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱联用技术,对6 个茶树品系所制绿茶的香气成分进行系统鉴定分析。结果表明,6 个茶树品系所制绿茶均具有鲜、清、高等典型的绿茶香气特征,其中01-4-7、20-2-1和03-7-1带有花香;共检出55 个香气成分,以醛类、醇类、酯类化合物为主,芳樟醇、壬醛、(Z)-己酸-3-己烯酯和香叶醇含量较高,其次是(E)-己-3-烯基丁酸酯、二甲硫、水杨酸甲酯、庚醛、癸醛等;不同茶树品系所制绿茶在香气物质含量上存在较大差异,部分样品存在一些含量较高的特异性香气成分;共得到9 个气味活度值相对较高的香气成分,依次为芳樟醇、癸醛、二甲硫、β-紫罗兰酮、香叶醇、壬醛、庚醛、(E)-2-壬烯醛、(Z)-己酸-3-己烯酯,对所测样品的香气形成贡献较大。多重分析表明:在香气成分上,6 个茶树品系与福鼎大白茶(对照)存在较大差异,其中茶树品系03-7-4、01-4-7、07-7-68和03-7-1所制绿茶的香气成分较为相似,20-2-1含有较高含量的酯类化合物且香气总量高,07-7-64有高含量的醛类化合物;关键变量分析表明有19 个香气成分是所测样品间的关键差异香气成分。
紫甘蓝矢车菊色素苷的分析及其苷元的制备
蒋晓岚,石渝凤,付周平,成 琳,刘亚军,高丽萍,夏 涛
2019, 40(10):  257-264.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180515-223
摘要 ( 84 )   HTML ( 7)   PDF (3821KB) ( 94 )  
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以紫甘蓝为原料,首先对紫甘蓝花青素苷进行定性分析,鉴定16 种矢车菊色素苷;然后对矢车菊色素苷的提取条件进行优化。结果表明,最佳提取条件为含1%盐酸的50%乙醇溶液、料液比1∶10(g/mL);利用AB-8型大孔树脂对矢车菊色素苷进行初步纯化后,通过高温酸水解的方法获得游离态矢车菊色素粗品;再利用C18柱层析的方法纯化得到矢车菊色素单体;最后通过结晶沉淀方法获得纯度大于99%的矢车菊色素单体粉末。
工艺技术
罗非鱼鱼鳞柠檬酸-苹果酸钙的制备及产物鉴定
张 玲,谭南峰,李春海,周惠敏,张 钟,李 雯
2019, 40(10):  265-271.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180202-026
摘要 ( 149 )   HTML ( 5)   PDF (3086KB) ( 72 )  
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以罗非鱼鱼鳞为原料,采用超声辅助复合有机酸制备柠檬酸-苹果酸钙(calcium citrate malate,CCM),研究鱼鳞预处理方法、超声辅助酸制备工艺条件,并对产物进行表征。结果显示,鱼鳞无需熬煮,直接采用超声辅助提取效果理想;在液料比为20∶1(mL/g)条件下,正交试验优化得到复合钙最佳制备工艺条件为:柠檬酸和苹果酸总质量分数12%、二者质量比2∶1、超声温度70 ℃、超声时间1.0 h;在此条件下,得钙率为18.97%;红外光谱及X射线衍射分析均显示制备产物不是柠檬酸钙与苹果酸钙的简单混合物,而与CCM结构吻合;扫描电镜观察到产物结晶呈六方形;晶体比表面积介孔测定知罗非鱼鱼鳞复合钙产物孔径为4.049 nm,单点吸附总孔体积为0.320 cm3/g,T-图法微孔(外)比表面积为385.703 m2/g。本方法成功制备了罗非鱼鱼鳞CCM复合盐,得钙率较高,研究结果可为罗非鱼鱼鳞加工有机钙产品提供一定理论支持。
水浸法削减大米粉中镉的工艺优化及对其品质影响
陈雨薇,王 蕾,吴永宁,宫智勇
2019, 40(10):  272-278.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180312-157
摘要 ( 73 )   HTML ( 8)   PDF (3647KB) ( 71 )  
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采用响应面法优化水浸法削减镉污染的大米粉中镉的工艺条件,在最优条件下测定水浸法对大米粉营养成分的影响,并用扫描电镜、差示扫描量热仪、X射线衍射、红外光谱等方法分别研究水浸法对大米粉形态、热力学特征、淀粉晶体结构及官能团的影响。结果表明:水浸法削减大米粉中镉的最佳条件为水浸温度42 ℃、料液比1∶3(g/mL)、水浸时间47 h ,此时镉含量为(0.459±0.006)mg/kg,大米粉中的镉去除率达到(61.75±4.31)%,处理后大米粉中镉含量为(0.176±0.003)m g / k g。在最佳工艺条件下,大米粉中的蛋白质含量显著降低(P<0.05),脂肪、淀粉、灰分也略有下降(P<0.05)。大米粉水浸后糊化起始温度降低,而峰值温度变化很小,说明大米粉晶体片层被破坏,稳定性降低,大米粉中直链淀粉含量可能升高,但水浸处理并没有破坏米粉内淀粉粒晶体成分。水浸大米粉面间距有略微的降低,说明水浸可能导致大米粉产品较原料产品的硬度、咀嚼度、回弹性、黏聚性下降。大米粉在水浸过程中并没有产生新的化学键或基团。
安全检测
电子鼻/舌融合技术的信阳毛尖茶品质检测
邹光宇,王万章,王淼森,肖焱中,张红梅
2019, 40(10):  279-284.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180504-039
摘要 ( 88 )   HTML ( 8)   PDF (2190KB) ( 110 )  
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为实现茶叶品质和化学成分快速鉴别和预测,采用电子鼻与电子舌联用技术对信阳毛尖茶茶叶挥发性气味和茶汤滋味成分进行检测分析。对电子鼻与电子舌联用的响应值进行主成分分析,结果显示电子鼻与电子舌数据融合可提高对茶叶样品区分度。通过电子鼻与电子舌响应的融合数据,对茶叶样品中茶多酚、咖啡碱含量建立预测模型。结果表明,多元线性回归、多元线性逐步回归、二次多项式逐步回归模型中回归系数效果显著(P<0.01),其中二次多项式逐步回归模型效果最佳,茶多酚建模集和验证集的决定系数分别为0.999、0.975,均方根误差分别为0.083、0.174;咖啡碱建模集和验证集的决定系数分别为0.985、0.978,均方根误差分别为0.015、0.048。电子鼻/舌联用可对茶叶品质和理化成分进行很好地分析和预测。
灵武长枣蔗糖含量的高光谱无损检测
程丽娟,刘贵珊,何建国,杨晓玉,万国玲,张 翀,马 超
2019, 40(10):  285-291.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180508-119
摘要 ( 73 )   HTML ( 5)   PDF (2738KB) ( 66 )  
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利用高效液相色谱法检测蔗糖含量,同时运用高光谱成像技术结合化学计量方法建立蔗糖预测模型;通过竞争性自适应加权(competitive adaptive reweighted sampling,CARS)算法、连续投影算法(successive projection algorithm,SPA)和无信息消除变量(uninformative variable elimination,UVE)降维处理,建立特征波段和全波段的主成分回归(principal component regression,PCR)、偏最小二乘回归(partial least squares regression,PLSR)和多元线性回归(multivariable linear regression,MLR)模型。结果表明,采用蒙特卡洛方法剔除异常样本后,相关系数由0.611增大到0.846;正交信号校正法预处理效果最佳,RC和RP分别为0.853和0.794;利用SPA、UVE、CARS、CARS+SPA和CARS+UVE五种方法提取了5、21、17、10、18 个特征变量,其中CARS-PCR模型最好,校正集、预测集的相关系数为0.861、0.843,校正集、预测集的均方根误差为0.013 mg/g和0.014 mg/g。综上,高光谱成像技术可以实现长枣蔗糖含量的预测,为更深一步探讨枣的内部品质提供参考。
超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中植物生长调节剂残留量的不确定度评定
李 静,张居舟,余晓娟,刘 毅
2019, 40(10):  292-297.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180323-304
摘要 ( 104 )   HTML ( 8)   PDF (2968KB) ( 82 )  
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对超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中3 种植物生长调节剂残留量进行不确定度分析评定。根据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中有关规定,构建不确定度评定的数学模型,深度剖析不确定度的来源,并对各分量加以量化和合成。评定结果表明,标准溶液配制和标准曲线拟合所产生的不确定度分量最大;当豆芽中多效唑含量为5.9 μg/kg时,其扩展不确定度为0.6 μg/kg(k=2);吲哚乙酸含量为15.5 μg/kg时,其扩展不确定度为2.3 μg/kg(k=2);吲哚丁酸含量为16.0 μg/kg时,其扩展不确定度为2.3 μg/kg(k=2)。
高效液相色谱-质谱法测定畜肉中的卡拉胶
张会亮,黄传峰,李佩璇,江 丰,孙姗姗,丁 宏,曹 进
2019, 40(10):  298-303.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180404-044
摘要 ( 123 )   HTML ( 5)   PDF (2609KB) ( 63 )  
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建立测定畜肉中卡拉胶的高效液相色谱-质谱法。生鲜肉样品用1 mol/L盐酸处理,其中的卡拉胶降解生成[A-G4S]-等特征性寡糖片段,采用高效液相色谱-三重四极杆质谱进行定性和定量测定。可选择高分辨质谱用于确证。结果表明,对于正常畜肉样品不出现假阳性,对于标识添加卡拉胶的调理牛排等阳性样品均能有效识别。对于m/z 403>241离子对,检出限为20 mg/kg(卡拉胶/肉),线性范围为0.1~0.4 g/kg,线性相关系数在0.99以上,相对回收率为90%~120%。该方法前处理简便、检测指标明确、灵敏度高,可作为检测添加卡拉胶畜肉的有效手段。
QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中6种玉米赤霉烯酮类毒素
谢瑜杰,陈 辉,彭 涛,代汉慧,胡雪艳,范春林,呼秀智,薛占永
2019, 40(10):  304-310.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180509-141
摘要 ( 91 )   HTML ( 5)   PDF (3690KB) ( 100 )  
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建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱同时检测牛奶中6 种玉米赤霉烯酮类毒素残留量的检测方法。样品用1%乙酸-乙腈提取,乙腈饱和正己烷除脂,C18、N-丙基乙二胺和无水硫酸镁净化,在ZORBAX SB-C18色谱柱上分离,以5 mmol/L NH4Ac溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测测定,基质匹配外标法定量分析。牛奶中6 种玉米赤霉烯酮类毒素在0.1~50 μg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数均高于0.995;检出限为0.05~0.1 μg/kg,定量限为0.25~0.5 μg/kg。牛奶中6 种玉米赤霉烯酮类毒素的3 个加标水平的平均回收率范围为91.8%~114.5%,相对标准偏差在3.2%~14.4%之间(n=6)。
婴幼儿配方奶粉中氯丙醇脂肪酸酯的检测方法优化与污染暴露
张 妮,周 静*,胡守江,叶 青,彭亚锋,陆 壹
2019, 40(10):  311-317.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180305-048
摘要 ( 133 )   HTML ( 12)   PDF (2613KB) ( 126 )  
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目的:采用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术,建立同时测定婴幼儿配方奶粉中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-monochloropropane-1,2-diol ester,3-MCPDE)、2-氯-l,3-丙二醇脂肪酸酯(2-monochloropropane-1,3-diol ester,2-MCPDE)、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯(1,3-dichloropropane-2-ol ester,1,3-DCPE)和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯(2,3-dichloropropane-1-ol ester,2,3-DCPE)含量的分析方法,并对市售50 份婴幼儿配方奶粉中4 种氯丙醇脂肪酸酯的污染水平进行调查分析和风险暴露评估。方法:婴幼儿配方奶粉经脂肪提取后,依次通过碱水解、硅藻土固相萃取小柱净化、七氟丁酰基咪唑衍生上机,同位素内标法定量。结果:该方法在20~600 ng/mL范围内线性良好(r2≥0.998 9),检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.015 mg/kg,检出限和定量限均以相应的氯丙醇计。0.03、0.075 mg/kg和0.15 mg/kg水平下的加标回收率在82.2%~113.9%之间,相对标准偏差均不大于8.3%。50 份奶粉样品中,3-MCPDE检出率为100.0%,含量为0.037~0.208 mg/kg,2-MCPDE检出率为42.0%,含量为ND~0.060 mg/kg,1,3-DCPE和2,3-DCPE均未检出。统计不同月龄婴幼儿氯丙醇脂肪酸酯的平均暴露量,0~6 月龄为3.86 μg/kg、6~12 月龄为2.00 μg/kg、12~36 月龄为1.07 μg/kg。结论:该方法操作简便、准确可靠,适合婴幼儿配方奶粉中4 种氯丙醇脂肪酸酯的同时测定。婴幼儿摄入氯丙醇脂肪酸酯的健康风险需引起关注。
表面增强拉曼散射技术对白酒中克百威残留的定性检测
谭文渊,陈雨琴,付大友,王寿峰,明红梅
2019, 40(10):  318-324.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180329-399
摘要 ( 67 )   HTML ( 5)   PDF (3595KB) ( 52 )  
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建立表面增强拉曼散射(surface enhanced Raman scattering,SERS)技术对白酒中的克百威残留进行定性检测方法。制备金溶胶(Au nanoparticles,Au NPS)和不同Ag壳厚度的银包金纳米粒子(Au@Ag NPS),通过探测分子罗丹明B(R6G)比较Au NPS和不同Ag壳厚度Au@Ag NPS的SERS增强效果;碱性条件下,向克百威分子引入标记物2,6-二氯醌-4-氯亚胺,再与增强效果较好的NPS按比例混合进行拉曼测试,讨论SERS信号采集条件,并对拉曼谱峰进行比较和归属,计算克百威在Au@Ag NPS增强基底上的增强因子。结果表明:克百威、标记物和Au@Ag NPS的比例为1∶0.225∶7,约7 nm Ag壳厚度Au@Ag NPS效果最好,克百威的检测下限为1×10-16 mol/L,Au@Ag NPS增强因子为2×108,用此方法检测3 种市售白酒中均含有微量的克百威,方法快速、简便、结果可靠。
高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中的莫奈太尔及其代谢物
吴映璇,林 峰,陈思敏
2019, 40(10):  325-330.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180305-045
摘要 ( 69 )   HTML ( 6)   PDF (2835KB) ( 61 )  
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建立测定乳制品中莫奈太尔及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱法。试样加水-饱和氯化钠-乙腈溶液提取,正己烷净化,经Inertsil C8(2.1 mm×100 mm,3 μm)色谱柱分离,以甲醇-0.5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,在负离子扫描方式下以多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:莫奈太尔及其代谢物在0.1~5.0 μg/L范围内线性关系良好,定量限为2.0 μg/kg。在3 个加标水平下的平均回收率为79.5%~102.9%,相对标准偏差为2.0%~5.3%。该方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、抗干扰能力强、回收率和重复性良好,适合于乳制品中莫奈太尔及其代谢物的测定。
基于近红外光谱的大鲵肉粉掺伪鉴别及纯度检测
杨 慧,陈德经,夏冬辉,辛 茜,陈海涛,金文刚
2019, 40(10):  331-336.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180413-180
摘要 ( 100 )   HTML ( 7)   PDF (2672KB) ( 66 )  
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利用近红外光谱技术进行大鲵肉粉的掺伪鉴别及纯度检测。分别采集大鲵纯肉粉、掺入江团鱼肉粉、草鱼肉粉和土豆淀粉的掺伪大鲵肉粉(各40 个样本,4 类共160 个样本)的近红外光谱图。原始光谱经光谱预处理后,利用偏最小二乘-判别分析(partial least square-discriminant analysis,PLS-DA)法分别建立2分类(纯样和掺伪样)和4分类(纯样、掺江团鱼样、掺草鱼样和掺淀粉样)的定性判别模型,利用偏最小二乘回归(partial least squares regression,PLSR)分析法分别建立3 类掺伪大鲵肉粉的纯度定量校正模型。结果表明,PLS-DA定性模型中,经一阶导数+多元散射校正光谱预处理后,所建2分类和4分类模型性能均为最佳,校正集和预测集的预测准确率均为100%;PLSR定量模型中,大鲵肉粉掺江团鱼肉粉、大鲵肉粉掺草鱼肉粉和大鲵肉粉掺土豆淀粉模型的校正集相关系数(Rc2)分别为0.990 6、0.986 4和0.993 3,校正集的均方根误差分别为1.14%、1.39%和0.88%;测试集的相关系数(Rp2)分别为0.994 4、0.992 4和0.990 8,测试集的均方根误差分别为0.83%、0.89%和1.22%。运用近红外光谱技术结合化学计量学方法能够对大鲵肉粉进行掺伪鉴别及纯度检测。
超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦和草铵膦的残留量
杨 梅,孙 思,刘文锋,王安波,潘承丹,汪 俭
2019, 40(10):  337-343.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180404-045
摘要 ( 137 )   HTML ( 11)   PDF (3086KB) ( 315 )  
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建立茶叶中草甘膦和草铵膦的残留超高效液相色谱法-串联质谱法快速检测方法。样品采用NaOH溶液提取后,HCl溶液调节酸度,经N-丙基乙二胺净化,氯甲酸(9-芴甲基)酯衍生化,正离子多反应监测测定,外标法定量。草甘膦和草铵膦在0.005~0.50 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995,草甘膦和草铵膦的检出限均为0.05 mg/kg,定量限均为0.08 mg/kg,在添加量为0.08、0.10、1.0、2.0、4.0 mg/kg时,草甘膦的回收率为75.6%~95.5%,相对标准偏差为3.24%~8.38%(n=10),草铵膦的回收率为76.0%~96.6%,相对标准偏差为3.05%~7.85%(n=10)。该方法样品前处理简单、分析时间短,回收率和精密度等均符合农药多残留检测技术的要求,适用于茶叶中草甘膦和草铵膦残留的同时检测。