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当期目录

2019年 第40卷 第16期    刊出日期:2019-08-25
食品化学
温度、pH值对离体模型中肌原纤维蛋白去磷酸化反应的影响
任 驰,侯成立,李 欣,摆玉蔷,张德权
2019, 40(16):  1-7.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180926-279
摘要 ( 132 )   HTML ( 14)   PDF (3967KB) ( 200 )  
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研究温度(25、15 ℃和4 ℃)和pH值(5.2、5.8、6.4)对碱性磷酸酶活性及催化去磷酸化反应能力的影响,为改善肉品质提供理论依据。提取宰后羊肉中的肌原纤维蛋白建立离体模型,添加碱性磷酸酶催化肌原纤维蛋白发生去磷酸化反应。采用十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳、Pro-Q Diamond磷酸化蛋白染色和SYPRO Ruby全蛋白染色测定肌原纤维蛋白磷酸化水平,试剂盒测定碱性磷酸酶活性。结果表明,随着孵育时间延长,pH 5.8和pH 6.4条件下碱性磷酸酶组肌原纤维蛋白磷酸化水平显著下降(P<0.05),pH 5.2条件下碱性磷酸酶组肌原纤维蛋白磷酸化水平无显著变化(P>0.05)。对照组肌原纤维蛋白磷酸化水平在整个孵育期间无显著变化(P>0.05);4 ℃、pH 5.2条件下显著抑制(P<0.05)碱性磷酸酶活性,使其催化去磷酸化时间延迟。测定碱性磷酸酶磷酸化水平发现,碱性磷酸酶不仅可以催化肌原纤维蛋白发生去磷酸化反应,也能催化其自身发生去磷酸化反应,且碱性磷酸酶自身发生去磷酸化后不会失活。因此在一定范围内升高温度和pH值会提高碱性磷酸酶催化底物去磷酸反应的能力,降低磷酸化水平,且使去磷酸化时间提前,为改善肉品质及肉贮藏提供新思路。
槲皮素与β-乳球蛋白B的结合机制及其溶解性能
李晓雷,郑丽丽,艾斌凌,郑晓燕,杨 旸,杨劲松,盛占武
2019, 40(16):  8-16.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180614-279
摘要 ( 99 )   HTML ( 9)   PDF (3793KB) ( 92 )  
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为解决槲皮素水溶性差的问题,采用β-乳球蛋白B作为载体,基于多光谱、等温滴定量热仪和分子模拟等实验手段,探究槲皮素和β-乳球蛋白B的结合机制,以及结合后β-乳球蛋白B的二级结构和槲皮素溶解度的变化。结果表明:槲皮素可与β-乳球蛋白B结合,该结合过程中氢键和范德华力起主要作用;三维荧光、同步荧光以及紫外-可见吸收光谱表明,槲皮素的结合使β-乳球蛋白B的二级结构发生了改变;圆二色谱和傅里叶变换红外光谱结果表明,槲皮素的结合诱导该蛋白中部分α-螺旋转变为β-折叠;分子模拟结果表明,槲皮素在β-乳球蛋白B上的结合位点位于一个由α-螺旋与β-转角所形成的空穴中,在该结合位点中有8 个氨基酸残基参与了与槲皮素的结合,其中第125位的苏氨酸残基提供了较强的氢键,其余残基则提供了范德华力;基于高效液相色谱检测发现在与β-乳球蛋白B结合后,槲皮素的溶解度增大至原来的1 844 倍左右。综上所述,以β-乳球蛋白B为载体结合的槲皮素水溶性显著提高。
钙盐和蛋白质配比对1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油酯乳液体外消化的影响
伍文彬,徐雨茜,熊 华,胡蒋宁,朱雪梅
2019, 40(16):  17-24.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180622-421
摘要 ( 91 )   HTML ( 9)   PDF (4060KB) ( 68 )  
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利用体外模拟胃肠消化系统,考察酪蛋白和乳清蛋白的不同比例和矿物质含量及两者相互作用对1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油酯(1,3-dioleoyl-2-palmitoylglycerol,OPO)消化的影响,并对体外消化后的脂肪酸释放率、粒度分布和脂肪酸组成进行测定。结果表明,胃消化阶段,相同乳化剂配比,OPO型乳液脂质生物利用率随CaCl2浓度增加而增加;且在20 mmol/L CaCl2浓度下,不同蛋白质配比(乳清蛋白-酪蛋白),乳液体外消化过程中游离脂肪酸(free fatty acid,FFA)释放率大小顺序为:10∶0>6∶4>0∶10。体外模拟脂质消化前后平均粒径分析结果显示,在不同CaCl2浓度影响下,胃肠消化后乳液平均粒径大于新鲜乳液;随Ca2+浓度增加,新鲜乳液d(0.1)、d(0.5)、d(0.9)值均增加,且在加胃肠消化液后,平均粒径显著增大。在肠消化阶段,3 组乳液在不同CaCl2浓度下,FFA释放速率及程度均随CaCl2浓度增加而增加。胃肠消化后的产物FFA和单甘酯组成分析表明:乳液消化后,FFA和单甘酯主要由棕榈酸和油酸组成。除此之外,本实验还考察了不同钙盐对OPO乳液脂质消化的影响,结果表明溶解度高的钙盐加速脂质水解,有利于脂肪酸的释放即在肠消化阶段FFA释放速率和程度次序为:柠檬酸钙>氯化钙>乳酸钙>碳酸钙。
γ-聚谷氨酸对罗非鱼皮酶促溶性胶原自聚集性的影响
闫鸣艳,赵晓晨,杨 萧,许 豪,安祥生,李银平
2019, 40(16):  25-29.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180617-341
摘要 ( 70 )   HTML ( 6)   PDF (3313KB) ( 53 )  
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研究γ-聚谷氨酸对罗非鱼皮酶促溶性胶原自聚集动力学和自聚集水凝胶的微观结构及性能的影响。结果表明,在不同含量γ-聚谷氨酸存在的条件下,胶原自聚集过程仍然包含成核阶段和生长阶段,但是γ-聚谷氨酸能够延长胶原的成核时间,并降低成核阶段的速率常数,而生长阶段的速率常数先增加后降低。胶原自聚集能够形成外观为白色的水凝胶,经扫描电镜观察其为三维纤维网络结构,但是γ-聚谷氨酸能够影响到胶原纤维的致密度,当γ-聚谷氨酸相对胶原的百分比增加到80%时,网络致密度表现增加趋势,当其进一步增加到100%时,致密度显著下降,相对应的凝胶强度也先增强后减弱。然而,γ-聚谷氨酸并未显著提高水凝胶的耐酶性和热稳定性,因此下一步研究将引入交联等技术进一步改善水凝胶的性能。
海藻糖和甘露醇对冻融循环引起的虾蛄肌原纤维蛋白结构和功能特性变化的影响
陈金玉, 李 彬, 何丽丽, 梁唤唤, 韦英霞, 韩业勤, 张坤生
2019, 40(16):  30-37.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180606-087
摘要 ( 143 )   HTML ( 22)   PDF (2825KB) ( 232 )  
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研究4 g/100 mL海藻糖+4 g/100 mL甘露醇对反复冻融引起的虾蛄肌原纤维蛋白结构和功能特性变化的影响,为海产品保鲜提供理论依据。本实验对添加保护剂的实验组和未添加保护剂的对照组分别进行0、1、3、5 次冻融处理,通过测定蛋白羰基、总巯基、表面疏水性、内源色氨酸荧光强度、弹性储能模量G′、凝胶强度和持水力、凝胶微观结构、乳化活性和乳化稳定性等,探究海藻糖和甘露醇的抗冷冻变性作用。结果显示,随着冻融次数的增加,蛋白羰基含量和表面疏水性显著增加(P<0.05),总巯基含量和色氨酸荧光强度显著下降(P<0.05),蛋白出现不同程度聚集,凝胶和乳化性能降低。海藻糖和甘露醇的添加有效抑制蛋白的变性程度,减少蛋白结构的变化,显著提高蛋白在热凝胶过程中的G′,改善肌原纤维蛋白的凝胶特性(凝胶强度、持水力和三维网络结构)、乳化活性和乳化稳定性。海藻糖和甘露醇能与蛋白质功能基团结合,使蛋白质分子处于饱和状态从而避免聚集;另外通过束缚水分子,降低“共晶点”温度,减少冰晶体的形成量,隔离和减缓蛋白质聚集,防止蛋白质凝聚变性,从而改善冻藏过程中的虾蛄肌肉品质。
面筋蛋白粒子-黄原胶Pickering乳液的制备及其表征
谢安琪,邓苏梦,左白露,周 伟,朱雨晴,邹立强,刘 伟
2019, 40(16):  38-44.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180709-111
摘要 ( 96 )   HTML ( 11)   PDF (5174KB) ( 109 )  
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制备黄原胶与面筋蛋白纳米粒协同稳的Pickering乳液,表征Pickering乳液的物理化学性能和微观结构。结果显示:通过黄原胶与面筋蛋白纳米粒协同作用,可制备出稳定性较好的Pickering乳液。低质量分数的黄原胶(0.2%)会促进乳析;当黄原胶质量分数不小于0.3%时,乳液于4 ℃贮存30 d仍无乳析现象;当黄原胶质量分数为1%时,贮存30 d乳液出现析油的现象。不同乳化顺序得到乳液的稳定性不同。乳液M-WG-XG(面筋蛋白纳米粒与玉米油乳化得粗乳液,然后加入黄原胶二次分散)的稳定性最好,同时乳液的平均粒径最小(21.4±0.314)μm。黄原胶的加入增大了乳液的净电荷,乳液的稳定性提高。共聚焦显微镜结果表明,乳液M-WG-XG液滴分布均匀,界面层呈现出多层结构。相比于其他方式制备的乳液,乳液M-WG-XG有更好的黏弹性和离子稳定性。
糖基化亚硝基血红蛋白部分替代亚硝酸钠对哈尔滨风干肠质量的影响
刘鹏雪,刘昊天,张 欢,孔保华
2019, 40(16):  45-51.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180714-181
摘要 ( 85 )   HTML ( 7)   PDF (2918KB) ( 71 )  
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研究不同添加水平的糖基化亚硝基血红蛋白(glycosylated nitrosohaemoglobin,GN-Hb)部分替代亚硝酸钠(NaNO2)对哈尔滨风干肠微生物生长、脂肪氧化和产品感官品质的影响。结果表明,GN-Hb添加量对风干肠发酵过程中的pH值、水分活度(aw)、NaNO2残留量、总菌落数和乳酸菌菌落数无显著的影响(P>0.05),但对大肠杆菌生长及脂肪氧化有显著的抑制作用(P<0.05)。颜色分析表明,GN-Hb部分替代NaNO2时可以提高风干肠的红度值(a*),且当GN-Hb添加量为0.5 g/kg和1.0 g/kg时风干肠的亮度值(L*)与0.10 g/kg亚硝酸盐组差异不显著(P>0.05)。感官评定结果显示,GN-Hb改进了风干肠的感官质量,特别是风味。结果表明,哈尔滨风干肠中添加一定量GN-Hb可以部分替代NaNO2。
不同钙离子浓度体外条件下磷酸化对肌联蛋白降解的影响
王 颖,李 欣,李 铮,朱 杰,张社奇,张德权
2019, 40(16):  52-57.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180920-211
摘要 ( 112 )   HTML ( 10)   PDF (3089KB) ( 168 )  
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以羊背最长肌中肌联蛋白为原料,添加蛋白激酶A和碱性磷酸酶体外孵育使肌联蛋白发生磷酸化和去磷酸化反应。反应后添加μ-钙蛋白酶,在钙离子浓度分别为0.05 mmol/L和2 mmol/L条件下,4 ℃孵育2 d。测定孵育体系pH值、肌联蛋白磷酸化水平及其降解程度。结果表明:不同处理组孵育体系pH值差异不显著(P>0.05);蛋白激酶A组肌联蛋白磷酸化水平显著高于对照组,对照组肌联蛋白磷酸化水平显著高于碱性磷酸酶组(P<0.05);当钙离子浓度为0.05 mmol/L时,蛋白激酶A组和对照组未检测到分子质量为1 200 kDa的降解条带,而碱性磷酸酶组在孵育12 h检测到该条带;当钙离子浓度为2 mmol/L时,蛋白激酶A组和对照组均在孵育12 h检测到1 200 kDa降解条带,而碱性磷酸酶组在孵育0.5 h时检测到该条带。结论:蛋白激酶A和碱性磷酸酶能够促进肌联蛋白发生磷酸化和去磷酸化反应;随着钙离子浓度增加,肌联蛋白降解速率加快;并且在相同钙离子浓度下,肌联蛋白在碱性磷酸酶组降解较快,表明去磷酸化可以促进肌联蛋白的降解。
大豆分离蛋白酶促聚集行为的表征
曾 祺,张志国
2019, 40(16):  58-63.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20190117-198
摘要 ( 52 )   HTML ( 7)   PDF (3614KB) ( 61 )  
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研究Quambalaria cyanescens天冬氨酸蛋白酶处理后大豆分离蛋白(soybean protein isolate,SPI)的水解度、浊度、组分及分子质量变化,利用激光扫描共聚焦显微镜(laser scanning confocal microscopy,LSCM)和原子力显微镜(atomic force microscope,AFM)表征酶处理后大豆分离蛋白聚集行为。结果表明:SPI水解度、浊度在一定范围内随酶解时间的延长而增加,随后保持不变;酶处理使SPI的亚基解离,水解为较小分子质量的组分,并使SPI表面疏水性增强;内源荧光光谱与圆二色光谱结果表明酶解改变了SPI的天然结构,导致SPI内部氨基酸残基及疏水基团的暴露。通过LSCM观察酶诱导的SPI聚集过程,结合AFM的观察结果表明:随处理时间的延长,SPI发生了更广泛的聚集行为,并产生了更大的不规则、不连续聚集体。
菊粉对小麦面筋蛋白理化性质的影响
穆婉菊,冯 佳,李秀秀,李书红,陈 野
2019, 40(16):  64-68.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180919-209
摘要 ( 127 )   HTML ( 16)   PDF (4207KB) ( 95 )  
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利用差示扫描量热仪、傅里叶变换红外光谱仪和扫描电子显微镜研究菊粉添加量对小麦面筋蛋白乳化特性和热特性的影响,并对小麦面筋蛋白的结构进行表征。结果表明,较低添加量的菊粉对小麦蛋白乳化性能的影响较显著,10%的菊粉可以使其乳化活性提高14.4%,7.5%的菊粉可以使蛋白质乳化稳定性提高18.7%。热力学实验表明菊粉可以提高蛋白质变性温度,降低焓变值,添加12.5%的菊粉可以最大程度提高蛋白质变性温度。面筋蛋白网络结构随着菊粉的添加更加致密。通过对小麦面筋蛋白的结构分析表明:添加20%的菊粉会使蛋白质中二硫键相对含量增加2.22 倍,小麦蛋白的β-转角结构在添加菊粉后向β-折叠结构和无规卷曲结构转化。
乌龙茶加工过程中儿茶素的稳定性及化学变化
刘洪林,曾艺涛,赵 欣
2019, 40(16):  69-74.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180727-326
摘要 ( 94 )   HTML ( 9)   PDF (2186KB) ( 122 )  
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研究半发酵乌龙茶加工对活性化学成分儿茶素的影响。采摘的鲜叶立即在严格控制的加工条件下进行加工,分析每道加工工艺操作所制茶叶的儿茶素总量和各种儿茶素单体(-)-儿茶素、(-)-表没食子儿茶素、(+)-儿茶素、(-)-表儿茶素、(-)-表没食子儿茶素没食子酸酯、没食子儿茶素没食子酸酯、(-)-表儿茶素没食子酸酯、(-)-儿茶素没食子酸酯的含量。研究表明,在乌龙茶加工过程中,儿茶素总含量略有下降,约为10%;儿茶素单体变化不一。在加工工艺中,做青、杀青和干燥对儿茶素含量影响较大。为使乌龙茶中儿茶素的潜在健康效益最大化,这3 道工艺应在茶叶生产中加以考虑并做到最优化,以期为乌龙茶加工研究提供一定的参考依据。
基于多重光谱技术的木糖醇与牛乳酪蛋白相互作用及对酪蛋白结构的影响
孔繁华,曹雪妍,康世墨,李玮轩,关博元,李墨翰,杨 梅,岳喜庆
2019, 40(16):  75-82.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180727-323
摘要 ( 123 )   HTML ( 7)   PDF (4421KB) ( 54 )  
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综合利用荧光光谱法、傅里叶变换红外光谱法和圆二色谱法等多种先进光谱技术研究木糖醇与牛乳酪蛋白的相互作用以及对牛乳酪蛋白二级结构及功能性质的影响。荧光光谱表明,木糖醇对牛乳酪蛋白具有较强的荧光猝灭效应,猝灭机理属于静态猝灭,生成了新的复合物,二者在300、310 K和320 K时相互作用的结合常数分别为5.326×106、2.600×106 L/mol和2.160×106 L/mol,对应的结合位点数分别为1.513、1.452和1.422,主要作用力为静电引力,可能会有疏水作用力,结合距离为3.564 nm;同步荧光光谱和三维荧光光谱的结果表明,二者的相互作用位点更接近于色氨酸,其周围微环境的疏水性增强,使酪蛋白的分子构象发生改变;傅里叶变换红外光谱和圆二色谱的结果表明,木糖醇改变了牛乳酪蛋白的二级结构,使其α-螺旋结构相对含量增加,无规卷曲结构相对含量减少,结构变得更加紧密;结构的变化导致酪蛋白的乳化活性降低,乳化稳定性升高,表面疏水性降低。研究结果为功能性乳基料的开发提供了理论依据。
方格星虫酶解物与不同糖Maillard反应特性及其产物特征风味变化
游 刚,牛改改
2019, 40(16):  83-90.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180613-205
摘要 ( 65 )   HTML ( 6)   PDF (2786KB) ( 59 )  
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研究不同种类糖(葡萄糖、麦芽糖、木糖和阿拉伯胶)与方格星虫酶解物(enzymatic hydrolysate of Sipunculus nudus,SEH)在一定条件下(120 ℃、120 min)形成Maillard反应产物的吸光度(A420 nm和A294 nm)、pH值、色差、总/游离氨基酸和荧光强度变化,并结合电子鼻对不同反应产物的特征风味进行分析。结果表明,不同种类糖与SEH反应后,产物褐变度增大、黄色加深、亮度变暗、pH值减小;Maillard反应产物的17 种游离氨基酸和总氨基酸含量较SEH均降低,其中8 种苦味氨基酸含量显著降低,改善了酶解液的苦味;SEH与不同糖反应后的荧光强度显著降低且红移,其三级结构发生改变;且不同糖与SEH的反应程度表现为:木糖>阿拉伯胶>葡萄糖>麦芽糖。电子鼻能够较好地区分SEH与不同糖形成的Maillard反应产物特征风味,发现线性判别分析法区分效果优于主成分分析方法,负荷加载分析显示2号和7号传感器在第1主成分上贡献率较大,6号和9号在第2主成分上贡献率较大,表明氨氧化物、甲烷、硫化氢类成分是区别SEH和Maillard反应产物的主要挥发性特征风味。因此,不同种类糖与酶解物Maillard反应特性及其产物特征风味不同,可根据工艺需求选择合适的糖基供体。
生物工程
乳酸菌代谢γ-谷氨酰二肽及其对馒头滋味特性的影响
闫博文,杨化宇,蔡一芥,范大明,连惠章,陈 卫,张 灏,赵建新
2019, 40(16):  91-96.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20190125-327
摘要 ( 120 )   HTML ( 8)   PDF (2273KB) ( 66 )  
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采用不同乳酸菌发酵酸面团,分析比较其γ-谷氨酰二肽合成能力,旨在明确乳酸菌的种间水平差异以及其对馒头滋味特性的影响。研究表明,乳酸菌合成γ-谷氨酰二肽存在底物选择性,不同乳酸菌均优先选择谷氨酸和异亮氨酸作为底物,用于分别合成γ-谷氨酰谷氨酸和γ-谷氨酰异亮氨酸,且不同乳酸菌合成γ-谷氨酰二肽存在显著种间差异性。通过电子舌分析不同乳酸菌发酵制得馒头产品滋味特性可知,γ-谷氨酰二肽与产品咸味强度的提升有直接联系,这也为低钠发酵食品的开发提供了重要理论依据和新的研究方向。
扩展青霉侵染柑橘机制分析
赵利娜,李慧芳,余 江,刘 坤,张晓云,杨其亚,张红印
2019, 40(16):  97-106.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20181213-162
摘要 ( 158 )   HTML ( 8)   PDF (3982KB) ( 115 )  
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从细胞壁降解酶的角度利用转录组技术分析扩展青霉(Penicillium expansum)侵染柑橘的机制。P. expansum H1在改良的Marcus培养基和柑橘体内均可以产生细胞壁降解酶聚半乳糖醛酸酶、果胶甲基半乳糖醛酸酶、内切β-1,4-葡聚糖酶和β-葡萄糖苷酶。同时,与P. expansum H1侵染柑橘相关的基因表达量均上调,如与细胞壁降解相关的基因、与桔霉素产生相关的基因、与宿主pH值改变相关的基因、与抗氧化应激反应相关及与效应因子相关的基因。结果表明:在P. expansum H1侵染柑橘的过程中,细胞壁降解酶、桔霉素、pH值、抗氧化酶等均起到重要的作用。
基于高通量测序技术分析朝鲜族传统米酒及其酒曲中微生物群落多样性
宁亚丽,吴 跃,何 嫱,徐帅哲,陈 艳
2019, 40(16):  107-114.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180917-173
摘要 ( 91 )   HTML ( 8)   PDF (2526KB) ( 89 )  
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以吉林延边朝鲜族地区酒曲及其发酵后粗滤和精滤米酒为研究对象,分别采用Illunina MiSeq、Illunina HiSeq高通量测序平台对朝鲜族传统米酒及其酒曲中细菌16S rDNA V3区和真菌ITST1区进行测序,分析其微生物群落结构多样性。结果表明,本次测序深度有效地覆盖其微生物种类,酒曲及米酒中细菌和真菌有丰富多样性;与酒曲相比,米酒中微生物群落结构存在显著差异,粗滤、精滤米酒间微生物群落结构具有一定相似性。在属水平下,酒曲和米酒样品中共鉴定出147 个细菌物种,酒曲中优势菌种为假单胞菌属(Pseudomonas)(5.00%)、肠杆菌属(Enterobacter)(4.28%),2 种米酒中优势菌均为乳杆菌属(Lactobacillus)(粗滤米酒3.72%、精滤米酒7.73%)和肠杆菌属(粗滤米酒6.31%、精滤米酒4.41%);在种水平下,真菌菌属共鉴定出12 个物种,酒曲中优势菌为普鲁蓝久浩酵母(Guehomyces pullulans)(10.22%),2 种米酒中优势菌均为酿酒酵母(Saccharomyces cerevisiae)(粗滤米酒49.48%、精滤米酒81.52%)和伯顿丝孢毕赤酵母(Hyphopichia burtonii)(粗滤米酒29.47%、精滤米酒6.43%)。
酿造条件对酿酒酵母发酵香气的影响
祝 霞,刘 琦,赵丹丹,王璐璐,韩舜愈,杨学山
2019, 40(16):  115-123.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180929-321
摘要 ( 127 )   HTML ( 11)   PDF (2809KB) ( 148 )  
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采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术,比较不同酿酒酵母菌株(CY3079、LA-FR、LA-RA、MST、OFC)在模拟葡萄汁中发酵产香性能,并分析不同酿造条件下各类发酵香气的变化规律。结果表明:LA-FR酵母菌株产酯类、萜烯类物质能力最强,产香性能最好,因而选用LA-FR酵母菌株研究氮源质量浓度、发酵温度、pH值、SO2添加量对各类香气物质的影响。当氮源质量浓度从1.0 g/L增加至2.0 g/L时,LA-FR菌株所产生的醇类、萜烯类物质含量分别降低36.41%和42.56%,酯类、酸类物质含量分别增加72.92%和26.86%;当发酵温度在18~28 ℃范围内变化时,较低温度发酵有利于酯类、萜烯类物质的积累,但不利于醇类、酸类物质的合成;当pH值从3.2升高至3.8时,酯类、萜烯类含量分别增加19.50%和67.43%,醇类、酸类含量分别降低30.24%和34.16%;SO2添加量与醇类、酯类合成量呈正相关,与酸类、萜烯类合成量呈负相关。多元回归分析结果表明,氮源质量浓度对醇类和酯类香气含量影响最大,发酵温度对酸类物质含量影响最大,SO2添加量对萜烯类香气含量影响最大,该研究结果可为深入研究复合因素对发酵香气的影响及葡萄酒香气风味调控提供理论依据。
榛仁降脂活性肽分离纯化及结构鉴定
周美含,郭 勇,魏 贞,赵 兰,秦汉雄,王 辑,闵伟红
2019, 40(16):  124-129.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180606-077
摘要 ( 81 )   HTML ( 10)   PDF (3780KB) ( 85 )  
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采用超滤、Sephadex G-25、Sephadex G-15、反相高效液相色谱及质谱对榛仁分离蛋白降脂活性肽进行分离纯化及结构鉴定,并通过测定3T3-L1前脂肪细胞诱导分化过程中脂质积累、总胆固醇及甘油三酯水平,筛选出具有较高降脂活性的肽段。结果表明,经Sephadex G-15分离得到的C3组分的胰脂肪酶抑制、胆固醇胶束吸附及细胞降脂活性均显著高于其他组分。进一步经质谱解析筛选出的肽段Phe-Leu-Leu-Pro-His(FLLPH)与模型组相比,可抑制26.31%的总脂形成,降低32.67%胆固醇和23.87%甘油三酯水平。FLLPH具有较好的降脂活性,本研究可为榛仁降脂活性肽的开发提供理论参考。
基于培养基法和高通量测序法分析冷藏小龙虾优势腐败菌
江杨阳,杨水兵,余海霞,姚洁玉,胡亚芹
2019, 40(16):  130-136.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180718-229
摘要 ( 133 )   HTML ( 6)   PDF (3005KB) ( 64 )  
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为揭示4 ℃冷藏小龙虾贮藏期间微生物菌群多样性及优势腐败菌种类,以传统培养基法作为对照,采用高通量测序技术分别鉴定小龙虾样品在鲜样期、腐败中期、腐败末期的腐败菌属,探究贮藏期间微生物菌群变化趋势。2 种测序方法对比发现,高通量法检测到的菌属更具多样性,培养基法提取的腐败菌均包含在高通量测序菌属内。结果表明,培养基法提取优势腐败菌共11 株,其中气单胞菌(Aeromonas jandaei)致腐能力最强,弗氏柠檬酸杆菌(Citrobacter freundii)致腐能力最弱;此外,高通量测序法显示希瓦氏菌(Shewanella sp.)、肉杆菌属(Carnobacterium sp.)、环丝菌属(Brochothrix sp.)、嗜冷菌属(Psychrobacter sp.)、漫游球菌属(Vagococcus sp.)、不动杆菌属(Acinetobacter sp.)等在腐败末期时的物种丰度为90.57%。2 种方法比对可以确定,小龙虾的优势腐败菌有希瓦氏菌、肉食杆菌、环丝菌属、嗜冷菌属、漫游球菌属、不动杆菌属、气单胞菌、束毛球菌属(Trichococcus sp.)等。
昌黎产区酒类酒球菌(Oenococcus oeni)的遗传多样性及系统发育分析
余东亮,石 侃,孟 强,刘树文,何 玲
2019, 40(16):  137-143.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20181115-172
摘要 ( 84 )   HTML ( 8)   PDF (2054KB) ( 52 )  
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对我国昌黎产区5 家具有代表性酒庄进行酒类酒球菌(Oenococcus oeni)菌株的分离,采用Species-specific聚合酶链式反应(polymerase chain reaction,PCR)鉴定O. oeni,运用荧光标记扩增片段长度多态性(amplified fragment length polymorphism,AFLP)技术进行分子遗传学研究。结果表明:在分离具有表型差异的226 株葡萄酒乳酸菌中,通过Species-specific PCR,鉴定出222 株O. oeni。对分离的O. oeni菌株进行荧光标记AFLP分析,结果显示,经筛选的荧光标记选择性扩增引物可将222 株O. oeni分为221 个AFLP遗传型,其相似性系数在74%~98%。在81.7%的相似性水平上,分离菌株存在2 个主要的进化类群。分离自同一酒庄的O. oeni菌株种群形成了独特的簇群结构,呈现出遗传发育和分离起源的典型特异性关系,证实了O. oeni资源是葡萄酒“风土”的重要组成之一。本研究证实了昌黎产区存在丰富的O. oeni资源,且不同酒庄分离的O. oeni菌株种群呈现出遗传特异性,这为开发我国具有地域特色的O. oeni资源提供了技术和理论支持。
山西老陈醋酿造过程中产酯酵母的筛选及产香特性分析
陈 嘉,邢晓莹,冯志宏,王如福
2019, 40(16):  144-151.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180822-242
摘要 ( 150 )   HTML ( 10)   PDF (3673KB) ( 132 )  
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为选育山西老陈醋用微生物发酵剂,从传统发酵工艺的酒醅中分离筛选到3 株产酯酵母菌。结合形态学和酵母菌26S rDNA Dl/D2区序列分析,初步鉴定2 株菌为乙醇假丝酵母,1 株菌为毕赤酵母。将这3 株酵母应用于山西老陈醋生产,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术分析醋中的酯类成分,并综合感官评价,结果表明,本研究筛选出的Pichia manshurica Y14与大曲混合发酵,酿制的山西老陈醋中的总酯含量比对照组提高40.5%,乙酸乙酯含量提高1.3 倍。添加Y14的成品醋中酯类物质更为丰富,香味更浓郁,有望将其开发成为山西老陈醋新型发酵剂。
成分分析
羊乳低聚糖超高效液相色谱-质谱鉴定中样品前处理方法及液相色谱条件优化
张 艳,芦 晶,张书文,逄晓阳,王军辉,吕加平
2019, 40(16):  152-159.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20181008-039
摘要 ( 64 )   HTML ( 12)   PDF (3167KB) ( 64 )  
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通过Sep-Pak C18与石墨化碳柱法、超滤法、透析法和葡萄糖凝胶层析法4 种不同的前处理方法,以离子交换色谱法检测乳糖的去除率和低聚糖的损失率为评价指标,最终确定葡聚糖凝胶层析法为最优前处理方法。然后,采用超高效液相色谱-串联Q-Exactive Focus质谱对羊乳中的低聚糖进行分析及结构鉴定,以低聚糖的总离子流图为评价指标,对液相洗脱条件进行优化,最终优化条件为:0~20 min,95%~78% A(乙腈);20~35 min,78%~73% A;35~38 min,73~62% A;38~45 min,62%~50% A。结果显示,采用凝胶层析法前处理样品测得低聚糖种类显著高于未去除乳糖的样品,在最优液相色谱分离条件下,羊乳低聚糖中同分异构体得到较好分离,对羊乳中低聚糖的结构解析具有重要参考价值。
不同加工阶段对上海熏鱼(草鱼)风味物质的影响
薛永霞,张作乾,张洪才,张 菊,卫赛超,陈舜胜
2019, 40(16):  160-168.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180914-151
摘要 ( 77 )   HTML ( 7)   PDF (2113KB) ( 101 )  
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以草鱼鱼肉为研究对象,探究不同加工阶段对上海熏鱼风味物质的影响。通过高效液相色谱法、氨基酸自动分析法和固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对5 个加工阶段(生鲜草鱼、一次浸渍、生鲜油爆、一次浸渍后油爆和上海熏鱼(一次浸渍后油爆再二次浸渍))中的风味物质进行分析和鉴定。结果表明,各阶段肌苷酸含量呈逐渐上升趋势,是主要的呈鲜味核苷酸。游离氨基酸总量和呈味氨基酸含量也逐渐升高,并呈现显著性差异,其中天冬氨酸和谷氨酸对上海熏鱼风味影响最大。生鲜草鱼、一次浸渍、生鲜油爆、一次浸渍后油爆和上海熏鱼中挥发性物质依次为36、75、34、73、78 种,主要由醛类、酮类、醇类和烃类构成。因此,浸渍和油爆是上海熏鱼风味物质形成的主要阶段,并有效改善了草鱼鱼体的腥味。
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法的兴安升麻甲醇提取物化学成分分析
吕 弘,王晓明,刘小梅,张 帆,王献瑞,郭亚卿,潘桂湘
2019, 40(16):  169-176.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180928-320
摘要 ( 75 )   HTML ( 7)   PDF (3269KB) ( 88 )  
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目的:鉴定兴安升麻甲醇提取物中的化学成分。方法:采用超高效液相色谱仪分离兴安升麻甲醇提取物化学成分,四极杆-飞行时间质谱采集其一级和二级高分辨质谱数据,并用Masshunter软件对原始质谱数据进行分子特征提取,得到可能与兴安升麻相关的候选成分,根据化合物质谱裂解规律及部分标准品确证,鉴定化合物的结构。结果:共鉴定兴安升麻甲醇提取物中的38 个成分,包括苯丙素类、皂苷类,色原酮类、含氮化合物4 类成分。结论:超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱可应用于升麻化学成分的鉴定。
基于电子鼻的红肠风味评价
杨 鑫,郑丽敏,杨 璐
2019, 40(16):  177-184.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180923-244
摘要 ( 91 )   HTML ( 11)   PDF (2627KB) ( 94 )  
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为应用电子鼻快速、客观地评价红肠风味,使用电子鼻以及顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用对3 个不同生产批次的各批次3 种不同红肠中挥发性物质进行检测分析,并对其进行感官指标评定。采用支持向量机方法对不同红肠样品的电子鼻数据进行识别分类;利用相对气味活度值确定不同红肠中的关键风味物质;用主成分分析方法对红肠挥发性物质整体分析;利用正交偏最小二乘判别分析方法对电子鼻传感器和红肠关键风味的相关性进行分析,并使用逐步回归建立电子鼻与关键风味物质和感官评价指标数据的回归模型。通过支持向量机分析结果可知,电子鼻对不同种类红肠以及不同生产批次同种类红肠均具有良好的区别能力;气相色谱-质谱联用检测出不同种类化合物共117 种;通过相对气味活度值可知不同红肠中的关键风味物质种类差异较大,仅烯丙硫醇是各红肠的共有关键风味物质;主成分分析表明不同种类红肠在总体风味成分上明显不同;感官分析表明不同红肠在不同口感风味评价上存在差异,烟熏味和咸味为红肠最主要的风味;正交偏最小二乘判别分析显示电子鼻传感器数据与关键风味物质具有良好的相关性;建立电子鼻与关键风味物质和感官评价指标回归模型(R2>0.8,P<0.01)表明应用电子鼻可以对红肠风味进行评价预测分析。
3个品牌干腌火腿皮下脂肪挥发性风味比较分析
谭椰子,周光宏,徐幸莲,刘 源,李春保,张丹妮
2019, 40(16):  185-192.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180725-304
摘要 ( 105 )   HTML ( 10)   PDF (2507KB) ( 100 )  
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为确定并分析各种挥发性风味活性物质对干腌火腿皮下脂肪整体风味的贡献,取金华金字火腿、宣威浦记火腿和长寿如皋火腿3 个不同年份的皮下脂肪,利用电子鼻技术和固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对挥发性物质进行分析。结果表明,电子鼻技术可以实现对皮下脂肪的香味轮廓进行快速区分,气相色谱-质谱联用技术共检测出皮下脂肪中的62 种挥发性风味物质,然后经相对气味活度值分析得到15 种有较大贡献的活性物质,分别为3-甲基丁醛、己醛、庚醛、辛醛、(E)-2-庚烯醛、壬醛、(Z)-2-辛烯醛、2-壬烯醛、6-壬烯醛、(Z,Z)-2,4-癸二烯醛、1-辛烯-3-酮、1-辛烯-3-醇、2-甲基丁酸乙酯、2-正戊基呋喃和2-乙基呋喃;主成分分析表明,这15 种活性物质可以实现对皮下脂肪挥发性风味的区分。
冰鲜大黄鱼不同副产物中滋味成分差异分析
周 纷,张艳霞,张 龙,张彩霞,姜纪伟,陶宁萍,王锡昌
2019, 40(16):  193-199.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20181008-034
摘要 ( 79 )   HTML ( 10)   PDF (2809KB) ( 64 )  
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为高效利用并提高大黄鱼加工的经济附加值,以冰鲜大黄鱼的7 种副产物为研究对象。首先确定基本营养成分的差异,其次利用电子舌确定副产物整体滋味差异轮廓,并分析游离氨基酸和呈味核苷酸的含量。结果显示碎肉、头肉、鱼卵及鱼鳞均具有高蛋白低脂肪的特点。电子舌在主成分分析基础上采用判别因子分析,可将7 种副产物的差异性进行有效区分。7 种副产物中除鱼鳞外,其他副产物中均检测出17 种游离氨基酸,且其他副产物的肌苷酸的味道强度值(taste activity value,TAV)均大于1且碎肉和头肉的TAV分别达到18.27和16.51。以上研究表明,大黄鱼不同副产物中滋味成分和含量存在一定差异,对大黄鱼整体风味有一定程度的贡献,这可为大黄鱼副产物的进一步开发利用提供有益的理论参考。
黄茶加工中主要品质成分的动态变化
张 娇,梁壮仙,张 拓,李宗琼,朱静静,张鹏程,肖文军
2019, 40(16):  200-205.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20181004-015
摘要 ( 90 )   HTML ( 8)   PDF (2285KB) ( 110 )  
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以茶树品种碧香早夏季一芽一叶鲜叶为原料,按照摊放、杀青、揉捻、闷黄、干燥的传统黄茶加工工艺,将其加工成黄茶,通过对其中11 个有代表性的工艺点取样,并进行茶多酚、儿茶素、氨基酸、水浸出物、可溶性糖、咖啡碱、黄酮含量检测,以及感官审评和香气品质成分分析,探讨黄茶加工过程中主要品质成分的动态变化。结果表明,在黄茶加工过程中,滋味物质茶多酚、儿茶素总量、水浸出物、可溶性糖、咖啡碱以及黄酮含量均在整体上逐渐降低,其足干茶样含量相对茶鲜叶的降幅分别为30.12%、24.08%、10.97%、61.34%、33.20%、25.55%,而游离氨基酸含量则有所增加,其足干茶样含量相对茶鲜叶的增幅为19.46%,其中茶多酚、咖啡碱、黄酮以及氨基酸含量在摊放过程中有所上升;香气物质中,足干茶样的醇类、酮类、烯烃类、酯类化合物的相对含量相较于茶鲜叶分别减少了17.18%、5.51%、5.77%、2.10%,而醛类、酚类化合物的相对含量则分别增加了35.35%、4.06%;从加工工艺看,黄茶滋味品质主要受摊放与闷黄工序的影响,摊放过程中氨基酸含量随着摊放时间的延长而增加,而闷黄过程可使酯型儿茶素转化为简单儿茶素,并在此工艺中产生茶黄素,是黄茶醇鲜爽滋味及“黄汤黄叶”品质形成的主要因素,同时闷黄时间为8 h时,滋味品质较好;香气品质则主要受摊放、闷黄和干燥工序影响。
雌雄灰海马和三斑海马营养价值与功能性成分对比分析
闫珍珍,张 东,林听听,刘 鑫,肖冬雪,郭全友
2019, 40(16):  206-212.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180920-234
摘要 ( 208 )   HTML ( 8)   PDF (2390KB) ( 55 )  
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分析海马营养价值与功能性成分含量,探究因性别不同而产生主要成分的差异,对雌雄灰海马(Hippocampus erectus)和三斑海马(H. trimaculatus)营养及功能成分的含量进行测定,并评价其营养价值。结果表明:1)海马粗蛋白含量(干质量)较高,平均高达(60.61±2.83)%,粗脂肪含量(干质量)较低,平均为(3.04±0.26)%。雌雄海马的基本营养成分无显著差异。2)雌雄海马氨基酸组成一致,含量相差不大。海马的7种必需氨基酸略低于FAO/WHO建议的氨基酸需求,限制氨基酸包括缬氨酸、异亮氨酸、蛋氨酸和胱氨酸。雌海马的氨基酸评分、化学评分和必需氨基酸指数均高于雄性。3)雌雄海马脂肪酸组成一致,雌海马的饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸(polyunsaturated fatty acids,PUFA)总量均显著高于雄性。海马n-3 PUFA含量相对较高,n-6/n-3值介于0.14~0.18之间,动脉粥样硬化指数和血栓形成指数明显高于低冠心病发病率的爱斯基摩人饮食。4)雌海马胆甾醇和次黄嘌呤含量显著高于雄性,尿苷含量低于雄性。综上所述,灰海马和三斑海马可作为较优的蛋白质和n-3 PUFA来源。此外,除尿苷含量低于雄性,同种雌海马的营养成分和主要功能性成分(胆甾醇和次黄嘌呤)含量均高于雄性。研究结果为特异性开发海马产品提供了科学依据。
基于无机元素的花椒产地溯源和品种聚类分析
吴 振,李 红,杨 勇,谭红军,詹 永,贾凤霞,李孝彬,王福强
2019, 40(16):  213-219.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20181008-029
摘要 ( 75 )   HTML ( 9)   PDF (2530KB) ( 126 )  
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采用电感耦合等离子体原子发射光谱法,对红花椒(陕西韩城、四川汉源、四川茂汶、甘肃武都)和青花椒(云南昭通、贵州关岭、四川金阳、四川汉源、重庆江津)9 大主产地的80 个样品中21 个无机元素含量进行测定。采用主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别分析(partial least squaresdiscrimination analysis,PLS-DA)对红花椒和青花椒中无机元素进行综合评价,PCA和PLS-DA将80 个花椒聚为9组,PLS-DA分类效果更佳,并能将红花椒和青花椒有效区分,从元素组成角度揭示了红花椒和青花椒的亲缘关系和地域分布特征。研究证明多元素分析结合PLS-DA可作为一种花椒品种和产地识别的有效工具,对于产地溯源和品种鉴定具有重要意义。
基于SPME-GC-MS和电子鼻分析薏苡仁油加速氧化过程挥发性成分变化
赵泽伟,丁筑红,顾苑婷,丁小娟
2019, 40(16):  220-226.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180917-176
摘要 ( 93 )   HTML ( 8)   PDF (2621KB) ( 65 )  
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采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用和电子鼻技术分析薏苡仁油氧化期间风味化合物动态变化。结果表明:薏苡仁油加速氧化期间特征挥发性风味物质主要为醛类、酮类、醇类化合物。新鲜油中相对气味活度值大于1的关键挥发性成分贡献度从大到小依次为(E)-2-壬稀醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E)-2-癸烯醛、(E,Z)-2,6-壬二烯醛、1-辛烯-3-酮、癸醛,赋予青草气味、油脂味、西瓜样品味;随着氧化时间的延长油脂品质劣变,60 ℃加速氧化30 d时醛类化合物相对含量为73.815%,与新鲜油相比,小分子醛、酸及醇类化合物相对含量增加;薏苡仁油加速氧化后关键风味化合物新增壬醛、辛醛、己醛、(E)-2-辛烯醛,赋予其酸败气味;电子鼻线性判别分析明显区分新鲜油与氧化油以及氧化初期及后期风味物质差异。结果表明(E)-2-壬稀醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛等为新鲜薏苡仁油的特征化合物,壬醛、辛醛、己醛等小分子化合物为薏苡仁油加速氧化后的特征化合物。
10个地区不同单粒质量野生油茶籽油及其营养成分的比较
陈小露,陈百莹,王 玫,李 静,邹玉璟,戎 俊,邓泽元
2019, 40(16):  227-234.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180925-264
摘要 ( 119 )   HTML ( 12)   PDF (2231KB) ( 75 )  
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为比较不同地区和不同单粒质量的野生油茶籽营养成分的差异,寻找油茶籽的合适产地,为油茶籽引种驯化提供参考,本研究将黄山汤口、霍山县大岭村、融水元宝山、咸丰横口村等10 个地区的野生油茶籽样品按地区和单粒质量分类,比较不同地区单粒质量0.35 g以下(≤0.35 g)、单粒质量0.35~0.8 g、单粒质量0.8 g以上(≥0.8 g)的油茶籽的营养成分含量。用溶剂法测得所有样品含油率在29.9%~46.11%之间;用气相色谱法检测出26 种脂肪酸;用高效液相色谱法测得所有样品α-生育酚含量在0.031~0.149 mg/g之间,角鲨烯含量在0.056~0.256 mg/g之间;用香草醛-硫酸法测得所有样品茶皂素含量在0.166~0.351 g/g之间。从地区看,峨眉山的油茶籽含油率最高,达43.74%,大岭村油茶籽含油率最低,为32.86%。从单粒质量的角度,0.35~0.8 g的油茶籽平均含油率最高,单粒质量0.35 g以下和0.8 g以上的油茶籽含油率相近,分别为36.28%、36.74%。检测出26 种脂肪酸中,主要为油酸(71.156%~78.515%),其次是棕榈酸(8.091%~12.096%)和亚油酸(2.621%~10.618%)。α-生育酚含量从地区看峨眉山最高,元宝山最低;从单粒质量角度,0.35 g以下油茶籽α-生育酚含量最高,0.35~0.8 g的油茶籽次之,0.8 g以上的油茶籽含量最低。角鲨烯含量从地区看大岭村最高,般若寺最低;从单粒质量角度,0.35 g以下油茶籽角鲨烯含量最高,0.35~0.8 g的油茶籽次之,0.8 g以上的油茶籽含量最低。茶皂素含量从地区看,峨眉山最高,黄连台最低;从单粒质量角度,0.8 g以上的油茶籽茶皂素含量最高,0.35 g以下的油茶籽次之,0.35~0.8 g的油茶籽含量最低。结果表明,不同地区和不同单粒质量的油茶籽品质存在差异,峨眉山、般若寺、猫儿山的油茶籽含油率较高,峨眉山、般若寺、汤口地区的油茶籽α-生育酚和茶皂素含量较高,大岭村、黄连台、峨眉山的油茶籽角鲨烯含量较高。单粒质量小的油茶籽含α-生育酚和角鲨烯较高。
工艺技术
石斑鱼有水活运工艺中温度、盐度的优化
吴 波,谢 晶
2019, 40(16):  235-241.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20181101-012
摘要 ( 82 )   HTML ( 6)   PDF (2769KB) ( 48 )  
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以石斑鱼为实验对象,研究温度和盐度2 个因素对石斑鱼有水活运应激的影响,并应用响应面法对其进行优化。结果表明:不同运输温度会诱发石斑鱼发生不同程度的应激反应,15 ℃有水活运环境下石斑鱼运输存活率最高,该组石斑鱼血清皮质醇质量浓度、血糖浓度、HSP70表达量均显著低于温度21、27 ℃和30 ℃ 3 个运输环境组。5‰过低盐度、40‰过高盐度均诱发石斑鱼产生剧烈应激反应,导致机体损伤甚至死亡,而20‰盐度运输组的存活率显著高于其余组,血糖浓度显著低于其余组;30‰盐度运输组血清皮质醇质量浓度、HSP70表达量显著低于其余组,适宜的盐度范围可降低鱼体应激反应的程度。在单因素试验的基础上,通过响应面法优化得出石斑鱼有水活运最优温度16 ℃、盐度26‰,在此条件下,实验验证石斑鱼血清皮质醇质量浓度为(15.83±1.07)ng/L,血糖浓度为(1.93±0.17)mmol/L。
缓释型茶树精油-壳聚糖微胶囊的制备、表征及体外释放规律
龙 门,冯 超,李永佳,汪旭海,蔡华珍,詹 歌
2019, 40(16):  242-248.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20181010-077
摘要 ( 125 )   HTML ( 13)   PDF (2947KB) ( 138 )  
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以三聚磷酸钠(sodium tripolyphosphate,TPP)为交联剂,采用离子凝胶法制备茶树精油-壳聚糖(chitosan,CS)微胶囊,研究茶树精油微胶囊的结构和功能特性,并分析茶树精油微胶囊在不同食品模拟体系中的释放规律。结果表明,茶树精油添加量和CS与TPP质量比对微胶囊粒径和茶树精油包埋率有显著影响,通过优化得到CS与TPP质量比5.3∶1、茶树精油添加量11.30 mg/mL时,茶树精油微胶囊的粒径最小为(0.74±0.03)μm,包埋率最大为(53.15±0.32)%。该条件下微胶囊的粒径范围在0.2~2.3 μm之间,且呈正态分布;并且可以明显提高茶树精油的稳定性,表现为与茶树精油相比,茶树精油微胶囊在0~15 d时,有更稳定的体外杀菌性和抗氧化性。另外,茶树精油微胶囊在不同的食品模拟体系中均能快速释放,并在30 min后逐渐稳定。说明该工艺可以用于对茶树精油的微囊化包埋,从而提高茶树精油的稳定性。
安全检测
基于人工神经网络模型预测油炸外裹糊鱼块的丙烯酰胺含量
单金卉,陈季旺,刘 言,王海滨,夏文水,熊幼翎
2019, 40(16):  249-255.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180607-093
摘要 ( 93 )   HTML ( 10)   PDF (2793KB) ( 79 )  
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为实现对油炸外裹糊鱼块的丙烯酰胺含量的预测,采用响应面试验设计收集数据,建立以黄原胶和大豆纤维复配比例、外裹糊鱼块干燥时间、大豆油品质、油炸温度、油炸时间为输入值,油炸外裹糊鱼块的丙烯酰胺含量为输出值的反向传播人工神经网络(back propagation artificial neural network,BP-ANN),预测外裹糊鱼块深度油炸过程丙烯酰胺含量的变化,并用训练集拟合,测试集评估模型的预测能力。结果显示,黄原胶和大豆纤维复配比例、外裹糊鱼块干燥时间、油炸温度、油炸时间对油炸外裹糊鱼块的丙烯酰胺含量均有显著影响,大豆油品质对油炸外裹糊鱼块中丙烯酰胺含量影响不显著。训练后的BP-ANN模型的相关系数R值为0.997,拟合良好,有很强的逼近能力;模型对新数据预测的误差较小,最大相对误差为5.34%,最小相对误差为0.12%,表明BP-ANN模型能准确预测油炸外裹糊鱼块的丙烯酰胺含量。
电化学分析法快速测定食品中的呋喃
柴晓玲,郝雅茹,李书国
2019, 40(16):  256-260.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180913-128
摘要 ( 79 )   HTML ( 10)   PDF (2484KB) ( 107 )  
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建立呋喃的电化学性质及食品中呋喃的快速检测方法。循环伏安图显示在1.80 V处有一个良好的氧化峰,且无还原峰,表明呋喃的电化学反应不可逆,利用微分脉冲伏安法对实验条件进行优化,得到条件如下:以乙腈为溶剂,电位增量0.005 V,脉冲间隔0.3 s,电解质浓度0.15 mol/L。研究呋喃浓度对其峰电流的影响,二者在2×10-6~6×10-5 mol/L范围内有良好的线性关系,其线性方程为:Ip=0.046 6Cfuran+0.565(R2=0.996 8),检测限为0.55 μmol/L(RSN=3)。利用该方法测定了不同食品中呋喃的含量,样品平均加标回收率在94.60%~98.41%之间,其检测结果与气相色谱-质谱联用仪检测结果一致。该方法用于食品中呋喃的检测可行,而且具有样品预处理简单、操作简便、检测速度快等特点。
高效液相色谱法同时测定棉籽油中游离棉酚及其降解产物四甲氧基棉酚含量
周梦宇,古丽斯坦·阿不来提,姚 军,陈 玲
2019, 40(16):  261-266.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180926-282
摘要 ( 80 )   HTML ( 7)   PDF (2481KB) ( 74 )  
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建立高效液相色谱法测定市售棉籽油中游离棉酚及其降解产物四甲氧基棉酚的含量方法,为棉籽油质量控制提供科学依据。采用Inertsil? ODS-3(250 mm×4.6 mm,5 mm)色谱柱,以甲醇-2%磷酸(85∶15,V/V)溶液为流动相,流速1.0 mL/min,柱温32 ℃,检测波长235 nm,进样量10 mL。棉酚在0.245~1.226 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 5),精密度检测相对标准偏差为0.88%(n=6),重复性检测相对标准偏差为1.73%(n=6),平均回收率为101.2%,相对标准偏差为1.75%(n=3)。四甲氧基棉酚在0.211~1.056 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6),精密度检测相对标准偏差为1.56%(n=6),重复性检测相对标准偏差为1.11%(n=6),平均回收率为100.3%,相对标准偏差为1.12%(n=3)。90 批市售棉籽油中有25 批检测到棉酚,且质量浓度为0.159~1.661 mg/mL,有56 批检测到四甲氧基棉酚,且质量浓度为0.093~1.661 mg/mL。该法有良好的准确度、精密度,操作简便,可较广泛用于监控棉籽油的脱毒情况。
基于特征肽段的阿胶中异源性物种鉴别
房 芳,张九凯,马雪婷,苏 敏,陈 颖
2019, 40(16):  267-273.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180927-293
摘要 ( 54 )   HTML ( 6)   PDF (3203KB) ( 61 )  
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为鉴别阿胶中动物源性掺假物,结合鸟枪蛋白组学技术对不同物种的热稳定特征肽进行检测和鉴定。首先找到3 种胶类药材(阿胶、新阿胶、黄明胶)的特征肽段,并发现3 个物种中不含羟脯氨酸的热稳定特异性肽段在I型胶原蛋白α1序列中的相似位置。通过对胶原蛋白源物种特异肽段的序列特征的研究,推测了制胶过程中胶原蛋白的裂解规律。其次,获得了2 条马皮特征肽,分别来源于马源角蛋白和未命名的马源蛋白,可用于鉴定阿胶中马皮胶。本研究不仅能够实现阿胶和异源性动物皮胶的鉴别,同时还可以为阿胶的真伪鉴别及其他物种胶原蛋白源特异肽段的发现提供技术支持。
基于光谱和图像信息融合的玉米霉变程度在线检测
沈 飞,黄 怡,周曰春,刘 琴,裴 斐,李 彭,方 勇,刘兴泉
2019, 40(16):  274-280.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180619-355
摘要 ( 89 )   HTML ( 8)   PDF (3359KB) ( 104 )  
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融合可见-近红外光谱和机器视觉分析技术,建立玉米霉变程度在线检测方法。辐照灭菌玉米分别接种5 种谷物中常见有害霉菌,并于28 ℃和85%相对湿度环境中储藏15 d至严重霉变。在样品储藏的第0、6、9、12、15天,同时在线采集其光谱及图像特征信息,将提取的样品光谱特征波长和图像颜色特征参数融合成总特征参数,建立玉米霉变程度定性定量模型。结果表明,主成分分析可成功区分不同霉变程度的玉米样品;基于光谱和图像信息融合的线性判别分析模型对不同霉变程度玉米样品的整体识别率达91.1%,比单独应用光谱和图像时的准确率分别提高4.4%和8.9%;基于信息融合的玉米菌落总数偏最小二乘回归模型结果也同样较优,模型预测决定系数Rp2为0.894 1,均方根预测误差为0.665(lg(CFU/g)),相对分析偏差达3.06。结果表明光谱和图像数据融合能够提高模型精度,在霉变玉米在线检测方面具有可行性。下一步应不断扩大样品量,补充自然霉变及受更多代表性霉菌侵染的玉米样品,以不断增强模型的鲁棒性和适用性。
DNA条形码技术在淀粉掺假鉴别中的应用
陈 佳,王 爽,周 巍,张 岩,桑亚新
2019, 40(16):  281-285.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180611-159
摘要 ( 78 )   HTML ( 6)   PDF (2061KB) ( 86 )  
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基于植物DNA条形码技术建立淀粉及其加工制品成分鉴别检测方法。通过提取淀粉5大物种苜蓿、马铃薯、木薯、番薯和玉米的基因组DNA为模板,分别以ITS2、matK、rbcL和trnH-psbA基因通用引物进行聚合酶链式反应扩增,并将测序结果提交GenBank数据库BLAST比对,评价不同植物DNA条形码序列对其鉴别能力。筛选出ITS2+trnH-psbA为较适组合序列,并对自行采购的5 个淀粉样品和4 个粉条样品进行检测。
玉米油精炼过程氯离子含量变化及其对3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的影响
刘玉兰,王璐阳,黄会娜,王满意,安 骏
2019, 40(16):  286-292.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180731-373
摘要 ( 112 )   HTML ( 7)   PDF (2265KB) ( 59 )  
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对取自安徽、河北、山东等地玉米油加工厂的玉米油毛油、待脱臭油和成品油中的氯离子、3-氯丙醇(3-monochloro-1,2-propanediol,3-MCPD)酯和缩水甘油酯(glycidyl esters,GEs)含量进行检测,并在实验室明确可控的条件下对玉米毛油进行精炼,检测精炼过程氯离子、3-MCPD酯和GEs含量,与玉米油加工厂实际精炼过程的含量变化情况进行对比分析,研究玉米油精炼过程中氯离子含量变化及其对3-MCPD酯和GEs含量变化的影响。结果表明:所检测的所有玉米油样品中均含有氯离子、3-MCPD酯和GEs,其中毛油中氯离子含量最高,为0.628~2.029 mg/kg,毛油中3-MCPD酯和GEs含量分别为0.547~1.083 mg/kg和0.246~0.721 mg/kg;待脱臭玉米油中氯离子含量为0.110~0.374 mg/kg,较毛油中含量明显降低,3-MCPD酯和GEs含量分别为0.933~1.422 mg/kg和0.246~0.432 mg/kg,3-MCPD酯较毛油中含量有所升高,GEs含量变化不明显。脱臭油中3-MCPD酯和GEs含量分别为3.523~4.541 mg/kg和1.501~13.584 mg/kg,较待脱臭油中含量大幅升高,其中一个油样中含量分别增加3.5 倍和32.1 倍,同时该油样中氯离子含量的降幅也最大(0.287 mg/kg)。对实验室精炼过程及工厂精炼过程的玉米油样品检测分析显示,无论是实验室精炼还是工厂实际生产,氯离子含量均随精炼过程逐渐减少,其中降幅最大的是水化脱胶和碱炼脱酸工序(降幅为76.1%~81.3%);3-MCPD酯和GEs在水化脱胶、碱炼脱酸及吸附脱色过程的含量变化不大,经脱臭后含量大幅升高,同时伴随脱臭过程氯离子含量的降低,并且氯离子含量降幅越大3-MCPD酯的升幅越高。研究结果明确了玉米油精炼过程氯离子和3-MCPD酯及GEs含量的变化规律,以及待脱臭玉米油中氯离子含量对脱臭油脂中3-MCPD酯和GEs含量的影响,对玉米油精炼乃至其他植物油生产中3-MCPD酯和GEs的风险防范和控制都具有指导意义。
信阳毛尖茶指纹图谱分级标准样品的研制方法
王淑慧,曹学丽,宋沙沙,龙立梅
2019, 40(16):  293-301.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20181102-025
摘要 ( 123 )   HTML ( 9)   PDF (6327KB) ( 58 )  
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建立一套基于指纹图谱分级的茶叶标准样品研制方法,研制3 个级别(120 个样,每样50 g)的信阳毛尖茶标准样品。依据国标方法制备茶汤,采用高效液相色谱法进行茶汤滋味成分指纹图谱分析,并采用新改良程度相似度法进行相似度计算。以指纹图谱的相似度作为评价指标,按照《标准样品工作导则》的要求,对所研制标准样品进行均匀性检验(F检验)、稳定性检验(t检验)和8 家实验室联合定值。结果表明,所研制的各级茶样均匀性、稳定性良好,对各级茶样的指纹图谱相似度的定值结果和不确定度(95%置信度)分别为0.918±0.027(一级)、0.662±0.033(二级)、0.400±0.074(三级),且与感官评审等级一致。该标准样品具有量化分级的特征,是国内首套指纹图谱分级茶叶标准样品。已获得全国标准样品技术委员会颁发的有证标准样品证书,可用于信阳毛尖茶的分等定级。
高效液相色谱-气相色谱联用法测定稻谷和大米中的饱和烃矿物油
刘玲玲,李冰宁,欧阳杰,武彦文
2019, 40(16):  302-307.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180627-498
摘要 ( 51 )   HTML ( 7)   PDF (2363KB) ( 62 )  
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建立高效液相色谱-气相色谱(high performance liquid chromatography-gas chromatography,HPLC-GC)联用测定稻谷和大米中饱和烃矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)的方法。首先,采用正己烷提取大米(或稻谷)中的MOSH;稻谷中含有大量天然烷烃,需要用氧化铝净化除去。然后,提取液浓缩后注入HPLC分析。目标物MOSH通过中心切割技术精准分离并转移至GC,以氢火焰离子化检测器测定。方法学考察表明:液体石蜡(MOSH的标准物质)在0.5~100 mg/L范围呈良好线性关系(相关系数为0.999),方法定量限为0.05 mg/kg,加标回收率为89.1%~91.4%(相对标准偏差为4.6%~5.5%)。应用本方法测定24 个稻谷和大米样品中的MOSH,其含量为0.30~2.30 mg/kg。
霉菌检测中封闭式培养方法的建立和应用
韩 涛,杨雪妮,张 芳
2019, 40(16):  308-313.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180611-168
摘要 ( 46 )   HTML ( 6)   PDF (2157KB) ( 58 )  
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通过微氧胁迫下黑曲霉的生长动态研究,构建霉菌的封闭式培养方法,并用于食品中霉菌的检测,对比分析霉菌封闭式培养方法的可行性和实用性。结果表明,建立的封闭式培养方法与传统敞开式培养方法的计数结果无显著差异。因此,对于食品中霉菌计数,可以采用以空气与培养基的体积比不小于3为参数的封闭式培养方法,代替传统的敞开式培养方法,以解决霉菌孢子扩散和污染的难题。
基于X射线和卷积神经网络的异物水饺识别
王 强,武 凯,王新宇,孙 宇,杨晓燕,楼晓华
2019, 40(16):  314-320.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180612-180
摘要 ( 127 )   HTML ( 10)   PDF (4798KB) ( 66 )  
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针对盒装水饺中的异物严重危害消费者身心健康,以及传统金属检测机只能检测金属、检测结果无法直观可视的现状,建立一种基于LeNet卷积神经网络(convolutional neural networks,CNN)模型的异物水饺识别方法,对含有金属钢球、铁丝、螺钉、石头和玻璃5 种异物的X射线水饺图像进行检测。首先利用X射线检测设备获取无异物和异物水饺图像,对图像进行去噪和对比度拉伸变换处理。其次,采用批量归一化方法、Softmax线性回归分类器,以ReLu为激活函数、Max-Pooling为下采样方法,对设计的CNN模型进行优化、训练和验证。利用训练好的网络模型对无异物和异物水饺图像各100 幅进行测试,结果表明:该方法可以精确地识别异物水饺,识别率为99.78%。最后,通过提取局部二值模式、方向梯度直方图和Gabor常规纹理特征作为识别无异物和异物水饺的特征向量,利用BP神经网络、支持向量机(support vector machine,SVM)、K最邻近分类器、AdaBoost分类器、朴素贝叶斯分类器和决策树类器对水饺图像进行识别,将识别结果与本实验网络模型进行对比,验证了本实验算法的优越性和所提取特征的有效性。该研究为食品中的异物检测提供了新的思路,有利于保障食品安全。
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定配方食品中的VB12
刘 杰,龚 蕾,朱晓玲,彭青枝,张 莉,周陶鸿,江 丰,黄 茜,张小玲
2019, 40(16):  321-326.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180920-223
摘要 ( 120 )   HTML ( 6)   PDF (2686KB) ( 50 )  
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建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定配方食品中VB12的方法。样品经预处理后采用HLB固相萃取小柱净化,C18反相色谱柱(100 mm×2.1 mm,3 μm)进行分离,甲醇-8 mmol/L乙酸铵溶液(19∶81,V/V)为流动相,等度洗脱,用电感耦合等离子体质谱测定钴离子浓度并间接测定样品中VB12的含量。结果表明,在7 min内可完成化合物的分析,目标化合物峰形较好,VB12在0.1~500 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999,检出限为0.02 μg/kg,不同食品基质在高、中、低3 个添加水平下的平均回收率在81.3%~103.6%之间,相对标准偏差在0.4%~4.6%之间。本方法简便、快速、灵敏度高、抗基质干扰能力强、动态范围宽,可用于各类配方食品中VB12的测定。
基于有机酸HPLC指纹图谱的甜樱桃果汁掺假鉴定
李佳秀,张春岭,刘 慧,陈大磊,刘杰超,焦中高
2019, 40(16):  327-334.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180913-122
摘要 ( 104 )   HTML ( 9)   PDF (2626KB) ( 88 )  
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根据甜樱桃果汁中有机酸的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)分析方法,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(V2.0)”软件建立甜樱桃果汁的有机酸HPLC指纹图谱,并通过相似度评价、主成分分析和聚类分析,对模拟在甜樱桃果汁中添加低价果汁(梨汁、苹果汁、杏汁和桃汁)和外源柠檬酸等掺假方式进行鉴别。结果表明:42 个甜樱桃果汁的有机酸指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均在0.948以上,不同品种、不同采收时间的甜樱桃果汁的指纹图谱具有很好的一致性,甜樱桃果汁中添加其他果汁或柠檬酸可导致相似度降低;结合主成分分析和聚类分析等模式识别方法,可以实现对甜樱桃果汁与掺假低价果汁(梨汁、苹果汁、杏汁和桃汁)及外源柠檬酸样品的区分,而且掺假量越大,识别效果越好,而相似度评价仅能识别掺假量较高的样品。甜樱桃果汁有机酸HPLC指纹图谱结合化学计量学分析,对于掺假甜樱桃果汁具有较好的区分效果,可用于甜樱桃果汁掺假鉴定和质量控制。
TLC-UPLC-MS/MS法检测网红保健品中非法添加的8种化学药物
曹晓琴,方振峰,张 涛,周国勇,陈中强,施 璐
2019, 40(16):  335-342.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20190107-097
摘要 ( 62 )   HTML ( 7)   PDF (3436KB) ( 55 )  
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建立薄层色谱-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测网红保健品中非法添加的8 种化学药物。样品采用薄层色谱法进行前处理,采用Kinetex 100 RP-18(100 mm×2.1 mm,1.6 μm)色谱柱分离,以乙腈-1 mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)溶液为流动相梯度洗脱,采用多重反应监测方式检测西布曲明、洛伐他汀、辛伐他汀、麻黄碱、咖啡因、酚酞、苯乙双胍和西地那非等8 种药物。结果表明,8 种化合物在0.5~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数≥0.995 8,各组分的检出限在0.09~0.29 μg/kg之间,定量限在0.31~0.79 μg/kg之间。待测物在不同样品中的平均回收率介于67.3%~101.1%,变异系数≤16.5%。45 批保健食品检出23 批非法添加阳性样品。本法经方法学验证,可用于网红保健品中8 种非法添加药物的快速筛查和定量测定。
高效液相色谱法测定东北农家酱中的5种生物胺
郝 宇,孙 波,张 宇,马艺荧,解双瑜,李天一
2019, 40(16):  343-349.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20180626-486
摘要 ( 129 )   HTML ( 11)   PDF (2770KB) ( 67 )  
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建立柱前衍生-高效液相色谱法检测东北农家酱中的生物胺。采用5%的三氯乙酸提取东北农家酱中生物胺,正己烷除脂,丹磺酰氯作为柱前衍生试剂。采用C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇和水混合液进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,在254 nm紫外检测波长处进行生物胺含量测定。结果表明,东北农家酱中的5 种生物胺(组胺、酪胺、β-苯乙胺、腐胺、亚精胺)在40 min内能很好地被分离。方法中5 种生物胺的线性范围为1~50 mg/kg,相关系数R2不小于0.99;检出限(RSN=3)为0.02~0.06 mg/kg,相对标准偏差低于5%,在添加量为5.0、10.0 mg/L和15.0 mg/L时,样品的平均回收率在82%~105%之间。本方法线性范围较广、重复性好、准确性高,能快速简便地对东北农家酱中的生物胺进行检测分析。