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当期目录

2021年 第42卷 第20期    刊出日期:2021-10-25
食品化学
蛋黄蛋白-植酸静电复合物对蛋黄乳液物理稳定性的影响
刘晶,毕雅雯,董世建,徐明生
2021, 42(20):  1-7.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20201010-074
摘要 ( 151 )   HTML ( 27)   PDF (4203KB) ( 77 )  
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为改善蛋黄(egg yolk,EY)在酸性乳液体系的物理稳定性,采用EY蛋白与植酸(phytic acid,PA)形成静电复合物稳定EY乳液。研究酸性条件下PA质量分数(0%~0.8%)对EY蛋白及EY乳液物理稳定性的影响。结果表明,pH 3.0时,EY与0.012 5%~0.8% PA形成不溶性的静电复合物EY-PA;最优质量分数(0.2%)PA与含1%蛋白的EY形成复合物制备乳液较对照组的乳液黏度升高,粒径及乳析指数显著降低(P<0.05),界面蛋白质吸附量显著提高(P<0.05),乳滴分布更均匀,乳液的抗聚结效果提高。因此,EY蛋白与PA形成的静电复合物可调控EY乳液的理化特性,提高EY在酸性乳液体系的物理稳定性。
负载型催化剂的制备及其在电化学异构化玉米油中的应用
隋玉林,王睿莹,姚静,张欣,于殿宇,王立琦
2021, 42(20):  8-14.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20210124-266
摘要 ( 136 )   HTML ( 23)   PDF (2950KB) ( 54 )  
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首先制备Na-ZSM-5载体,再将金属Ru通过浸渍法负载于载体上,获得负载型金属催化剂。然后用电化学催化法对催化剂活化,将活化后的催化剂应用于玉米油异构化反应中,研究反应条件对玉米油异构化的效果,结果发现催化剂添加量5%、异构化时间3 h、搅拌速率600 r/min、异构化温度160 ℃为最佳反应条件,并且负载型Ru/Na-ZSM-5催化剂经反复使用5 次后,催化剂相对活性依然保持在75.2%。最后对反应后玉米油的主要成分与理化特性进行研究,发现得到的富含共轭亚油酸(conjugated linoleic acid,CLA)的玉米油中c9,t11-CLA相对含量为12.32%,t10,c12-CLA相对含量为8.45%,而反式油酸相对含量仅为1.63%。在理化特性方面,其酸值为1.17 mg/g,碘值为103.08 g/100 g,过氧化值为4.31 mmol/kg,皂化值为201.56 mg/g,不皂化物含量为16.53 g/kg,具有较好的品质。
欧李果胶理化特性及乳化性质
张士凯,何子杨,秦伟帅,程月,许方舟,李来成,吴澎
2021, 42(20):  15-21.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20200924-302
摘要 ( 158 )   HTML ( 20)   PDF (4142KB) ( 68 )  
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以商品苹果果胶(commercial apple pectin,CAP)为对照,研究欧李果胶(Cerasus humilis fruit pectin,CSP)的结构、理化性质及乳化特性。与CAP对比,所得CSP半乳糖醛酸质量分数为70.42%,含有更高含量的金属元素(Ca、Zn、Mg)、蛋白质和总多酚(P<0.05)。通过扫描电镜、傅里叶变换红外光谱、气相色谱-质谱联用、X射线衍射等结构表征表明,CSP表面呈光滑、连续和卷曲的片状或丝状结构,为高甲氧基果胶(酯化度52.04%),具有无定形性质,阿拉伯糖(65.7%)、半乳糖(18%)和鼠李糖(11%)为其主要的3 种中性单糖。此外,通过测定CSP的Zeta电位值和其乳液体系的乳化指数、乳化能力、乳化稳定性、显微结构、液滴粒径及流变学性质,探究CSP的乳化性质。结果显示,CSP具有较好的乳化性质,可作为乳液体系的天然乳化剂,具有巨大潜力。
生物工程
海洋红冬孢酵母分泌蛋白的鉴定及其在番茄采后生物防治中的应用
孙丹丹,张晓君,路来风,杨莹,乔丽萍,王昌禄
2021, 42(20):  22-29.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20200709-130
摘要 ( 152 )   HTML ( 17)   PDF (2710KB) ( 46 )  
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以番茄果实为实验试材,选取海洋红冬孢酵母(Rhodosporidium paludigenum)为研究对象,利用Q Exactive UHMR组合型四极杆Orbitrap质谱鉴定并结合生物信息学分析其分泌蛋白组成,探究分泌蛋白在微生物之间以及微生物与番茄之间建立互作关系的功能机制。结果表明,R. paludigenum发酵上清液中含有1 632 条红酵母(Rhodotorula)源特异性目标蛋白质多肽,结合Signal P、WoLF PSORT、Target P、TMHMM、big-PI Predictor和Secretome P等软件分析得到58 个经典分泌特征的蛋白质和433 个非典型分泌特征的蛋白质。蛋白生物学功能结果表明,R. paludigenum分泌蛋白可有效抑制灰葡萄孢菌孢子萌发,抑制率为31.4%,同时有效增强番茄果实伤口处的系统抗病能力,抑制果实伤口处灰霉病发病几率,抑制率达50.1%。结合UniParc数据库信息,发现R. paludigenum分泌蛋白中含有藻胶裂解酶和β-葡萄糖苷酶等18 个碳水化合物酶类蛋白(31.0%),推测可能在R. paludigenum与灰葡萄孢菌的互作和诱导番茄果实系统抗性过程中发挥重要功能,以保护番茄果实免受采后灰霉病害的侵染。
葡萄糖亚适量流加对谷氨酸棒杆菌产L-异亮氨酸的影响
熊海波,刘景阳,徐庆阳
2021, 42(20):  30-37.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20200707-088
摘要 ( 136 )   HTML ( 13)   PDF (3539KB) ( 37 )  
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通过动态调节葡萄糖对谷氨酸棒杆菌的供应速率,解决菌种在发酵产L-异亮氨酸不同时期对葡萄糖消耗能力差异的问题。实验结果表明,以谷氨酸棒杆菌YILM1504为供试菌株,在发酵初始葡萄糖添加量80 g/L、90%最大补糖速率的亚适量补糖工艺下,得到动态补糖速率为0(0~8 h)、5.40~7.47(8~14 h)、7.47~7.00(16~24 h)、7.00~5.20 g/(L·h)(24~40 h),L-异亮氨酸达到44.32 g/L,糖酸转化率为19.63%。经代谢流对比分析发现,葡萄糖经戊糖磷酸途径和糖酵解途径代谢流之比为0.56,进入Ile的代谢流增强了18.92%,进入缬氨酸、亮氨酸、丙氨酸的代谢流减弱了67.12%、72.21%、30.23%,该方法针对谷氨酸棒杆菌在细胞生长阶段与产酸阶段不同的耗糖能力,提供了精细的补糖速率策略,产酸高峰期明显延长,副产物积累比例得到降低,原料利用率大幅提升。
桃主要过敏原蛋白Pru p 3的分离纯化及质谱鉴定
康文瀚,张九凯,邢冉冉,孙秀兰,陈颖
2021, 42(20):  38-44.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20200728-352
摘要 ( 148 )   HTML ( 15)   PDF (4687KB) ( 64 )  
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选取水蜜桃、油桃、蟠桃及黄桃4 种桃为原料,以ZipTipC18微量层析柱为纯化工具快速分离纯化果皮及果肉中的桃过敏原蛋白Pru p 3,并利用液相色谱-串联质谱对其进行鉴定。结果表明,该纯化方法获得的产物为桃过敏原蛋白Pru p 3,蛋白纯度为95%。该方法为桃过敏原蛋白Pru p 3的研究提供了技术支撑。
发酵时间对半干型发酵牛肉干品质及蛋白质构象的影响
赵改名,焦阳阳,祝超智,李佳麒,李珊珊,银峰,张文华
2021, 42(20):  45-51.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20201019-173
摘要 ( 167 )   HTML ( 22)   PDF (2813KB) ( 66 )  
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通过接种沙克乳杆菌为发酵菌株对半干型牛肉干进行发酵,研究不同发酵时间的半干型发酵牛肉干品质与蛋白质构象。基于对半干型发酵牛肉干水分含量、水分分布、pH值、水分活度、剪切力、感官评价指标的测定,结合电子鼻10 个传感器信号数据的主成分分析研究其品质差异。采用拉曼光谱技术研究发酵时间对半干型发酵牛肉干蛋白质构象的影响。结果表明,pH值与水分活度随着发酵时间的延长而降低,在发酵60 h时达到最低。剪切力在发酵过程中先降低、后增加,在24 h达到最低。水分含量在发酵过程中先降低后逐渐稳定。发酵后产品的不易流动水减少,结合水增加。感官评价表明,发酵36 h的半干型牛肉干色泽、风味、咀嚼性评分以及感官总分均显著高于其他组。电子鼻分析得出,发酵可产生酯类、醇类等挥发性化合物,赋予产品特殊的风味。通过对拉曼光谱进行分析,发现发酵48 h的α-螺旋与t-g-t构象相对含量均为最低,发酵后产品蛋白质稳定性下降。因此,沙克乳杆菌可作为半干型发酵牛肉干的发酵剂,最适发酵时间为24~48 h。
核桃中主要过敏原Jug r 1 B细胞线性表位中关键氨基酸的免疫信息学预测和识别
郝梦真,毕源,宋若琳,陈锡,车会莲
2021, 42(20):  52-60.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20201017-151
摘要 ( 135 )   HTML ( 17)   PDF (5600KB) ( 62 )  
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为确定影响Jug r 1线性表位致敏性的关键氨基酸,研究2 种免疫信息学方法预测Jug r 1线性表位关键氨基酸的准确率和效率,以进一步认识核桃主要过敏原Jug r 1的B细胞线性表位。本研究通过2 种免疫信息学的方法对Jug r 1中3 个线性表位上的关键氨基酸进行预测,采用丙氨酸扫描诱变法对关键氨基酸进行识别,采用固相合成技术合成Jug r 1系列突变多肽,以部分中国核桃过敏患者血清为探针,识别Jug r 1关键氨基酸。结果表明:表位1(4LVALLFVANAAA15)中的第4位亮氨酸、第7位亮氨酸、第8位亮氨酸和表位2(16FRTTITTMEIDEDID30)中的第20位异亮氨酸、第21位苏氨酸、第22位异亮氨酸以及表位3(125CGISSQRCEIRRSWF139)中的第127位异亮氨酸、第129位丝氨酸、第130位谷氨酰胺为关键氨基酸。使用两种免疫信息学结合预测的关键氨基酸准确率达到100%,但预测效率仅为11%。因此,使用2 种免疫信息学结合的方式预测表位关键氨基酸可提高准确性,但会忽略一些关键氨基酸。免疫信息学结合丙氨酸扫描诱变法是识别表位关键氨基酸的重要研究思路。
基于高通量测序分析感染菌核病和健康桑果内生菌群落结构及多样性
彭芳芳,魏召新,李勋兰,罗友进,韩国辉
2021, 42(20):  61-68.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20200729-362
摘要 ( 148 )   HTML ( 27)   PDF (4471KB) ( 149 )  
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以感染菌核病桑果和健康桑果为材料,采用Illumina MiSeq高通量测序,分析二者内生菌群落结构组成及多样性变化,充分挖掘桑果内生菌资源,探讨伴生菌与菌核病病原菌互作关系,为建立桑果微生物信息系统、桑果菌核病的病原学研究以及生物防治提供参考。结果表明:根据97%的序列相似性水平,可以将细菌和真菌分别归类为281 个和259 个非重复可操作分类单元(operational taxonomic units,OTU)。内生细菌群落以蓝藻门(Cyanobacteria)、变形菌门(Proteobacteria)、厚壁菌门(Firmicutes)、拟杆菌门(Bacteroidetes)为主,Cyanobacteria_norank、Mitochondria_norank 2 个细菌属在病果中呈明显下降趋势,敏感性较强。内生真菌群落以子囊菌门(Ascomycota)、Fungi_unclassified、担子菌门(Basidiomycota)为主,Fungi_unclassified、Basidiomycota受病原菌影响较大,其中Fungi_unclassified几乎不存在于感病组,Basidiomycota下降99.07%。内生真菌多样性可明显划分感病果实和健康果实的界限,且感病果实内生真菌多样性远小于健康果实。LEfSe显著差异分析表明,泛菌属(Pantoea)是病果中重要的细菌类群,Ascomycota及其分支锤舌菌纲(Leotiomycetes)、柔膜菌目(Helotiales)、核盘菌科(Sclerotiniaceae)和杯盘菌属(Ciboria),粪壳菌纲(Sordariomycetes),座囊菌纲(Dothideomycetes),炭角菌目(Xylariales)及其分支(Xylariales_f_Xylariales_fam_Incertae_sedis,Monographella)是健康果实与感病果实间重要显著差异的生物标识。
凝固型绵羊奶酸奶的发酵特性及活菌数变化
杨续金,侯燕军,呼斯乐,韩苏都毕力格,高爱武
2021, 42(20):  69-74.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20200701-022
摘要 ( 192 )   HTML ( 31)   PDF (1547KB) ( 178 )  
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研究凝固型的绵羊奶与牛奶酸奶发酵特性和贮存期特性,利用pH计、酸度滴定、质构仪、电子舌、活菌计数及感官评价对其pH值、滴定酸度、质构特性、味觉特点、活菌数和感官评分进行分析。结果表明:在发酵过程中绵羊奶与牛奶有相同的pH值变化规律,即前2.5 h下降非常缓慢,之后迅速下降,在凝乳前0.5 h下降变缓直到凝乳结束,达到发酵终点的时间分别为5 h和4.5 h;在4 ℃贮存0~24 d期间,酸奶的pH值都在逐渐下降,牛奶酸奶比绵羊奶酸奶下降更大;滴定酸度方面起始时绵羊奶比牛奶高,达到发酵终点时也明显高于牛奶;质构测定结果为YSM(添加益生菌干酪-张发酵的凝固型绵羊奶酸奶)、JDM(嗜热链球菌与保加利亚乳杆菌共同发酵的经典凝固型绵羊奶酸奶)具有更高的硬度和稠度,黏聚性和黏性指数也显著高于JDN(嗜热链球菌与保加利亚乳杆菌共同发酵的经典凝固型牛奶酸奶),奶的种类为影响酸奶硬度、稠度、黏聚性和黏性指数的主要因素,益生菌干酪-张的添加对这些指标的影响很小;电子舌测定结果为丰富性味感值绵羊奶酸奶明显高于牛奶酸奶,酸感值则低于牛奶酸奶,甜、苦、咸、涩、鲜感值差异不明显;感官评价方面绵羊奶酸奶综合评分高于牛奶酸奶,差异性主要体现在滋味、组织状态和喜爱程度上,在色泽和气味方差异不明显;在4 ℃、21 d贮存期间酸奶的活菌数都在逐渐降低,添加益生菌干酪-张的绵羊奶酸奶活菌数最多,第21天时活菌数分别是普通绵羊奶酸奶和牛奶酸奶的10 倍和100 倍以上,干酪-张对绵羊奶酸奶4 ℃贮存期间活菌数的维持有较好作用。同时,实验结果表明:益生菌干酪-张可以作为发酵剂之一与经典的酸奶发酵剂嗜热链球菌和保加利亚乳杆菌搭配用于凝固型绵羊奶酸奶的制作,以增加其功能价值。
云南牟定酸浆水中优势产酸菌的分离鉴定及生长特性
张宸瑞,薛桥丽,白彬阳,胡永金
2021, 42(20):  75-82.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20200922-279
摘要 ( 174 )   HTML ( 14)   PDF (3020KB) ( 58 )  
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为挖掘自然发酵酸浆水中的优势核心产酸菌,分别从云南牟定两家腐乳生产企业自然发酵酸浆水中分离筛选到10 株产酸菌株,对其进行形态学观察、生理生化鉴定及16S rDNA测序分析,并对产酸较高的菌株进行生长性能分析。结果表明:云南牟定A公司生产腐乳的酸浆水中优势菌株分别为Lactobacillus fermentum(YQZ1)、Lactococcus raffinolactis(YQZ2)、Lactobacillus plantarum(YQZ3)、Enterococcus casseliflavus(YQZ4)、Microbacterium oxydans(YQZ5);云南牟定B公司生产腐乳的酸浆水中优势菌株分别为Enterococcus faecium(XJZ1)、L. plantarum(XJZ2)、Lactobacillus paracasei(XJZ3)、Enterococcus hirae(XJZ4)、L. paracasei(XJZ5)。对分离到菌株的生长温度、生长曲线、产酸能力、耐酸能力、耐渗透压能力进行分析比较。XJZ4最适生长温度为32 ℃,其余菌株、自然菌群的最适生长温度均为37 ℃。菌株XJZ2生长速率最快,菌株YQZ1、XJZ2繁殖能力最强。菌株YQZ1、XJZ2产酸能力最强,有机酸累积量最多,48 h产酸量分别高达43.61、50.91 g/L。菌株YQZ3、YQZ5的耐酸性最强,菌株YQZ1、XJZ2耐酸性良好。菌株YQZ4在NaCl质量浓度为4 g/100 mL时仍能保持菌体浓度(OD600 nm)为1.53,其余菌株在NaCl质量浓度大于4 g/100 mL时生长受到明显抑制。菌株YQZ1、XJZ2具有较强的繁殖和产酸性能,用其混合菌种制备黄浆水,可缩短工艺周期、提升酸浆豆腐品质。
成分分析
HS-SPME-GC-MS法分析栽培架式对威代尔葡萄果实香气的影响
张云峰,陈凯,李景明
2021, 42(20):  83-90.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20201010-077
摘要 ( 168 )   HTML ( 25)   PDF (3513KB) ( 76 )  
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采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术对棚架与篱架架式下栽培的威代尔葡萄香气成分进行鉴定分析。应用热图、偏最小二乘判别分析、香气雷达图分析方法探究不同栽培架式对葡萄果实香气的影响。研究表明,葡萄果实定性确定87 种香气物质。对于2 种架式,高级醇类、C6类香气化合物在葡萄果实香气化合物总含量的贡献率很高,而萜烯类化合物在棚架贡献率很少,在篱架贡献率高居首位;果实香气活性值贡献方面则主要由高级醇类、萜烯类、C6、C9类香气化合物组成,棚架侧重于C9类香气化合物,而篱架侧重于萜烯类香气化合物。对葡萄果实香气有整体贡献(香气活性值>1)的香气化合物共计24 种,其中绝大多数香气物质均呈现后熟期含量逐渐升高的规律,并且架式对比得出有18 种物质在篱架含量更高。香气雷达图显示威代尔葡萄果实最突出的香气特征是青草香、花香、果香,且篱架均优于棚架。综上所述,在东北桓仁地区,相比于棚架栽培,篱架栽培方式是更适合进行威代尔葡萄栽培的架式选择。
香菇真空冷冻干燥过程中滋味物质动态变化及鲜味评价
卢晓烁,张毅航,方东路,范霞,胡秋辉,陈计峦,赵立艳
2021, 42(20):  91-97.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20200924-309
摘要 ( 162 )   HTML ( 26)   PDF (2220KB) ( 201 )  
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为探究香菇真空冷冻干燥(vacuum freeze-drying,VFD)过程中滋味物质的变化规律,利用电子舌、高效液相色谱仪和氨基酸分析仪研究香菇在预冻、升华干燥和解析干燥(20、30、40 ℃和50 ℃)后的滋味变化。电子舌结果显示,不同VFD阶段的香菇能被有效区分。香菇滋味物质的检测结果表明,预冻后可溶性糖(醇)和5’-核苷酸含量均显著上升(P<0.05);升华干燥后可溶性糖(醇)和游离氨基酸含量均升高至整个VFD过程的最大值,分别为185.20 mg/g和44.76 mg/g;在解析干燥时,有机酸含量增加且不受解析干燥温度的影响,而可溶性糖(醇)和游离氨基酸含量均随温度变化呈现不同的下降趋势。结合等鲜浓度(equivalent umami concentration,EUC)值对鲜味变化进一步分析,结果表明香菇的鲜味强度在30、40 ℃和50 ℃解析干燥后增幅较大,其EUC值约为鲜香菇的2 倍。总体而言,香菇中大部分滋味物质在VFD过程得到很好的保留,研究结果对深入了解香菇滋味物质在该加工过程中的变化机制以及开发基于香菇滋味的调味品有重要参考价值。
基于感官检验和气相色谱-质谱联用对白芽奇兰茶叶香气分级
蒋青香,李慧雪,李利君,黄高凌,倪辉
2021, 42(20):  98-106.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20201022-224
摘要 ( 191 )   HTML ( 18)   PDF (2312KB) ( 89 )  
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为了解不同等级白芽奇兰茶叶的香气品质差异及其物质基础,采用定量描述分析(quantitative descriptive analysis,QDA)、顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对4 种白芽奇兰茶叶的香气品质进行分析,并运用多元逐步回归分析、Pearson线性相关性进一步分析不同香气属性强度和挥发性成分含量与可接受程度的关系。QDA表明白芽奇兰茶叶水溶液的整体香气轮廓为花香、青草香、甜香、烘烤香、木香和焦糖香,但不同白芽奇兰茶叶水溶液的香气属性强度和可接受程度不同。GC-MS检测结果表明:不同白芽奇兰茶叶中,其挥发性成分的组成和含量有一定差异;在4 种茶叶中共检测出55 种挥发性成分,其中醇类含量最高,占挥发性成分总含量的46.3%~69.7%;脱氢芳樟醇、吲哚、反式-橙花叔醇、香叶醇、1-乙基-2-甲酰基吡咯及芳樟醇是白芽奇兰茶叶的主要挥发性成分。多元逐步回归分析表明花香、青草香和甜香与可接受程度呈正相关,且发现花香、青草香和甜香与6-甲基-5-乙基-3-庚烯-2-酮、香叶醇、顺式-3-己烯基己酸酯、顺式-茉莉酮、反式-橙花叔醇的含量呈正相关,与二甲基硫醚的含量呈负相关。以上结果阐明了白芽奇兰茶叶香气品质分级的成分指标,为实现白芽奇兰茶叶香气品质客观评价提供了参考。
基于UPLC-Q-TOF-MS技术对高盐稀态酱油发酵过程中代谢产物变化的分析
冯云子,黄梓堃,赵谋明
2021, 42(20):  107-113.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20200803-036
摘要 ( 155 )   HTML ( 18)   PDF (2731KB) ( 78 )  
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采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱技术,结合主成分分析和正交偏最小二乘法分析研究高盐稀态酱油发酵过程中代谢物质的变化。结果表明,发酵第90天酱油的代谢物质种类及总峰面积分别是第1天的1.47 倍和6.57 倍。发酵过程中共鉴定了155 种化合物,其中含有34 种显著差异代谢物质(VIP>1),包含10 种氨基酸衍生物,9 种脂肪酸,5 种异黄酮,3 种酯,2 种有机酸,2 种生物碱等。其中,氨基酸衍生物、异黄酮、生物碱的峰面积占所有物质总峰面积百分比分别从0.44%、6.82%、0.02%增长到20.11%、14.88%和10.81%,是酱油发酵过程中的关键差异代谢产物。本研究对酱油发酵过程中代谢规律的探索以及发酵品质调控具有重要意义。
LLE-GC-MS-SIM检测白酒中9 种微量功能成分
史改玲,郭莹,李景辉,王国明,尹翠娟,李秋志,张翠英
2021, 42(20):  114-119.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20200805-071
摘要 ( 178 )   HTML ( 12)   PDF (2742KB) ( 101 )  
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应用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合气相色谱-质谱-选择离子扫描(gas chromatography-mass spectrometry-selective ion monitoring,GC-MS-SIM)技术检测20 种白酒中D-柠檬烯、对伞花烃、叶绿醇、4-甲基愈创木酚、4-乙基愈创木酚、麝香草酚、异丁香酚、四甲基吡嗪及亚油酸乙酯含量。该方法回收率在81.80%~109.30%之间,精密度均小于6.00%;检测范围内,线性关系良好(R2>0.999 0),检出限和定量限分别为0.17~0.91 μg/L和0.58~3.04 μg/L。LLE-GC-MS-SIM法对9 种功能成分的定量检测结果表明,3 种萜烯类物质在浓香型酒样中含量较高,且山庄酒厂酒样含量普遍高于市售酒样;芝麻香型白酒中酚类物质含量最高,其中酒样W09中4 种酚类物质质量浓度高达4 301.61 μg/L;四甲基吡嗪在酱香型酒样中质量浓度为2 379.65~2 985.09 μg/L,远高于芝麻香型酒样的1 116.80~1 309.66 μg/L及浓香型酒样的245.40~555.76 μg/L;亚油酸乙酯在不同酒样中含量差异较大,除市售酒样W17、W19和W20外,其余酒样质量浓度为1 951.96~7 183.35 μg/L。
基于UPLC-Q-TOF-MS技术分析原料乳冷藏过程中脂类代谢组学
李璞钰,剧柠,罗玉龙,王媛媛,苟萌
2021, 42(20):  120-127.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20210407-081
摘要 ( 133 )   HTML ( 16)   PDF (3485KB) ( 174 )  
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为探究4 ℃冷藏过程中原料乳脂类物质的变化,以酸价及过氧化值为衡量标准判定原料乳的脂肪氧化情况;采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱技术对各冷藏阶段脂类代谢物的差异及变化进行分析。结果显示,冷藏过程中原料乳酸价及过氧化值持续升高,其中0~1 d升高速度最快。差异代谢物分析显示,乳代谢体系变化极为复杂,脂类代谢物种类及变化在所检测的6 类显著性差异代谢物中最突出,从初始的9 种增至24 种。进一步分析脂类代谢物表达量时发现游离脂肪酸、磷脂表达量分别在冷藏3~4 d和冷藏6 d会发生较大波动。结合KEGG通路分析,发现游离脂肪酸参与的脂肪酸生物合成在各冷藏阶段变化显著(P<0.05);冷藏3 d时脂类代谢物通路数量最多,共计9 条。因此,冷藏3 d可作为原料乳冷藏品质控制的关键节点。
GC-IMS结合化学计量学分析不同采后处理对柑橘果皮挥发性化合物的影响
李湘,江靖,李高阳,单杨,朱向荣
2021, 42(20):  128-134.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20200808-110
摘要 ( 146 )   HTML ( 23)   PDF (4246KB) ( 71 )  
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采用热处理(heat treatment,HT)与臭氧熏蒸(ozone fumigation,OF)对柑橘进行采后保鲜处理,基于气相色谱-离子迁移谱技术(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)分析处理前后柑橘果皮挥发性化合物变化。本研究鉴定了49 种挥发性化合物,包括13 种醇类、12 种醛类、9 种萜烯类、7 种酯类、4 种酮类、3 种呋喃类、1 种酸类,并建立不同组之间的指纹图谱。采用主成分分析能够有效区分不同处理组样品。采用偏最小二乘判别分析筛选出17 个标志挥发性化合物(VIP>1),并对其进行热图聚类分析,HT与OF处理样品的标志挥发性化合物较为相似。结果表明,HT和OF处理能够显著提高柑橘果皮中醇类、醛类、酯类和萜烯类挥发性化合物的含量,增强其抗病性,延长货架期。GC-IMS可以实现对不同处理样品挥发性化合物的差异进行快速分析。
核磁共振氢谱定量检测3 种食用菌麦角固醇
傅利军,刘莉,张秀敏,马永征,孙勇,岳甜,徐明芳
2021, 42(20):  135-144.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20210518-219
摘要 ( 132 )   HTML ( 25)   PDF (3732KB) ( 180 )  
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选择C-18H质子单峰作为麦角固醇的目标定量特征峰,氘代氯仿作为溶剂、吡嗪作为内标物,建立3 种食用菌麦角固醇的定量检测方法。通过优化采样参数、采集时间、扫描次数和弛豫延迟时间核磁检测条件,确定δ 0.63处的质子单峰C-18H作为麦角固醇的目标定量特征峰;经方法学评价,在0.55~5.30 mg/mg范围内,回归方程线性关系良好,相关系数R2为0.999 7,检出限和定量限分别为0.001 8 mg/mL与0.045 0 mg/mL;平均加标回收率为103.491 9%,方法的精密度与稳定性相对标准偏差均小于2%,食用菌样品检测验证该方法专属性,表明建立的方法对3 种食用菌中麦角固醇定量检测具有快速准确的优势。
海鲈鱼肉蒸制过程中品质及风味特性的变化
赵洪雷,冯媛,徐永霞,仪淑敏,李学鹏,步营,谢晶,郭晓华,励建荣
2021, 42(20):  145-151.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20200809-116
摘要 ( 167 )   HTML ( 27)   PDF (2608KB) ( 184 )  
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以海鲈鱼背部肌肉为原料,对不同蒸制时间鱼肉的质量损失率、色泽、水分分布状态和质构特性变化进行分析,并通过游离氨基酸分析、电子舌和电子鼻评价鱼肉的滋味和气味差异。结果表明,随着蒸制时间的延长,海鲈鱼肉的质量损失率显著上升(P<0.05),鱼肉中的不易流动水逐渐向自由水转化并流失,而结合水含量变化不明显;鱼肉的硬度和咀嚼度先下降后又显著增大,而弹性先升高后降低;蒸制后鱼肉的L*值和b*值显著升高(P<0.05),a*值显著降低(P<0.05)。经蒸制后鱼肉中游离氨基酸的总量先增大后降低,在蒸制10 min达到最高值,组氨酸、甘氨酸、丙氨酸、赖氨酸和谷氨酸是海鲈鱼肉中主要的呈味氨基酸;电子舌和电子鼻均能有效区分不同蒸制时间鱼肉的滋味和气味特征。综上,限定规格的海鲈鱼块在蒸制8~10 min的品质及风味较好。
酸浆豆腐后熟过程中风味物质的形成途径分析
杨杨,王冰,石彦国,关桦楠,边鑫,陈凤莲,刘琳琳,刘颖,张娜
2021, 42(20):  152-159.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20201020-193
摘要 ( 142 )   HTML ( 19)   PDF (2255KB) ( 89 )  
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采集不同后熟阶段的酸浆豆腐为样本,对其游离氨基酸、有机酸、挥发性风味物质进行测定。结果显示,游离氨基酸和有机酸是滋味物质的主要来源,其中酸味氨基酸是主要的呈味物质,在不同的后熟阶段占总氨基酸的33%~35%。后熟过程中乳酸、乙酸和柠檬酸3 种有机酸是主要呈味物质且含量最高,其总量约占有机酸总量的50.08%~65.00%。后熟过程中共检测到84 种风味化合物,包括醛类、醇类、酚类、呋喃类等化合物,共同赋予酸浆豆腐独特的酵香风味。
纳米膜包装真姬菇贮藏期间挥发性风味成分变化分析
何奎,贠建民,毕阳,王睿,毛永强,武淑娟
2021, 42(20):  160-166.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20200916-214
摘要 ( 185 )   HTML ( 15)   PDF (3022KB) ( 74 )  
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研究纳米膜包装真姬菇在采后贮藏过程中挥发性风味物质的变化规律。选用一种新型聚丙烯纳米膜(0.05 mm)为包装材料,在4 ℃进行12 d的真姬菇贮藏实验,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术对真姬菇的挥发性成分进行分析检测,并采用相对气味活度值法和主成分分析(principal component analysis,PCA)法,确定真姬菇的特征风味物质。通过对真姬菇挥发性成分的动态监测可知,贮藏期间共鉴定出66 种挥发性物质,包括醛类23 种、醇类22 种、酮类10 种、酯类3 种、羧酸类4 种及呋喃类4 种。真姬菇挥发性物质总含量呈现先降低后升高的趋势,在贮藏前期(0 d)含量为98 927 μg/kg,贮藏中期(6 d)含量为28 079 μg/kg,贮藏后期(12 d)含量为89 021 μg/kg。相对气味活度值分析表明:正辛醛、1-辛烯-3-酮、1-辛烯-3-醇为真姬菇的特征风味物质,2-戊基呋喃对真姬菇的风味具有重要的修饰作用;反-2-辛烯醛是影响新鲜真姬菇风味形成的关键物质;反,反-2,4-壬二烯醛、3-辛酮是真姬菇风味劣化后的关键物质。PCA表明醛类和醇类对风味的影响最大。根据挥发性成分的变化规律可以有效区分不同贮藏时期的真姬菇样品,可为实现真姬菇品质的快速检测、风味鉴定以及货架期的预测提供一定的理论依据。
加工方式对玉筋鱼干风味的影响
刘胜男,刘云锋,曹荣,刘淇
2021, 42(20):  167-172.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20201019-166
摘要 ( 135 )   HTML ( 15)   PDF (2688KB) ( 110 )  
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为研究加工方式对玉筋鱼干风味的影响,实验按加工方式分为加盐煮制冷风干燥(boiling in salt solution followed by cold air drying,SCC)组和冷风干燥(cold air drying,CD)组。采用电子鼻技术、气相离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)技术、氨基酸自动分析技术、高效液相色谱技术测定玉筋鱼干中的风味成分。结果表明,不同加工方式制作的玉筋鱼干在气味、滋味方面存在显著差异。电子鼻、GC-IMS技术均能区分不同工艺制作的玉筋鱼干气味,采用GC-IMS技术共分析出68 种挥发性成分,庚醛、戊醛、3-甲基丁醛对玉筋鱼干独特风味的形成有重要影响,其中3-甲基丁醛源自CD工艺,其区别于SCC工艺气味的关键物质。玉筋鱼干中的主要鲜味氨基酸是Glu,主要呈味核苷酸是肌苷酸;CD组玉筋鱼干中的鲜味氨基酸和甜味氨基酸含量占总游离氨基酸的比重高于SCC组,同时CD组滋味活性值、味精当量值均高于SCC组,所以仅采用CD工艺制作的玉筋鱼干滋味优于加盐煮制后CD工艺制作的玉筋鱼干。
基于GC-MS指纹图谱及化学模式识别分析河南不同产地香椿挥发性成分
赵丽丽,程菁菁,王赵改,史冠莹,张乐,王晓敏,蒋鹏飞,王旭增
2021, 42(20):  173-179.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20201006-020
摘要 ( 145 )   HTML ( 18)   PDF (2686KB) ( 68 )  
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以河南省不同产地香椿为原料,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”,构建香椿挥发性成分指纹图谱,并结合相似度评价及化学模式识别(聚类分析、主成分分析)对香椿挥发性成分进行综合评价。结果表明:建立的香椿挥发性成分标准指纹图谱与聚类分析、主成分分析结果一致,都可将河南不同产地香椿挥发性成分有效区分。主成分分析找到了引起不同批次香椿样品间风味差异的主要成分为2-己烯醛、2,4-二甲基噻吩、乙酸法呢醇酯及2-甲基-3-亚甲基-环戊烷甲醛,同时发现信阳高山栽种的香椿挥发性成分综合得分最高。本研究可为香椿的快速溯源及品质监控提供一定的理论依据和技术支撑。
云南临沧产区咖啡干香感官特征解析及杯品质量分析
胡荣锁,方乐天,况沁蕊,董文江,陈治华,蒋快乐,龙宇宙,闫林
2021, 42(20):  180-187.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20200916-200
摘要 ( 155 )   HTML ( 23)   PDF (2602KB) ( 108 )  
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以云南临沧产区咖啡为原料,利用顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用技术和香气活度值(odor activity value,OAV)法确定咖啡干香特征组分,通过查询明确其风味感官特征,并邀请专业咖啡质量品鉴师团队评价杯品品质。结果表明:临沧咖啡中共有干香组成85 种,样品间组分含量差异不大;特征干香组分27 种(OAV>1),为临沧咖啡赋予蜂蜜、黑巧克力、奶油、焦糖、烤坚果的底香,同时具有枫糖浆、酸奶酪、热带水果、果酱和花香等风味;临沧咖啡杯测得分整体较高;同时可知杯品质量受区域环境影响较大。本实验结果可为临沧咖啡销售和推广提供理论参考。
双斑东方鲀在冷藏保鲜过程中挥发性风味物质的变化
贾哲,陈晓婷,潘南,蔡水淋,张怡,刘智禹
2021, 42(20):  188-196.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20200920-261
摘要 ( 140 )   HTML ( 22)   PDF (3372KB) ( 134 )  
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以双斑东方鲀鱼肉为研究对象,采用电子鼻及顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)联用技术对冷藏(0 ℃和4 ℃)过程中双斑东方鲀鱼肉挥发性风味物质的种类和相对含量进行分析,探索鱼肉在冷藏过程中挥发性物质的变化规律。结果表明:双斑东方鲀在4 ℃和0 ℃条件冷藏1~3 d模糊数学感官评分较高,分别在7 d和9 d达到消费者可接受上限;电子鼻传感器响应值的主成分分析(principal component analysis,PCA)与线性判别分析能够对不同冷藏时期鱼肉中挥发性风味物质进行差异性分析,且分析结果与HS-SPME-GC-MS检测结果具有一致性。利用HS-SPME-GC-MS技术共检出48 种挥发性物质,包括烃类、醇类、醛类、酯类、芳香族化合物和含氮含硫杂环化合物,新鲜鱼肉具有鱼腥味、清新气味,冷藏11 d后,鱼肉的腥味增强,哈喇味、酸臭味加重,醛类和含氮含硫杂环化合物是导致其风味劣变的主要挥发性风味物质;结合气味活性值分析发现1-辛烯-3-醇、己醛、辛醛、壬醛和2,3-辛二酮是鱼肉在冷藏过程中的主要关键风味物质;使用PCA法构建挥发性风味物质综合评价模型为T=0.83T1+0.15T2,评价结果与感官评价结果呈极显著负相关(P<0.01)。由此可见电子鼻结合HS-SPME-GC-MS可用于双斑东方鲀在冷藏过程中的挥发性风味物质的区分与判别,可为研究不同冷藏时期的双斑东方鲀鱼肉风味变化提供理论参考。
不同脂肪来源婴儿配方奶粉与母乳的甘油酯组成差异
李晓东,常淤浩,潘悦,林爽,刘璐,张宏达,周星宇,马欣
2021, 42(20):  197-202.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20201102-017
摘要 ( 137 )   HTML ( 24)   PDF (2364KB) ( 56 )  
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对5 种脂质来源婴儿配方奶粉(infant formula powder,IFP)与母乳(human milk,HM)在甘油酯组成上进行比较研究。结果表明:不同脂肪来源的IFP与HM在脂肪组成、组分比例上有显著差异,HM中甘油二酯(diglyceride,DG)相对含量高达(7.84±0.57)%,显著高于IFP的最高对应值(1.26±0.22)%(P<0.05),其中DG(18∶2/18∶2)和DG(18∶1/18∶1)是HM中含量最高的DG种类,二者共占HM总DG的80%以上;在甘油三酯(triglyceride,TG)组成上,虽目前IFP已添加1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯成分,但TG(16∶0/18∶1/18∶1)相对含量(最高(6.70±0.19)%)仍显著低于HM对应值((7.92±0.58)%)(P<0.05),同时,IFP中TG(16∶1/17∶2/22∶6)相对含量最低为(3.68±0.67)%,显著高于HM(0.02±0.01)%(P<0.05),这说明IFP中C22∶6的主要存在形式与HM不同。虽然目前IFP在主要脂肪酸组成上接近HM,但其在脂肪酸的存在形式上仍与HM存在明显不同。
自然发酵与接种发酵燕麦醪糟的挥发性成分分析
刘红微,张美莉
2021, 42(20):  203-207.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20201022-217
摘要 ( 142 )   HTML ( 15)   PDF (2054KB) ( 45 )  
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采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术分析自然发酵与接种发酵2 种方式燕麦醪糟的挥发性成分,探讨2 种方式下燕麦醪糟挥发性成分的差异性,进而为接种发酵燕麦醪糟工业化生产提供理论依据。结果表明,2 种发酵方式生产燕麦醪糟的挥发性香气成分分别为62、65 种,主要包括酯类、酸类、醇类、醛酮类、杂环类、烃类,主成分分析发现酯类、醇类、杂环类为正影响挥发性物质;接种发酵燕麦醪糟的主要挥发性香气成分为醇类(58.31%)、酯类(20.70%)、酸类(16.75%),自然发酵燕麦醪糟主要挥发性香气成分为酸类(61.94%)、酯类(18.89%)、醇类(13.58%);接种发酵燕麦醪糟的酯类、醇类、杂环类成分含量显著高于自然发酵组,酸类成分显著低于自然发酵组。挥发性香气组分分析有助于明确燕麦醪糟接种发酵的可行性,以期为接种发酵燕麦醪糟的品质评价和定向生产提供理论基础。
不同风味类型漳平水仙茶的主要品质差异分析
翁晶晶,周承哲,朱晨,傅海峰,郭玉琼
2021, 42(20):  208-215.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20200928-354
摘要 ( 391 )   HTML ( 20)   PDF (2953KB) ( 167 )  
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以漳平水仙王子和水仙公主的春茶和秋茶为材料,通过感官审评和生化成分测定,结合多元分析方法探究漳平水仙茶风味品质差异的关键因素。结果表明:漳平水仙王子茶滋味浓醇收敛性强,香气呈甜香带桂花香;水仙公主茶滋味醇爽回甘明显,香气呈清香带兰花香。生化成分分析结果表明,咖啡碱、茶多酚和茶红素可作为鉴别二者不同滋味的特征非挥发物;3-蒈烯、乙酸叶醇酯、正己醇、α-蒎烯、D-柠檬烯可作为鉴别二者不同香型的特征挥发物。本研究将进一步为不同风味漳平水仙茶的分类提供客观、准确的理论依据。
高效液相色谱法测定母乳及牛乳中总核苷酸含量
杨璐桐,于苗,郭志恒,田芳,毛颖异,蔡小堃,Philip HASELBERGER,赵艳荣,谢林
2021, 42(20):  216-221.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20200616-209
摘要 ( 156 )   HTML ( 13)   PDF (2224KB) ( 179 )  
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建立高效液相色谱测定母乳和牛乳中总核苷酸含量和组成的分析方法。总核苷酸包括游离核苷酸、游离核苷、核苷聚合物及加合物等不同来源的可利用核苷总量。利用酶解法释放出母乳中的核苷,以硼化聚丙烯酰胺凝胶(Affi-Gel 601)作为固相萃取介质进行样品净化,用反相高效液相色谱仪检测,内标法定量,检测结果以核苷酸计。且针对母乳样品的特性,增加高温灭活步骤进行样品前处理,以检测母乳中核苷酸的天然含量及组成。对所建方法进行全面验证,结果表明其具有良好的线性,相关系数(r2)均在0.999以上;母乳中各核苷酸的检出限和定量限分别在0.18~0.45 mg/L和0.60~1.51 mg/L之间;母乳基质中3 种不同加标水平下总核苷酸的回收率均在99%~108%之间,连续3 d 6 次检测结果的相对标准偏差在0.8%~7.8%之间,显示了良好的准确性及精密度。然后进一步利用所建检测方法,评估母乳及5 种市面常见的牛乳中的核苷酸总量及组成用以验证该方法的适用性。该方法的灵敏度、准确性及精密度均可满足对母乳和牛乳样品中天然的核苷酸含量及组成的测定要求。本研究为今后大样本量调查母乳及牛乳样品中核苷酸的含量和组成提供了更加科学准确的方法。
基于HS-SPME-GC-MS和电子鼻技术研究不同肉质桃子采后贮藏期的香气成分
范霞,崔心平
2021, 42(20):  222-229.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20201026-261
摘要 ( 182 )   HTML ( 20)   PDF (2943KB) ( 60 )  
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以Stony hard型桃子“霞脆”、硬溶质型桃子“霞晖6号”和软溶质型桃子“湖景蜜露”为研究对象,利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(headspace solid-phase microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC -MS)结合电子鼻技术对3 种不同肉质桃子在采后20 ℃贮藏的挥发性风味物质进行研究。结果表明,3 种不同溶质桃子利用HS-SPME-GC-MS技术共检测出45 种香气物质,主要包括醛类、醇类、酯类、酮类、内酯类、萜烯类和烷类化合物,桃子采后贮藏期内香气物质种类和含量有显著性差异。“霞脆”、“霞晖6号”、“湖景蜜露”桃子贮藏期内分别检测出香气物质40、27、17 种。随着贮藏时间延长,3 种不同肉质桃子的香气物质总含量均呈下降趋势。从主成分分析结果可知,电子鼻技术可以很好地区分不同贮藏期的桃子。载荷分析结果显示,传感器W1S、W5C、W3C、W1C、W1W、W2W对桃子在贮藏期的区分能力最强。HS-SPME-GC-MS结合电子鼻可以很好地评价桃果实在贮藏期的香气品质差异。
安全检测
UPLC-MS/MS检测肉制品中16 种杂环胺前处理方法筛选
丁晓倩,惠腾,白雪,王振宇,张德权
2021, 42(20):  230-237.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20200610-134
摘要 ( 159 )   HTML ( 12)   PDF (1822KB) ( 59 )  
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采用串联固相萃取法(Extrelut-PRS-C18固相萃取柱萃取法、PRS-C18固相萃取柱萃取法)、MCX固相萃取柱萃取法和分散固相萃取法(QuEChERS(quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe)法)4 种前处理方法对肉制品中16 种杂环胺(heterocyclic amines,HAs)进行提取,并从方法学和提取成本角度综合比较4 种方法。结果表明:4 种提取方法得到的16 种HAs的回收率和精密度及检出限(limit of detection,LOD)和定量限(limit of quantification,LOQ)存在显著差异,其中QuEChERS法回收率和精密度均优于其他3 种方法。MCX固相萃取柱萃取法和QuEChERS法的LOD和LOQ优于其他2 种方法;MCX固相萃取柱萃取法和QuEChERS法所需经济和时间成本较低。综合分析,QuEChERS法具有快速、简便、便宜、有效、稳固和安全的特点,有利于肉制品中HAs的准确检测,并值得推广应用。
低剂量暴露下呋喃唑酮在大菱鲆体内的迁移规律及预测
邢丽红,孙伟红,李沂光,彭吉星,李兆新,翟毓秀
2021, 42(20):  238-245.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20200703-039
摘要 ( 127 )   HTML ( 11)   PDF (2907KB) ( 122 )  
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为评价养殖环境中低剂量呋喃唑酮在大菱鲆体内残留的风险,科学预测水产品中药物残留来源,以大菱鲆为研究对象,在饲料中分别以0.5、1.5 mg/kg和5.0 mg/kg三个添加量的呋喃唑酮,在(16±2)℃连续投喂30 d,采用液相色谱-串联质谱法测定大菱鲆体内呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮(3-amino-2-oxazolidinone,AOZ)残留量,确定饲料添加量与AOZ残留量关系、稳态富集时间、组织分布特征和生物富集系数(bioaccumulation factor,BCF),并构建判别模型预测饲料中呋喃唑酮含量。结果表明,在低剂量暴露条件下连续投喂含呋喃唑酮的饲料30 d,大菱鲆各组织中AOZ残留量与添加量呈正相关;在3 个添加量下,AOZ在肌肉和皮中达到稳态富集的时间分别为15、15 d和25 d;AOZ在大菱鲆各组织中的分布呈相似规律,其残留量由大到小依次为肝脏>肾脏>脾>鳃>皮>肌肉;低添加水平条件下呋喃唑酮在大菱鲆体内的BCF大于高添加水平;当饲料中呋喃唑酮含量分别≥0.68 mg/kg和≥0.46 mg/kg时,在该养殖条件下连续投喂30 d,大菱鲆肌肉和皮组织中AOZ残留量≥1.0 μg/kg。大菱鲆中呋喃唑酮痕量残留可能与养殖环境污染相关,通过模型预测和科学监控,可以减少养殖过程的带入风险,有效保障水产品的食用安全。
基于铜纳米簇模拟酶活性建立比色法测定鱼肉中的次黄嘌呤
赵子轩,杨雪,魏洁,陈晓梅
2021, 42(20):  246-251.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20200729-378
摘要 ( 153 )   HTML ( 12)   PDF (3318KB) ( 60 )  
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基于铜纳米簇(copper nanoclusters,CuNCs)的过氧化氢(H2O2)模拟酶活性,建立鱼肉中次黄嘌呤(hypoxanthine,Hx)含量快速检测的比色分析方法。通过室温搅拌法得到半胱氨酸(cysteine,Cys)-CuNCs,利用透射电镜、光电子能谱、傅里叶变换红外光谱和荧光光谱,分别表征Cys-CuNCs的形貌、元素组成、表面官能团和发光特征。紫外-可见光谱实验表明,Cys-CuNCs能灵敏催化H2O2氧化3,3’,5,5’-四甲基联苯胺显色,实现对H2O2含量的比色测定。在此基础上,利用Hx在黄嘌呤氧化酶的作用下生成H2O2,建立了一种检测Hx的比色分析方法。当孵育温度30 ℃、孵育时间1 h时,Hx浓度在4~100 μmol/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,检出限为1.2 μmol/L。将该方法应用于鱼肉中Hx含量的测定,并通过与总挥发性盐基氮建立相关性,实现对鱼肉新鲜度的判断。
固载离子液体修饰Fe3O4纳米酶用于H2O2和葡萄糖的检测
杨培昕,喻昌木,杨敏,张荣,汤陆扬,付阳洋,彭黔荣
2021, 42(20):  252-259.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20200924-296
摘要 ( 121 )   HTML ( 12)   PDF (4286KB) ( 47 )  
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研究SiO2固载离子液体修饰的磁性纳米粒子(Fe3O4@SiO2@IL)制备,及其H2O2酶活性测试。结果表明,Fe3O4@SiO2@IL具有比辣根过氧化物酶更高的催化活性,并能催化H2O2与过氧化物酶底物3,3’,5,5’-四甲基联苯胺形成蓝色产物。因此,开发H2O2比色检测方法,线性范围为4~100 μmol/L,检出限为0.698 μmol/L。该方法还可用于葡萄糖的高灵敏度和选择性检测,线性范围为8~200 μmol/L,检出限为2.39 μmol/L。将该方法用于检测实际样品(如牛奶)中的H2O2,加标回收率为94.0%~107.8%,相对标准偏差为2.24%~3.12%,准确度和精密度较高。具有过氧化物酶活性的Fe3O4@SiO2@IL纳米材料在临床诊断、制药、食品研究等领域具有潜在的应用价值。
应用氢化物发生-微波等离子体原子发射光谱分析食用菌中总砷含量
李爱阳,黄建华
2021, 42(20):  260-265.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20201007-034
摘要 ( 119 )   HTML ( 16)   PDF (2227KB) ( 50 )  
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建立氢化物发生-微波等离子体原子发射光谱(microwave plasma-atomic emission spectroscopy,MP-AES)测定食用菌中总砷含量的分析方法。食用菌样品经湿法消解后采用预还原混合溶液(50 g/L硫脲+10 g/L碘化钾)将砷(V)还原砷(III),采用多模式样品导入系统将砷(III)转变为气态三氢化砷,采用MP-AES进行测定。选择As 188.979 nm为MP-AES的分析谱线避开光谱重叠干扰,应用快速线性干扰校正模型校正背景干扰。砷的检出限为0.93 μg/L,不同种类食用菌中总砷含量在0.087~0.482 mg/kg之间。分析方法用于国家标准参考物质GBW10022(蒜粉)中的总砷分析,测定结果与GBW10022(蒜粉)的认定值一致,验证本实验的准确性。本实验为测定食用菌中总砷含量提供快速、准确、可靠的高通量分析方法。MP-AES使用氮气发生器从空气中产生的氮气为等离子体工作气,具有运行成本低的明显优势。
改进的QuEChERS-气相色谱-质谱法测定中式腊肉中8 种挥发性N-亚硝胺
戴裕杰,关荣发,黄海智,孙玉敬,何荣军,杨开,蔡铭
2021, 42(20):  266-273.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20200930-379
摘要 ( 182 )   HTML ( 15)   PDF (2631KB) ( 118 )  
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基于改进的QuEChERS法建立测定中式腊肉中8 种挥发性N-亚硝胺的气相色谱-质谱检测方法,并应用于市售样品的初步风险评估。样品经乙腈超声提取、冷冻和N-丙基乙二胺净化后水浴氮吹浓缩定容至微量体积;目标物经极性毛细管柱分离后以选择离子监测模式和外标法定量。结果表明,8 种N-亚硝胺在对应质量浓度范围内线性关系良好(R2>0.997),基质效应为0.86~0.98;检出限为0.05~0.14 μg/kg,定量限为0.15~0.47 μg/kg;低、中、高3 个含量(0.3、1.0、3.0 μg/kg)加标回收实验的平均回收率为71.3%~94.1%,相对标准偏差(n=6)为0.4%~11.2%;12 份代表性市售样品中仅1 份样品的N-亚硝基二乙胺含量(3.06 μg/kg)超标,其余均低于单项和总挥发性N-亚硝胺的限量水平(3.0 μg/kg和10.0 μg/kg)。该方法净化效果好、成本低,检测灵敏、结果准确,适用于中式腊肉中8 种挥发性N-亚硝胺的检测;目前市售中式腊肉中N-亚硝胺的风险水平整体较低。
纳米多孔金电化学传感器构建及其对饮品中抗坏血酸的检测
张巧云,程玮玮,张岩,杨文建,杨玉玲,汤晓智
2021, 42(20):  274-279.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20200606-093
摘要 ( 127 )   HTML ( 25)   PDF (2887KB) ( 65 )  
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基于纳米多孔金(nanoporous gold,NPG)对抗坏血酸的强电催化氧化作用,通过酸腐蚀制备NPG,构建纳米多孔电极(NPG/GCE)检测饮料中的抗坏血酸。通过循环伏安法和差分脉冲伏安(differential pulse voltammetry,DPV)法对抗坏血酸检测条件进行优化,确定最佳检测条件为pH 4.0的柠檬酸缓冲液。在优化条件下,利用DPV法对抗坏血酸进行检测,结果表明:在6.652 8~160 μg/mL的范围内,峰电流密度与抗坏血酸质量浓度呈良好的线性关系;该电极制备简单、灵敏度高、稳定性和抗干扰能力强,对饮料中抗坏血酸的快速检测有良好的应用潜力。
三重real-time PCR同步检测黄牛、水牛和牦牛成分
吴姗,张明哲,方云,陈哲,张荃,孙超,沈旭芳,虞惠贞,尹文秀,张晓峰
2021, 42(20):  280-285.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20200630-381
摘要 ( 129 )   HTML ( 10)   PDF (1820KB) ( 41 )  
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为准确快速地鉴定黄牛、水牛和牦牛的成分,研发具有这3 种牛特异性的引物和探针,并建立单重、双重和三重实时聚合酶链式反应(real-time polymerase chain reaction,real-time PCR)方法,同步检测上述3 种牛的成分。单重real-time PCR检测时,3 种牛的检测灵敏度均为0.025 ng/μL;双重real-time PCR检测时,两两组合的引物探针含量比例为1∶1时,黄牛的检测灵敏度降低至0.1 ng/μL,而水牛和牦牛仍为0.025 ng/μL;对三重real-time PCR检测体系进行优化,当黄牛、水牛和牦牛3 组引物探针的含量比例为3∶3∶2时,检测灵敏度最佳,黄牛和水牛的检测灵敏度可达到0.1 ng/μL,而牦牛的灵敏度仍可达到0.025 ng/μL。但上述双重和三重real-time PCR检测的灵敏度,是建立在3 种牛的含量比例为1∶1∶1的情况下,若3 种牛的比例差异较大,特别是黄牛和牦牛的含量比例差异较大时,如比例为9∶1时,含量低的成分会存在漏检。因此,在对整块肉的样品进行检测时,可采用三重real-time PCR的方法同步检测3 种牛的成分;若样品可能为上述3 种肉的为混合物,如肉糜、肉松等,则建议采用单重real-time PCR检测。
酱油中内源性苯甲酸本底含量调查与溯源分析
李国辉,班楠,王道兵,常迪,岳红卫,武竹英,钟其顶
2021, 42(20):  286-291.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20200605-077
摘要 ( 196 )   HTML ( 16)   PDF (2622KB) ( 180 )  
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对酱油中内源性苯甲酸的本底值进行调查及溯源分析。所有生产跟踪样品均采自生产企业,其中酱油原油以及零添加酱油中苯甲酸检出率为100%,含量范围为7.52~17.09 mg/kg,均值为12.72 mg/kg;零添加酱油预售品和零添加酱油中苯甲酸含量均值分别为13.15 mg/kg和13.31 mg/kg。对酱油生产过程中苯甲酸含量以及苯甲酸δ13C值跟踪分析表明,酱油中苯甲酸主要来源于原料带入,由于苯丙氨酸降解所致,货架期期间苯甲酸含量呈增加趋势,平均年增加率为14.26%、年增加量为1.80 mg/kg。市售不同厂家的常规酱油和零添加酱油中苯甲酸含量差异较大,零添加酱油中苯甲酸含量均值为13.38 mg/kg,与生产跟踪结果一致。本研究阐明了酱油中内源性苯甲酸本底值与生成途径,将为零添加酱油的市场监管提供基础数据。
聚酰胺/聚丙烯蒸煮袋中2,4-二氨基甲苯和4,4’-二氨基二苯甲烷向酸性食品模拟物的迁移分析
官铃淇,蔡翔宇,陈璐,张勤军,程娟,余稳稳,吕春秋,吴玉杰,胡长鹰
2021, 42(20):  292-298.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20200917-227
摘要 ( 147 )   HTML ( 11)   PDF (2400KB) ( 88 )  
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采用液相色谱-三重四极杆串联质谱(liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法,测定尼龙/聚丙烯(polyamide/cast polypropylene,PA/CPP)蒸煮袋中2 种初级芳香胺(primary aromatic amines,PAAs)物质2,4-二氨基甲苯(2,4-diaminotoluene,2,4-TDA)和4,4’-二氨基二苯甲烷(4,4’-diaminodiphenylmethane,4,4’-MDA)向4%乙酸食品模拟液的迁移量,并研究不同热处理及杀菌方式(巴氏杀菌、蒸、煮、高温灭菌、紫外杀菌)对蒸煮袋中这2 种物质向4%乙酸食品模拟物中迁移的影响。实验结果表明:LC-MS/MS检测2,4-TDA和4,4’-MDA迁移量的检出限均不大于0.02 μg/kg,定量限均不大于0.05 μg/kg,满足欧盟标准中对于PAAs限量的检测要求。在此基础上,研究发现除紫外杀菌对2,4-TDA和4,4’-MDA的迁移无显著影响外,巴氏杀菌、蒸、煮、高温灭菌均会促进PA/CPP蒸煮袋中2,4-TDA和4,4’-MDA向4%乙酸溶液的迁移,迁移量随着迁移温度的升高显著增加(P<0.05)。根据迁移结果可知,在对蒸煮袋包装的食品进行杀菌处理时,紫外和巴氏杀菌是相对安全的处理方式;另外,在对蒸煮袋包装的食品进行加热时,相比煮,蒸是更为安全的一种加热方式。而在121 ℃高温灭菌15 min条件下,2 种PA/CPP样品袋中4,4’-MDA的迁移量分别达到2.733 μg/kg和3.113 μg/kg,均高于欧盟正在修订的对单个PAAs的迁移限量(0.002 mg/kg),具有潜在的食品安全风险。可见,当利用PA/CPP蒸煮袋包装食品时,不同热处理方式对胶黏剂中PAAs的迁移量及食品安全的影响值得重点关注。
荧光微球免疫层析方法定量检测水产品中4 种硝基呋喃代谢物
吴烁,张彪,张万利,邵静梅,刘飘雪,生威
2021, 42(20):  299-304.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20201022-214
摘要 ( 123 )   HTML ( 23)   PDF (2957KB) ( 83 )  
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采用荧光微球标记抗体作为信号探针,建立荧光微球免疫层析检测方法(fluorescent microsphere immunochromatographic assays,FMICA),并应用于水产品中4 种硝基呋喃类兽药代谢物残留量的快速定量检测。结果表明:呋喃妥因、呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃西林代谢物FMICA试纸条的检出限分别为0.004(以1-氨基-乙内酰脲衍生物计算)、0.01(以5-吗啉-3-氨基-2-恶唑烷酮衍生物计算)、0.008(以3-氨基-2-恶唑烷酮衍生物计算)、0.009(以氨基脲衍生物计算)μg/L;检测线性范围分别为0.005~5、0.01~10、0.01~10、0.01~10 μg/L;最佳检测时间为10 min,方法特异性良好。水产样品经衍生化处理后,经检测硝基呋喃代谢物的加标回收率在75.88%~104.81%之间,变异系数均小于15%。FMICA方法操作简单、快速、成本低,适用于水产品中硝基呋喃类兽药代谢物快速定量检测。
基于染料Genefinder和适配体的荧光传感体系检测赭曲霉毒素A
郭婷,叶志杰,周鸿媛,张宇昊,马良
2021, 42(20):  305-309.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20201016-144
摘要 ( 108 )   HTML ( 19)   PDF (2515KB) ( 92 )  
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构建基于核酸染料Genefinder和适配体的荧光传感体系用于检测赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)。OTA适配体与其互补链形成双链结构,Genefinder染料与双链结构DNA结合后产生较强的荧光信号,加入OTA后,适配体与OTA结合形成四链体结构,双链打开,Genefinder染料荧光强度降低。结果表明,该荧光传感体系的线性范围为50 pg/L~300 ng/L,实际检出限为50 pg/L,对OTA有较强的选择性。这种简单、快速、特异性强的荧光传感体系具有广泛的应用前景。
高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术非靶向快速筛查荔枝花、蜂巢和蜂蜜中农药
王思威,孙海滨,刘艳萍,曾广丰,王潇楠,常虹,曾鑫年
2021, 42(20):  310-315.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20200409-126
摘要 ( 154 )   HTML ( 17)   PDF (2719KB) ( 79 )  
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利用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱结合QuEChERS前处理技术,建立荔枝花、蜂巢和蜂蜜中未知农药残留的非靶向快速筛查方法。样品均由乙腈溶液提取,经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺和十八烷基键合硅胶吸附剂净化,采用Xbridge BEH C18色谱柱分离,以甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源、化学电离源和正反监测模式条件下进行检测。利用目标化合物特征离子的精确质量数、同位素匹配、二级碎片信息和保留时间进行数据库匹配,筛查可疑未知农药,在Targeted MS/MS模式下,通过相应碰撞能量下的离子碎片信息进一步确证,以基质匹配标准溶液法定量。结果显示:共计筛选出嘧菌酯、吡唑醚菌酯及其代谢物BF 500-3、苯醚甲环唑、多菌灵、毒死蜱、除虫脲和灭幼脲8 种农药,在1~1 000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2均大于0.99,方法的检出限为0.03~0.50 μg/kg,定量限为0.4~0.8 μg/kg。8 种农药在荔枝花、蜂巢和蜂蜜中的平均加标回收率为80%~96%,相对标准偏差为1.2%~6.1%。该法快速、简便、灵敏,可用于荔枝花、蜂巢和蜂蜜样品中未知农药的筛查和鉴定。
小麦中呕吐毒素的影响因素和污染特性分析
邵亮亮,杜京霖,盛林霞,房芳,宁晖,应美蓉,赵美凤
2021, 42(20):  316-328.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20201009-060
摘要 ( 207 )   HTML ( 16)   PDF (2635KB) ( 129 )  
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以小麦为研究对象,分析影响呕吐毒素,即脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)含量的相关因素,研究小麦不同粒型及籽粒不同部位DON的污染特性、分布差异。结果表明,小麦籽粒染病、破损,籽粒粒径及虫蛀类型对DON污染均有影响,DON含量与不完善粒含量呈显著的弱正相关,与赤霉病粒含量呈显著的强正相关。相同品种的小麦样品,小麦不同粒型和籽粒不同部位,DON含量存在很大差异,其中赤霉病粒显著高于未染病粒,破损粒显著高于完整粒,小颗粒显著高于大颗粒,籽粒胚部显著高于胚乳,粒面DON含量占35.2%~52.1%。胚乳结构越靠近外层,DON污染越严重,越靠近籽粒中心,DON污染越轻,制粉后外层麸皮DON含量较高,而可食用的小麦粉含量较低。小麦通过分级、分选、水洗和制粉加工可有效降低DON的污染。