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2023年 第44卷 第12期 刊出日期:2023-06-25
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食品化学
棕榈硬脂颗粒结晶结构及其稳定的Pickering乳液稳定性之间的关系分析
罗鑫,苏爽,刘苑,李冰,李琳,梁可欣,张霞
2023, 44(12): 1-9. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20220810-122
摘要
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计量指标
固体脂质颗粒(solid lipid particles,SLPs)的结晶结构变化会直接影响其稳定的Pickering乳液稳定性,棕榈硬脂(palm stearin,PS)作为理想的SLPs原材料,其结晶结构变化对Pickering乳液的影响机制尚不清楚。采用0.5%~5%的吐温40(Tween 40,T40)和酪蛋白酸钠(sodium caseinate,SC)制备具有不同结晶结构(大小、晶型、形态)的PS基SLPs(T40-PS-SLPs和SC-PS-SLPs),并成功构建由其稳定的O/W型Pickering乳液,考察PS基固体脂质颗粒(solid lipid particles,SLPs)结晶结构与其制备的O/W型Pickering乳液稳定性之间的关系。结果表明:T40-PS-SLPs粒径介于124.1~370.1 nm,颗粒形态大多为板条状,晶型大多以β’型晶体为主;SC-PS-SLPs的粒径介于309.7~346.2 nm,为β’型不规则球形颗粒。经超声处理后,T40-PS-SLPs和SC-PS-SLPs均可包裹10%玉米油形成稳定的O/W型Pickering乳液,T40-PS-SLPs制备的乳液液滴平均粒径介于0.76~2.23 μm,其中脂质晶体以β型为主,而SC-PS-SLPs制备的乳液液滴平均粒径介于0.81~1.27 μm,其中脂质晶体以β’型为主,并发现在Pickering乳液制备过程中,T40-PS-SLPs晶型会发生从亚稳态β’型向稳定β型的转变,而SC-PS-SLPs在形成乳液过程中晶体晶型无明显变化。经过60 d贮藏稳定性实验发现当SLPs中T40和SC添加量大于1.0%时,T40-PS-SLPs和SC-PS-SLPs制备的Pickering乳液均呈现至少30 d贮藏稳定性,整体来说由较小粒径的β’型为主不规则板条状T40-PS-SLPs所制备的乳液表现出更好的贮藏稳定性。本研究明确了PS基SLPs结晶结构对其Pickering乳液稳定性的影响,为脂质基固体颗粒稳定的O/W型Pickering乳液的开发提供了一定的数据依据。
大豆油体-果胶复合油凝胶的制备、表征及氧化稳定性分析
刘璐,朱建宇,李啸天,张晴,王子恒,齐宝坤,江连洲
2023, 44(12): 10-17. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20220926-283
摘要
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计量指标
将天然大豆油体乳液与果胶以静电沉积作用结合,采用乳液模板法制备大豆油体-果胶复合油凝胶;研究大豆油体-果胶复合油凝胶的宏观与微观结构,分析其平均粒径、Zeta电位、持油率、复溶稳定性、流变学特性、质构特性以及氧化稳定性等。结果表明,当果胶质量分数为1.0%时,复合乳液平均粒径最小为423.13 nm,Zeta电位最低为-23.23 mV。冷冻扫描电子显微镜显示,随着果胶质量分数增加,样品结构更加致密,冻干样品硬度增大,油凝胶的凝胶强度提高,并呈现剪切稀化状态,具有良好的触变性。此外,添加果胶可显著改善油凝胶的氧化稳定性。值得关注的是,果胶质量分数≥1.0%时油凝胶复溶稳定性良好,所得乳液与初始乳液的平均粒径、Zeta电位无明显变化,其三维网络结构经等质量比蒸馏水稀释剪切后可恢复为初始乳液,此过程可逆。因此,将大豆油体制备成新型稳定的油凝胶产品为天然油体替代人造固体脂肪提供了参考。
谷朊粉与乙基纤维素对冻干苹果粉吸湿性的影响
魏玉杰,杨晓桐,梁宏闪,李斌,李晶
2023, 44(12): 18-24. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20220601-002
摘要
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计量指标
为加强谷朊粉(wheat gluten,WG)对冻干苹果粉吸湿性的抑制作用,提高其贮藏品质,选用具有低吸湿性的乙基纤维素(ethyl cellulose,EC)按不同比例替代部分WG制备冻干苹果粉,研究WG与EC对冻干苹果粉吸湿行为、宏观形貌及水分迁移规律的影响。结果表明,在相对湿度75%环境下,EC添加量每增高10%,冻干苹果粉的平衡吸湿率约降低2.26%。Peleg模型对该类冻干苹果粉样品的吸湿等温线拟合效果最好,且这些样品的吸湿等温线均属于III型。此外,冻干苹果粉的宏观照片和低场核磁共振分析结果表明,苹果浆、WG和EC的最优添加配比为7∶2∶1,不仅对冻干苹果粉吸湿性有一定抑制作用,还可避免EC添加量过高导致的高自由度水分增多,更有利于冻干苹果粉保持良好的粉末状态。
κ-卡拉胶对蜂蜡基乳液凝胶微观结构和性质的影响
孙雅晖,韩立娟,苏凌志,常梦迪,张诗琪,赵洲桥,贺军波,齐玉堂,赵雷
2023, 44(12): 25-33. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20221001-003
摘要
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计量指标
蜂蜡油凝胶分别与纯水和κ-卡拉胶水凝胶混合,在不添加乳化剂的条件下,配合高速剪切制备乳液凝胶和双凝胶。探究不同油凝胶质量分数(40%、60%、80%)下,κ-卡拉胶的加入对蜂蜡基乳液凝胶微观结构、物理稳定性、持水持油率、硬度、流变学行为和热学性质的影响。结果表明,制备所得的乳液凝胶及双凝胶均为W/O型。与乳液凝胶相比,κ-卡拉胶的添加并未改变双凝胶的蜂蜡晶型、持油性和热性质,但是提高了可塑性、持水性、物理稳定性、硬度和黏弹性。此外,随着双凝胶中油凝胶含量的增加,其分散水相液滴的平均粒径和分布范围越来越小,且抗剪切能力逐渐增强。
铁蛋白-白藜芦醇包埋物的制备、表征及其抗氧化性分析
王胜男,杨皓瑜,何丽霞,郭元昊,云少君,冯翠萍
2023, 44(12): 34-41. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20221018-175
摘要
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计量指标
为提高白藜芦醇的生物利用率,以重组人H链铁蛋白通过超声处理方法包埋白藜芦醇,对其表征后,探讨二者的相互作用并通过模拟胃肠液消化分析其抗氧化特性。结果表明,1 个铁蛋白分子中可以包埋约22 个白藜芦醇分子,包封率为11.25%;透射电子显微镜显示,白藜芦醇存在于铁蛋白空腔中;激光粒度仪显示,包埋并未改变铁蛋白的粒径;铁蛋白空腔可以保护白藜芦醇在光热条件下的降解。紫外-可见光谱、傅里叶变换红外光谱、荧光光谱、圆二色谱结果显示,铁蛋白与白藜芦醇可能通过氢键等发生了相互作用。包埋物经过消化后,其清除超氧阴离子自由基及1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基能力显著高于纯白藜芦醇(P<0.05)。本实验制备得到铁蛋白-白藜芦醇纳米粒子,且其具有较好的光热稳定性及抗氧化性,可为后期的开发利用提供一定理论依据。
白藜芦醇对鲢鱼肌原纤维蛋白凝胶特性的影响
王悦松,刘香玲,李学鹏,励建荣,高瑞昌,杨青,位正鹏,周小敏,王明丽
2023, 44(12): 42-49. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20220923-235
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计量指标
以鲢鱼肌原纤维蛋白为原料,考察不同质量分数(0.05%、0.1%、0.15%、0.2%、0.25%)白藜芦醇(resveratrol,RE)对肌原纤维蛋白结构特性、流变学特性及其凝胶特性(凝胶强度、持水力、水分分布、白度、微观结构)的影响。结果显示,RE的添加会与肌原纤维蛋白分子结合,使粒径增大。紫外光谱和内源荧光光谱结果发现,RE的加入改变了肌原纤维蛋白的空间构象,使其荧光强度降低。流变学结果表明,添加RE使肌原纤维蛋白储能模量和损耗模量得到提高。随着RE添加量的增加,凝胶强度呈先上升后下降的趋势,当RE添加量为0.15%时,与对照组相比提升了38.43%。此外,RE的添加还改善了凝胶的质构特性,使白度值提高。低场核磁共振分析发现,RE的添加使肌原纤维蛋白凝胶中部分自由水转化为不易流动水,凝胶的水分束缚能力增强。扫描电子显微镜结果表明,RE的添加促使肌原纤维蛋白形成了更加致密的凝胶网络结构。结果表明,添加适量RE可通过与鲢鱼肌原纤维蛋白发生相互作用,改变其构象,进而增强肌原纤维蛋白凝胶性能,形成致密的凝胶网络结构。本研究结果可为提高淡水鱼鱼糜凝胶性能和鱼糜制品品质改良提供参考依据。
静电溶吹制备明胶/玉米醇溶蛋白/百里香酚纳米纤维及其表征
刘松奇,向慧,吴京京,买尔哈巴·塔西帕拉提,安建辉,周志,邓伶俐
2023, 44(12): 50-59. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20220509-103
摘要
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计量指标
利用静电溶吹技术制备明胶/玉米醇溶蛋白/百里香酚纳米纤维。利用扫描电镜分析纳米纤维的微观形貌与直径分布。通过傅里叶红外光谱、X射线衍射、热分析技术分析蛋白与百里香酚之间相互作用,从而解析纳米纤维机械性能、水蒸气透过率等宏观性质和抑菌抗氧化活性的变化。相比于传统静电纺丝技术,静电溶吹技术将纳米纤维的产率提升至传统方式的10.0 倍,给料速率从传统的1.0 mL/h提升至10.0 mL/h。负载0%、0.1%、0.5%、1.0%百里香酚的明胶/玉米醇溶蛋白纳米纤维直径随着百里香酚负载量的增加,纤维直径变化呈上升趋势。红外光谱分析表明百里香酚与蛋白通过氢键相互作用,X射线衍射图谱未发现百里香酚的衍射特征峰,说明百里香酚均匀地分布在纳米纤维中。负载0.5%百里香酚的纳米纤维水蒸气透过率显著低于未负载的纳米纤维,说明负载疏水性的百里香酚会抑制水分子透过纳米纤维膜。拉伸测试表明百里香酚的添加对纳米纤维的杨氏模量有显著增加,但是对其拉伸强度和断裂伸长率无显著影响。通过自由基清除法和金属离子还原法评估其抗氧化能力,发现其抗氧化效果与百里香酚的负载量具有量效关系。通过抑菌圈法分析纳米纤维对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制活性,负载百里香酚的明胶/玉米醇溶蛋白纳米纤维具有有效的抑菌能力。
不同淀粉基气凝胶的制备及其结构表征
吴泽楠,孔月,张艺欣,李妍慧,康子孟,吕文彪,谢凤英,吴瑕
2023, 44(12): 60-66. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20221103-028
摘要
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计量指标
为探究不同来源淀粉基气凝胶的微观结构及物理性能,采用扫描电子显微镜、全自动比表面及孔径分析仪、X射线衍射仪和质构仪等,对大米、豌豆、马铃薯和玉米淀粉气凝胶的微观形貌和功能特性进行表征。结果表明,4 种淀粉气凝胶均具有较低的密度与较高的孔隙度,通过扫描电子显微镜观察大米淀粉气凝胶为片状排列结构,豌豆和马铃薯淀粉气凝胶为多孔结构,孔径分布不均匀,且部分区域孔壁过厚,而玉米淀粉气凝胶呈现良好的三维空间网络结构。4 种淀粉气凝胶平均孔径相差不大,主要分布于5~13 nm附近,比表面积存在差异,其中豌豆淀粉气凝胶最小(0.330 m2/g),玉米淀粉气凝胶最大(0.562 m2/g)。X射线衍射结果显示,4 种淀粉糊化回生后结晶度均有所降低,玉米淀粉结晶度降低最大,由30.71%降至8.13%。经溶解性和力学性能比较分析,玉米相较于豌豆、马铃薯淀粉气凝胶的溶解度和吸水率最高,承受的应力最大,杨氏模量为6.233 MPa,具有较强的抵抗形变能力,为性能优良的淀粉基气凝胶材料。
重金属铅对大麦苗粉蛋白质二级结构及氨基酸的影响
崔航,王冀菲,杨建,曹冬梅,张东杰
2023, 44(12): 67-73. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20220501-003
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计量指标
探究铅(Pb)胁迫对大麦苗粉营养价值和风味的影响。应用傅里叶变换红外光谱、液相色谱-质谱联用靶向代谢组学技术,对成苗期(CMQ)及受Pb影响成苗期(CMQPb)大麦苗粉中蛋白质二级结构和氨基酸的含量变化进行精准定性定量分析。结果表明:受到Pb胁迫后,大麦苗粉蛋白质二级结构中的无序结构(β-转角和无规卷曲)向有序结构(α-螺旋)发生转化。通过高通量靶向氨基酸代谢组学分析共定性定量了大麦苗粉中25 种氨基酸,其中Arg、Pro和His在Pb的影响下含量降低,Val含量升高,证明Pb会导致大麦苗粉的营养价值、甜度降低,苦味增加。本研究结果为大麦保健食品的开发提供一定基础数据。
表没食子儿茶素没食子酸酯-香蕉脱支淀粉纳米颗粒的绿色制备及其性质
段智颖,王申宛,艾斌凌,郑丽丽,郑晓燕,杨旸,校导,杨劲松,盛占武
2023, 44(12): 74-83. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20220921-210
摘要
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计量指标
以青香蕉淀粉为原料,采用酶解回生法探究不同回生温度和回生时间对脱支淀粉纳米颗粒(debranched starch nanoparticles,DBS-NPs)的粒度、微观形貌、晶体结构、官能团组成以及对表没食子儿茶素没食子酸酯(epigallocatechin-3-gallate,EGCG)负载能力的影响,并考察EGCG@DBS-NPs的稳定性、抗氧化性以及体外释放行为。结果表明:与青香蕉淀粉相比,DBS-NPs粒径从(23.4±7.3)μm减小到(208.5±2.7)nm,晶体结构由C型变为C→B或C→A型,并且相对结晶度和分子链之间的氢键作用力有所提升。EGCG在DBS-NP50-12中的载药量(4.34%)和包封率(86.89%)达到最大,二者在抗氧化活性方面表现出协同效应。EGCG@DBS-NP50-12在接近中性的环境下比酸性更加稳定,且在贮藏过程中稳定性显著优于游离EGCG。在体外释放研究中,EGCG@DBS-NP50-12表现出良好的缓释效果,拟合释放结果符合一级动力学方程。本研究为淀粉纳米颗粒的制备和应用提供了一定参考依据,在构建淀粉基生物活性载体方面具有潜在价值。
药食同源赶黄草醇提物对中式香肠脂质氧化和蛋白质稳定性的影响及相关性分析
徐韶棠,杨轶浠,王艺瑾,郭育涛,刘雅宁,张博文,张佳敏,卢秋霞
2023, 44(12): 84-94. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20220906-056
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计量指标
通过超声辅助提取法得到赶黄草醇提物,其总黄酮和总酚含量分别为(17.43±1.41)mg/g和(14.78±0.95)mg/g。同时利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术鉴定出该赶黄草提取物中的43 种主要化合物。将0.05%、0.1%、0.3%赶黄草提取物和0.02%丁基羟基茴香醚+二丁基羟基甲苯(1∶1,m/m)分别添加到中式香肠中,研究其对香肠脂质氧化和蛋白质稳定性的影响。通过对中式香肠在不同贮藏时间的酸价、过氧化值、硫代巴比妥酸反应物值、羰基含量、巯基含量和挥发性盐基氮值的测定,发现0.3%赶黄草提取物组的硫代巴比妥酸反应物值在第35天明显低于0.02%丁基羟基茴香醚+二丁基羟基甲苯对照组,添加赶黄草提取物对中式香肠中蛋白质羰基、巯基含量和挥发性盐基氮值的作用也能达到对照组的效果。虽然,赶黄草提取物组中酸价和过氧化值比对照组略高,其所反映的抗脂质氧化能力仍明显优于空白组。因此,赶黄草提取物可作为替代人工合成抗氧化剂的候选之一应用于中式香肠生产,对延长产品品质和货架期有积极的作用。
基于铜藻岩藻聚糖硫酸酯的负载岩藻黄质纳米粒子制备与分析
刘雪,鞠文明,徐静沂,张绵松,崔婷婷,都红芳,徐振鲁,刘昌衡,贾爱荣
2023, 44(12): 95-101. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20221102-019
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计量指标
为防止岩藻黄质进入肠道前在胃中分解,以岩藻聚糖硫酸酯和壳聚糖为原料,构建pH值敏感性纳米载体,用于运载岩藻黄质,以实现岩藻黄质在胃肠道环境中的高效递送。本实验从铜藻中提取岩藻黄质、岩藻聚糖硫酸酯,采用高效液相色谱法测定岩藻黄质纯度,采用高效凝胶渗透色谱法、化学法、高效液相色谱法测定岩藻聚糖硫酸酯的分子质量、理化性质、单糖组成。以岩藻聚糖硫酸酯和壳聚糖为原料,采用聚电解质自组装法按照岩藻聚糖硫酸酯-壳聚糖质量比0.6∶1、0.8∶1、1∶1制备负载岩藻黄质的纳米粒子。测定纳米粒子红外光谱评价岩藻聚糖硫酸酯和壳聚糖的结合状态;测定负载岩藻黄质纳米粒子的理化性质及在模拟胃、肠液中粒径、岩藻聚糖硫酸酯复合率、岩藻黄质负载率的变化,评价其在胃肠道中的稳定性,获得在模拟胃环境中稳定、模拟肠环境中裂解且可实现岩藻黄质高效递送的纳米粒子。结果表明,铜藻岩藻黄质的纯度为13.57%;岩藻聚糖硫酸酯的分子质量为342 kDa,总糖质量分数为52.45%,蛋白质量分数为7.96%,糖醛酸质量分数为9.25%,硫酸基质量分数为19.26%;由岩藻糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖醛酸和木糖5 种单糖组成,其中岩藻糖和半乳糖的含量最高。红外光谱显示,纳米粒子中岩藻聚糖硫酸酯和壳聚糖存在非共价相互作用,结合状态良好。负载岩藻黄质纳米粒子的粒径为360~430 nm,Zeta电位为26~31 mV,多分散指数为0.23~0.27,表明纳米乳液均匀稳定;岩藻聚糖硫酸酯复合率为87%~90%,岩藻黄质的负载率为87%~91%,表明纳米粒子对岩藻黄质的包裹效果较好。体外模拟消化实验结果显示,随着时间的延长,3 种比例的纳米粒子在模拟胃液中粒径、岩藻聚糖硫酸酯复合率、岩藻黄质负载率变化不大,表明纳米粒子在模拟胃环境中稳定性较高;在模拟肠液中,粒径显著增大,岩藻聚糖硫酸酯复合率、岩藻黄质负载率显著降低,表明纳米粒子在模拟肠环境中发生膨胀、解聚。纳米粒子在模拟胃环境中稳定,在模拟肠环境中裂解,实现了岩藻黄质在胃肠道中的高效递送,岩藻聚糖硫酸酯-壳聚糖质量比为1∶1时,效果最佳。
生物工程
基于分子对接和表面等离子共振技术分析虾青素与跨膜转运蛋白CD36的结合作用
张俊林,陈祉晴,郑钦生,肖杰,曹庸,刘晓娟
2023, 44(12): 102-107. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20220929-329
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目的:探究虾青素与跨膜转运蛋白白细胞分化抗原36(cluster determinant 36,CD36)的结合作用。方法:采用分子对接技术模拟虾青素与CD36的结合作用,结合算法获得相互作用参数,确定结合位点,建立最佳匹配模型。同时,利用表面等离子共振技术测定分子间相互作用的结合和解离常数。结果:虾青素进入CD36内部的疏水腔中,对接结合能为-11.70 kcal/mol,且呈剂量依赖性结合,解离平衡常数KD为1.00×10-6 mol/L,表明虾青素与CD36以高亲和力结合,且动力学曲线显示虾青素与CD36的结合模式为慢结合慢解离;虾青素与CD36更多的氨基酸结合形成疏水相互作用,不同于叶黄素和β-胡萝卜素与CD36的极性氨基酸Asn53形成弱的范德华力,虾青素与天冬酰胺Asn53形成氢键作用,可能是虾青素以高亲和力结合CD36的部分原因,同时推断虾青素末端环上的酮基或羟基与酮基形成的α-羟基酮对于形成氢键起一定作用。结论:虾青素与CD36发生自发的相互作用且以高亲和力结合,结合模式为慢结合慢解离,从而实现有效的跨膜转运。
香茅醛对指状青霉孢子麦角固醇合成的影响
陶能国,蒙奎贤,于浩淼,欧阳秋丽
2023, 44(12): 108-114. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20220614-139
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计量指标
探讨了香茅醛对指状青霉抑霉唑敏感(Pds01)和抗性(Pdw03)菌株孢子萌发过程中麦角固醇合成的影响。结果表明:不同含量香茅醛能显著抑制Pds01和Pdw03孢子萌发,半抑制浓度分别为0.8 µL/mL和3.2 µL/mL。经半抑制浓度香茅醛处理不同时间后,Pds01和Pdw03孢子麦角固醇含量显著降低,羊毛固醇含量显著升高;麦角固醇合成关键基因表达受到显著影响,Pds01的ERG9基因上调表达峰值早于Pdw03,两者ERG3基因的表达量皆显著下调。本研究表明香茅醛通过抑制ERG3的表达降低Pds01和Pdw03孢子麦角固醇合成,进而影响孢子萌发,可为柑橘采后病害绿色防腐保鲜剂的开发提供理论依据。
枸杞果实生长发育过程中寡糖代谢的蛋白组学分析
高鹏燕,李佩佩,刘军,马琴,刘敦华
2023, 44(12): 115-123. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20220503-027
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计量指标
为研究枸杞果实生长发育过程中寡糖合成的代谢途径,利用同位素相对标记与绝对定量技术对不同发育时期(S1-幼果期、S2-青果期、S3-黄变初期、S4-黄变后期和S5-盛果期)枸杞果实中差异蛋白的表达变化进行研究。统计结果表明,筛选了1 799 个差异表达蛋白,通过GO注释和KEGG通路富集筛选出133 个与寡糖代谢相关的蛋白:枸杞果实在S1~S3时期以光合作用为主实现寡糖合成,其合成代谢变化主要与蔗糖合酶、蔗糖磷酸合酶和己糖基转移酶基因蛋白的表达有关;在S4~S5时期通过淀粉和多糖代谢、纤维素以及半纤维素分解实现寡糖积累,其中与寡糖合成代谢变化相关的酶有棉子糖合酶、β-呋喃果糖苷酶和葡聚糖内切酶等。经实时聚合酶链反应验证表明,10 个寡糖合成代谢相关酶基因水平表达与蛋白组学研究结果一致。本研究为进一步阐明枸杞生长发育过中寡糖的合成代谢机制提供理论依据。
鸭梨DHN3基因鉴定及在果心褐变中的表达分析
寇晓敏,李庆秀,李玲,张陈云,闫师杰,梁丽雅,邓冰
2023, 44(12): 124-131. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20220615-159
摘要
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计量指标
为探究脱水素(dehydrin,DHN)蛋白与晚采鸭梨(Pyrus bretschneideri Rehd.)果心褐变之间的关系,基于生物信息学方法对鸭梨PbDHN3基因进行鉴定和特性分析,并分析急速降温和缓慢降温条件下晚采鸭梨果心褐变发生过程中PbDHN3基因的表达模式。结果表明,PbDHN3开放阅读框564 bp,编码187 个氨基酸,且具有DHN的Dehydrin superfamily保守结构域,含有2 个Y片段、1 个S片段、3 个K片段,属于Y2SK3型DHN。生物信息学分析表明PbDHN3分子质量19.77 kDa,等电点7.98,为亲水性稳定蛋白;二级结构包含α-螺旋、无规卷曲、延伸链和β-转角,且定位于细胞核,不含信号肽与跨膜结构,为非分泌蛋白。同源性分析结果表明PbDHN3与苹果等5 种植物的DHN相似性达到89.74%以上,系统发育分析显示PbDHN3和P. ussuriensis×P. communis的DHN亲缘关系最近。启动子分析结果表明PbDHN3含有基本启动子元件和其他顺式作用元件,与陆地棉GhDHN1及小麦TaDHN2启动子区预测结果一致,都包含激素响应元件、光响应元件等。实时聚合酶链式反应分析结果表明,急速降温条件下鸭梨果心部位DHN3基因在褐变过程中呈显著上调表达,与果心褐变紧密相关,为进一步探究该基因的功能,明确鸭梨果心褐变发生机制提供理论依据。
真菌发酵对马尾藻可溶性膳食纤维结构、功能特性和抗氧化活性的影响
蔡泓滢,李瑞,汪卓,陈建平,刘晓菲,宋兵兵,贾学静,钟赛意
2023, 44(12): 132-140. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20221020-201
摘要
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以半叶马尾藻为原料,分别用黑曲霉和米曲霉发酵提取可溶性膳食纤维(soluble dietary fiber,SDF),对比两种菌种发酵对马尾藻SDF得率、结构改善、功能特性、抗氧化活性的影响。结果表明,两种菌种发酵提取的SDF具有不同的优势,与未经处理的SDF相比,米曲霉发酵SDF得率提高2.625 倍,制得的SDF色泽明亮,结构疏松,具有更高的纯度和更低的分子质量(6.3 kDa),提高了其持水能力和胆酸钠吸附能力;而黑曲霉发酵SDF得率提高2.375 倍,得到的SDF具有多孔结构,分子质量为39.4 kDa,其持水能力、胆固醇和胆酸钠吸附能力显著上升。体外抗氧化实验发现,发酵处理提高了SDF对羟自由基清除能力,降低了对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基、2,2’-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)阳离子自由基和氧自由基的清除能力。研究结果可为真菌发酵制备SDF及其在功能性食品的开发与应用提供参考。
苦荞酸面团外源乳酸菌发酵特性及其冷冻面团面包品质变化
周小理,段梦杰,崔琳琳,欧阳博雅,周一鸣,李云龙
2023, 44(12): 141-149. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20220615-158
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选用植物乳杆菌(Lactobacillus plantarum,Lp)、发酵乳杆菌(Lactobacillus fermentum,Lf)和融合魏斯氏菌(Weissella confusa,Wc)作为酸面团外源发酵菌株,利用高效液相色谱、十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳等手段,探讨了外源乳酸菌发酵苦荞酸面团中菌株生长、有机酸和糖等主要代谢产物及蛋白分布情况,最终将其应用于冷冻面团面包的制作。结果表明,在发酵苦荞酸面团中,外源乳酸菌菌株均在4~12 h达到对数生长期,其中复配菌株生长情况较单菌更好,存在一定的协同作用。尤其是Lf+Wc复配菌株,菌落数在发酵12 h达到9.18(lg(CFU/g))(酸面团质量计),且有大量果糖(11.82 mmol/kg)和胞外多糖(3.132 g/kg)生成,相比其他组而言,具有产酸速率适中、蛋白酶活力较低、蛋白降解速率较慢等特点。同时,将Lf+Wc组应用于冷冻面团面包,在冻藏13 周后所制备的面包烘焙品质下降幅度较小,其烘焙损失率仅下降了5.3%,此外,通过气相色谱-质谱联用仪对香气成分分析发现,Lf+Wc组冷冻面团面包经冻藏13 周后挥发性化合物增加了8 种。综上可知,Lf和Wc具有较好的协同作用,尤其是代谢过程中生成的胞外多糖等代谢产物对延缓冻藏及冷冻面团面包品质的损伤控制具有重大意义,同时为杂粮酸面团作为天然抗冻改良剂应用于冷冻面团的规模化制备技术提供一定理论基础。
鸭肝蛋白酶解产物中抗炎肽的分离鉴定及活性分析
张来弟,孙杨赢,周昌瑜,潘道东,何俊
2023, 44(12): 150-156. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20211216-196
摘要
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利用等电点沉淀法提取鸭肝中的蛋白质,经碱性蛋白酶和风味蛋白酶同步水解,得到鸭肝蛋白多肽组分。水解物经凝胶渗透色谱测定分子质量分布后,采用凝胶过滤色谱与反相高效液相色谱结合的方法对潜在抗炎活性的肽逐步分离纯化。并结合液相色谱-串联质谱联用技术共鉴定筛选出10 种分子质量低于1 300 Da的新肽。合成多肽在脂多糖诱导的RAW264.7细胞中验证其抗炎活性。其中,LVYPFPGPI和VIESPPEI剂量依赖性抑制炎症细胞中NO的释放,质量浓度为100 μg/mL时,抑制率分别为48.24%、56.32%。而VIESPPEI在质量浓度为100 μg/mL时,对TNF-α释放的抑制率达42.48%。抑制IL-6释放能力最强的是IDVSPDSPDHY,在质量浓度为25 μg/mL时,抑制率达到27.04%。研究结果为鸭副产物高值化综合利用和炎症的安全治疗提供新思路。
植物乳杆菌漆酶的酶学性质及其对生物胺的降解作用
曹玉莹,王爽,刘怡宁,高熳熳,杜丽平,马立娟,张惠玲,田晓菊,杨伟明
2023, 44(12): 157-163. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20221025-258
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为研究乳酸菌来源的漆酶酶学性质及其在生物胺降解中的应用潜力,以来源于植物乳杆菌的漆酶编码基因为研究对象,对其进行异源表达及酶学性质的研究,测定其最适温度和pH值、金属离子及螯合剂对漆酶活性的影响、重组漆酶对不同体积分数的乙醇的耐受性以及重组酶对生物胺的降解作用。结果表明,重组漆酶最适温度为40 ℃,最适pH值为4.0;低浓度的Mg2+、Zn2+和Ca2+对重组漆酶活力具有不同程度的促进作用,其中Zn2+和Ca2+的促进作用最为明显;反之,高浓度的Mn2+、Fe2+和乙二胺四乙酸能够抑制重组漆酶活力至原本的15%甚至更低;2,2’-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)为底物时重组酶的米氏常数为2.49 mmol/L,最大反应速率为0.22 mmol/(L·min);重组漆酶对低体积分数乙醇具有很好的耐受性,在含有20%乙醇的体系中保存1 h后相对酶活力仍可达75%以上。生物胺降解实验表明,重组漆酶对酪胺和色胺的降解率达到了100%,对亚精胺、苯乙胺和组胺的降解率分别为49.60%、25.27%和21.80%。由此可见,本实验构建的来源于植物乳杆菌的重组漆酶针对低酒精度发酵饮品及发酵食品的生物胺降解具有很大的应用潜力。
成分分析
不同季节浓香型白酒基酒风味物质差异分析
张竞一,柴丽娟,高涛,蒲春,张龙云,张晓娟,许正宏
2023, 44(12): 164-171. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20220826-320
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为探索不同季节、不同摘酒阶段浓香型白酒基酒的风味特征,采用高效液相色谱法、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法对不同季节、不同馏段基酒中有机酸和挥发性成分等风味物质进行检测。结果表明:基酒中总酸和四大酸(即己酸、乙酸、乳酸和丁酸)含量在二段酒中均低于三段酒,总酸及各有机酸含量均为春夏季高于秋冬季。所有样品中共检测到108 种挥发性物质,二段酒中挥发性风味物质总量高于三段酒,其中二段酒中酯类含量更高,酸类和酮类则较低;不同季节基酒中醇类物质含量为春季>夏季>秋季>冬季,酸类物质含量在春夏季中高于秋冬季,醛类在二段酒中随季节呈上升趋势,而在三段酒中则呈下降趋势。以挥发性化合物建立不同季节、不同馏段基酒偏最小二乘判别分析分类模型,分类效果明显,并根据模型的变量权重系数(>1)筛选出关键差异化合物,表征不同季节、不同馏段浓香型白酒基酒中挥发性物质的特征规律。研究结果可为生产上不同季节摘酒工艺调整提供数据支撑。
不同酶处理草果穗轴中关键香气成分分析
吴雅健,梁淼,张祉敏,王睿,刘玉平
2023, 44(12): 172-180. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20220828-330
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为了鉴定酶处理前后草果穗轴中关键香气成分,采用溶剂萃取结合溶剂辅助风味成分蒸发及气相色谱-质谱-嗅闻联用仪,对草果穗轴中香气成分进行提取与分析,共鉴定出82 种成分,其中香气活性成分32 种,采用内标法对其进行定量分析,无酶、纤维素酶、β-葡萄糖苷酶和混合酶处理后的草果穗轴中香气活性成分含量分别为237 562.17、220 738.79、296 759.57 μg/kg和284 809.47 μg/kg。结合阈值计算香气活性值(odor activity value,OAV),19 种OAV不小于1的成分被确定为草果穗轴的关键香气成分,无酶、纤维素酶、β-葡萄糖苷酶和混合酶处理后的草果穗轴中关键香气成分数量分别为16、15、16 种和15 种。关键香气成分的不同,使提取物的香气特征有所差异,可根据实际需要选择不同的酶处理草果穗轴提取其中的香气成分。
丁酸梭菌对小尾寒羊宰后成熟过程中挥发性风味物质的影响及机理研究
侯冉,窦露,任钦,张敏,张月,谢骏康,敖登图雅,郭月英,苏琳,赵丽华,靳烨
2023, 44(12): 181-188. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20220917-160
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为探究丁酸梭菌对小尾寒羊宰后成熟过程中挥发性风味物质的影响及其可能机制,以6 月龄小尾寒羊为研究对象,取其背最长肌进行宰后成熟(4 ℃),然后分别在第0、1、2、3、4、5天对羊肉中的挥发性风味物质和腺苷酸活化蛋白激酶(adenosine monophosphate activated protein kinase,AMPK)、乙酰辅酶A羧化酶(acetyl CoA carboxylase,ACC)和肉毒碱脂酰转移酶1(carnitine palmitoyltransferase,CPT1)等脂肪代谢相关酶活性进行测定。电子鼻测定结果显示,丁酸梭菌组小尾寒羊肉中的烷类、氢过氧化物和氮氧化合物的含量更加丰富;结合气相色谱-质谱联用技术测定结果可知,丁酸梭菌组小尾寒羊肉中醛、醇及酮类化合物的种类较为丰富,而脂肪氧化产物如辛醛、壬醛、癸醛、庚醛的含量均明显降低;利用相对气味活度值法筛选了宰后成熟过程中两组小尾寒羊肉中共有的关键风味物质,包括辛醛、壬醛、反-2-癸烯醛和1-辛烯-3-醇,其中癸醛对羊肉风味的贡献最大。与对照组相比,丁酸梭菌组小尾寒羊肉中AMPK和CPT1的含量在宰后成熟过程中均显著降低(P<0.05),而丁酸梭菌组小尾寒羊肉中ACC含量在宰后成熟第0、1、3、5天显著高于对照组(P<0.05);相关性分析结果表明,AMPK和CPT1与壬醛均呈极显著正相关(P<0.001),而ACC与壬醛和癸醛呈极显著负相关(P<0.001)。综上,日粮添加丁酸梭菌可能通过调控AMPK-ACC-CPT1通路进而影响小尾寒羊宰后成熟过程中的挥发性风味物质。
香辛料对牛肉味热反应香味料贮存期间香气质量的影响
张泽宇,王蓓,曹雁平
2023, 44(12): 189-198. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20220918-166
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为分析香辛料对热反应香味料贮存质量的影响,采用固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)和溶剂辅助风味蒸发(solvent-assisted flavor evaporation,SAFE)结合气相色谱-嗅闻-质谱联用法对挥发性物质进行提取,并结合感官评价分析香气质量变化。研究发现,两种萃取方法SPME法、SAFE法可分别鉴定得到217、163 种挥发性成分,主要是酸、醛、酮、萜烯、酚、含硫、含氮化合物。低气味阈值的含氮、含硫化合物是关键的挥发性香气活性化合物(香气稀释因子≥27,香气活性值≥1)。关键香气化合物与香气属性的相关性分析结果表明,桉叶油醇、二烯丙基二硫醚和4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮是维持贮存期间热反应香味料的香辛料、肉香香气强度的关键化合物。因此,添加香辛料不仅影响挥发性化合物的种类,还可以减缓肉香强度的降低、焦糊味和酱香强度的增加。这为开发高品质热反应香味料提供理论依据,为热反应香味料的多元化提供参考。
南疆杏仁酸类化合物及其营养品质分析
邢雅阁,丁杰,郭玲
2023, 44(12): 199-207. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20220727-308
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采用气相色谱-质谱联用技术和高效液相色谱法对88 份南疆杏仁有机酸和氨基酸进行测定,为南疆杏仁营养品质评价提供理论依据。结果表明:杏仁中总有机酸含量分布在23.75~11 446.19 μg/g之间,其中,苹果酸含量最高,占总有机酸的46.66%,是南疆杏仁中酸类化合物的主要成分,其次是草酸(14.67%)和柠檬酸(12.06%),葡萄糖酸含量最低,占有机酸的0.05%。不饱和脂肪酸以油酸含量高,占总脂肪酸含量的59.91%,饱和脂肪酸以棕榈酸含量高,占总脂肪酸含量的12.57%。样本中共检测到15 种氨基酸,总氨基酸含量为79.55~4 464.17 μg/g,必需氨基酸含量为21.62~1 248.35 μg/g。通过主成分分析表明,杏仁中酸类化合物含量的前8 个主成分累计方差贡献率达85.05%,苹果酸、柠檬酸、缬氨酸、苏氨酸、谷氨酰胺、丝氨酸、油酸、亚油酸、丁二酸和乙酸是鉴定杏仁品质的重要指标。基于31 种极性代谢产物进行聚类分析:可将样本聚为IV大类,第I类包含8 份杏仁材料,主要涵盖以苹果酸含量、脂肪酸、谷氨酸含量高的类型;第II类包含77 份杏仁材料,主要涵盖以苹果酸、脂肪酸含量中等,氨基酸含量较低的类型;第III类包含‘早大油杏’和‘洛浦2号’,主要特征为丁二酸含量高,脂肪酸含量中等、氨基酸含量低;第IV类仅‘晚熟黑叶杏’1 份材料,主要特征为丁二酸含量最高,脂肪酸含量低,氨基酸含量高。
黑鱼油精制过程中品质及风味成分变化
张权,王为,吴思纷,钟比真,彭斌,李金林,胡明明,涂宗财
2023, 44(12): 208-216. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20220816-192
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计量指标
为探究精制过程对黑鱼油品质及风味成分的影响,以黑鱼内脏为原料提取粗鱼油,并对其精制过程中的理化指标、脂肪酸组成以及挥发性风味成分进行分析。结果表明,精制过程中黑鱼油的理化指标得到明显改善,酸价、过氧化值、水分及挥发物、茴香胺值和不皂化物等显著降低,碘值升高。黑鱼油中共检测出27 种脂肪酸,主要以油酸、亚油酸和棕榈酸为主。精制过程中脂肪酸种类基本不变,饱和脂肪酸含量有所降低,单不饱和脂肪酸与多不饱和脂肪酸含量有所升高。黑鱼油精制过程中共检测出99 种挥发性风味物质,其中1-辛烯-3-醇、己醛、壬醛、2-庚烯醛、(E,Z)-2,6-壬二烯醛、2,4-癸二烯醛、反式-2,4-癸二烯醛等14 种化合物是黑鱼油的关键风味物质。本研究结果可为黑鱼内脏鱼油的精深加工及资源高值化利用等提供理论依据和技术支撑。
4 种方法测定小米直链淀粉含量的比较
刘建垒,商博,邢晓婷,张东,常柳,孙辉,段晓亮
2023, 44(12): 217-224. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20220719-216
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计量指标
选取全国小米主产省份的24 份商品小米样品,分别用改进的GB/T 15683—2008《大米 直链淀粉含量的测定》法、NY/T 2639—2014《稻米直链淀粉的测定 分光光度法》、双波长法及伴刀豆球蛋白A(concanavalin A,Con A)法测定其直链淀粉的含量,确定不同方法测定小米直链淀粉含量的差异,以期建立小米直链淀粉含量测定的标准方法。结果表明,4 种方法测定小米直链淀粉含量的结果相比较,GB/T 15683—2008法≈双波长法>NY/T 2639—2014法>Con A法;且NY/T 2639—2014法与GB/T 15683—2008法测定结果的相关系数最高,达到0.752(P=0)。NY/T 2639—2014测定结果的1.41 倍与GB/T 15683—2008测定结果相近,可以较好实现小米直链淀粉含量的简易预测。总之,改进的GB/T 15683—2008法、双波长法及NY/T 2639—2014(×1.41)法均能准确反映小米中直链淀粉的含量,且极大地缩短了样品的测试时间。
大兴安岭地区蓝果忍冬果实多酚鉴定及生物活性分析
张妍,孙娟,包菲菲,邓源源,刘佩,霍俊伟,
2023, 44(12): 225-234. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20220618-190
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计量指标
以大兴安岭6 个地区(加格达奇、新林、宏伟、阿木尔、图强和塔河)的蓝果忍冬果实为研究对象,测定并比较其总酚含量及总花色苷含量的不同;使用3 种不同抗氧化方法全面分析其抗氧化活性;通过测定其对α-淀粉酶和α-葡萄糖苷酶的半抑制活性评价其降血糖活性;对其果实多酚粗提液进行分离纯化,并对不同组分进行定性定量分析。结果表明,这6 个地区的蓝果忍冬果实总酚含量和总花色苷含量有明显差异,但组成基本相同,均具有较高的抗氧化活性;对α-淀粉酶、α-葡萄糖苷酶有一定抑制效果。表明这6 个地区蓝果忍冬果实有开发利用的潜能。
不同产地酱香型白酒化学风味和感官特征差异分析
张卜升,袁丛丛,高杏,张雅丽,林良才,李欣,吕晓彤,孙中贯,张翠英
2023, 44(12): 235-243. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20220822-260
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计量指标
为研究不同产地酱香型白酒的化学风味和感官特征,利用气相色谱-离子迁移谱、气相色谱-氢火焰离子检测器、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用和感官评定分析国内4 个不同产地的酱香型白酒风味成分。共鉴定出152 种挥发性化合物,主要为酯类、醇类、酮类、醛类物质;借助偏最小二乘判别分析从39 种骨架物质中筛选出了17 种变量投影重要性值大于1的差异标记物用以区分不同产地酱香型白酒。感官评定结果也显示4 个产地的酒样风味特征存在差异。研究结果表明不同产地酱香型白酒间某些风味特征存在显著差异,可以利用感官评定和气相色谱手段进行有效鉴别,同时阐明了风味感官差异的物质基础,为酱香型酒体设计提供理论基础。
即食肉丸短期贮藏过程中脂质氧化产物与挥发性风味物质分析
潘晓倩,张顺亮,臧明伍,赵冰,王守伟,李素,刘梦,吴倩蓉,刘博文,赵燕,乔晓玲,付晓航
2023, 44(12): 244-251. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20220801-007
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计量指标
通过过氧化值(peroxide value,POV)、硫代巴比妥酸反应物(thiobarbituric acid reactive substances,TBARS)值、羰基值和双烯值的测定,研究即食肉丸常温(25 ℃)贮藏期间(0、1、2、3、4、5 d)的脂质氧化降解规律,采用气相色谱-质谱联用技术分析不同贮藏时间肉丸脂肪酸组成变化,同时采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合气味活度值(odor activity value,OAV)、感官评价研究其挥发性风味物质演变规律。结果表明:即食肉丸贮藏期间,风味、质构等食用品质不断下降,第4天时出现异味,之后劣变程度加速。POV前期(0~3 d)显著升高,后期(3~5 d)变化不显著;TBARS值则由缓慢上升(0~4 d)变为显著升高(4~5 d),羰基值与双烯值均呈上升趋势,说明贮藏期间脂质氧化程度不断加深。贮藏期间,不饱和脂肪酸,尤其是多不饱和脂肪酸占比显著降低;共有36 种OAV不小于0.1的挥发性风味物质,其中醛类物质最多(15 种);醛类和醇类的OAV所占比例较高,分别为79.73%~87.58%和10.15%~16.64%。相关性分析发现,分别有4 类和2 类风味活性物质与脂质氧化和风味感官评分显著相关。
干制过程中鲍鱼肌肉理化性质和挥发性风味的变化
廖玉琴,任中阳,石林凡,翁武银,黄文美
2023, 44(12): 252-261. doi:
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考察鲍鱼肌肉在50 ℃和相对湿度65%条件下干制过程中理化性质和挥发性风味的变化规律。结果表明,随着干制时间的延长,鲍鱼表层肌肉和内部肌肉的褐变强度值和荧光强度值均逐渐增加,第90天达到峰值后开始下降。预处理后的鲍鱼表层肌肉还原糖和赖氨酸含量分别为3.11 mg/g和2.60%,干制120 d后下降至1.95 mg/g和1.61%。干制30 d后鲍鱼肌肉的电泳图谱中出现高分子聚合物。傅里叶变换红外光谱中糖蛋白特征吸收峰(1 403 cm-1和1 026 cm-1)强度随干制时间的延长而逐渐增强。干制30 d后,电子鼻的W1W(硫化物)和W2S(醇醛酮类化合物)传感器响应值明显增加,气相色谱-质谱测定结果表明1-辛烯-3-醇含量下降,而(E,E)-2,4-癸二烯醛和芳樟醇含量增加。在相同干制时间下,鲍鱼表层肌肉美拉德反应强度弱于内部肌肉。
不同品种葡萄中58 种挥发性物质的稳定同位素内标GC-MS SIM法分析
张雪枫,李杰,陈彦彤,何雪,陈文婷,杨国顺,谭君
2023, 44(12): 262-269. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20220823-267
摘要
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计量指标
在解析特殊挥发性物质的质谱裂解行为的基础上,建立气相色谱-质谱联用单离子监测(gas chromatography-mass spectrometry with selected ion monitoring,GC-MS SIM)稳定同位素内标法,对不同品种葡萄果实中的58 种挥发性物质进行精准的定性与定量分析,并探讨不同品种中挥发性物质的含量差异。葡萄果实样品破碎均质后,采用固相微萃取的方法进行高效富集萃取,再进行GC-MS SIM分析。结果表明,在特定的质量浓度范围内该方法线性关系良好,其线性相关系数在0.995 0(除异丙醇为0.967 1)以上;绝大多数目标物的检出限低于1.56 μg/kg;除个别挥发性物质的加标回收率较低,不同加标水平目标物样品回收率在60.64%~129.63%范围内,其回收率结果的相对标准偏差均低于19.56%。该方法具有灵敏度高、准确可靠的优点,适用于葡萄等水果蔬菜中挥发性物质的准确定性与定量研究。此外,本实验通过对12 个不同品种的葡萄果实样品中挥发性物质的差异分析,探明葡萄果实中的关键性挥发性物质,并挖掘出不同品种葡萄的特色挥发性物质。
基于脂质组学探究辐照对冷鲜乳鸽风味的影响
刘巧瑜,陈俊文,黄晓霞,游云,陈伟波,曾晓房,陈海光
2023, 44(12): 270-277. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20220517-223
摘要
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采用顶空固相萃取-气相色谱-质谱法和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱分析辐照乳鸽中挥发性物质及脂类代谢物的变化,探究辐照乳鸽特征性风味物质并推测其可能的主要风味前体物质。结果表明:烃类和醛类物质是乳鸽中主要挥发性成分,乳鸽中共10 种关键风味成分,其中壬醛、(E)-2-己烯醛、癸醛、己醛、(E)-2-辛烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、辛醛、2,4-癸二烯醛、1-辛烯-3-醇物质来源于脂质氧化,壬醛、癸醛、己醛等醛类可能是由油酸和亚油酸分解生成。脂肪酸、酰基肉碱(AcylCarnitine)、缩醛磷脂酰乙醇胺(plasmenylPE)、葡糖鞘氨醇神经酰胺(GlcCer_NDS)、酰基葡糖基二神经酰胺(AcyGlcADG)、溶血磷脂酰胆碱(lysoPC)、硬脂酰基鞘脂(Cer_BS)、溶血磷脂丝氨酸(lysoPS)是差异显著的脂质亚类。30 种变量投影重要性值较高的脂质分子中,6 种脂质分子的脂肪酸组成中含有油酸(C18:1),10 种脂质分子含有亚油酸(C18:2),油酸和亚油酸作为形成乳鸽特征性风味物质的前体物质,可能由这16 种脂质分子降解生成。
基于LF-NMR和HS-SMPE-GC-MS分析烤牛脂水分分布及关键挥发性风味物质
王永瑞,王松磊,陈放,柏霜,李秀,罗瑞明
2023, 44(12): 278-288. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20220523-283
摘要
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采用低场-核磁共振技术、顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术对秦川牛牛脂烤制过程中水分分布及关键挥发性风味物质进行研究。结果表明:在烤制过程中牛脂L*值明显下降(P<0.05),a*值、b*值先上升后下降。结合水的相对含量在整个烤制过程中变化不显著(P>0.05),而不易流动水先上升后下降,自由水整体下降(P>0.05)。弛豫时间T23和T24逐渐减小(P<0.05),水分子的自由度逐渐降低,说明此过程中水分子与脂质、蛋白质分子之间的结合更加紧密。电子鼻能对烤牛脂样品进行有效区分,并且电子鼻数据主成分分析结果显示醇类、芳香类、萜类以及有机硫类化合物受烤制时间影响显著。在牛脂样品中共检测出95 种挥发性物质,1-甲氧基-2-丙醇、1-辛烯-3-醇、己醛、乙酸、壬醛、壬酸和乙酰胺含量较高且普遍存在于每个样品中,酮类、杂环类、胺类化合物主要存在于烤制后期。气味活度值(odor activity value,OAV)法鉴定出19 种关键挥发性物质,其中大部分物质OAV在烤制12 min时最大。
黄大茶特征“锅巴香”的关键呈香物质鉴定
裴子莹,赫桂影,刘彧辰,胡月朦,李梦茹,宛晓春,翟小婷
2023, 44(12): 289-297. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20220825-302
摘要
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利用顶空固相微萃取法,结合气相色谱-嗅闻-质谱联用技术测定黄大茶和锅巴中的呈香物质,揭示黄大茶特征“锅巴香”香气物质基础。结果显示:黄大茶和锅巴中分别鉴定出72 种和45 种挥发性物质,二者共有的香气物质有15 种。其中呈“烘烤香”的5 种吡嗪类物质在黄大茶和锅巴中均被检测到,是黄大茶特征“锅巴香”的关键呈香物质。相对含量测定结果显示2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、2-乙基-5-甲基吡嗪和2,6-二乙基吡嗪是黄大茶和锅巴共有的呈“锅巴香”的最关键香气成分。3,5-二乙基-2-甲基吡嗪是黄大茶“锅巴香”形成的关键物质,对锅巴特征香型贡献度小;而3-乙基-2,5-二甲基吡嗪是锅巴“锅巴香”形成的关键物质,对黄大茶特征香型贡献度小。
基于代谢组学的炕制马铃薯加工过程中挥发性成分变化
林秀贤,夏兰欣,寇德正,李伟,程超
2023, 44(12): 298-305. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20220823-273
摘要
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为了探讨炕制马铃薯在不同加工阶段的挥发性成分变化,采用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、气相离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)和广泛靶标代谢组学技术对挥发性成分和代谢产物进行测定。结果发现炕制马铃薯从原薯经煮制到炕制阶段,样品颜色变化为浅黄色→金黄色→焦黄色。GC-MS测定发现,原薯中挥发性成分以醇类物质为主,相对含量为91.85%,关键风味物质为正辛醛、2-正戊基呋喃、正癸醛。煮制阶段挥发性成分以醛类、酯类为主,相对含量分别为38.82%、15.81%,关键风味物质为正辛醛、壬醛、正癸醛、2-正戊基呋喃。炕制阶段挥发性成分为醛类和吡嗪类,相对含量分别为57.40%和28.76%,关键风味物质为正辛醛、壬醛、正癸醛、2-正戊基呋喃、反,反-2,4-庚二烯醛、2-乙基-5或6-甲基吡嗪、2-乙基-3,6-二甲基吡嗪。GC-IMS共鉴定出了36 种挥发性成分,这些成分的种类与GC-MS有一定差异,但GC-MS和GC-IMS二者互为补充。广靶靶向代谢组学测定分析发现,从供试样品中共检测分析出了氨基酸及其衍生物、糖类、核苷酸及其衍生物、脂质及其衍生物、黄酮等22 类代谢化合物,与挥发性成分达到显著相关水平的变量投影重要性大于1,且t检验P值小于0.05的差异代谢物主要有14 种,其中L-天冬酰胺、L-谷氨酸、乙酰胺、磷酸与多种挥发性成分存在显著相关且在供试样本中含量较高。
基于GC-IMS和GC-MS分析不同发酵方式对黄桃酒香气成分的影响
马宁原,姚凌云,孙敏,王化田,宋诗清,常煦,冯涛
2023, 44(12): 306-314. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20220901-019
摘要
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研究巴斯德毕赤酵母(Pichia pastoris)与商业酿酒酵母BV818(Saccharomyces cerevisiae)不同接种方式和自然发酵对黄桃酒风味的影响。以奉贤黄桃为原料,除了自然发酵(自然发酵组)以外,将巴斯德毕赤酵母与酿酒酵母BV818分别同时接种(同时接种组)、间隔1 d顺序接种发酵(混菌发酵1组)、间隔3 d顺序接种发酵(混菌发酵2组)、单独接种酿酒酵母(BV818发酵组),通过气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用和气相-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)结合感官特性(定量描述分析)研究不同发酵方式酿造对黄桃酒中挥发性风味物质的影响。结果表明:所有乙醇发酵均在15 d内完成,通过GC-MS和GC-IMS分别检测到31 种和22 种化合物。混菌发酵组增加了醇类,减少了酸类、酯类物质含量,但增加了萜烯类、醇类、酸类物质种类。感官评价中,混菌发酵组比其他香气丰富度和香气平衡度更高。同时发酵坚果和甜香得分更高,自然发酵的类酸香最强。本研究表明混菌发酵可以提高黄桃酒的香气,毕赤酵母与酿酒酵母混菌发酵对黄桃酒酿造有应用价值,其中混菌发酵2组的感官评分最高。
安全检测
流判别神经网路驱动的奶粉真实性拉曼成像非定向检测方法
夏启,何天伦,黄志轩,陈达
2023, 44(12): 315-321. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20220530-364
摘要
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提出一种奶粉真实性拉曼成像非定向检测方法,该方法创新性地利用流判别神经网络提取奶粉拉曼成像数据的深层特征,并基于概率分布转移策略和密度保持原理构建可信奶粉特征分布区间。该方法可准确识别多种未知掺杂奶粉,其识别准确率达97.3%以上,检出限可达0.3%。结果证明,该方法具有检测范围广、精度高、便捷快速等特点,可高效满足当前奶粉真实性检测的实际需求,并为其他非均匀食品体系的真实性检测提供一种新型手段。
克罗诺杆菌DNA质粒标准样品的制备及在婴幼儿配方奶粉检测中的应用
马跃然,王晖,范慧霞,赵红阳,卢行安,郜晓峰,康文艺
2023, 44(12): 322-331. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20220506-075
摘要
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选取阪崎克罗诺杆菌中atpD、gyrB、infB、fusA和glnS管家基因作为靶序列,构建质粒标准样品快速检测克罗诺杆菌。通过测序和菌落聚合酶链式反应(polymerase chain reaction,PCR)对构建的重组质粒进行验证,传15 代后对重组质粒进行测序验证质粒稳定性。制备的atpD、gyrB、infB、fusA和glnS质粒标准样品,对其进行定性实验,并检测其检出限和稳定性,然后使用atpD、gyrB、infB、fusA和glnS质粒标准样品对婴幼儿奶粉中克罗诺杆菌进行检测。通过菌落PCR和测序结果显示atpD、gyrB、infB、fusA和glnS质粒标准样品制备成功。PCR体系对质粒标准样品检测具有特异性,atpD、gyrB、infB、fusA和glnS检出限分别为1.14×106、1.07×107、1.09×107、1.73×105、7.54×105 拷贝/μL。质粒冻干粉可以在-20、4、25 ℃稳定保存90 d。将质粒标准样品用于23 份婴幼儿奶粉样品检测,检测出1 份具有gyrB管家基因。参考GB 4789.40—2016《食品微生物学检验 克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)检验》的方法进行传统微生物分离检测,未检测出克罗诺杆菌。相较于传统方法质粒标准样品的应用极大提高了样品的检测效率。
大米供应链农药残留定量模型分析
丁芷倩,张洛铖,向婕,林美柔,肖俊松,吴华
2023, 44(12): 332-342. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20220516-202
摘要
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目的:采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量分析稻谷和大米中6 种农药(多菌灵、三环唑、苄嘧磺隆、三唑磷、毒死蜱、丁硫克百威)的残留量,构建农药残留定量模型。方法:向稻谷和大米样品喷洒农药混合溶液制备阳性样品,模拟粮仓恒温恒湿环境,设定温度和相对湿度两个关键的储藏变量条件,通过QuEChERS方法提取和纯化,UPLC-MS/MS定量,利用Minitab软件构建农药残留定量模型。结果:稻谷和大米中的6 种农药在5.0~1 000.0 μg/L呈良好的线性关系,R2>0.999 0,检出限在0.000 1~0.005 mg/kg之间,平均加标回收率在84.02%~103.24%之间,精密度在3.65%~8.29%之间,QuEChERS-UPLC-MS/MS法可满足农药残留的分析与检测要求;通过稻谷加工流程和调研后的加工因子构建了从稻谷到大米整个流程的农药降解定量模型,R2均在0.769以上,其中多菌灵、苄嘧磺隆、三唑磷和毒死蜱在稻谷中的R2均达到0.9以上,三唑磷和丁硫克百威在大米中的R2均达到0.9以上,拟合效果较好;对阳性样本进行不同温度(20、30、40、50 ℃)或相对湿度(50%、60%、70%、80%)的储藏,间隔期取样发现6 种农药残留量随储藏时间的延长而逐渐降低,农药残留降解速率随储藏环境的改变而改变。结论:QuEChERS-UPLC-MS/MS法简便、快速,对于稻谷和大米中6 种农药残留的检测有较高的准确度和良好的适用性,Minitab构建的从稻谷到大米整个流程的农药降解定量模型拟合效果较好,不同储藏条件下稻谷和大米的农药残留降解规律不同,本研究对提高粮食产业的综合效益具有重要意义。
结合太赫兹光谱与机器学习的小麦霉变程度判别
杨承霖,刘嘉祺,郭芸成,徐志远,张思怡,姚志凤,秦立峰,陈煦,何东健,卫亚红
2023, 44(12): 343-350. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20220727-304
摘要
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为快速、准确地判断小麦籽粒的霉变程度,研究基于太赫兹时域光谱技术,结合支持向量机(support vector machine,SVM)、随机森林(random forest,RF)和极限学习机(extreme learning machine,ELM)的霉变小麦定性分析方法。首先,将小麦籽粒分为正常、轻度霉变、中度霉变和重度霉变4 类,利用CCT-1800太赫兹时域光谱仪获取小麦样本在0.1~4.0 THz波段的光谱数据。对比采用不同光谱预处理方法对判别结果的影响后,使用主成分分析、线性判别分析(linear discriminant analysis,LDA)、t分布随机近邻嵌入3 种方法对光谱数据进行降维,结果表明LDA的降维效果最好。最后,构建基于SVM、RF和ELM的小麦霉变程度判别模型,结果显示SVM的判别效果最好,当核函数选择多项式核、误差惩罚系数为1时,判别准确率高达98.61%,预测集均方根误差值为0.142 9。本研究表明利用太赫兹光谱技术可实现小麦霉变程度的准确检测,为食品安全和粮食贮藏检测提供一种检测手段。
基于稳定同位素和矿物元素的板栗产地判别分析
邓诗意,殷萍,张强,宋军,刘小蕾,刘璐,孙瑞,苏芳,周学永,陈秋生
2023, 44(12): 351-359. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20220730-342
摘要
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为保护板栗原产地信息及地理标志产品,利用稳定同位素质谱仪及电感耦合等离子体质谱仪,对河北迁西、天津蓟县、北京怀柔等10 个省份的164 个板栗样品的稳定同位素(C、H、O、N)和矿物元素进行测定,结合方差分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)对板栗样品进行地域分类,建立产地溯源模型。结果表明:10 个产地板栗OPLS-DA模型的交叉验证率均达到100%,接受者操作特性曲线面积接近1。Mg、δ2H、δ18O、Al、Na、δ15N、Cu、Ba、Zn、Th等元素及指标是区别河北板栗与其余9 个产地板栗的主要影响因素(变量投影重要性值大于1)。本研究通过建立板栗的溯源模型,为板栗产地判别提供有效的理论依据。
超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱测定火锅底料中11 种食源性兴奋剂和5 种生物碱类药物
范力欣,马俊美,何亮娜,任晓伟,贾文轩,李强
2023, 44(12): 360-367. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20220714-166
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采用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法,建立快速筛查火锅底料中11 种兴奋剂和5 种生物碱类药物残留量的确证方法。用80%乙腈溶液提取样品中待测物后,以PRiME HLB柱净化,采用Kinetex F5色谱柱分离,采用多反应监测高分辨扫描模式对目标物进行定性筛查和定量分析。结果表明:16 种化合物的精确质量数相对偏差小于5.0×10-6,线性关系良好,相关系数(R2)大于0.997 0;回收率范围为75.2%~105.4%,相对标准偏差为1.3%~7.4%(n=6)。检出限范围为0.05~1.0 μg/kg;定量限范围为0.10~2.0 μg/kg。该方法简便、快速、准确,实用性强。
超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时筛查和测定番茄中11 种真菌毒素
王昌钊,李子豪,张亚莉,林芳,李建华,邹阳,杨玥
2023, 44(12): 368-375. doi:
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建立使用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时对番茄中11 种真菌毒素筛查和定量的方法。样品经1%甲酸-乙腈提取后,用QuEChERS提取包盐析,并经分散型固相萃取净化管净化,采用ACQUITY UPLC BEH shield RP18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源正负离子同时扫描及平行反应监测模式下,使用内标法和外标法定量,同时利用二级碎片离子建立筛查数据库,实现11 种真菌毒素的快速筛查。结果表明,11 种真菌毒素在0.25~100.0 mg/L范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.991,检出限为0.1~10.0 mg/kg,定量限为0.3~30.0 mg/kg,在低(1 倍定量限)、中(2 倍定量限)、高(10 倍定量限)3 个水平进行加标回收率实验,其平均回收率为78.5%~108.7%,相对标准偏差为1.0%~9.3%(n=6)。该方法操作简单、灵敏度高、结果准确,适合于番茄中11 种真菌毒素的快速筛查和准确定量。
基于Fe3O4@MIL-100(Fe)@Ag NPs的三唑磷SERS检测方法
阳能静,朱浩帆,韦庆益,孙大文,蒲洪彬
2023, 44(12): 376-384. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20220518-238
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针对在农产品中简便、快速地检测农药三唑磷残留问题,建立基于磁纳米、金属有机框架和Ag纳米颗粒(Ag NPs)的核-壳-卫星纳米结构表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman scattering,SERS)基底,并应用在有机磷农药三唑磷的灵敏检测。通过低温循环自组装法和银镜循环制备了由MIL-100(Fe)包覆的Fe3O4,并在表面原位负载Ag NPs组成的核-壳-卫星纳米结构的Fe3O4@MIL-100(Fe)@Ag NPs基底。对苹果中的三唑磷残留进行SERS传感,三唑磷特征峰强度对数值与质量浓度对数值的线性检测范围为0.05~10 mg/L,线性方程为Y=0.573 8X+2.804(R2=0.980),检出限低至11.9 mg/L。在加标量为2、5、10 mg/L时,该方法的回收率为90.07%~103.27%。表明制备的SERS基底在食品农残中的检测领域具有巨大潜力。