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当期目录

2022年 第43卷 第4期    刊出日期:2022-02-25
食品化学
基于智能感官和气相色谱-质谱联用技术研究食盐添加量对风干肠风味特征的影响
李永杰,唐月,李慧瑶,孔保华,王见钊,任静,陈倩
2022, 43(4):  1-7.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20210221-221
摘要 ( 259 )   HTML ( 62)   PDF (2694KB) ( 198 )  
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将智能感官技术(电子舌和电子鼻)与气相色谱-质谱仪相结合研究食盐添加量(2.50%、2.00%、1.75%和1.50%)对风干肠风味特征的影响。结果表明,随食盐添加量的减少,水分含量、水分活度和乳酸菌总数逐渐升高,pH值逐渐下降(P<0.05)。电子舌和电子鼻结果表明,食盐添加量为2.00%和1.75%的处理组滋味和气味特征最为接近。此外,挥发性物质含量受食盐添加量影响显著(P<0.05),整体而言,低盐处理促进了来源于碳水化合物代谢的挥发性化合物的形成,而降低了源于酯化反应的挥发性化合物的形成。最后,感官评定表明,在食盐添加量为2.00%和1.75%时的总体可接受性最佳,但1.75%的食盐添加量咸味稍有不足。
香辛料对蛋液制品风味提升效果及作用机制
何川,吕莹,王宗义,郭慧园,仝其根
2022, 43(4):  8-16.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20210217-182
摘要 ( 205 )   HTML ( 35)   PDF (4668KB) ( 124 )  
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为研究可以提升蛋液制品风味水平的香辛料添加方案及作用机制;以香气提升度、滋味增香度、去腥程度、蛋香风味保留度为感官评价指标;确定单一香辛料为0.15%小茴香、0.15%香菜籽、0.2%陈皮、0.2%肉蔻、0.25%紫洋葱,复配香辛料为0.025%陈皮+0.075%紫洋葱、0.05%香菜籽+0.025%陈皮+0.075%紫洋葱时对蛋液制品风味提升效果较好;通过气相色谱离子迁移谱分析得知,香辛料对蛋液制品风味提升的作用机制并不是通过简单的风味叠加或风味遮盖,而是由于香辛料和蛋液中的风味物质发生一系列化学反应使以戊醛、3-甲基丁醛、3-辛醇为代表的不愉悦风味成分显著减少或消失,以异戊酸、丙酸为代表的有机酸类和3-甲基乙酸丁酯、乙酸乙酯为代表的酯类等具有优良风味的物质生成导致。
绿原酸共价和非共价作用对黑豆蛋白纳米乳稳定性和抗氧化性的影响
金花,江连洲,冯海莹,王菊兵,张晓松,许晶
2022, 43(4):  17-24.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20210226-296
摘要 ( 212 )   HTML ( 41)   PDF (3466KB) ( 118 )  
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黑豆蛋白与绿原酸以共价和非共价作用交联生成黑豆蛋白-绿原酸共价和非共价复合物。相对于非共价复合物,黑豆蛋白-绿原酸共价复合物具有较高的多酚结合率。利用荧光光谱和圆二色光谱解析绿原酸交联对黑豆蛋白结构的影响。结果表明:添加绿原酸后,黑豆蛋白二级、三级结构改变,α-螺旋相对含量明显减低,无规卷曲相对含量明显升高,蛋白质结构趋于松散和无序,且共价作用影响更为显著。同时,绿原酸交联能够有效增强黑豆蛋白的乳化能力和抗氧化性。以黑豆蛋白-绿原酸非共价和共价复合物为乳化剂稳定的纳米乳液,具有较天然黑豆蛋白纳米乳更小的平均粒径、更高的Zeta电位绝对值,纳米乳液的贮存稳定性和氧化稳定性均明显升高,并以黑豆蛋白-绿原酸共价复合物纳米乳的基本性质和稳定性为最佳。
甲基纤维素添加量对低盐肉糜凝胶特性的影响
苏娅宁,杨慧娟,陈韬
2022, 43(4):  25-31.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20210318-232
摘要 ( 174 )   HTML ( 37)   PDF (3031KB) ( 226 )  
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将甲基纤维素(methyl cellulose,MC)作为替代物加入肉糜中等量替代食盐,采用5 个不同MC添加量(0%、0.4%、0.8%、1.2%、1.6%)即肉糜中的食盐质量分数分别为2%、1.6%、1.2%、0.8%、0.4%。通过测定肉糜凝胶的蒸煮损失率、色泽、质构、低场核磁共振横向弛豫时间(T2)以及流变特性,结合相关性分析研究MC等量替代食盐与高盐肉糜的差异性,采用主成分分析法找到相对合适的替代添加量。结果表明:随着MC添加量的增加,蒸煮损失率先降低后逐渐升高,低盐肉糜凝胶色泽亮度值和白度显著增加(P<0.05),不易流动水和中度结合水含量先升高后降低,凝胶弹性、咀嚼性、胶黏性显著降低(P<0.05),储能模量和损耗模量呈逐渐下降趋势;蒸煮损失率、色泽、质构和水分弛豫特性间存在显著相关性,蒸煮损失率较低的肉糜凝胶,其不易流动水含量高,质构特性中硬度、弹性等指标整体较高,其中MC添加量0.4%的低盐肉糜凝胶蒸煮损失率最低,硬度与未替代组无显著差异(P>0.05)并高于其他实验组,在主成分分析中综合评价结果也较为接近未替代组,所以0.4% MC为合适的替代添加量。
氨基酸对丙酮醛和甲醛的消除效果及其机理分析
胡嘉漫,黄才欢,郑洁,欧仕益,李瑞阳,欧隽滢
2022, 43(4):  32-38.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20210226-299
摘要 ( 386 )   HTML ( 16)   PDF (2603KB) ( 49 )  
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探讨氨基酸对广泛存在于食品和人体中丙酮醛和甲醛的消除作用及其机制。将氨基酸与丙酮醛按物质的量比1∶1加入pH 7.0的蒸馏水中,80 ℃反应4 h,对丙酮醛衍生后测定其残留量,研究不同氨基酸对丙酮醛的消除作用,发现半胱氨酸、γ-氨基丁酸、赖氨酸有较高的清除能力。然后,以食品中含量较高的γ-氨基丁酸为对象,在甲醛存在的模拟胃肠条件下,研究其对丙酮醛消除的影响,发现γ-氨基丁酸在pH 7.0体系中对丙酮醛的消除率更高,且甲醛的添加促进了γ-氨基丁酸对丙酮醛的消除,消除率达81%。同时发现在热加工条件下(160 ℃)甲醛也大幅促进了丙酮醛的消除。在此基础上,制备并分离纯化γ-氨基丁酸与丙酮醛和甲醛的反应产物。经高效液相色谱-串联质谱、高分辨质谱和核磁共振波谱鉴定,该产物的相对分子质量为254.133 9,最大吸收波长为220 nm,其结构为2 分子γ-氨基丁酸与1 分子甲醛和1 分子丙酮醛通过亲核加成反应后形成的一个含氮五元环化合物,属于咪唑盐类。
琥珀酰化调控大豆分离蛋白电荷密度对其构象及乳化性的影响
刘冠男,胡淼,杜晓倩,谢凤英,齐宝坤,李杨
2022, 43(4):  39-45.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20201120-214
摘要 ( 138 )   HTML ( 17)   PDF (3524KB) ( 74 )  
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通过加入琥珀酸酐对大豆分离蛋白(soybean protein isolate,SPI)进行改性,探究琥珀酰化调控SPI电荷密度引起的构象改变和乳化性改善之间的关系。通过荧光光谱、紫外光谱、傅里叶变换红外光谱分析不同酰化程度SPI的构象变化,采用扫描电子显微镜、电位、表面疏水性、分子柔性及乳化性等手段表征琥珀酰化对SPI理化性质的影响。结果表明:琥珀酰化反应发生,琥珀酰基基团成功接枝于SPI上,SPI等电点下降,电负性增强;SPI微观结构产生变化,光滑无规则片状结构的表面出现小孔穴,分子质量增加;电荷密度的增加导致SPI三级结构展开,色氨酸暴露,酪氨酸被包裹,荧光光谱和紫外光谱出现红移现象,证明酰化后的SPI处于更亲水的环境中;SPI游离氨基与琥珀酰基基团反应使得其中N—H键变为C—N键,导致酰胺III带改变;酰化后的SPI表面疏水性下降,分子柔性增加,乳化活性与乳化稳定性得到改善。该研究证实,琥珀酰化SPI电荷密度的增加可以影响SPI的空间构象从而使乳化性明显改善。
磷酸化亚硝基猪血红蛋白代替亚硝酸盐部分作用及其对乳化肠品质的影响
马晓庆,刘洋,孙杨赢,潘道东,曹锦轩
2022, 43(4):  46-52.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20201201-018
摘要 ( 135 )   HTML ( 22)   PDF (3217KB) ( 82 )  
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为降低亚硝酸盐的添加对乳化肠安全品质的影响,研究磷酸化亚硝基血红蛋白(phosphorylated nitrosohemoglobin,P-NHb)替代亚硝酸钠(NaNO2)对乳化肠的色泽、抗氧化能力和感官品质等的影响。结果表明,随贮存时间的延长,P-NHb对乳化肠挥发性盐基氮的影响与NaNO2无显著差异(P>0.05);添加P-NHb可减少乳化肠pH值下降;P-NHb组亚硝酸盐残留量最高为(6.22±0.01)mg/kg;P-NHb组和NaNO2组的硫代巴比妥酸反应物值最高分别为(0.62±0.01)mg/kg和(0.67±0.01)mg/kg,表明P-NHb能够抑制脂肪氧化,其抗氧化效果优于NaNO2;P-NHb可赋予乳化肠理想色泽;P-NHb组整体可接受度与NaNO2组无显著差异(P>0.05)。综上所述,P-NHb可改善乳化肠色泽,降低亚硝酸盐残留,具有较强的抗氧化作用,可以作为一种新型天然色素,考虑其代替NaNO2在肉制品中使用。
预糊化时间对即食冲调米粉品质的影响
邵子晗,洪莹,曹磊,宋玉,陶澍,刘超,孙剑,刘飞
2022, 43(4):  53-59.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20210312-161
摘要 ( 193 )   HTML ( 27)   PDF (4426KB) ( 114 )  
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以碎米为主要原料,采用湿热方法对原料进行预糊化,再应用滚筒干燥制备成即食冲调米粉,通过分析即食冲调米粉的吸水性指数、水溶性指数、流变特性、微观结构、消化特性,研究预糊化时间对样品的影响。结果表明:预糊化处理后的米粉冲调特性和消化性质得到显著改善,相对于未进行预糊化处理组样品,经过30 min预糊化后,吸水性指数和水溶性指数显著增加9%和50%,结块率下降了1.87%,糊化度增加21%,淀粉总水解率增加21%,快速消化淀粉含量增加57%(P<0.05)。本研究结果可以为预糊化处理改善滚筒干燥后米粉的冲调特性和消化特性提供理论依据。
L-半胱氨酸对油炸薯片中有害醛、晚期糖基化终产物的抑制作用及其品质的改善效果
郭鸿阳,李瑞阳,刘启辉,江楷煜,欧隽滢,刘付,郑洁,欧仕益
2022, 43(4):  60-68.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20201230-354
摘要 ( 229 )   HTML ( 29)   PDF (4376KB) ( 161 )  
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采用不同质量浓度(1、3、5 mg/mL)的L-半胱氨酸(Cys)溶液浸泡鲜切马铃薯片后油炸,结果表明,添加Cys后可显著降低油炸薯片中乙二醛、丙酮醛、3-脱氧葡糖醛酮和5-羟甲基糠醛的含量,由二羰基化合物产生的晚期糖基化终产物也显著降低。同时发现,添加Cys后,油炸薯片中油脂的酸值、过氧化物值和羰基价也呈下降趋势。Cys还会影响油炸薯片的风味,其中挥发性醛类和醇类风味物质含量增加,但吡嗪类风味物质含量减少。由12 名小组成员对不同Cys处理组的油炸薯片进行感官评定表明Cys溶液浸泡处理的油炸薯片的接受度高于非浸泡对照组。
NaCl添加量对发酵牦牛肉灌肠成熟过程中理化品质及挥发性风味物质的影响
莫然,唐善虎,李思宁,李锦锦,李琼帅,夏佳军,蔡寅川
2022, 43(4):  69-79.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20210315-191
摘要 ( 170 )   HTML ( 28)   PDF (3877KB) ( 132 )  
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研究添加0.0%、1.5%、3.0%、4.5% NaCl的发酵牦牛肉灌肠成熟过程中理化性质、菌落总数以及挥发性风味物质的变化。结果表明,NaCl添加量4.5%的发酵牦牛肉灌肠pH值和亮度值显著高于其余3 组(P<0.05);随着NaCl添加量的减少,硬度、胶着性、咀嚼性呈下降趋势,而储能模量、菌落总数呈上升趋势;此外,NaCl添加量3.0%的发酵牦牛肉灌肠保水性和回复性显著高于其余3 组,且黄度值最低(P<0.05);随着NaCl添加量从4.5%减少到1.5%,硫代巴比妥酸反应物值、巯基含量呈上升趋势,羰基含量呈下降趋势,红度值、弹性、内聚性无显著变化。发酵牦牛肉灌肠中共检出醛、醇、酸等七大类挥发性风味物质,通过主成分分析得到3 个主成分,相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)法分析得到己醛、壬醛、异戊醛等12 种关键挥发性风味物质(ROAV≥1)。不同NaCl添加量制备的发酵牦牛肉灌肠的挥发性风味物质相对含量以及关键风味物质不同,随着NaCl添加量从4.5%减少到1.5%,脂质氧化产物醛类的相对含量增大。感官评分表明,随NaCl添加量从3.0%减少到0.0%,灌肠的外观、质地、滋味、总体可接受性呈下降趋势,而NaCl添加量3.0%和4.5%的灌肠之间感官评分差异不显著。
生物工程
春夏季茶树儿茶素生物合成基因表达差异
黄芳芳,熊立瑰,李莹,刘仲华,黄建安,李娟
2022, 43(4):  80-87.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20210113-150
摘要 ( 197 )   HTML ( 30)   PDF (3470KB) ( 96 )  
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以福鼎大白茶、白毫早、碧香早、槠叶齐一芽二叶为材料,采用GB/T 8313—2018《茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法》测定茶多酚含量,高效液相色谱测定儿茶素组分含量,采用实时聚合酶链式反应测定儿茶素生物合成基因相对表达量。结果表明:不同茶树品种表没食子儿茶素、表儿茶素没食子酸酯、表儿茶素的含量及茶多酚总量夏季均极显著高于春季(P<0.01)。黄烷酮3-羟化酶基因、二氢黄酮醇4-还原酶基因的表达量有春季高于夏季的趋势;春季采摘的白毫早样品花青素合成酶基因、肉桂酸羟化酶基因、查耳酮合成酶基因、UDP-糖基转移酶基因、类黄酮3’,5’-羟化酶(flavonoid 3’,5’-hydroxylase,F3’5’H)基因相对表达量与其他样品均存在差异(|log2差异倍数|≥1),由此可知基因的表达量不仅受季节调控,还受到品种的影响。F3’5’H基因相对表达量与表没食子儿茶素没食子酸酯(epigallocatechin gallate,EGCG)含量存在正相关,EGCG是黄烷酮B环3’,4’,5’位置羟基化物质,催化其羟基化的酶为类黄酮3’-羟化酶和F3’5’H,因此F3’5’H可能是EGCG合成的关键酶。
指状青霉DSM62840生物转化柠檬烯生产α-松油醇过程中关键酶的分离纯化及质谱鉴定
张璐璐,范刚,李晓,任婧楠,潘思轶,黄文,何进
2022, 43(4):  88-94.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20210113-145
摘要 ( 157 )   HTML ( 21)   PDF (2559KB) ( 112 )  
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以指状青霉DSM62840为研究对象,通过高压法破碎细胞,采用超高速离心、硫酸铵沉淀、羟基磷灰石层析和凝胶过滤层析等方法对指状青霉DSM62840生物转化柠檬烯生产α-松油醇过程中的关键酶进行分离纯化。经十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳检测,结果显示在分子质量约为50 kDa处有一条明显的蛋白条带,并通过液相色谱-串联质谱分析初步确定该条带中的蛋白可能是二氢硫辛酰胺脱氢酶(PDIDSM_08010)。本研究为α-松油醇类香料的合成提供理论依据和参考。
基于非靶向代谢组学分析酿酒酵母甲酸胁迫的响应和耐受性机制
曾令杰,丰丕雪,黄锦翔,梁大呈,佀再勇,龙秀锋,伍时华,易弋
2022, 43(4):  95-104.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20210331-390
摘要 ( 166 )   HTML ( 29)   PDF (4052KB) ( 106 )  
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采用液相色谱-质谱联用(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MC)的非靶向代谢组学,探究酿酒酵母(Saccharomyces cerevisiae)响应甲酸胁迫的代谢机制。主成分分析和正交偏最小二乘判别分析等多元统计结果表明,甲酸处理后酿酒酵母中发生显著变化(P<0.05)、变量投影重要性值超过1的差异代谢物共226 种,主要为L-色氨酸、L-谷氨酰胺、5-羟基吲哚乙酸、吲哚乙醛、L-苯丙氨酸、L-谷氨酸、氧化型谷胱甘肽、5’-磷酸核糖基-N-甲酰甘氨酰胺。差异代谢通路分析表明,甲酸胁迫可能导致酵母细胞内活性氧积累诱导氧化应激、ATP过度消耗,这可能是抑制酵母细胞生长的主要原因。而胞内芳香族氨基酸的含量增加,部分氨基酸和核苷酸的合成代谢减慢可能是通过降低能量消耗而实现的自我保护,从而有助于提高酵母细胞对甲酸的耐受性。实验为进一步研究提高细胞酸类抑制物的耐受性方法提供了科学理论参考。
模仿葡萄球菌接种对发酵香肠品质及氧化稳定性的影响
冯美琴,张杰,孙健
2022, 43(4):  105-112.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20210805-062
摘要 ( 165 )   HTML ( 36)   PDF (2392KB) ( 124 )  
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以模仿葡萄球菌(Staphylococcus simulans)NJ201接种发酵香肠为实验组,自然发酵香肠为对照组,测定香肠的pH值、色差、质构、过氧化值(peroxide value,POV)、硫代巴比妥酸反应物(thiobarbituric reactive substances,TBARS)值、羰基含量、总巯基含量、挥发性风味物质的种类和含量,探究S. simulans NJ201对发酵香肠品质及氧化稳定性的影响。结果显示:在香肠发酵成熟过程中,接种S. simulans NJ201能够显著降低发酵香肠的pH值(P<0.05),改善香肠的色泽与质构特性;实验组香肠的POV、TBARS值及羰基含量显著低于对照组(P<0.05),总巯基含量显著高于对照组(P<0.05);实验组香肠的挥发性风味物质种类及含量均高于对照组。综上,接种S. simulans NJ201能改善发酵香肠的口感并增强风味,有效降低发酵香肠脂肪氧化和蛋白质氧化程度,提高发酵香肠的氧化稳定性。
DNA提取前处理方法对萨拉米香肠中细菌种群结构的影响
姬庆龙,赵贵明,王娉,赵勇胜,赵晓美,杨海荣,陈颖
2022, 43(4):  113-118.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20201119-201
摘要 ( 167 )   HTML ( 24)   PDF (1947KB) ( 49 )  
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通过比较不同DNA提取前处理方法在高通量测序中对萨拉米香肠细菌种群结构的影响,为建立规范的高通量测序的操作流程优选出更适宜的前处理方法。采用直接提取法(M0)、拍击均质法(M1)和振荡珠磨法(M2)3 种常用前处理方法提取萨拉米香肠中细菌DNA,利用MiSeq高通量测序技术分析萨拉米香肠中细菌16S rRNA V3-V4区基因序列,以可操作分类单元(operational taxonomic unit,OTU)为基础分析细菌种群结构。结果表明,M0、M1和M2的OTU数分别为319、206和253;3 种方法共有的OTU数为129,占样品总OTU数的31.85%;Chao1指数分别为177.93±31.02、120.76±28.60、166.96±15.63;Shannon指数分别为2.79±0.22、2.95±0.31、3.25±0.30。在门和科分类水平,不同前处理方法获得的样品细菌种群结构相似,只有丰度上存在差异;但在属分类水平下,不同前处理方法可影响后续种群结构分析的结果。M0可增大优势菌的丰度及多样性,可用于检测样品在成熟过程中存在过的细菌。而M1和M2除去了游离DNA,只留下具有完整细胞结构的细菌菌体,更能反映出样品在取样时的细菌种群结构。当样品结构相对均一时,M1与M2的菌群结构和丰度趋于一致。本研究说明,不同的前处理方法可影响后续种群结构分析的结果。应该尽早建立统一的高通量测序操作与分析流程,确保数据的可靠性以及不同研究之间结果的可比性。
马氏珍珠贝肉蛋白水解特征及其ACE抑制肽的筛选
李姣,苏继磊,陈敏,尹浩
2022, 43(4):  119-126.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20210108-084
摘要 ( 162 )   HTML ( 26)   PDF (3290KB) ( 136 )  
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为探索马氏珍珠贝肉的水解规律及快速鉴定血管紧张素转化酶(angiotensin-converting enzyme,ACE)抑制活性肽,本研究以不同时间(2、4、6、8、10 h)的酶解物为对象,采用三羟甲基甘氨酸-十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳、分子质量分布、反相高效液相色谱(reversed-phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)表征其水解规律。另外,对10 h酶解物进行初步分离纯化,鉴定高活性组分中的肽序列,并采用分子对接的方法对鉴定的肽进行筛选,验证筛选肽的活性,阐释其抑制机理。结果表明,马氏珍珠贝肉在酶解过程中,大分子质量蛋白逐渐水解为小分子肽,在RP-HPLC上出现某一特征峰的富集。初步分离后,发现F2、F3组分具有较高的ACE抑制活性,从这2 个组分中共获得了可信度较高的54 个肽序列。分子对接筛选出6 个潜在的ACE抑制肽,在1 mg/mL时,5 个肽具有不同程度的ACE抑制活性,其中,WFHAVFW和WHAFLW显示了最高的ACE抑制活性,分别为(95.57±0.37)%和(98.59±0.08)%,进一步测定六肽WHAFLW的半抑制浓度(IC50)值,为52.39 μmol/L。分子对接显示肽的抑制机理可能是通过氢键、范德华作用以及Pi-Pi作用形成稳定的肽-酶复合物。本研究既揭示了珍珠贝肉蛋白不同酶解时间的规律变化,又将活性实验跟踪与计算机辅助筛选相结合,提供了一种快速筛选酶解物中高活性ACE抑制肽的方法。
成分分析
基于电子舌检测快速判别不同物种畜禽骨蛋白肽
刘泓,郭玉杰,陈永凯,李侠,张鸿儒,韩东,张春晖,姜珊
2022, 43(4):  127-134.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20210410-134
摘要 ( 172 )   HTML ( 38)   PDF (3251KB) ( 97 )  
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目的:为深入了解畜禽骨蛋白肽的滋味特征及其差异,探究电子舌快速判别鉴定不同物种畜禽骨蛋白肽的可行性。方法:取牦牛骨蛋白肽(yak bone peptides,YBPs)、黄牛骨蛋白肽(bovine bone peptides,BBPs)、猪骨蛋白肽(pig bone peptides,PBPs)、鸡骨蛋白肽(chicken bone peptides,CBPs)各4 份,共16 份畜禽骨蛋白肽样本,首先分析畜禽骨蛋白肽的基本营养组分及氨基酸组成,明确滋味特征差异的物质基础,其次利用电子舌检测结合多元统计分析对种间畜禽骨蛋白肽的滋味特征数据进行定量判别分析。结果:4 种畜禽骨蛋白肽的基本组分及氨基酸组成存在差异。主成分分析(principal component analysis,PCA)和判别因子分析(discriminant factor analysis,DFA)可有效区分畜禽骨蛋白肽的种间差异,且DFA的判别效果明显优于PCA;偏最小二乘判别分析、正交偏最小二乘判别分析及Fisher判别模型对畜禽骨蛋白肽种间滋味特征的判别能力良好,Fisher模型判别正确率为68.8%。结论:鲜味、甜味和苦味为4 种畜禽骨蛋白肽主要的差异滋味特征,电子舌滋味检测结合多元统计分析能够为畜禽骨蛋白肽判别提供一种快速、可靠的技术手段。
冻藏条件对人乳脂质及挥发性风味物质的影响
张丽娜,瞿婧妍,尹利昂,刘君,孙赵娜,周鹏
2022, 43(4):  135-143.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20210107-072
摘要 ( 160 )   HTML ( 22)   PDF (4802KB) ( 98 )  
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以新鲜人乳为对照(0 d),设置-18、-60 ℃和-60 ℃快速冷冻(-60 ℃(Q))3 种冻藏条件分别冻藏60 d与180 d,通过测定脂质含量、非酯化脂肪酸(non-esterified fatty acids,NEFA)含量、脂质过氧化物(lipid peroxide,LPO)含量、脂肪酸组成、乳脂肪球微观结构及挥发性风味物质为指标,考察冻藏温度和时间对人乳脂质及挥发性风味成分的影响。结果表明:-18 ℃冻藏60 d和180 d后,脂质含量显著下降,NEFA及LPO含量持续显著上升,不饱和脂肪酸含量在180 d后有所下降,贮藏期间乳脂肪球膜破裂及脂质聚集现象明显,醛类与酸类等异味物质显著增加;与-18 ℃相比,-60 ℃及-60 ℃(Q)对人乳脂质成分影响较小:脂质含量与新鲜样品均无显著差异,NEFA与LPO仅少量增加,长链多不饱和脂肪酸在180 d后少量下降,乳脂肪球结构损伤较小,异味物质增长幅度缓慢。在维持人乳原有风味方面,-60 ℃(Q)可能比-60 ℃更具优势。因此,快速及深低温恒温冷冻对人乳脂肪酸组成及风味物质影响较小,能更好保护脂质生理作用,保障人乳喂养质量,是人乳贮藏条件的最佳选择。
QuEChERS技术结合超高效液相-串联质谱同时测定薄皮甜瓜中7 种葫芦素
王琦,岳宁,李晓慧,李敏洁,苏杭,李春梅,王怀松,付秋实,王静,金芬
2022, 43(4):  144-149.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20210313-171
摘要 ( 182 )   HTML ( 18)   PDF (2945KB) ( 145 )  
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采用改良的QuEChERS方法,建立同时测定甜瓜中7 种葫芦素的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用乙腈提取,离心后取1 mL上清液经50 mg乙二胺-N-丙基硅烷和50 mg十八烷基硅烷净化,使用XBridge C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸加5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源电离,正/负离子快速切换多反应监测模式进行分析。在此条件下,7 种葫芦素在16 min内得到较好分离,在0.1~1 500 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;进行3 个水平添加实验(n=5),7 种葫芦素在20、100 μg/kg和500.0 μg/kg三个添加水平下的回收率在75.7%~118.3%之间,相对标准偏差在0.5%~13.6%之间,该方法的检出限及定量限分别为0.16~4.33 μg/kg和0.27~13.11 μg/kg。该方法简便、灵敏度高、分析时间短,精密度和准确性良好,可用于甜瓜中7 种葫芦素的同时检测。
基于代谢组学的不同年份晒青红茶化学成分分析
陈丹,赵燕妮,彭佳堃,高健健,林智,陈雪峰,周长锋,戴伟东
2022, 43(4):  150-159.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20210325-314
摘要 ( 248 )   HTML ( 46)   PDF (4878KB) ( 224 )  
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为探究红茶在贮藏过程中化学成分的变化规律,以贮藏时间为0、1、3 a和4 a的晒青红茶为代表样品,采用基于超高效液相色谱-四极杆轨道阱质谱的代谢组学方法对其研究。结果表明,在不同年份晒青红茶中共鉴定出82 种化合物,包括儿茶素类6 种、二聚儿茶素类9 种、氨基酸类5 种、生物碱类8 种、酚酸类8 种、有机酸类3 种、香气糖苷类2 种、N-乙基-2-吡咯烷酮取代的儿茶素(N-ethyl-2-pyrrolidinone-substituted flavan-3-ols,EPSF)类6 种、黄酮糖苷类20 种、脂类10 种和其他化合物5 种。偏最小二乘法判别分析和热图分析结果表明,不同年份的晒青红茶化学成分具有较大差异,其中66 种化合物组间差异显著(P<0.05),儿茶素类、二聚儿茶素类、氨基酸类和大部分黄酮醇-O-糖苷类化合物均在晒青红茶贮藏后含量降低;咖啡碱、黄酮-C-糖苷类和6 种EPSF类化合物在贮藏后含量升高;其中EPSF类化合物与贮藏时间的Pearson相关系数达0.802~0.986,表明EPSF类化合物在贮藏过程中呈线性增加趋势。本研究可为不同年份晒青红茶化学物质基础的阐明和科学贮藏提供理论依据。
钝顶螺旋藻多糖的分离纯化及组成分析
范斌,罗娟梅,张鸿伟,张晓梅,王莉,安子哲,卢海燕,赵雪
2022, 43(4):  160-166.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20201104-035
摘要 ( 177 )   HTML ( 35)   PDF (2341KB) ( 119 )  
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目的:对钝顶螺旋藻多糖进行提取、分离纯化和热降解,并对不同多糖组分的基本化学性质和糖链的精细组成进行分析。方法:采用蛋白酶酶解、醇沉、阴离子交换色谱法和热降解,从钝顶螺旋藻中提取和分离纯化出P0、P0.2、P0.4、P0.6、P0.8五种多糖组分及其热降解产物。采用高效凝胶排阻色谱法、离子色谱法、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生-高效液相色谱法和亲水液相色谱-高分辨傅里叶转换质谱(hydrophilic interaction liquid chromatography-Fourier transform mass spectrometry,HILIC-FTMS)联用技术,分析比较不同多糖组分的化学性质和糖链精确组成。结果:钝顶螺旋藻多糖中P0、P0.2、P0.4和P0.6组分硫酸根质量分数在6%~7%,而P0.8组分硫酸根质量分数最高(14.46%)。单糖组成分析结果说明,P0组分是1 种葡聚糖,P0.2组分是主要由葡萄糖、半乳糖、鼠李糖、岩藻糖等中性糖组成的杂多糖;而P0.4、P0.6和P0.8组分主要是由鼠李糖、葡萄糖醛酸、葡萄糖、木糖和半乳糖组成的结构非常复杂的硫酸鼠李聚糖。采用HILIC-FTMS分析多糖组分热降解产物中的寡糖组成,发现P0.2糖链主要是由己糖单糖、戊糖二糖、脱氧己糖-戊糖寡糖、脱氧己糖-糖醛酸的寡糖片段组成,硫酸根在脱氧己糖、戊糖和己糖上,糖链组成复杂。而P0.4和P0.6组成相似,主要鼠李糖-戊糖寡糖、鼠李糖-葡萄糖醛酸寡糖、戊糖二糖和三糖寡糖片段组成,硫酸根连接在鼠李糖和戊糖上。结论:钝顶螺旋藻中有多种不同结构的复杂硫酸多糖,其中葡萄糖醛酸-鼠李聚糖是钝顶螺旋藻中特有的一种硫酸多糖。
全麦速冻油条复热加工中风味与抗氧化特性
孟令晗,雷思佳,吴迪,汤晓智
2022, 43(4):  167-174.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20210219-202
摘要 ( 229 )   HTML ( 32)   PDF (3221KB) ( 76 )  
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利用电子鼻和顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用检测技术,分析不同复热加工过程中全麦粉和全麦速冻油条挥发性成分及指纹图谱变化,以及对其内部多酚类化合物含量和抗氧化特性的影响。结果表明不同加工阶段会产生不同的特征风味物质。在速冻油条预炸和复热的过程中,全麦粉中部分风味物质消失。预炸后全麦油条的醛类物质峰面积百分比高达50%以上,表明醛类物质可能是油条的主要风味成分。在全麦速冻油条复热过程中,复炸工艺产生最多种类的醛和杂环化合物;微波工艺中酸类和烃类化合物含量增加,蒸制过程中产生最高含量的醛类化合物,但多为不具风味的饱和醛类。同时,3 种复热工艺均降低了全麦油条中的多酚含量,其损失量按从多到少排序依次为蒸制>微波>预炸>复炸,对应油条抗氧化性呈现相反的趋势。
基于SAFE-GC-O-MS的‘双红’干红葡萄酒关键香气物质分析
柴瑞雪,安朝严,刘涛,孙延峰,吴广枫,石英,段长青,兰义宾
2022, 43(4):  175-182.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20210306-079
摘要 ( 285 )   HTML ( 36)   PDF (1935KB) ( 217 )  
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利用液液萃取-溶剂辅助风味蒸发、气相色谱-嗅闻-质谱联用和香气活性值(odor activity values,OAV)联合技术鉴定‘双红’(Vitis amurensis Shuanghong)干红葡萄酒游离态和糖苷结合态关键香气物质。结果表明,‘双红’干红葡萄酒游离态香气物质中有37 种物质的气味稀释因子高于8,23 种物质的OAV大于1。通过香气重构和感官定量描述性分析发现,‘双红’干红葡萄酒原酒与采用42 种香气物质重构酒样在山楂味、烟熏味/动物味、脂肪味和煮蔬菜的香气强度差异较小,而后者在生青味和黑色浆果的香气强度显著低于前者,利用香气缺失实验进一步证实了脂肪酸乙酯、β-大马士酮、C6醇类和挥发性酚类物质对‘双红’干红葡萄酒的整体香气有显著影响。
不同品种莲藕游离氨基酸多样性分析
顾晓敏,童川,韩延超,陈杭君,郜海燕
2022, 43(4):  183-189.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20210330-379
摘要 ( 192 )   HTML ( 22)   PDF (2151KB) ( 112 )  
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以28 个不同品种莲藕为研究对象,通过测定其游离氨基酸组成与含量,并采用相关性分析、主成分分析及聚类分析进行综合评价,明确莲藕游离氨基酸的含量、组成与呈味的品种多样性。结果表明:莲藕中含有17 种游离氨基酸,必需氨基酸、非必需氨基酸和总氨基酸平均含量分别为2.05、12.27 mg/g和14.33 mg/g。3 个主成分累计方差贡献率为80.16%,较好地反映出莲藕中氨基酸的综合信息。综合得分排列前5 位的品种为‘金华无籽藕’‘细卜’‘鄂莲5号’‘武义白姆食用藕’和‘金华红莲’。聚类分析将28 个莲藕品种分为3 类,与主成分分析结果一致,较好地反映出莲藕游离氨基酸组成与呈味的品种差异性。本研究结果为今后莲藕品种选育、品质提升、加工利用与贮藏保鲜提供了良好理论基础。
超高效液相色谱法测定特殊医学用途婴儿配方食品中的19 种游离氨基酸和牛磺酸
卢兰香,薛霞,宿书芳,张艳侠,尹丽丽,程志,郑文静,孙立臻,王骏,祝建华,刘艳明
2022, 43(4):  190-197.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20201114-159
摘要 ( 185 )   HTML ( 26)   PDF (3619KB) ( 99 )  
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建立超高效液相色谱法同时测定特殊医学用途婴儿配方食品中19 种游离氨基酸和牛磺酸的分析方法。样品经α-淀粉酶酶解,调pH值沉淀蛋白等杂质净化,采用6-氨基喹啉基-N-羟基-琥珀酰亚氨基甲酸酯为柱前衍生试剂,以甲酸-甲酸铵缓冲液(20 mmol/L,pH 2.25)为流动相A、甲酸-甲酸铵缓冲液(20 mmol/L,pH 3.00)为流动相B和乙腈为流动相C进行梯度洗脱,经AccQ-Tag Ultra C18色谱柱分离后,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明,胱氨酸浓度在5~125 μmol/L之间,其余18 种氨基酸和牛磺酸浓度在10~250 μmol/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999;检出限胱氨酸为1.5 μmol/L,其他分析物均为3 μmol/L,定量限胱氨酸为5 μmol/L,其他分析物为10 μmol/L。方法测定的平均回收率为90.16%~109.84%,相对标准偏差均不大于4.77%。该方法操作简单、结果准确、重复性好,可以满足特殊医学用途婴儿配方食品中19 种游离氨基酸和牛磺酸的测定,可为企业质量控制和政府监管提供有力的技术支撑。
毛叶山桐子果实化学成分及脂肪酸动态分析与评价
闻乐嫣,毛建梅,安小风,杨兵,王智荣,阚建全
2022, 43(4):  198-207.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20201229-330
摘要 ( 169 )   HTML ( 25)   PDF (5747KB) ( 81 )  
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对不同生长期的重庆1号、重庆2号品种的毛叶山桐子果实的整果、果肉和种子中的基本化学成分含量进行比较,并运用气相色谱法对油脂中脂肪酸组成及相对含量进行分析。结果表明,2 个品种果实在不同生长期和不同部位中粗脂肪、蛋白质、总糖、灰分、总酚、总黄酮等成分含量差异显著(P<0.05);2 个品种毛叶山桐子作为油脂原料的最佳采收期分别为盛花期后198 d和182 d左右;果实各部位油脂中的脂肪酸均主要由棕榈酸(C16:0)、棕榈油酸(C16:1 cis)、硬脂酸(C18:0)、油酸(C18:1 cis)、亚油酸(C18:2 cis)、α-亚麻酸(C18:3 n3)、γ-亚麻酸(C18:3 n6)和花生酸(C20:0)8 种脂肪酸组成,亚油酸、不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸相对含量均呈现出种子>整果>果肉的特点,种子油亚油酸相对含量达75%;主成分分析结果表明,毛叶山桐子种子部分的综合评分更佳,适宜用作综合利用的原料。
SPME-GC-MS结合OAV分析不同产区花椒炸花椒油的关键香气物质
高夏洁,高海燕,赵镭,史波林,张璐璐,汪厚银,钟葵
2022, 43(4):  208-214.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20201120-217
摘要 ( 230 )   HTML ( 55)   PDF (3208KB) ( 186 )  
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以17 种不同产地红花椒为原料,油炸法制取花椒油,采用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)与气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术对红花椒油挥发性风味成分进行鉴定。结果表明:共鉴定出55 种挥发性风味成分(18 个共有组分),包括22 种烃类、17 种醛酮类、9 种醇类、5 种酯类及2 种其他物质。气味活度值(odor activity value,OAV)分析表明芳樟醇、桉叶油醇、月桂烯、柠檬烯等是花椒油中的关键香气物质。通过主成分分析及偏最小二乘回归分析建立花椒油原料分类的有效判别模型,筛选出8 种关键差异性风味物质,分析为水芹烯、罗勒烯、芳樟醇、桉叶油醇、乙酸芳樟酯、(-)-β-蒎烯、p-伞花烃及月桂烯。根据香气物质可将17 种花椒油的原料分为4 组,产区及品种是花椒油香气差异的重要因素。HS-SPME-GC-MS结合OAV分析关键香气物质对市售花椒油品质评价及产地区分提供理论参考。
不同成熟阶段柠檬果皮挥发物和酚类成分分析
李春秀,李勋兰,梁国鲁,向素琼,韩国辉
2022, 43(4):  215-224.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20210325-316
摘要 ( 250 )   HTML ( 28)   PDF (2466KB) ( 140 )  
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为探究柠檬果皮香气和酚类成分在不同成熟阶段的变化特点,以抗病品种香水柠檬和泰吹柠檬不同成熟阶段果皮为材料,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法分析其挥发物成分,高效液相色谱法测定其酚类成分。结果表明:2 个品种柠檬果皮中共检测到86 种挥发性成分,以萜烯类、醛类和醇类为主,香水柠檬果皮中倍半萜和醛类含量较高,泰吹柠檬果皮中单萜和醇类含量较高。香水柠檬果皮中单萜、倍半萜、醛类的含量在成熟期间发生显著变化,其中单萜、倍半萜含量均呈先下降后上升再下降的趋势,醛类含量呈上升趋势;泰吹柠檬果皮中单萜、醇类和醛类的含量在成熟期间发生显著变化,3 类香气物质的含量均呈先下降后上升的趋势。根据香气成分的香气值,香水柠檬和泰吹柠檬果皮中分别鉴定出26 种和22 种特征香气成分。在整个发育期中,对香水柠檬香气贡献最大的特征香气成分为癸醛、十二醛、香叶醛、芳樟醇和橙花醛,对泰吹柠檬香气贡献最大的特征香气成分为癸醛、芳樟醇、香茅醛、β-月桂烯和乙酸香茅酯。香水柠檬和泰吹柠檬果皮中分别检出12 种和15 种酚类物质,2 个品种柠檬果皮中酚酸总量无显著差异,泰吹柠檬果皮中类黄酮总量显著高于香水柠檬,其中泰吹柠檬果皮中多甲氧基黄酮总量为香水柠檬的20.94~118.75 倍。果实成熟对香水柠檬和泰吹柠檬果皮中酚酸总量和类黄酮总量有显著影响,随成熟度提高,2 个品种酚酸总量和类黄酮总量均呈下降趋势。研究结果为柠檬果实资源的利用和抗病种质创新提供支撑。
柱切换法液相色谱测定保健食品中的VA、VD、VE
张丽媛,戚绿叶,周明昊
2022, 43(4):  225-230.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20201106-062
摘要 ( 177 )   HTML ( 17)   PDF (2563KB) ( 88 )  
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建立柱切换法液相色谱测定保健食品中VA、VD、VE含量的方法。参照GB 5009.82—2016《食品中维生素A、D、E的测定》样品前处理方法,以Agilent Poroshell 120 PFP(4.6 mm×100 mm,2.7 μm)为一维色谱柱,甲醇、水为流动相梯度洗脱,分离VA和VE的4 种异构体,以Agilent Zorbax Eclipse PAH(2.1 mm×100 mm,3.5 μm)为二维色谱柱,甲醇、乙腈为流动相梯度洗脱,分离VD2和VD3。以Agilent Poroshell 120 EC C18(4.6 mm×5 mm,4 μm)为捕获柱,捕获VD。根据VD在一维色谱柱上的出峰起止时间,确定柱切换时间。一维检测波长为325 nm和294 nm,二维检测波长为264 nm。以外标定量法测定VA、VD、VE的含量。结果表明,VA在2.50~50.0 μg/mL、VD在0.10~2.00 μg/mL、VE在5.00~100.0 μg/mL线性范围内线性良好,相关系数均大于0.999。回收率为86%~102%,相对标准偏差为1.5%~4.0%。表明该方法测定准确,适用于保健食品中VA、VD、VE的含量测定。
工夫红茶加工过程中类胡萝卜素成分的动态变化
刘飞,叶阳,李春华,汪闵,唐晓波,张厅,王小萍,王云
2022, 43(4):  231-240.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20201212-141
摘要 ( 171 )   HTML ( 22)   PDF (2886KB) ( 279 )  
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采用液相色谱-串联质谱法测定工夫红茶加工在制品类胡萝卜素种类及含量,并对比分析所测类胡萝卜素组分随工夫红茶加工进程的动态变化。结果表明,工夫红茶加工在制品共检出类胡萝卜素组分24 种,其中胡萝卜素类3 种、叶黄素类10 种、类胡萝卜素酯类11 种;不同种类的类胡萝卜素在茶叶中的含量差异较大,其中以叶黄素(126.000 0±3.605 6)~(317.666 7±12.662 3)μg/g、β-胡萝卜素(31.533 3±1.365 0)~(70.166 7±1.650 3)μg/g含量较高;同一类胡萝卜素组分在加工过程中的变化存在较大差异,其中以叶黄素棕榈酸酯含量变异系数最大(130.85%)。同时,对比不同类胡萝卜素组分变化趋势,发现检出物质含量总体呈现3 种变化趋势,其中以发酵、干燥阶段叶黄素变化速率最大,分别为10.25、58.33 μg/(g·h);此外,研究发现持续中温、酶促氧化和剧烈湿热作用是引起类胡萝卜素变化的主要诱因,但各组分对其响应程度存在较大差异。研究结果将为红茶风味品质形成提供重要的科学依据。
古树普洱茶生茶贮藏过程中香气成分的变化
赵阳,龚加顺,王秋萍
2022, 43(4):  241-248.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20210217-187
摘要 ( 243 )   HTML ( 44)   PDF (3265KB) ( 184 )  
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采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术及专业级感官审评,对西双版纳州3 个产地不同贮藏时间的11 个古树普洱茶生茶香气组分进行分析,通过正交偏最小二乘-判别分析和变量重要性因子分析找出主要差异成分。结果显示,未经贮藏的古树普洱茶生茶香气特征为清香型,甲苯、1-辛烯-3-醇、D-柠檬烯、顺式芳樟醇氧化物(呋喃)、芳樟醇等成分相对含量较高,为主要香气物质。经长期(6 a及以上)贮藏后,显陈香,呈现陈年普洱生茶香气特征。D-柠檬烯、己醛、α-松油醇、4-萜烯醇、脱氢芳樟醇、橙花叔醇等醇类物质,以及甲苯、间异丙基甲苯和甲氧基苯类物质含量随贮藏时间延长而上升;1-辛烯-3-醇、顺式芳樟醇氧化物(呋喃)、芳樟醇等物质含量随贮藏时间延长而降低。研究结果表明,古树普洱茶生茶经长期(6 a及以上)贮藏后能提升其感官品质,可能与具有花果香气息的醇类物质的降低和具有陈香气息的甲氧基苯类物质的升高有关。
超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱鉴定核桃仁的脂质构成
支虎明,王星苏,赵佳佳,乔玲,武棒棒,郑兴卫,闫素仙,郑军
2022, 43(4):  249-256.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20210130-354
摘要 ( 151 )   HTML ( 20)   PDF (3034KB) ( 79 )  
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利用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱系统鉴定了核桃的脂质组。在正负离子模式下获得脂质的一级质谱和二级质谱信息后,共鉴定出4 大类525 种脂质分子,包括250 种甘油酯、221 种磷脂、18 种糖脂、36 种鞘脂类,含量分别占总脂质的87%、12.97%、0.02%和0.01%。甘油二酯(diacylglycerol,DG)和甘油三酯(triacylglycerol,TG)是甘油酯的主要成分,分别占总脂质的45.23%和41.77%;TG分子中以TG(18:2/18:2/18:3)含量最高,DG分子中DG(18:2/18:2)含量最高,亚油酸和亚麻酸等人体必需脂肪酸是DG和TG中的主要脂肪酸。核桃中磷脂种类丰富,包括磷脂酸、磷脂酰甘油、磷脂酰丝氨酸、磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、磷脂酰肌醇二磷酸、溶血性磷脂酰胆碱、溶血性磷脂酰乙醇胺、溶血性磷脂酰甘油、溶血性磷脂酰肌醇和双磷脂酰甘油,其中磷脂酸最多,约占磷脂的43.88%。本实验构建的核桃脂质图谱,可为核桃功能开发和营养品质的深入研究提供一定理论依据。
基于GC-IMS和电子鼻技术分析贮酒容器对凤香型白酒香气成分的影响
刘丽丽,杨辉,荆雄,徐晨,张亚芳,阎宗科,祁耀华
2022, 43(4):  257-263.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20210203-062
摘要 ( 198 )   HTML ( 31)   PDF (4241KB) ( 229 )  
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为研究贮酒容器对凤香型白酒香气成分的影响,采用电子鼻与气相色谱离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)技术对不同容器贮存的凤香型白酒风味物质及理化指标——乙醇体积分数、总酸、总酯、可溶性固形物质量浓度及pH值进行分析和比较,以期为凤香型白酒贮存工艺的改进提供参考。电子鼻和GC-IMS分析结果均表明:新产酒与贮酒香气特征有显著差别,陶坛与不锈钢罐贮酒风格相似,而酒海贮酒风格独特。GC-IMS在4 类酒样中共检测出66 种挥发性成分,主要为酯类、醛类、酮类、醇类物质;不锈钢罐和陶坛贮酒中乙醇酯类、双乙酰、1-丙醇等物质相对含量较高,在酒海贮酒中含有较多的高级醇酯类、醛酮类等物质;酒海贮酒中具有最低总酸质量浓度,最高可溶性固形物质量浓度、乙醇体积分数和最高的pH值。
安全检测
有机磷农药适配体-磁分离荧光检测方法的建立及应用
胡超琼,王力均,陶璇,朱云,梁煜,杨潇,陈祥贵,黄玉坤
2022, 43(4):  264-269.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20201114-156
摘要 ( 165 )   HTML ( 15)   PDF (2854KB) ( 98 )  
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建立一种磁分离辅助荧光分析检测砂糖橘中的3 种常见有机磷农药的方法。采用溶剂热法合成磁珠,并结合聚吡咯(polypyrrole,PPy)修饰,形成Fe3O4@PPy纳米粒子作为荧光猝灭剂。利用6-羧基荧光素标记适配体S4-29广谱性识别有机磷农药的特性,建立磁分离辅助荧光分析法检测砂糖橘中甲拌磷、氧化乐果、丙溴磷3 种有机磷农药的检测方法。在Fe3O4纳米粒子和PPy质量比1∶1.5、Fe3O4@PPy纳米粒子质量浓度0.2 mg/mL、孵育时间120 min条件下,甲拌磷、氧化乐果、丙溴磷的检出限分别为4.17×10-4、2.77×10-4、4.67×10-4 μg/kg;回收率为79.94%~108.00%;相对标准偏差为3.05%~7.39%。该方法选择性强、准确度高,为食用农产品中禁用有机磷农药检测提供研究思路。
液相色谱-串联质谱法对牛肉中掺假成分的相对定量分析
康超娣,王守伟,张颖颖,张明悦,赵文涛,古瑾,李莹莹
2022, 43(4):  270-276.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20210410-135
摘要 ( 205 )   HTML ( 23)   PDF (2640KB) ( 94 )  
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以物种特异性多肽为研究对象,采用液相色谱-串联质谱技术实现牛肉制品中牛肉与猪肉、鸡肉含量的相对定量分析。将纯牛肉按照10%、50%和80%比例分别与纯猪肉、鸡肉混合,并通过自制肉制品对物种特异性多肽进行验证和相对定量分析,其线性相关系数均达0.99以上;同时对市售的10 种牛肉制品进行测定,构建了基于物种特异性多肽的相对定量方法。结果表明,该方法可以快速且有效地对牛肉制品进行鉴别及相对定量分析,为深加工肉制品的真伪鉴别和相对定量分析提供新思路。
近红外光谱协同BP神经网络的泰国茉莉香米掺伪含量快速鉴定
李楠楠,刘也嘉,林利忠,曹珍珍,赵思明,牛猛,贾才华,张宾佳
2022, 43(4):  277-283.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20201126-267
摘要 ( 200 )   HTML ( 24)   PDF (2735KB) ( 102 )  
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利用近红外光谱协同BP神经网络算法,对泰国茉莉香米及其掺伪样品的近红外光谱进行多元散射校正预处理,挑选出48 个特征波长;以特征波长的吸光度为BP神经网络输入层神经元,以样品中泰国茉莉香米的含量为输出层神经元,获得BP神经网络算法的最优结构模型,即为单层隐含层、隐含层神经元数7、隐含层传递函数logsig、输出层传递函数tansig、训练函数trainlm、网络学习函数learngdm和学习速率0.35。所建立模型的均方根误差、校正集相关系数、验证集相关系数、测试集相关系数分别为0.000 830、0.992 9、0.976 1和0.975 5,呈现出优良的预测效果,实现了泰国茉莉香米掺伪含量的快速鉴定。
快速滤过型净化结合液相色谱-质谱联用法测定茶叶中特丁硫磷及其5 种代谢产物
刘松南,田旭,高晶,兰韬,李曼,李延梅,赵焱,董晓倩,潘灿平
2022, 43(4):  284-290.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20210817-212
摘要 ( 187 )   HTML ( 28)   PDF (2643KB) ( 94 )  
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建立快速滤过型净化(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)结合三重四极杆液相色谱-质谱联用技术同时检测茶叶中特丁硫磷及其5 种代谢产物的方法。茶叶样品加水浸润后经过乙腈提取,盐析分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,三重四极杆液相色谱-质谱联用仪测定,基质外标法定量。结果表明在1~500 μg/L线性范围内,6 种农药(特丁硫磷、特丁硫磷亚砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷-OXON、特丁硫磷亚砜-OXON、特丁硫磷砜-OXON)线性关系良好,线性相关系数大于0.999,检出限为0.001~0.01 mg/kg,定量限为0.002~0.03 mg/kg。在0.01、0.50、2.00 mg/kg三水平的平均添加回收率为81.5%~103.9%,相对标准偏差为0.9%~10.1%。该方法成本低、操作简便、分析速度快、回收率及灵敏度高,适合对茶叶中特丁硫磷及其多种代谢产物的同时定性定量检测。
基于电子鼻、GC-MS结合化学计量学方法鉴别烤羊肉掺假
王永瑞,柏霜,罗瑞明,王松磊
2022, 43(4):  291-298.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20210307-089
摘要 ( 224 )   HTML ( 30)   PDF (3787KB) ( 115 )  
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以宁夏盐池滩羊肉为研究对象,使用电子鼻对烤羊肉掺假烤鸭肉样品进行区分,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术测定烤羊肉掺假烤鸭肉样品挥发性成分,并结合化学计量学方法进行分析。结果表明在5 个掺假样品中共检测出53 种挥发性成分,其中检测出醇类12 种、醛类15 种、酸类3 种、酯类2 种、酮类8 种、烷烃类8 种、杂环类1 种、其他物质4 种。在整体气味感知上,主成分分析可对掺假烤羊肉样品的电子鼻数据进行有效区分,且能够客观反映出样品中挥发性成分的种类差异主要是醇类。采用偏最小二乘判别分析在5 个掺假样品中寻找出5 种特征挥发性物质,分别为1-辛醇、1-戊醇、己醛、乙酸、十二烷。这5 种物质可为烤羊肉掺假烤鸭肉样品的掺假比例研究提供一定的理论依据。
固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中那西肽残留
肖陈贵,沈金灿,朱萍萍,赵凤娟,郭伟杰,康海宁,岳振峰
2022, 43(4):  299-304.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20210223-242
摘要 ( 199 )   HTML ( 30)   PDF (2634KB) ( 189 )  
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建立鸡蛋样品中那西肽的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲酸-乙腈溶液提取后,正己烷除脂,再经HLB固相萃取柱净化;样品溶液通过高效液相色谱-串联质谱进行检测,采用负离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描分析目标化合物。分别对样品前处理条件及色谱质谱参数进行优化。结果表明,采用1%甲酸-乙腈溶液萃取,经HLB固相萃取净化,定容液用聚四氟乙烯滤膜过滤,以醋酸铵-乙腈作为流动相,能够实现那西肽的快速测定。在优化条件下采用基质标准曲线外标法定量分析,那西肽在1.0~20.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2大于0.998,方法的检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg。在1.0、2.0 μg/kg和10 μg/kg添加量下,那西肽的平均回收率为83.8%~96.2%,相对标准偏差为6.0%~8.8%。该方法简便快速、灵敏度高、准确性好,适用于鸡蛋中那西肽残留的监测。
磺酰脲类除草剂分子印迹聚合物制备及其应用
冯格格,王猛强,李壮,佘永新,王淼,曹振,王珊珊,郑鹭飞,金茂俊,王静,邵华,金芬
2022, 43(4):  305-314.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20201114-153
摘要 ( 161 )   HTML ( 27)   PDF (3867KB) ( 101 )  
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采用沉淀聚合法,以甲磺隆和氯磺隆为双模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,二乙烯基苯为交联剂,乙腈为致孔剂,合成对29 种磺酰脲类农药具有高选择性的分子印迹聚合物。通过扫描电镜、平衡吸附实验等对制备的印迹聚合物进行表征和测定。结果表明:分子印迹聚合物对29 种磺酰脲类农药具有特异性吸附作用,其最大表观结合量为13.21 mg/g。以此合成的聚合物作为吸附材料制备固相萃取柱,进一步建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法,用于测定农产品中29 种磺酰脲类农药残留。该方法在2~100 μg/L 范围内,磺酰脲类除草剂峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R2)大于0.999,定量限为10 μg/kg。在不同添加水平下,样品中磺酰脲类除草剂的加标回收率在74.8%~110.5%之间,相对标准偏差不高于5.3%。
QuEChERS结合UPLC-Q/Orbitrap HRMS法测定小麦粉中9 种真菌毒素
齐春艳,许秀丽,国伟,李翔,吴玉平
2022, 43(4):  315-320.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20201231-364
摘要 ( 164 )   HTML ( 19)   PDF (2893KB) ( 71 )  
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建立QuEChERS-高效液相色谱-四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法同时测定小麦粉中9 种真菌毒素的方法。样品经2.0%甲酸-乙腈提取,QuEChERS盐包脱水盐析后,用dSPE净化管净化,超高效液相色谱分离,在正离子模式下进行检测。在全扫描模式下测定目标化合物的一级精密质量数,与理论精密质量数相比,相对偏差不大于1.91×10-6,可实现精准定性;同时建立了9 种真菌毒素的二级质谱数据库,实现对9 种真菌毒素的定性筛查及同步定量。9 种真菌毒素线性范围为0.25~100 μg/L,定量限范围为0.30~3.00 μg/kg,在低、中、高3 个不同添加水平下的平均回收率为70.2%~112.0%,相对标准偏差为0.2%~4.5%。该方法可作为小麦粉中真菌毒素的高通量筛查和确认检测方法。
基于UPLC-Q/Orbitrap HRMS多目标快速筛查鱼肉中30 种蛋白同化激素及糖皮质激素
郭添荣,吴文林,,张崟,万渝平,叶梅,陈代伟,黄霞,张龙翼
2022, 43(4):  321-330.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20210203-047
摘要 ( 147 )   HTML ( 26)   PDF (4185KB) ( 80 )  
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建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术快速筛查和确证鱼肉中30 种蛋白同化激素及糖皮质激素的分析方法。鱼肉样品用80%乙腈溶液(含0.2%甲酸)提取,离心,Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶。采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)分离,以含0.1%甲酸的乙酸铵(20 mmol/L)溶液-乙腈体系作为流动相进行梯度洗脱,加热电喷雾离子源正负离子模式,一级全扫描/数据依赖二级扫描监测模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,30 种激素在0.5~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995 0;检出限介于0.2~1.0 μg/kg之间,定量限介于0.5~2.0 μg/kg之间;4 种不同鱼肉(多宝鱼、鳜鱼、乌鱼、草鱼)在3 个添加水平下,回收率为69.7%~103.2%,相对标准偏差为2.3%~9.4%,该方法高效快捷、准确可靠,适用于鱼肉中蛋白同化激素及糖皮质激素的多目标筛查和定量分析。
金黄色葡萄球菌RAA-LFD快速检测方法的建立与应用
后来旺,李达容,邓波,赵勇,潘迎捷,丰东升,孙晓红
2022, 43(4):  331-339.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20201215-178
摘要 ( 221 )   HTML ( 38)   PDF (4533KB) ( 101 )  
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靶向金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)保守基因(nuc)序列设计特异性引物,经引物筛选和反应条件的优化,建立金黄色葡萄球菌的重组酶等温扩增(recombinase aided amplification,RAA)结合侧流层析试纸条(lateral flow dipstick,LFD)的快速检测方法。该方法在引物浓度200 nmol/L、33 ℃反应20 min即可实现靶标基因片段的有效扩增。特异性分析结果表明RAA-LFD方法检测金黄色葡萄球菌与其他常见致病菌菌株间不存在交叉反应,灵敏度分析结果表明RAA-LFD方法检测金黄色葡萄球菌的检出限为4 fg/μL(DNA)与1.83×102 CFU/mL(纯菌液)。用人工污染牛奶样品验证RAA-LFD方法的可靠性,结果显示在增菌6 h时,RAA-LFD方法可检测到1.83×101 CFU/mL金黄色葡萄球菌。分别采用微生物生化鉴定法、PCR法与RAA-LFD方法对64 份牛奶样品进行金黄色葡萄球菌检测,结果表明,RAA-LFD方法与微生物生化鉴定法总符合率为95.3%,与PCR法总符合率(98.4%)表现出较高的一致性。本研究建立的可视化检测方法具有特异性强、灵敏度高、快速高效、操作简单、检测结果直观、对仪器设备要求低等特点,为牛奶中金黄色葡萄球菌的检测提供新的发展方向。
在线衍生-双三元高效液相色谱同时检测水产品中的甲醛及双乙酸钠含量
牛灿杰,徐腾洋,张水锋,赵淑娟,朱帅,郑仕剑,黄润韬,盛华栋
2022, 43(4):  340-345.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20201231-356
摘要 ( 134 )   HTML ( 33)   PDF (2378KB) ( 78 )  
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建立采用凯氏定氮仪蒸馏,在线衍生-双三元高效液相色谱同时检测水产品中甲醛及双乙酸钠含量的方法。样品中的甲醛及双乙酸钠经磷酸酸化后采用凯氏定氮仪蒸馏提取,馏出液经双三元高效液相色谱分析,左泵系统直接检测馏出液中双乙酸钠含量,右泵系统以2,4-二硝基苯肼的乙腈-乙酸溶液为衍生液,取样液体积10 μL,衍生液体积10 μL,在线衍生4 min,检测馏出液中的甲醛含量。甲醛及双乙酸钠分别在0.5~20.0、10~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.5、10 mg/kg;批内重复性实验中,甲醛及双乙酸钠回收率分别为81.4%~88.3%、91.4%~102.9%,相对标准偏差分别为1.73%~2.68%、3.08%~4.16%,批间重复性实验中,甲醛及双乙酸钠回收率分别为80.6%~87.9%、90.8%~105.1%,相对标准偏差分别为2.07%~2.72%、3.44%~4.64%,方法快速、高效,适用于大批量水产品中甲醛及双乙酸钠的同时测定。
基于SSR标记技术对3 种国产绵羊肉的品种鉴别分析
宋亚倩,杨波,罗瑞明,马小梅
2022, 43(4):  346-354.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20210228-305
摘要 ( 178 )   HTML ( 23)   PDF (3891KB) ( 60 )  
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提取纯种宁夏滩羊、纯种新疆细毛羊和纯种藏绵羊的肝脏DNA,并进行文库构建、扩增、纯化和质控。检测序列中的简单重复序列(simple sequence repeats,SSR)位点,设计合成并筛选50 对引物进行聚合酶链式反应扩增并使用毛细管电泳检测SSR分型后,挑选多态性引物对宁夏滩羊、新疆细毛羊和藏绵羊样本进行遗传多态性检测。结果显示:有10 对SSR引物成功扩增出稳定条带,分析10 对多态性SSR引物的遗传多样性得出,宁夏滩羊、新疆细毛羊和藏绵羊的平均等位基因数分别为4.100、3.100和3.600;平均有效等位基因数分别为3.782、2.747和3.193;平均观测杂合度分别为1.007、1.009和0.953;平均期望杂合度分别为0.704、0.615和0.660;平均多态信息含量分别为0.432、0.414和0.425,说明宁夏滩羊的遗传多态程度高于藏绵羊和新疆细毛羊。毛细管荧光电泳检测峰图结果表明:scaffold632:150-463荧光引物对宁夏滩羊源性肉特异性良好;scaffold31384:146-461荧光引物对新疆细毛羊源性肉特异性良好;scaffold7676:103-270荧光引物对藏绵羊肉特异性良好,这3 对引物能够实现对宁夏滩羊、新疆细毛羊和藏绵羊的有效区分。建立的我国西北地区3 个绵羊品种基因库,可以用于科学准确判断3 个纯种绵羊肉品种。