研究液相色谱- 串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定大米、小麦、玉米等谷物中6 种苯氧羧酸类除草剂(2,4-DP、2,4-D、2,4,5-TP、2,4,5-T、2,4-DB、MCPA)残留量的方法。通过对样品前处理进行优化研究,样品经乙腈提取,乙酸酸化,净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS 检测分析,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量。方法的检出限为0.005~0.01mg/kg,在0.01~0.5mg/L 范围内线性关系良好(相关系数r2 > 0.99),在0.2mg/kg 添加水平下,平均添加回收率86.1%~96.8%,该方法简便、高效、准确,各项技术指标均满足国内外有关苯氧羧酸类除草剂残留限量要求,可用于大米、小麦、大豆等农产品中苯氧羧酸类除草剂残留的分析测定。