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当期目录

2009年 第30卷 第10 期    刊出日期:2009-05-15
工艺技术
玫瑰精油β-环糊精包合物的制备与表征
文 震1,刘 波1,郑宗坤1,游新奎1,蒲一涛1,李 琼2
2009, 30(10):  29-32.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910001
摘要 ( 1429 )   HTML ( 2)   PDF (536KB) ( 506 )  
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目的:为提高玫瑰精油水溶性与稳定性,以β- 环糊精为包合材料,制备并表征玫瑰精油的包合物。方法:采用饱和水溶液法制备玫瑰精油包合物,薄层色谱(TLC)、气相色谱- 质谱(GC-MS)分析包合前后精油的化学成分,并利用红外(IR)、差示扫描量热法(DSC)对包合物与包合作用进行表征与分析。结果:以包合率为指标确定包合最佳条件为:m 玫瑰精油:mβ- 环糊精=1:10,反应温度60℃,反应时间2h,在此条件下,玫瑰精油包合率达到80% 以上。结论:玫瑰精油包合物能够保留玫瑰精油的主要特征成分,提高精油的溶解度和稳定性,为开发口服玫瑰精油功能食品提供了固体粉末中间体。

蜜柚果酒脱苦工艺优化研究
李利君,肖安风,倪 辉,杨远帆,杨秋明,蔡慧农*
2009, 30(10):  33-37.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910002
摘要 ( 1568 )   HTML ( 0)   PDF (292KB) ( 355 )  
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本实验采用吸附、添加苦味物抑制剂等方法对蜜柚果酒进行脱苦研究,并进行优化。单因素试验结果表明,大孔吸附树脂、活性碳在添加量分别为0.5% 和0.4% 时吸附效果最好,β- 环糊精、白砂糖用量分别为0.4%和1.5% 时脱苦效果最好,硅胶在0.3% 时对柠檬苦素有较好的吸附效果。正交试验结果表明复合脱苦试剂的最佳组合为0.3% 的大孔吸附树脂、0.3% 的活性碳、0.2% 的硅胶、0.2% 的β- 环糊精和添加1% 白砂糖。

室温下龙须菜多糖提取工艺及免疫活性研究
宫春宇1,2,张劲松2,唐庆九2,刘艳芳2,叶立斌3,杜秀菊3,潘迎捷1,*
2009, 30(10):  38-41.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910003
摘要 ( 1205 )   HTML ( 1)   PDF (271KB) ( 342 )  
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本实验对室温下龙须菜多糖浸提工艺、分离纯化及多糖免疫活性进行研究。L9(34)正交试验结果显示,提取次数和提取时间是影响多糖得率的主要因素(p<0.05),最佳工艺为料液比1:20(m/V)、提取时间12h、提取次数3次,多糖得率为9.96%;蛋白去除实验结果显示:Sevag 法处理5 次效果较好,去除率达32%。免疫活性实验显示,室温下浸提多糖(GCp)刺激小鼠淋巴细胞增殖作用优于同浓度下采用高温提取工艺(100℃)和高压提取工艺(121℃)浸提多糖。采用冻融、超滤和Sevag 法对龙须菜粗GCp 进行纯化,获得GCp-1、GCp-2、GCpF1、GCpF2和GCp-S 五种多糖。免疫活性研究表明,6 种多糖均具有刺激淋巴细胞增殖作用,且表现剂量依赖性,其中GCp和超滤获得的多糖GCpF1、GCpF2 优于冻融多糖GCp-1、GCp-2 和除蛋白多糖GCp-S。

超声辅助酶法制备大蒜素的工艺研究
莫英杰,王 静,曹雁平,孙宝国*
2009, 30(10):  42-45.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910004
摘要 ( 1282 )   HTML ( 2)   PDF (269KB) ( 276 )  
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采用混合均匀设计优化超声场强辅助酶解技术制备大蒜素的工艺条件。结果表明,大蒜素得率最高时的工艺条件为:酶解温度35℃,酶解时间30min,料水比1:1.5(W/V),超声频率50kHz,超声强度0.4W/cm2。在此优化条件下进行萃取,大蒜素的最高得率为1.3mg/g (相对原料),较非超声条件下的酶解得率提高了15.83%。

酸法提取猪胃蛋白酶的工艺研究
张丽萍,王 莹,崔素萍
2009, 30(10):  46-48.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910005
摘要 ( 1460 )   HTML ( 0)   PDF (197KB) ( 453 )  
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目的:优化猪胃蛋白酶的酸法提取工艺。方法:在单因素试验的基础上,应用二次回归正交旋转组合设计,以猪胃蛋白酶活力为指标,建立猪胃蛋白酶活力与盐酸浸提液量、盐酸浓度、提取温度、浸提时间等因素间的数学模型。结果:回归模型较好的反应了猪胃蛋白酶活力与盐酸浸提液量、盐酸浓度、提取温度、浸提时间的关系;酸法提取工艺最佳条件为:浸提液量6.2ml、盐酸浓度1.6%、温度45℃、浸提时间59.9min,提取的猪胃蛋白酶粗酶液活力可达4751.0U/g。结论:本方法可作为天然猪胃蛋白酶的提取工艺。

龙王帽甜杏仁总黄酮提取技术研究
何文兴,李洪梅,肖 霞
2009, 30(10):  49-51.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910006
摘要 ( 1312 )   HTML ( 0)   PDF (235KB) ( 381 )  
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本实验采用对比分析的方法研究了影响龙王帽甜杏仁总黄酮提取率的因素,并通过L9(34)正交试验设计优化出乙醇热回流法提取龙王帽甜杏仁中总黄酮的最佳工艺条件为提取温度65℃、料液比1:25(m/V)、乙醇浓度95%、提取时间2h,此条件下的总黄酮提取含量为10.60%。

菜籽粕分步酶解制备水解产物的研究
姜绍通,罗蕾蕾,潘 牧,聂胜德
2009, 30(10):  52-55.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910007
摘要 ( 1130 )   HTML ( 0)   PDF (208KB) ( 313 )  
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以脱脂菜籽粕为原料,水解度为考察指标,采用碱性蛋白酶与中性蛋白酶分步酶解法制备复合氨基酸及小肽等水解产物。通过正交试验确定碱性蛋白酶的最佳酶解工艺参数为:温度50℃、pH10.5、加酶量3250U/g、液料比15:1、时间1.5h;中性蛋白酶的最佳酶解工艺参数为:温度45℃、pH9、加酶量4500U/g、时间2h。制备的复合氨基酸及小肽等水解产物总水解度和氮收率可达25.66% 和86.8%;水解产物在pH3~7 范围内,氮溶解指数高于72.19%。三氯乙酸氮溶解指数达85.67%,且产物中植酸、单宁等主要的抗营养因子的含量明显降低。

微波水浸提鸭儿芹黄酮的浸出特性及抗氧化作用研究
周 志1,莫开菊1,林春晓2,汪兴平1,*,田 成1,陈 业1
2009, 30(10):  56-59.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910008
摘要 ( 1486 )   HTML ( 0)   PDF (210KB) ( 318 )  
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本实验以山野菜鸭儿芹为原料,研究了微波对鸭儿芹黄酮浸出特性的影响,并对鸭儿芹黄酮粗提物的抗氧化作用进行了探讨。研究结果表明:以水为介质,粒度80 目的鸭儿芹用料水比1:30(W/V)、浸提时间4.0min、微波解冻档浸提三次的浸提效果最好。微波水浸提出的鸭儿芹黄酮粗提物具有较高的还原力和清除羟自由基的能力。

猪皮胶原粉的制备工艺及功能特性研究
韩德权,金明姬,吴 桐,曹相辉
2009, 30(10):  60-64.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910009
摘要 ( 1373 )   HTML ( 0)   PDF (272KB) ( 336 )  
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本研究在4℃条件下用弱酸加酶法提取可溶性胶原并干燥成粉,然后对已提取过的猪皮用60%乙醇溶液作载体进行胶体磨研磨,制备不溶性胶原粉。进一步对其进行胶原含量及功能特性的测定。结果表明:猪皮胶原粉的最佳制备工艺为:采用pH2.0 醋酸+0.2% 胃蛋白酶、料液比1:15 条件下提取猪皮48h,可溶性胶原溶出率为0.602%;剩余猪皮采用60% 乙醇载体研磨后干燥可制得不溶性胶原粉。所得胶原粉各项功能特性优良,通过羟脯氨酸含量测定得出可溶性胶原粉胶原纯度为95.1%,不溶性胶原粉胶原纯度为82.9%,工艺路线易于实现规模化生产。

菠萝汁对牛肉的嫩化效果研究
黄业传1,2,李洪军1,*,李 凤1,2
2009, 30(10):  65-68.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910010
摘要 ( 1869 )   HTML ( 3)   PDF (280KB) ( 510 )  
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以菠萝汁和牛肉为原料,研究菠萝汁中菠萝蛋白酶对牛肉的嫩化作用,得到了嫩化的最佳工艺:菠萝汁浓度6%、时间60min、温度50℃、pH7.0。在此条件下,牛肉剪切力可降低50% 左右。对菠萝汁、生姜汁、木瓜蛋白酶嫩化产品与对照组进行了风味、色泽、剪切力的对比,结果表明:菠萝汁较生姜汁能够显著(p ≤ 0.05)提高产品的风味,相比木瓜蛋白酶及对照组其风味也有不同程度提高;菠萝汁、生姜汁、木瓜蛋白酶都能极显著(p ≤ 0.01)的提高产品的嫩度,而三种嫩化产品之间嫩度没有显著差异;用菠萝汁嫩化牛肉,在牛肉腌制后,其色度的b 值和a/b 值相对于对照组有极显著(p ≤ 0.01)提高,而在煮制后,只有b 值和对照组有显著(p ≤ 0.05)差异,而a/b 值无显著差异,表明用菠萝汁嫩化牛肉不会对产品的色泽造成不良影响。

雪灵芝总皂甙提取工艺及其数学模型研究
许倩兮1,黄 勇2,彭光华1,*
2009, 30(10):  69-73.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910011
摘要 ( 1242 )   HTML ( 0)   PDF (457KB) ( 290 )  
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运用统计分析方法,采用四元二次回归正交旋转组合设计进行雪灵芝总皂甙提取试验,选择提取时间(h)、提取温度(℃)、乙醇浓度(%)、料液比为调控因子,以雪灵芝总皂甙的提取率y 为目标函数,建立数学模型,经微机仿真寻优,选择出对影响雪灵芝总皂甙的提取的四个因素的最佳范围为提取时间4.78~5.22h、提取温度77.91~82.78℃、乙醇浓度68.49%~73.3%(V/V)、料液比1:38.42~1:42.89(W/V)组合方案,并研究了各因素交互作用效应,为雪灵芝皂甙的提取提供科学依据。

水溶性花椒生物碱及精油耦合提取工艺研究
石雪萍1,张宇思2,张卫明1
2009, 30(10):  74-76.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910012
摘要 ( 1290 )   HTML ( 1)   PDF (279KB) ( 375 )  
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通过L9(34)正交试验对花椒水溶性生物碱和精油最佳提取工艺条件进行了优化。结果表明:花椒水溶性生物碱和精油同时提取的最佳提取条件为:即浸泡时间3h,pH2,料液比1:15,提取3h。在此条件下得到的花椒精油得率为3.25ml/g, 生物碱得率为4.36%。

天麻中天麻素RH-HPLC测定及提取工艺研究
田 洋1,肖 蓉2,*,徐昆龙2,史崇颖1,代 祎2
2009, 30(10):  77-81.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910013
摘要 ( 1279 )   HTML ( 2)   PDF (298KB) ( 345 )  
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通过考察不同检测波长、流动相和溶剂对天麻素出峰效果的影响,改进了2005 年版《中国药典》收载的天麻药材中天麻素含量测定的RP-HPLC 方法,并探讨了提取溶剂、提取温度、料液比、提取时间对天麻素提取工艺的影响。结果表明:采用Diamonsil C18 柱(150mm × 4.6mm,5μm),乙腈- 水(3:97,V/V))溶液为流动相,流速1ml/min,柱温为室温,检测波长220nm,并用乙腈-0.05% 磷酸溶液(3:97,V/V))作为溶剂,天麻素在10~80μg/ml 浓度范围内呈现良好的线性关系,其回归方程和相关系数分别为:y = 4.0264x+0.6311,R2 = 0.9992,最低检测限为2ng。精密度RSD 为0.41%(n = 6),重现性实验RSD 为0.86%(n = 6),回收率为98.4%,RSD 为0.84%(n = 6);天麻素最佳提取工艺条件为:提取溶剂50% 乙醇,提取温度70℃,料液比1:10 (g/ml),提取时间6h。

脂肪替代品在低脂蛋黄酱中的应用研究
刘 贺1,朱丹实1,徐学明2,3,过世东3,金征宇3
2009, 30(10):  82-85.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910014
摘要 ( 1735 )   HTML ( 2)   PDF (256KB) ( 391 )  
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本实验研究了以明胶和阿拉伯胶为原料通过相分离反应制备的脂肪替代品在低脂蛋黄酱中的应用效果,考察了质构参数和感官性质,结果表明,低脂蛋黄酱的质构参数与全脂对照差别较大,但在感官上没有能被区分出来;通过添加黄原胶0.04%,卡拉胶0.05% 做为低脂蛋黄酱的增稠剂,可以解决低脂蛋黄酱的质构缺陷问题。

反胶团法萃取文冠果种仁蛋白的前萃工艺研究
李招娣,邓 红*,范雪层,徐辉艳
2009, 30(10):  86-91.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910015
摘要 ( 1170 )   HTML ( 0)   PDF (312KB) ( 271 )  
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以文冠果种仁为原料,利用反胶团法萃取文冠果蛋白。通过单因素试验及二次旋转组合试验研究了表面活性剂浓度、离子浓度、pH 值、油水比、温度等因素对蛋白质前萃率的影响,确定了反胶团法萃取文冠果蛋白质的前萃工艺条件,建立了萃取数学模型。结果表明,文冠果蛋白前萃的优化工艺参数为:十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)浓度0.03mol/L、萃取温度30℃、油水比1:1(V/V)、pH10,在该工艺条件下蛋白的实际前萃率可达56.27%,所建立的数学模型能较准确的预测文冠果蛋白质萃取率。

响应面优化酶法提取芹菜黄酮工艺研究
易建华,朱振宝
2009, 30(10):  92-96.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910016
摘要 ( 1432 )   HTML ( 0)   PDF (363KB) ( 373 )  
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本实验采用酶法提取芹菜中的黄酮物质,单因素试验结果表明:酶的种类、酶浓度、酶解温度及酶解时间对芹菜黄酮得率影响较大,且料液比影响较小;通过响应面回归分析,得到酶法提取芹菜黄酮的优化工艺条件为:纤维素酶浓度2.3U/ml,酶解温度51.5℃,pH4.7,酶解时间为2.2h。在最优条件下,芹菜黄酮得率为0.88%。

盐地碱蓬红色素的提取工艺及稳定性研究
吴 涛1,姚志刚1,*,许 杰2,吴兴杰3
2009, 30(10):  97-100.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910017
摘要 ( 1351 )   HTML ( 0)   PDF (192KB) ( 369 )  
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本研究以盐地碱蓬为原料,对碱蓬红色素的提取工艺以及光、热、pH值、氧化还原剂、糖、金属离子等对色素稳定性的影响进行了研究。结果表明:碱蓬红色素易溶于水而不溶于纯有机溶剂,最大吸收峰为538nm,初步确定碱蓬红色素为甜菜红素;较佳提取条件为:以水为提取剂,浸提温度40℃,浸提时间10min,料液比1:25(g/ml); 碱蓬红色素的耐光、耐热、耐氧化性较差,对还原剂有一定耐受性,适用pH 值范围为4~7;糖以及金属离子Fe3+、Fe2+、Mg2+、Ca2+ 对色素稳定性基本无影响,而Zn2+、Na+、K+、Al3+ 对色素的稳定性具有一定的影响。

鮰鱼鱼皮胶原的提取新工艺研究
鲍士宝1, 王 璋2,*,许时婴2
2009, 30(10):  101-105.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910018
摘要 ( 1233 )   HTML ( 0)   PDF (496KB) ( 323 )  
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研究了醋酸溶液溶胀鮰鱼鱼皮对鱼皮中胶原提取率的影响,发现先用0.5mol/L 醋酸溶胀鱼皮6h,再经组织捣碎机打浆后用稀醋酸溶解,最后用碱液中和沉淀得到粗胶原,胶原提取率可以达到92%,提取工艺简单,提取率高,耗时短。采用五种蛋白酶对提取的粗胶原进行水解以除去其中的杂蛋白,其中胰蛋白酶效果较好,除杂率为60% 以上。研究了水洗法对粗胶原的脱盐效果,所提取胶原的SDS-PAGE 显示其α链没有在提取过程中发生降解,胶原的圆二色光谱与X- 射线衍射结果表明所提取胶原基本保持了完整的三股螺旋结构,没有发生变性。

花生蛋白水解工艺的优化及水解产物分子量分布的研究
刘丽娜1,2,何东平2,张声华1,*
2009, 30(10):  106-110.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910019
摘要 ( 1314 )   HTML ( 0)   PDF (505KB) ( 589 )  
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本实验主要研究了花生蛋白水解的最佳工艺及水解产物肽分子的分布。考察了酶的种类、加酶量、时间、温度和pH 值五个单因素对花生蛋白水解度(DH)的影响,采用三元二次旋转正交组合设计进行试验,建立了工艺参数间的数学模型,得出对水解率影响较大的三个因素的最佳范围:酶解温度44.9~47.6℃、pH7.93~8.15、酶解时间2.46~2.76h。得到花生蛋白最高水解度为19.61%。水解产物中肽分子主要分布在1000D 以下,含量高达84.73%。

番石榴籽油提取工艺优化
郭守军,杨永利,罗雪苑,黄海涛,易振强,苏 婷
2009, 30(10):  111-113.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910020
摘要 ( 1252 )   HTML ( 0)   PDF (194KB) ( 416 )  
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采用索氏提取法并通过单因素试验和L9(33)正交试验对番石榴籽油的提取工艺进行了优化。结果表明,影响番石榴籽油提取的主要因素顺序为温度、提取时间、料液比。优化工艺为:溶剂石油醚、提取温度90℃、提取时间3h、料液比1:10(g/ml); 此工艺条件下的出油率为12.82%。

米发糕蒸煮工艺对大米淀粉颗粒特性的影响研究
陈德文1,2,沈伊亮1,吴 鹏1,李秀娟1,徐晓云1,潘思轶1,*
2009, 30(10):  114-117.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910021
摘要 ( 1320 )   HTML ( 1)   PDF (535KB) ( 383 )  
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探讨蒸煮工艺对大米淀粉颗粒特性的影响,为米发糕的工业化生产提供科学依据。应用扫描电子显微镜(SEM)、X- 射线衍射和差示扫描量热仪(DSC)对米发糕进行了分析测试。随着压热的不断增大,淀粉的颗粒形貌逐渐崩溃,特征衍射峰逐渐变弱并消失,结晶度也逐渐降低,吸热焓变小。当压力达到0.2MPa 时,其结晶区域完全消失。蒸煮工艺对大米淀粉颗粒形貌影响较大,压热处理会破化大米淀粉的结构。

利用大孔吸附树脂DA201-C Ⅱ对燕麦蛋白水解液脱盐的研究
任 清1,张晓平1,赵世锋2,蒋 琼1,刘永国1,董银卯1,*
2009, 30(10):  118-122.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910022
摘要 ( 1260 )   HTML ( 0)   PDF (299KB) ( 328 )  
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采用大孔吸附树脂DA201-C Ⅱ对燕麦蛋白水解液进行脱盐处理是行之有效的方法。静态吸附和解吸实验表明,大孔吸附树脂DA201-C Ⅱ对燕麦肽的吸附性能优于其他七种树脂,其最佳工艺条件为:pH4.0、多肽浓度39mg/ml 的酶解液以1BV/h 的流速上样、1BV/h 的流速水洗、1.5ml/min 的75% 乙醇解吸。在此条件下,大孔吸附树脂DA201-C Ⅱ对水解液的脱盐率为93.4%,燕麦肽的回收率可达72.3%。

浆水芹菜保藏工艺参数的优化
何 玲1,杨公明2,*
2009, 30(10 ):  123-126.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910023
摘要 ( 1074 )   HTML ( 0)   PDF (195KB) ( 296 )  
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本实验以芹菜为原料,通过三因素二次通用旋转组合试验设计,考察了贮藏温度、山梨酸钾用量、微波处理时间对浆水芹菜保藏效果的影响,并建立了数学回归模型。 结果表明:贮藏温度、山梨酸钾用量对发酵浆水芹菜感官指标的影响达极显著水平(p < 0.01),微波处理影响达显著水平(p < 0.05)。浆水芹菜最佳保藏工艺参数为:贮藏温度 0.5℃,山梨酸钾用量0.45‰,微波(800W)处理时间68.4s。

玉米膳食纤维挤出功能化及粒度对其物性的影响研究
张艳荣,卜佳莹,杨小盈,王大为*
2009, 30(10 ):  127-130.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910024
摘要 ( 980 )   HTML ( 0)   PDF (329KB) ( 401 )  
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以玉米非淀粉组分玉米皮为原料制备玉米膳食纤维,并采用挤出技术进行功能化处理,研究不同粒度对功能化玉米膳食纤维吸脂力、膨胀性、持水力及结合水力的影响,筛选最佳挤出条件。结果表明:膳食纤维粒度0.125mm 时,玉米纤维的综合物性最佳。当玉米膳食纤维加水量110%、温度180℃、喂料速度10kg/h、1 次挤出功能化处理时玉米膳食纤维膨胀性与吸脂力均最佳,可溶性成分含量最高,显示其可作为减肥功能食品基料。

石榴叶酚酸测定及提取工艺研究
邱涛涛1,王 华2,*,毛世红1
2009, 30(10):  131-134.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910025
摘要 ( 1351 )   HTML ( 0)   PDF (337KB) ( 294 )  
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以石榴叶为原料,采用Folin-Ciocalteu 法定量测定石榴叶提取液中总酚含量,通过单因素试验和正交试验对石榴叶总酚的提取工艺进行探讨。确定其最佳提取条件为:料液比1:25(g/ml),温度70℃,提取溶剂为75% 乙醇,提取时间1.5h。综合考虑成本因素,原料过1mm 筛较为适宜,按照该工艺提取石榴叶总酚的得率为16.63%。

分析检测
LIF-HPCE法检测食品中的黄曲霉毒素B1
马 良1,2,张宇昊1,2,李培武3,*
2009, 30(10):  135-139.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910026
摘要 ( 1200 )   HTML ( 0)   PDF (308KB) ( 323 )  
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采用自行设计搭建的激光诱导荧光(LIF)- 高效毛细管电泳(HPCE)检测平台,建立LIF-HPCE 法对食品中的黄曲霉毒素B1(AFB1)进行高灵敏度检测。AFB1 在胶束电动毛细管电泳(MECC)模式下分离,LIF 检测,375nm 激光进行激发,检测波长440nm,操作电压15kV,电流104μA。AFB1 在0.5~50μg/kg 浓度范围内线性关系良好,r = 0.9994;最低检出质量1.7 × 10-13g(S/N = 3),最低定量限5.6 × 10-13g(S/N = 10),方法精密度和重复性的相对标准偏差为5% 左右。测定食品中粮油等食品样品,加标回收率为84.1%~96.1%。所建立的方法无需进行衍生反应和荧光标记,快速灵敏,绿色环保,10min 左右完成分析,适用于食品中黄曲霉毒素的高灵敏度检测。

新资源短梗五加及其同属植物根皮中抗疲劳因子的HPLC定量研究
李丽丽1,郑礼胜1,刘向前1,*,张晓丹1,吴世旭2
2009, 30(10):  140-143.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910027
摘要 ( 1379 )   HTML ( 0)   PDF (174KB) ( 440 )  
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目的:测定新资源短梗五加及糙叶藤五加、红毛五加、刺五加、白毛五加、韩五加、细柱五加、白簕五加等8 种五加属植物根皮中紫丁香苷的含量。方法:采用RP-HPLC 测定紫丁香苷的含量。色谱柱为ODS C18柱,流动相为20% 甲醇溶液,流速为1.0ml/min,检测波长为265nm,柱温35℃。采用正交试验法考察乙醇浓度、提取时间、溶剂用量对提取效果的影响。结果:紫丁香苷在0.0148~0.074mg/ml (r = 0.9999)范围内,进样量与峰面积具有良好的线性关系,回归方程:Y = 15234560X - 7881.767,R2 = 0.9999,平均回收率为98.24%。8 种五加属植物中,糙叶藤五加紫丁香苷含量最高,短梗五加次之。最佳提取工艺为用水做提取剂,料液比1:15、煮沸提取3.5h。结论:本法简便,结果可靠,可用于新资源短梗五加及其同属植物的质量控制。

绿茶茶多酚近红外光谱定量分析模型优化研究
林 新,牛智有*
2009, 30(10):  144-148.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910028
摘要 ( 1289 )   HTML ( 0)   PDF (314KB) ( 334 )  
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采用NIR Systems6500 和InfraXact Lab 型近红外仪分别对158 份绿茶未粉碎品和粉碎样品进行光谱扫描,利用正交试验设计,分别采用主成分回归、偏最小二乘、改进偏最小二乘3 种校正方法,并对原始光谱分别进行不同的预处理,建立了绿茶茶多酚定标模型,利用目标函数法对模型进行评定,并对评定的最优模型适用性进行验证。试验结果为:利用NIR Systems6500 型近红外仪对绿茶粉碎样品扫描的光谱采用改进偏最小二乘法进行定标,在标准正常化+ 趋势变化散射处理、二阶导数处理(取点间隔为1)、平滑处理取点间隔为4 和二次平滑处理取点间隔为8 组合的光谱预处理下建立的模型最优,其目标函数值为95.74%,验证相对标准差(RSD)为4.52%,相对分析误差(RPD)为2.52%。结果表明:采用正交试验设计能够综合考察不同的校正方法和预处理方法对近红外定标模型的影响,利用近红外光谱分析法能够实现绿茶中茶多酚含量的定量检测,所建立的最优模型具有很好的预测准确性和适用性。

高效液相荧光法测定“北京烤鸭”鸭皮中的多环芳烃
廖 倩1,高振江2,张世湘3,李开雄1,*
2009, 30(10):  149-152.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910029
摘要 ( 1237 )   HTML ( 0)   PDF (270KB) ( 298 )  
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采用气体射流冲击加热新技术烤制“北京烤鸭”,对其烤制过程中可能产生的三种多环芳烃(PAHs)含量进行检测,建立一套适合于烤鸭类高脂肪、高蛋白食品中PAHs 的提取与检测的方法。方法:匀浆鸭皮样品前处理采用2mol/L KOH 甲醇- 水(8:2,V/V)皂化,异辛烷萃取,甲醇- 水(1:1,V/V)洗涤,N,N- 二甲基甲酰胺- 水-异辛烷(1:1:1,V/V)反萃取和Florisil 固相萃取小柱净化,最后进行HPLC 分析。结果:标品实验回收率在83.59%~92.97%,当样品加标水平分别为1、2、2μg/kg 时,回收率在73.85%~80.31%,RSD < 10%,三种PAHs 检测量在0.56~3.19μg/kg。结论:该方法净化效果较好,重现性高,检测灵敏度和准确度均满足分析要求,样品中苯并[a]芘的含量远远低于国家规定对烟熏烧烤类食品不能超过5μg/kg 的标准。

离子色谱法检测三聚磷酸盐中不同形态磷酸盐的研究
邓光辉1,2,胡 炜2,黄科林3,李少燕3,张桂华1
2009, 30(10):  153-155.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910030
摘要 ( 1181 )   HTML ( 0)   PDF (185KB) ( 320 )  
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研究了离子色谱法测定食品添加剂三聚磷酸盐中不同形态磷酸盐含量的方法。用NaOH 溶液梯度淋洗,选用1.0ml/min 的流速,成功测定了三聚磷酸盐中各组分(正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐)的含量。各磷酸盐在测定条件下有很好的线性范围,检测限(S/N=3)为0.010~0.063mg/L,保留时间的相对标准偏差为0.38%~0.79%,峰面积的相对标准偏差为2.21%~6.96%,样品的加标回收率为97.45%~106.89%,整个分析过程可在10min 内完成。实验结果表明,该方法具有分析时间短、灵敏度高、线性范围宽、试剂用量少等优点。

罗丹明B光谱探针测定面粉中过氧化苯甲酰
杜 娟,孙 丹
2009, 30(10):  156-158.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910031
摘要 ( 1942 )   HTML ( 0)   PDF (229KB) ( 366 )  
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研究在磷酸氢二钠- 磷酸二氢钾缓冲溶液中(pH 6. 84),以罗丹明B 为光谱探针,分光光度法测定面粉中过氧化苯甲酰(BPO)的方法。结果表明,室温下,罗丹明B-BPO 体系在550nm 波长处有最大吸收,表观摩尔吸光系数(ε)为 1.1 × 104 L/mol·cm。BPO 含量在0.00~0.80mg/ml 范围内符合朗伯比尔定律。检出限为0.056mg/kg,加标回收率为97.5%~101.0% ,RSD 为1.46%~2.53%。该法简便易行,适用于基层单位测定面粉中微量BPO。

气相色谱外标法测定环十五内酯
赖 芳,刘雄民*,李伟光,马 丽
2009, 30(10):  159-161.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910032
摘要 ( 1477 )   HTML ( 1)   PDF (222KB) ( 393 )  
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进行蒜头果油合成环十五内酯的定量分析方法研究,用气相色谱外标法建立环十五内酯的定量分析方法,以环十五内醋的峰面积(A)对应的浓度(C)进行线性回归分析,得到通过原点的回归方程为:A=2238.7C(r=0.9993),可以利用单点校正对标准曲线进行校正,回收率为95.11%~103.3%,并利用该法跟踪测定了蒜头果油合成环十五内酯产物的含量。

吴茱萸与密楝果实中脂肪酸成分的GC-MS分析
赵 桦1,田光辉2,宫海明1,3
2009, 30(10):  162-165.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910033
摘要 ( 1313 )   HTML ( 0)   PDF (212KB) ( 348 )  
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采用索氏提取法提取芸香科植物吴茱萸和密楝果实的脂溶性成分,对其极性成分经甲酯化处理后用气相色谱- 质谱联用技术(GC-MS)分离和鉴定,运用面积归一化法确定各个成分的相对百分含量。从吴茱萸果实脂肪油中鉴定出45 种脂肪酸,其中有14 种不饱和脂肪酸,主要种类有:十四碳二烯酸(13.626%),亚油酸(13.992%),α- 亚麻酸(10.153%),十四碳三烯酸(4.603%),反式- 油酸(2.207%);饱和脂肪酸31 种,主要种类有:棕榈酸(15.506%),壬二酸(5.363%),异- 十七酸(3.82%),硬脂酸(3.306%),阿魏酸(2.909%)等。从密楝果实脂肪油中鉴定出35 种脂肪酸,占其极性脂溶性成分的90%,其中有11 种不饱和脂肪酸,主要种类有:十四碳二烯酸(29.818%),亚油酸(9.25%),α- 亚麻酸(6.699%),反- 十六碳-9- 烯酸(2.736%),顺- 十六碳-9- 烯酸(2.717%)等;饱和脂肪酸24 种,主要种类有:棕榈酸(16.411%),阿魏酸(2.139%),硬脂酸(2.134%), m- 香豆酸(1.567%),香草酸(1.475%)等。结果表明,吴茱萸和密楝果实中含有多种重要的脂肪酸,在人体营养、医疗保健等方面具有一定开发应用价值。

高效液相色谱法快速检测乳饮料中常用甜味剂
鲁 琳1,2,杭义萍1,*,高燕红2
2009, 30(10):  166-168.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910034
摘要 ( 1611 )   HTML ( 4)   PDF (191KB) ( 381 )  
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建立一种快速检测乳饮料中常用甜味剂乙酰磺胺酸钾、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、阿力甜的高效液相色谱方法。样品经过稀释、沉淀蛋白、高速离心等前处理后,采用Symmetry C18 色谱柱分离,磷酸盐缓冲液(pH5.0)与乙腈为流动相,进行梯度洗脱,紫外检测波长为205nm。一次进样分析时间为12min,5 种甜味剂均能很好分离,RSD 为2.1%~5.6%(n=6),平均加标回收率为86.0%~102%。该方法简单、快速,重现性和选择性好,适用于快速检测乳饮料中的常用甜味剂。

邻菲啰啉活化催化褪色光度法测定食品中痕量Cu2+
赵丽杰1,赵丽萍1,常 勇1,白晓琳1,刘永宏2
2009, 30(10):  169-172.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910035
摘要 ( 1286 )   HTML ( 0)   PDF (235KB) ( 300 )  
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研究在邻菲啰啉活化条件下,Cu2+ 催化溴酸钾氧化甲基紫的褪色反应,建立催化褪色光度法测定痕量Cu2+的新方法。讨论酸度、试剂用量、反应温度、反应时间、表面活性剂和共存离子等的影响,确定了最佳实验条件。结果表明:在25ml 溶液中,72℃恒温反应15min,根据加Cu2+ 溶液和不加Cu2+ 溶液的吸光度差值与Cu2+ 质量浓度绘制工作曲线,并由试样的吸光度差值确定痕量Cu2+ 的含量。该法的测定波长为578nm;线性范围为2.40 ×10-3~5.12 ×10-2μg/ml;检出限为2.4 × 10-6g/L,该法用于绿茶、面粉、大米、奶粉、干海带中痕量Cu2+ 的测定,最大相对标准偏差为4.22%,回收率为96.0%~104.0%。

气相色谱-质谱法分析籽瓜中的化学成分
郭 华,侯冬岩*,回瑞华,刁全平
2009, 30(10):  173-175.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910036
摘要 ( 1450 )   HTML ( 0)   PDF (190KB) ( 309 )  
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采用索氏提取法提取籽瓜籽中的脂肪酸,用气相色谱- 质谱联用仪(GC-MS)进行分析,分离鉴定出10 种脂肪酸,其主要化学成分为亚油酸、棕榈酸和硬脂酸。用同时蒸馏- 萃取法提取籽瓜皮中的挥发性物质,用气相色谱- 质谱法从籽瓜皮的挥发油中分离并鉴定出30 种化学成分。

超高效液相色谱-质谱法测定蔬菜水果中茚虫威的残留量
江滨炜
2009, 30(10):  176-178.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910037
摘要 ( 1343 )   HTML ( 0)   PDF (225KB) ( 355 )  
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建立蔬菜、水果中的茚虫威残留的超高效液相色谱- 质谱法(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,旋转蒸发仪浓缩,SEP-PAK C18 固体萃取小柱分离净化;采用Waters BEH C18 色谱柱为分离柱,以乙腈-20mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1% 甲酸)为流动相,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。分别加标1.0 μg/kg 和5μg/kg 进行回收实验,平均回收率达90% 以上,平行测试6 次相对标准偏差RSD<5.0%,方法的检出限(S/N=3)为0.05μg/L。

高效液相色谱-蒸发光散射法测定南瓜中果糖、葡萄糖、及蔗糖含量
王培培 柳仁民 孙爱玲 李爱峰 曾庆华
2009, 30(10):  179-181.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910038
摘要 ( 2794 )   HTML ( 1)   PDF (209KB) ( 472 )  
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目的:建立简便、准确、灵敏的测定南瓜中果糖、葡萄糖及蔗糖含量的方法。方法:样品经热水提取后,使用Kromasil NH2(250mm ×4.6mm,5 μm)柱分离,以乙腈- 水(80:20,V/V)为流动相,使用蒸发光散射检测器检测。结果:果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及乳糖的线性范围分别为0.5~3、0.75~5、0.5~5、1~10、1~10g/L,检出限分别为1.90、2.40、1.80 、2.50、2.60μg/L,样品的平均加标回收率分别为99.0%、97.1%、98.9%、99.5%、102.4%,相对标准偏差分别为1.02%、1.41% 、1.27%、1.72%、1.66%。市售5 种南瓜中糖果、葡萄糖、蔗糖的实际测定结果分别为1.05%~3.80%、0.823%~4.49%、0.090%~5.19% 结论:该方法操作简便、快速、准确,用于实际样品的测定,结果令人满意。

不同年生西洋参中铅、镉含量分析
秦公伟1,2,曹小勇1,2,王 晶1,李 静1
2009, 30(10):  182-184.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910039
摘要 ( 1385 )   HTML ( 0)   PDF (170KB) ( 273 )  
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采用微波消解- 石墨炉原子吸收法对不同年生、不同地块西洋参中的毒害元素铅(Pb)、镉(Cd)进行检测分析。结果表明,同一地块西洋参随着生长年份的增加,Cd、Pb 元素的含量有所提高,呈现随年份增加在根内积累的规律;不同地块,相同生长年份西洋参Cd、Pb 元素含量存在差异。方法检出限分别为Pb 3.545ng/ml,Cd0.225ng/ml;测定精密度的RSD 分别为Pb 1.5%,Cd 1.0%;回收率分别为Pb 113.57%,Cd 94.28%。

葡萄酒中防腐剂检测前处理方法的改进
赵荣华,李记明,梁冬梅
2009, 30(10):  185-187.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910040
摘要 ( 1219 )   HTML ( 0)   PDF (184KB) ( 311 )  
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对葡萄酒中防腐剂检测的前处理方法进行研究。向葡萄酒样品中加入无水硫酸钠,用磷酸调整酸性环境,对葡萄酒酒样进行水蒸气蒸馏处理,并同普通蒸馏法和国标法进行比较。结果显示,水蒸气蒸馏处理法最为理想,苯甲酸和山梨酸的回收率分别为99.2% 和99.6%。

三氯化铁滴定法测定植酸含量方法的优化及改进研究
王国蓉1,万文贵1,王 丽1,肖安红1,2,*
2009, 30(10):  188-190.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910041
摘要 ( 2250 )   HTML ( 2)   PDF (161KB) ( 329 )  
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以麦麸为材料、采用超声波技术对植酸测定方法中的三氯化铁滴定法进行优化及改进研究。通过单因素和正交试验,得到植酸超声浸提最佳条件,即采用0.8mol/L 稀盐酸溶液、在700W、20~25kHz 超声波处理15min后,50℃水浴浸提1.5h。从而建立一种快速、简便、廉价的三氯化铁滴定法测定植酸含量的方法。与无超声处理比较,该方法大大缩短了浸提时间,由5h 缩短到1.5h,而植酸含量由5.5049% 提高到6.6341%。

催化动力学光度法测定腐竹中的痕量甲醛
周福林,宋少飞,张稳婵,杨慧娟
2009, 30(10):  191-194.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910042
摘要 ( 1410 )   HTML ( 1)   PDF (266KB) ( 287 )  
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基于在硫酸介质中,甲醛对高碘酸钾氧化甲基红有较强的催化作用,建立测定腐竹中痕量甲醛的新方法。研究影响催化褪色反应速度的条件。在最优化条件下,甲醛浓度在2.25 × 10-4~1.35 × 10-2μg/ml 范围内与吸光度呈良好的线性关系,方法的检出限为4 × 10-5μg/ml。对浓度为0.0041μg/ml 的甲醛标准溶液进行11 次平行测定,得相对标准偏差(RSD)为0.1%。该法具有灵敏度高、选择性好等特点。用于腐竹中痕量甲醛的测定,回收率为93%~106%,结果令人满意。

高效液相紫外法检测肉鸡组织中的阿奇霉素残留
徐广伟1,黄春贵2,王 震1,颜文钦3,*
2009, 30(10):  195-198.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910043
摘要 ( 1575 )   HTML ( 1)   PDF (218KB) ( 325 )  
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目的:研究建立反相液相色谱法监控肉鸡组织阿奇霉素的残留。方法:采用C18 柱(4.6mm × 250mm,5μm),乙腈- 异丙醇-0.002mol/L 磷酸氢二钠(60:15:25,V/V)为流动相,紫外检测波长210nm,样品用氯仿- 异丙醇(95:5,V/V)提取,氮气流吹干,加流动相溶解后进样。结果:阿奇霉素在0.05~5.0μg/g 范围内与峰面积呈线性相关,r > 0.990;血清中最低检测限为0.02μg/ml,组织最低定量限为0.05μg/g,血清回收率> 83%,组织回收率> 77%,RSD < 5%。结论:该方法快速、精确、重复性好,符合肉鸡组织中阿奇霉素残留检测的要求。

同时蒸馏萃取箬竹叶挥发油的气相色谱-质谱分析
周 熠,谭兴和*,李清明
2009, 30(10):  199-202.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910044
摘要 ( 1158 )   HTML ( 0)   PDF (191KB) ( 305 )  
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采用同时蒸馏萃取装置提取箬竹叶的挥发性成分,然后经气相色谱- 质谱联用技术对挥发性成分进行分离鉴定。分离出了86 种成分,鉴定了其中64 种,占箬竹叶挥发油总峰面积的83.86%。其中主要成分为棕榈酸(18.57%)、茴香脑(11.16%)、植酮(7.15%)、油酸(3.31%)、植醇(3.06%)、α- 紫罗兰酮(3.04%)、对乙烯基愈木酚(2.51%)、2- 羟基肉桂酸(2.51%)、正壬醛(1.22%)、2,6,6- 三甲基-3- 环己烯-1- 乙醇(1.20%)、5,6,7,7a- 四氢化-4,4,7a- 三甲基-2(4H)苯并呋喃酮(1.17%)、4-(2,6,6- 三甲基- 三甲基-2- 环己烯基)-2- 丁酮(1.16%)、1- 甲氧基-4-(2- 丙烯基)- 苯(1.11%)、十八醛(1.08%)、叶醛(0.94%)、异植物醇(0.89%)、酞酸双-(2- 乙基己基)- 酯(0.87%)、苯乙醛(0.79%)、蒎烷(0.79%)、雪松醇(0.72%)。

刺梨中芦丁成分的定量测定
田宏哲,周艳明,赵瑛博,臧 建,胡 睿
2009, 30(10):  203-205.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910045
摘要 ( 1174 )   HTML ( 1)   PDF (279KB) ( 377 )  
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建立了测定刺梨果实中芦丁含量的高效液相色谱方法。刺梨粉用乙醇超声提取,提取液过滤后通过旋转蒸发仪浓缩,浓缩液离心后取上清液,过0.45μm 滤膜后用流动相稀释,进行反相色谱测定。本方法线性范围为0.1~200 μg/ml,线性相关系数R2 = 0.9988。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法连续测定水果和蔬菜中铅铬镉
徐小艳,孙远明,苏文焯,谢郁文
2009, 30(10):  206-208.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910046
摘要 ( 1279 )   HTML ( 0)   PDF (215KB) ( 497 )  
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建立了用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法在同一体系中连续测定水果和蔬菜中重金属铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)的方法。研究了消解试剂、消解温度和时间对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件。在最佳实验条件下,Pb、Cr、Cd 的线性范围分别为0 ~40、0 ~80、0~3μg/L,检出限分别为0.293、0.037、0.850μg/L,相对标准偏差为2.1%~5.3%,回收率为95.0%~101.9%。用于实际样品测定结果令人满意。

鸡肉组织中氯羟吡啶残留超高效液相色谱检测方法研究
闫小峰,孙志文*
2009, 30(10):  209-211.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910047
摘要 ( 1255 )   HTML ( 0)   PDF (340KB) ( 254 )  
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对鸡肉组织中氯羟吡啶残留高效液相色谱方法进行了研究,建立了鸡肉组织中氯羟吡啶残留超高效液相色谱检测方法。取鸡肉样品,用乙腈提取,正己烷脱脂,过氧化铝B 柱,用20ml 甲醇洗脱,减压蒸干,残留物用甲醇溶解,紫外检测器在267nm 波长下测定,流动相为乙腈:水(10:90,V/V)。氯羟吡啶浓度在10~1000μg/L 范围内,呈良好的线性,相关系数> 0.999,在10、50、100μg/kg 三个添加水平,平均回收率60.5%~94.6%,日内变异系数在4.2%~10.2%之间,日间变异系数在6.6%~12.7%之间,方法检测限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。

固相萃取高效液相色谱法测定猪肉中六种苯并咪唑类药物残留的研究
刘勇军,吴银良,姜艳彬,刘兴国,王 海
2009, 30(10):  212-214.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910048
摘要 ( 1205 )   HTML ( 0)   PDF (203KB) ( 344 )  
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建立了高效液相色谱法(HPLC)测定猪肉中硫氧苯唑、噻苯咪唑、 康苯咪唑、甲苯咪唑、丙硫咪唑和硫苯咪唑残留量的检测方法。样品用乙酸乙酯提取,HLB 固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,外标法定量。结果表明:标准校准曲线在20~1000ng/ml 的范围内呈良好线性关系,相关系数r > 0.99。样品中硫氧苯唑、噻苯咪唑、 康苯咪唑、甲苯咪唑、丙硫咪唑和硫苯咪唑的添加水平分别为0.05、0.1、0.15mg/L 时,样品加标回收率为68.5%~83.7%,变异系数在1.6~7.3 之间。本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于猪肉中苯并咪唑类药物残留量的检测。

反相高效液相色谱法测定中国对虾肉中的呈味核苷酸
陈丽花1,张 健1,陈培琼1,周培根2
2009, 30(10):  215-218.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910049
摘要 ( 1150 )   HTML ( 2)   PDF (279KB) ( 385 )  
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核苷酸5'-CMP、5'-UMP、5'-GMP、5'-IMP、5'-AMP 等是食品重要的鲜味物质。采用C18 高效液相色谱柱,以甲醇与0.05mol/L KH2PO4 溶液1:1(V/V)为流动相,梯度洗脱,能将其很好地分离。DAD 检测器在260nm处检测,各呈味核苷酸的测定标准曲线在0.00~0.10mg/ml 的范围内呈很好的线性关系,R2 分别在0.9902~1.0000之间。对中国对虾肉中的呈味核苷酸进行测定,结果表明:加标回收率在99.96%~100.34% 之间,变异系数在0.04%~0.4% 之间。方法的精密度和准确度均较高,可应用于食品中呈味核苷酸的分析检测。

茶多酚的流动注射共振光散射法测定
衷明华
2009, 30(10):  219-221.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910050
摘要 ( 1170 )   HTML ( 0)   PDF (223KB) ( 222 )  
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为了建立测定茶多酚(TP)的流动注射- 共振光散射分析的新方法,在pH7 的NaAc-NH4Ac 缓冲溶液中,通过测定PbTP 微粒的共振散射光强来定量测定TP 的量。在此利用TP 与Pb2+ 生成的沉淀反应,建立了流动注射- 共振光散射联用技术测定TP 的新方法。测定TP 的线性范围为20~400μg/ml,方法的检出限为6.62μg/ml。建立的分析方法简便、试剂少、线性范围宽,可用于茶叶中TP 含量的测定。

非完全消化—悬浮液进样—火焰原子吸收光谱法测定海产品中微量元素
林建原,倪明峰
2009, 30(10):  222-224.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910051
摘要 ( 1175 )   HTML ( 0)   PDF (153KB) ( 319 )  
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将海产品样品烘干、粉碎、过筛,在加热条件下用浓硝酸消解样品,使绝大部分样品组分(95% 以上)被分解或转入溶液中,再加入乳化剂OP,最后将其悬浮在琼脂溶液中制成非完全消化悬浮液,用La2O3 作为释放剂以消除测钙时的化学干扰。用原子吸收光谱法成功测定了虾、螃蟹和鲳鱼中的钙、锌、铜微量元素,测定结果的相对标准偏差小于等于3.0%。从而证明采用非完全消化- 悬浮液进样- 火焰原子吸收光谱法测定海产品中微量元素是可行的。此方法简便、快速、准确。

端视ICP-AES法直接测定食品添加剂DL-酒石酸中有害元素
鲁丹
2009, 30(10):  225-227.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910052
摘要 ( 1288 )   HTML ( 0)   PDF (151KB) ( 304 )  
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通过同时提高RF 发射功率及雾化气流量,使端视电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法可以直接用于测定食品添加剂DL- 酒石酸中有害元素铅和砷。确定了ICP-AES 测定条件。铅和砷的检出限分别为0.003mg/L和0.005mg/L,定量限分别为0.25mg/kg 和0.41mg/kg,回收率为96.2%~105.6%,相对标准偏差为1.82%~2.42%。本法完全满足食品添加剂DL- 酒石酸中有害元素的测定要求。

微波消解ICP-AES法测定代用茶桂花产品中的铁锌铜锰
阳文琼1,邓振平2,*
2009, 30(10):  228-230.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910053
摘要 ( 1409 )   HTML ( 4)   PDF (159KB) ( 332 )  
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建立微波消解- 电感藕合等离子发射光谱(ICP-AES)测定代用茶产品桂花中铁(Fe)、锌(Zn)、铜(Cu)和锰(Mn)的方法,并对ICP-AES 工作参数及条件进行优化和选择。Fe 检出限为:1.6 × 10-3mg/L,Zn 检出限为:6.1 × 10-3mg/L,Cu 检出限为:2.5 × 10-3mg/L,Mn 检出限为:5.3 × 10-3mg/L;Fe 线性范围为:0.0~20.0mg/L,Zn、Cu、Mn线性范围均为:0.0~5.0mg/L;加标回收率为:95%~105%;方法的相对标准偏差为:0.88%~2.74%(n=12)。本法适用于代用茶产品桂花中的铁、锌、铜和锰含量的日常测定。

水产品中恩诺沙星残留的一步法酶联免疫检测研究
李宗妍,曹立民*,林 洪,隋建新
2009, 30(10):  231-235.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910054
摘要 ( 1282 )   HTML ( 0)   PDF (312KB) ( 389 )  
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采用过碘酸钠氧化法合成了辣根过氧化物酶(HRP)标记的恩诺沙星抗体,建立一步式直接竞争酶联免疫吸附检测(ELISA)技术,并以鳗鱼为样本进行了恩诺沙星残留的加标检测。结果表明,所制备的酶标记抗体效价达到10000 以上,与同族其他药物及族外药物没有显著的交叉反应;所建立的一步式ELISA 法检测限约为10μg/kg。在10~40μg/kg 浓度范围内,加标鳗鱼样本中恩诺沙星的检测回收率在70% 以上,相对平均偏差小于6%,检测时间缩短到2h 以内,约为传统两步式ELISA 法的一半左右。

高效液相色谱法检测γ- 射线辐照食品中的邻酪氨酸
王东辉1,王 敏2,*,韩 丽2,邓晓军2,盛永刚2
2009, 30(10):  236-238.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910055
摘要 ( 1491 )   HTML ( 0)   PDF (208KB) ( 284 )  
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目的:建立含蛋白质辐照食品中邻酪氨酸的柱前衍生- 高效液相色谱检测方法。方法:样品经丙酮- 三氯甲烷溶液净化除去脂肪和糖分,在110℃经盐酸水解过夜去蛋白后,水解液与衍生剂衍生,高效液相色谱检测,外标法定量。结果:方法最低检出限为5mg/kg,样品在5、10、50mg/kg 添加水平的平均回收率为62.1%~88.3%,变异系数为3.91%~9.38%(n=6)。结论:辐照剂量在5kGy 及以上的鸡肉和猪肉可以被检测出邻酪氨酸,含量明显高于空白,且邻酪氨酸含量与辐照剂量呈线性关系。辐照剂量在5kGy 及以上的鸡肉和猪肉在- 20℃中保存3 个月后仍可以检测出邻酪氨酸。

大兴安岭笃斯越橘花色苷成分鉴定研究
胡济美,籍保平*,周 峰,韩 勇,水明磊
2009, 30(10 ):  239-241.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910056
摘要 ( 839 )   HTML ( 0)   PDF (249KB) ( 463 )  
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对东北野生笃斯越橘中花色苷进行提取,并采用pH 示差法进行定性和定量分析。再对粗提液中的花色苷进行分离纯化,通过HPLC-MS 对其花色苷种类和结构进行鉴定,并最终鉴定出13 种花色苷。

庆大霉素酶联免疫检测法研究
马 伟,汪宝欢,李 娟,胥传来*
2009, 30(10 ):  242-244.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910057
摘要 ( 832 )   HTML ( 0)   PDF (228KB) ( 322 )  
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本实验采用戊二醛方法合成庆大霉素的免疫原,利用凝胶电泳对免疫原进行鉴定。使用该免疫原免疫兔子,得到抗血清测出效价高于512000,对抗血清进行纯化测出检测限达0.1ng/ml,建立庆大霉素的免疫检测方法。

酶联免疫法测定干红辣椒中的黄曲霉毒素B1
徐 洲1,谭书明2,*,焦彦朝2,张运芳3
2009, 30(10):  245-247.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910058
摘要 ( 1275 )   HTML ( 0)   PDF (180KB) ( 448 )  
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本实验采用酶联免疫法对干辣椒中的黄曲霉毒素B1 进行检测,并对黄曲霉毒素的防控措施进行讨论。结果显示,检测灵敏度为0.1μg/kg,相对标准偏差小于3%,平均回收率达97%,说明本法稳定性好,测定准确,重现性好,能有效的应用于干辣椒中黄曲霉毒素B1 的检测。

东魁杨梅树叶和果实精油成分的比较与分析
许玲玲1,杨晓东1,*,韩 铮2,吴永江2,章庆辉3
2009, 30(10):  248-251.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910059
摘要 ( 1209 )   HTML ( 0)   PDF (408KB) ( 323 )  
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目的:比较分析杨梅树叶与果实、新鲜果与贮藏果的精油成分,为杨梅叶的开发和杨梅果实的保鲜及加工提供理论依据。方法:采用水蒸汽蒸馏法提取东魁杨梅树叶、新鲜果、贮藏果精油,通过气相色谱- 质谱技术对精油成分进行测定分析。结果:在贮藏过程中,杨梅果所含的一些挥发性成分的种类及其含量发生了明显变
化;杨梅叶含有多种独特香味成分(如石竹烯、橙花叔醇)和抗菌成分。结论:贮藏过程中杨梅果精油中的萜烯、醛、酮、酯类等成分的种类及其含量明显减少,尤其是主要成分石竹烯的含量急剧降低,致使杨梅果的香气发生改变,容易腐烂;杨梅叶精油对杨梅果有一定的保鲜作用。

普洱茶后发酵中的香气成分变化分析
吕才有1,2,单治国3,刘勤晋1,*
2009, 30(10 ):  252-256.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910060
摘要 ( 995 )   HTML ( 8)  
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为探索普洱茶后发酵过程中各阶段茶样香气成分变化,跟踪普洱茶的整个后发酵过程,采用同时蒸馏萃取法提取所取茶样的香气成分,采用气质联用法对其进行分析,同时对茶样进行感官评定。经气质联用分析鉴定,共鉴定出香气成分65 种,其中碳氢化合物11 种,醇类化合物10 种,醛类化合物13 种,酮类化合物10 种,酸类化合物6 种,酯类化合物6 种,其他类化合物9 种;晒青毛茶的香气组分以芳樟醇、4- 苯基吡啶、叶绿醇(植醇)、3,7 二甲基-1,6- 辛二烯-3- 醇、n- 棕榈酸、4- 甲基-2- 丙基-1- 戊醇等为主,普洱熟茶出堆样的香气组分以n-棕榈酸、二氢猕猴桃内酯、二氢海葵内酯、二乙基-2- 甲基十三醇、反式- β- 大马酮等为主。在整个发酵过程中,各茶叶样品中的香气组分,除醇类化合物和其他类化合物相对含量总体上逐渐减少外,酮类、醛类、酸类、酯类等物质的相对含量总体上都处于增加状态,甲基化物质的种类和数量随着后发酵的进行都呈增加趋势。

河西走廊地区赤霞珠干红葡萄酒中的香气成分分析
宋慧丽1,韩舜愈1,*,蒋玉梅1,陈彦雄2,祝 霞1
2009, 30(10):  257-260.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910061
摘要 ( 1296 )   HTML ( 0)   PDF (286KB) ( 407 )  
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采用顶空固相微萃取- 气质色谱联用技术(HS/SPME-GC/MS)对比分析河西走廊地区赤霞珠葡萄原汁和酒中的挥发性香气物质,共检出130 种香气成分,其中葡萄汁和葡萄酒中相同的香气成分有35 种,葡萄汁中自有的香气成分有40 种,葡萄酒中自有的香气成分有52 种。对比分析结果显示,河西走廊地区原产地域赤霞珠干红葡萄酒中的异戊醇相对含量比原汁高出41.83%,异丁醇相对含量比原汁高出5.32%,苯乙醇相对含量比原汁高出0.81%;酯类物质中,癸酸乙酯相对含量比原汁高出10.93%,辛酸乙酯相对含量比原汁高出3.7%。

白酒中甜蜜素检测方法的研究
臧光楼1,董明盛2,*
2009, 30(10 ):  261-264.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910062
摘要 ( 1016 )   HTML ( 1)   PDF (204KB) ( 456 )  
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本实验采用高效液相色谱法(HPLC)检测白酒中甜蜜素含量,获得了空白白酒以及不同甜蜜素浓度酒样的高效液相色谱图。根据甜蜜素浓度和峰面积的线性关系建立了标准曲线,并求出回归方程:y = 0.0008x+0.0147(R2 = 0.9991);对比空白酒样和添加甜蜜素的酒样,差异明显,添加甜蜜素的酒样在7~8min 时有明显的吸收峰,其中甜蜜素浓度为100μg/ml 的酒样峰面积最大,随着甜蜜素浓度的减小,峰面积也逐渐减小;将不同甜蜜素浓度的酒样进行回收率和精密度分析,得回收率范围为97.04%~115%,经重复测定,得到RSD 为4.1%,定性检测下限为1.5 μg/ml,定量检测下限为5.0μg/ml。

包装贮运
动力学模型预测鲳鱼货架寿命的实验研究
佟 懿,谢 晶*
2009, 30(10):  265-268.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910063
摘要 ( 1586 )   HTML ( 0)   PDF (295KB) ( 366 )  
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通过不同温度下的贮藏实验研究了鲳鱼的菌落总数、挥发性盐基氮(TVB-N)、鲜度指标(K 值)与感官指标随贮藏时间的变化规律。建立了菌落总数、挥发性盐基氮和鲜度指标K值与贮藏时间及贮藏温度之间的动力学模型。实验表明一级化学反应动力学模型和Arrhenius 方程对微生物数量、挥发性盐基氮(TVBN)及鲜度指标(K 值)的变化具有较高的拟合精度(R2 > 0.9)。菌落总数变化预测模型中的EA 及k0 分别为:47.60kJ/mol 和1.568 × 109,挥发性盐基氮变化的EA 及k0 分别为:50.80kJ/mol 和1.490 × 109,鲜度指标K 值变化的EA 及k0 分别为:43.81K J/mol 和3.553 × 107。

奉节脐橙果皮褐变的调控技术研究
高 雪1,李正国2
2009, 30(10):  269-272.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910064
摘要 ( 1386 )   HTML ( 0)   PDF (244KB) ( 280 )  
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以奉园72-1 脐橙为材料,研究了田间喷钙、套袋处理、延迟采收、打蜡等对果实常温贮藏期间果皮褐变率和果实品质的影响。结果表明,田间喷钙结合套袋处理可显著降低果实贮藏期间的果皮褐变率(p<0.01),钙处理还显著提高了果面的红色,改善果实商品性;而延迟采收和打蜡均极显著地增加果皮褐变率(p<0.01);说明果树缺钙、涂蜡和不适采收期都是引发脐橙果皮褐变的重要因素。

外源NO对蒜苔苔苞膨大及膜质过氧化的影响
屠荫华,惠 伟*,黄良英,李彩香,牛瑞雪
2009, 30(10):  273-277.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910065
摘要 ( 1398 )   HTML ( 0)   PDF (352KB) ( 305 )  
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薹苞膨大是蒜薹采后衰老的标志,严重影响其商品价值和食用价值。本实验用0.1、0.2、0.3、0.4mmol/L的外源NO 供体亚硝基铁氰化钠(sodium nitroprusside,SNP)、0.1mmol/L 亚硝酸钠(NaNO2)和0.1mmol/L 的铁氰化钾(K3Fe(CN)6)溶液分别浸泡蒜薹基部3h 后,晾干并暗藏于4℃条件下,定期测定薹苞直径以及抗氧化酶活性等指标。结果表明:在冷藏过程中,SNP 处理抑制了薹苞逐渐膨大、薹茎基部H2O2 含量、相对膜透性逐渐上升和基部POD活性的提高;SNP 处理提高了SOD、CAT、抗坏血酸过氧化物酶(APX)和顶部POD 活性。与对照相比,不同浓度SNP 处理能显著抑制薹苞直径的膨大及薹茎基部H2O2 含量的增加。其中0.1mmol/L SNP 处理效果最显著。NaNO2和K3Fe(CN)6 处理各指标变化和对照相比没有显著差异。由此得出:适宜浓度的外源NO 能够抑制蒜薹薹苞膨大,这种抑制作用可能与抑制基部H2O2 含量的增加有关。

1-MCP对切分哈密瓜保鲜效果的研究
谢绍忠,吴 斌,钟 梅,肖丽梅,王吉德*
2009, 30(10):  278-281.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910066
摘要 ( 1452 )   HTML ( 0)   PDF (215KB) ( 306 )  
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以新疆哈密瓜(8601)为材料,在5℃贮藏温度下,研究了1-MCP 对切分哈密瓜生理、品质和食用安全性的影响。结果表明:1.0μl/L 1-MCP 处理可显著抑制贮藏期间果实乙烯释放量,保持果实的感官,硬度、糖度和高VC 的含量,抑制切分哈密瓜透明化,降低了切分哈密瓜的细胞膜脂质过氧化水平,抑制微生物的数目,延长了切分哈密瓜的货架期。

技术应用
浓缩胡萝卜汁加工工艺研究
黄 诚1,周长春2,3,尹 红1
2009, 30(10):  282-285.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910067
摘要 ( 1426 )   HTML ( 0)   PDF (189KB) ( 422 )  
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以胡萝卜为原料加工成浓缩胡萝卜汁,研究浓缩胡萝卜汁加工工艺。结果表明,胡萝卜果实榨汁时,用150mg/kg 果胶酶在50℃下酶解处理果浆50min,可提高出汁率20%。通过正交试验,确定了闪蒸真空浓缩最佳工艺参数值:浓缩温度50~55℃、真空度9.33 × 104~10.0 × 104Pa、蒸汽压力7.5 × 104~8.0 × 104MPa、果汁流量6.0 × 103~6.5 × 103L/h;贮存温度≤- 18℃,产品pH 值、总酸和β- 胡萝卜素基本无变化。

天然柑橘味甘薯乳饮料的研制
顾仁勇,姚茂君,银永忠
2009, 30(10 ):  286-289.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200910068
摘要 ( 827 )   HTML ( 0)   PDF (174KB) ( 346 )  
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以甘薯、柑橘和牛乳为主要原料,研制一种天然复合饮料的加工工艺。对甘薯的护色方法、复合稳定剂配比、复合汁配比及产品配方进行了优化选择。结果表明:先将甘薯片投入95~100℃的热水中热烫2~3min,然后在2.0% 食盐+0.2% 柠檬酸的溶液中浸泡30min 护色效果良好;复合稳定剂配比为卡拉胶:明胶1:2;复合汁配比为甘薯汁:牛乳:柑橘汁20:5:3;产品最佳配方为:1L 复合汁中加入柠檬酸1.0g、蔗糖40.0g、蜂蜜8.0g、稳定剂2.5g。