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当期目录

2010年 第31卷 第8 期    刊出日期:2010-04-15
工艺技术
亚临界水萃取大孔树脂分离纯化制备紫草素
黄萍萍1,杨日福2,黄星歆1,范晓丹1,丘泰球1,*
2010, 31(8):  1-5.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008001
摘要 ( 1281 )   HTML ( 3)   PDF (389KB) ( 526 )  
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以新疆紫草为研究对象,考察亚临界水的动态循环和静态平衡两种萃取方式对紫草素提取率的影响。选取不同极性的大孔树脂和有机溶剂对提取液中的紫草素进行吸附、解析实验;使用高效液相- 蒸发光散射(HPLCELSD)技术分析样品的纯度。结果显示:10MPa、120℃、1.39cm3/s 的流量,动态循环萃取8min,紫草素提取率最高是0.216%;静态平衡萃取16min,紫草素提取率最高是0.198%。DA-201 大孔树脂对紫草素的吸附效果最佳,恒温摇床振荡吸附24h,吸附率是89.7%;丙酮的解析效果最好,能够将93.2% 的紫草素解析出来,且速率较快。经大孔树脂吸附分离后,紫草素的纯度由27.31% 提高至85.07%。实验表明,亚临界水萃取、大孔树脂吸附分离能够有效制备纯度较高的紫草素。

半干法制备高取代度阳离子淀粉及表征
潘安龙1,吴修利2,邢大辉1,薛冬桦1,*
2010, 31(8):  6-10.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008002
摘要 ( 1241 )   HTML ( 2)   PDF (377KB) ( 468 )  
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以玉米淀粉为原料,利用N-(2,3- 环氧丙基)三甲基氧化铵(GTA)为醚化剂,在NaOH 为催化剂条件下,通过半干法制备阳离子淀粉。实验表明:对阳离子淀粉取代度(DS)影响的因素顺序依次为:反应时间>反应温度>体系中含水量>氢氧化钠用量。当淀粉用量为10g、GTA 用量为1.5g、NaOH 0.2g、反应温度80℃、反应时间4h、体系中含水量24% 时,DS 可达到0.105。对不同取代度的阳离子淀粉进行理化性质分析及表征,结果表明:阳离子淀粉的透明度、溶解度均随着取代度的增高有所增加。通过对阳离子淀粉进行红外光谱、偏光分析和X 射线衍射分析,证实取代反应过程中淀粉结构发生了一定程度的变化。

响应曲面法优化合成大豆油蔗糖多酯工艺
王利宾1,2,李文林1,张 强3,黄凤洪1,*
2010, 31(8):  11-15.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008003
摘要 ( 1439 )   HTML ( 0)   PDF (546KB) ( 361 )  
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以大豆油脂肪酸乙酯和蔗糖为原料,十六烷基三甲基溴化铵作相转移催化剂,采用两步法合成大豆油蔗糖多酯。采用响应曲面分析法中的Box-Behnken 模型对影响大豆油蔗糖多酯产率的4 个主要因素(反应温度、催化剂用量、酯糖物质的量比、反应时间)进行优化。优化出的最佳合成条件为反应温度135.6℃、催化剂用量4.1%、酯糖物质的量比13.5:1、反应时间5.5h。在此条件下,蔗糖多酯的产率达90.72%,酯化度达7.1。

恩诺沙星快速酶联免疫吸附法检测试剂盒的研制
陈雪岚1,2,金 晶2,杨晓慧2,*
2010, 31(8):  16-19.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008004
摘要 ( 1563 )   HTML ( 0)   PDF (302KB) ( 590 )  
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目的:研制恩诺沙星酶联免疫吸附法检测试剂盒。方法:采用EDC-NHS 法制备ENR-M-BSA 免疫原和ENR-OVA 检测抗原,用ENR-M-BSA 免疫BALB/C 小鼠,采用甲基纤维素半固体培养基法筛选单克隆抗体并采用间接竞争ELISA 对其进行分析。结果:通过公式计算ENR-M-BSA 摩尔偶联比为15:1,ENR-OVA 摩尔偶联比为7.2:1。筛选出1 株特异性分泌株3E9,其腹水纯化后间接竞争ELISA 测其效价为107,分型试剂盒测试显示此抗体属于IgG1 型;检测限为1ng/mL,线性范围在1~100ng/mL 之间,半量抑制浓度(IC50 值)为10ng/mL,与4 种结构类似物交叉反应均小于1%。结论:此株单克隆抗体可以用来建立恩诺沙星ELISA 检测试剂盒。

燕麦方便面的非膨化挤压生产技术
陈季旺,张瑞忠,余小兵,周 坚
2010, 31(8):  20-23.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008005
摘要 ( 1441 )   HTML ( 1)   PDF (275KB) ( 386 )  
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采用DSC、布拉班德粉质仪和双螺杆挤压机研究燕麦方便面的非膨化挤压生产工艺,具体分析燕麦粉添加量、混粉水分含量、螺杆转速、机筒温度对方便面糊化度和复水性的影响。结果表明,非膨化挤压生产燕麦方便面的较佳工艺条件为燕麦粉添加量40%(燕麦粉与混粉的质量比)、混粉水分含量40%、螺杆转速210r/min,以及机筒温度Ⅱ区90~95℃、Ⅲ区110~115℃。在此工艺条件下制得燕麦方便面的糊化度为94.6%、复水时间为8min。

竹叶黄酮纯化中吸附剂的优选及解析特性研究
游 辉,孙爱东*,唐 玲,潘 娜,陈 健
2010, 31(8):  24-27.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008006
摘要 ( 1545 )   HTML ( 0)   PDF (281KB) ( 322 )  
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选择7 种大孔吸附树脂,通过研究其对竹叶黄酮的吸附率和解吸率,筛选出较优的竹叶黄酮吸附剂。结果表明:AB-8 型大孔树脂吸附量大,易于洗脱,纯化分离效果好;获得竹叶黄酮最佳分离纯化工艺参数为上柱溶液pH5.0,以1.0mL/min 的吸附流速上样,用4 倍床体积的60% 乙醇溶液以1.5mL/min 洗脱速率洗脱。该工艺生产的竹叶黄酮纯度达到54.16%。

响应面法优化柑桔皮渣中类黄酮的超声波提取工艺
张 玉,曾凡坤*,吴 剑
2010, 31(8):  28-32.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008007
摘要 ( 1406 )   HTML ( 3)   PDF (789KB) ( 449 )  
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以水替代有机溶剂提取类黄酮,在单因素试验的基础上,利用二次旋转组合试验设计及响应面分析法,优化超声波处理时间、超声功率、超声温度及料水比与类黄酮得率之间的数学模型。回归模型方差分析结果表明,回归方程极显著,拟合性好。一次项、二次项对类黄酮得率都有显著影响,各因素之间的交互作用对类黄酮得率影响显著;超声波辅助提取条件下,料水比对类黄酮得率的影响最大,其次是超声温度,超声功率和超声时间影响较小。超声波提取柑橘皮渣中类黄酮的最佳工艺条件为超声时间41min、超声功率140W、超声温度57℃、料水比1:16(g/mL)。在此工艺条件下,类黄酮得率为1.061%。

氨气熏蒸降解玉米中黄曲霉毒素B1 的条件优化
陈志娟,刘 阳*,邢福国,梁俊平,刘 畅
2010, 31(8):  33-37.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008008
摘要 ( 1647 )   HTML ( 0)   PDF (462KB) ( 375 )  
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为提高氨气对玉米中黄曲霉毒素B1(AFB1)的降解效率,首先通过单因素试验研究氨熏温度、氨气浓度、氨熏时间及玉米含水量对黄曲霉毒素B1 降解率的影响,然后通过二次回归正交试验设计及响应面分析确定主要影响因素的最优参数组合:温度37℃、玉米含水量20%、氨气体积分数7.05%、氨熏时间96h,在此条件下玉米中AFB1 降解率的模型预测值为90.4%,实测值为92%,两者较接近。

响应面法优化野艾蒿总黄酮的超声波提取工艺
熊子文,罗丽萍*,张丽丽
2010, 31(8):  38-42.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008009
摘要 ( 1453 )   HTML ( 0)   PDF (760KB) ( 365 )  
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为确定野艾蒿中总黄酮超声波提取的最佳工艺条件,以总黄酮得率为指标,采用响应面法对主要工艺参数进行优化并得到回归模型。结果表明:最优工艺条件为超声时间36.7min、提取温度74.99℃、乙醇溶液体积分数71.78%、液固比65.68:1(mL/g),在此工艺条件下的总黄酮得率为2.80%。回归模型的预测值与实测值的相对误差为1.1%,该回归方程与实际情况拟合较好。

银杏叶黄色素提取及稳定性研究
文赤夫1,向小奇1,刘 旋1,桂克印2,夏 凯1,杨 通1
2010, 31(8):  43-45.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008010
摘要 ( 1561 )   HTML ( 1)   PDF (208KB) ( 345 )  
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为充分利用银杏资源,增加其经济附加值及为寻找新的天然食品着色剂提供依据,从提取剂选择、液料比、提取温度、时间等条件对银杏叶黄色素的提取工艺及色素的耐光、热、pH 的稳定性进行研究。结果表明,该色素的石油醚溶液在可见区445nm 处有最大吸收;适宜的提取工艺条件为:以乙酸乙酯对石油醚的体积分数为70% 的混合溶剂、液料比25:1(mL/g)、提取温度40℃、提取时间30min,以此方法提取4 次较为彻底;经初步纯化的得率为3.0%,色价20.49。稳定性研究结果表明,银杏叶黄色素对光不稳定,宜避光保存;该色素在60℃以下加热1h 降解率较小,但在70℃加热1h 降解率较大;该色素在弱酸和弱碱条件下较稳定。

响应面法优化超声波强化提取薏苡仁酯
陈 燕1,2,王文平1,2,*,邱树毅1,2,吴国卿1,2,周良友1,黄小焕1
2010, 31(8):  46-50.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008011
摘要 ( 1202 )   HTML ( 0)   PDF (617KB) ( 357 )  
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采用超声波强化溶剂提取法提取薏苡仁酯,在单因素试验基础上,利用响应面法对提取工艺参数进行优化研究。建立料液比、超声时间、超声温度与薏苡仁酯得率之间的数学模型,通过典型性分析得出最优工艺条件为料液比1:10(g/mL)、超声时间50min、超声温度50℃、超声功率300W、超声频率20kHz,在此条件下,薏苡仁酯得率为5.798%。

酶法制备豆皮低聚木糖的工艺研究
汪 辉,李爱军,欧仕益,蒋文明,徐文瑶
2010, 31(8):  51-55.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008012
摘要 ( 1400 )   HTML ( 0)   PDF (345KB) ( 329 )  
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利用木聚糖酶酶解豆皮制备低聚木糖,通过单因素试验考察酶解温度、pH 值、时间、料液比以及酶添加量对酶解液中低聚木糖含量的影响,并在此基础上通过正交试验确立最佳酶解工艺条件:酶添加量0.3%、pH4.3、料液比1:15(g/mL)、温度40℃、酶解时间2h。该最佳工艺条件下,总还原还原糖含量为5.74mg/mL。通过离子色谱检测酶解液中的糖分组成,发现酶解液中的单糖以木糖为主,相对含量达到54.99%。

小叶丁香中橄榄苦苷的纯化工艺研究
邓瑞雪,刘 普,袁 华,赵尤曼,段文录,尹卫平*
2010, 31(8):  56-59.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008013
摘要 ( 1466 )   HTML ( 0)   PDF (281KB) ( 355 )  
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目的:研究新药材小叶丁香抗肝纤维化有效成分橄榄苦苷的富集纯化工艺。方法:以HPLC 方法检测,以对照品橄榄苦苷含量为跟踪指标,比较6 种不同厂家、不同型号的大孔吸附树脂对小叶丁香中橄榄苦苷的吸附与解析条件,优化最佳纯化工艺。结果:D-101 树脂大孔吸附树脂对小叶丁香中的橄榄苦苷具有较好的吸附分离效果,经富集后橄榄苦苷的含量可以达到30% 以上。结论:D-101 型大孔树脂对小叶丁香中的裂橄榄苦苷具有较好的吸附能力,用40% 乙醇溶液解吸附快速有效。树脂的重复利用度好,方法简单方便,适于工业化生产。

响应面分析法优化血红素提取工艺
葛静微,罗 均,李小定*,李 瑾,王术娥,贺 波
2010, 31(8):  60-64.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008014
摘要 ( 1899 )   HTML ( 3)   PDF (514KB) ( 503 )  
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在单因素试验的基础上,通过中心组合旋转设计与响应面分析法优化酸性丙酮法提取血红素的工艺,考察浸提时间、酸酮比以及酸性丙酮与血红蛋白的比对血红素得率的影响,并通过响应面分析法得出最佳提取条件。结果表明:最佳提取工艺条件为浸提时间42min、酸酮比3%、酸性丙酮与血红蛋白体积比5.66:1,在此条件下血红素的得率为0.225g/100mL,与预测值0.230g/100mL 相差不显著。

D-101大孔吸附树脂分离纯化桔皮中黄酮类物质
胡志军,郝利君,王南溪,陈建秋*
2010, 31(8):  65-69.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008015
摘要 ( 1458 )   HTML ( 0)   PDF (286KB) ( 423 )  
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目的:研究D-101 大孔吸附树脂分离纯化橘皮黄酮类物质的工艺条件。方法:采用静态和动态吸附- 解吸附两种方法,以黄酮类物质吸附率和解吸附率为评价指标,考察橘皮提取液pH 值、吸附液料比、静置吸附时间、洗脱液种类和洗脱液料比等影响因素。结果:D-101 大孔吸附树脂分离纯化橘皮黄酮类物质的最佳工艺条件为提取液pH4.43,吸附液料比15:1(黄酮类物质溶液:大孔吸附树脂,mL/g)、静置吸附时间90min、洗脱液为95%乙醇溶液、洗脱液料比25:1(95% 乙醇溶液:大孔吸附树脂,mL/g)。结论:该方法简单、可行,能够用来分离纯化橘皮中黄酮类物质。

柚皮苷酶对琯溪蜜柚果汁脱苦效果工艺优化
黄高凌1,2,倪 辉1,2,胡 阳1,2,郭飞飞1,蔡慧农1,2,*
2010, 31(8):  70-73.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008016
摘要 ( 1542 )   HTML ( 1)   PDF (228KB) ( 676 )  
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以琯溪蜜柚果汁为对象,研究在不同条件下柚皮苷酶对蜜柚果汁的脱苦效果。采用HPLC 测定柚皮苷含量,通过单因素试验分别考察加酶量、温度、酶解时间及pH 值对柚皮苷酶酶解反应的影响,在单因素试验基础上以柚皮苷脱除率为指标进行正交试验,确定最佳工艺条件:酶解温度60℃,酶活7.4U/mL 柚汁,酶解时间100min,pH3.6。在此条件下琯溪蜜柚果汁的柚皮苷脱除率达97% 以上。

超临界二氧化碳萃取桔核中诺米林的工艺研究
罗喜荣1,范菊娣1,莫彬彬2,杨 军2,*
2010, 31(8):  74-76.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008017
摘要 ( 1255 )   HTML ( 0)   PDF (336KB) ( 339 )  
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采用响应曲面法优化超临界CO2 萃取橘核中诺米林的工艺条件,考察萃取压力、萃取温度、夹带剂用量对诺米林萃取量的影响。结果表明诺米林的优化萃取条件为萃取压力25MPa、萃取温度51℃、夹带剂用量1.5mL/g,在此条件下诺米林萃取量为(6.27 ± 0.06)mg/g。

聚乙烯醇基涂膜保鲜包装材料制备及对成膜效能特性的影响
梁花兰,章建浩*
2010, 31(8):  77-83.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008018
摘要 ( 2417 )   HTML ( 2)   PDF (325KB) ( 639 )  
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为研究开发传统蛋制品新型保鲜包装材料,用聚乙烯醇(PVA)、硬脂酸等通过化学交联制备复合涂膜保鲜包装材料,研究其制备工艺条件对成膜效能特性的影响。结果表明:以体积分数为0.4%(相对于溶解PVA 的100mL 水为基质来计算)的戊二醛作交联剂制成的PVA- 硬脂酸复合涂膜保鲜材料成膜后的透水率(WVTR)为22.3g/(m2·24h),比PVA- 硬脂酸二元共混膜阻水性提高2.5 倍左右;交联时间越长、成膜干燥温度越低,其阻水性和耐水性提高越明显(P < 0.05),成膜的抗菌性随戊二醛体积分数的增加而显著增强(P < 0.05)。聚乙烯醇基涂膜保鲜材料制备及成膜优化工艺条件为:聚乙烯醇质量浓度5g/100mL,硬脂酸质量浓度5g/100mL(95%乙醇)(以上两种溶液体积比为10:4),戊二醛体积分数0.4%,交联反应时间45min,pH6.2,成膜干燥温度55℃,成膜干燥时间6h。

冷却肉天然复合保鲜剂配比的优化
陈亚莉,杨秀华,王远亮,李宗军*
2010, 31(8):  84-90.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008019
摘要 ( 1542 )   HTML ( 1)   PDF (675KB) ( 339 )  
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根据中心复合设计原理,在琼脂扩散法得出3 种天然保鲜剂最小抑菌浓度基础上,运用Minitab14 数据统计分析软件,采用四因素二水平中心复合响应曲面分析法,确定保鲜剂的最佳配比为Nisin 0.2773g/100mL、溶菌酶0.46g/100mL、乳铁蛋白0.604g/100mL、pH5.16。pH 值与乳铁蛋白、pH 值与溶菌酶、pH 值与Nisin、乳铁蛋白与溶菌酶以及溶菌酶与Nisin 之间均存在显著的交互作用(P< 0.01),而乳铁蛋白与Nisin 交互作用不显著(P>0.05)。单因素对细菌总数影响的大小次序为Nisin >溶菌酶> pH 值>乳铁蛋白。

乳铁蛋白铬络合物制备方法的比较
吴 扬,胡志和*
2010, 31(8):  91-96.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008020
摘要 ( 1657 )   HTML ( 0)   PDF (408KB) ( 397 )  
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以乳铁蛋白和三氯化铬为主要原料,制备乳铁蛋白铬。比较含铁乳铁蛋白、脱铁乳铁蛋白与Cr3+ 络合的条件,采用红外吸收光谱法进行结构表征,并用火焰原子吸收光谱法测定Fe3+、Cr3+ 含量。结果表明,含铁乳铁蛋白与Cr3+ 络合的适宜条件为温度范围50~60℃、pH6.5~7.5、络合时间2h 以上,铬饱和度90% 以上;脱铁乳铁蛋白与Cr3+ 络合的适宜条件为温度范围50~65℃、pH6.0~7.5、络合时间2h 以上,铬饱和度接近100%。可见,脱铁乳铁蛋白铬的络合范围比含铁乳铁蛋白铬的络合范围更广,铬饱和度更高。

脉动压技术腌制鸡蛋工艺优化
王晓拓 高振江
2010, 31(8):  97-101.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008021
摘要 ( 1228 )   HTML ( 0)   PDF (246KB) ( 492 )  
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为提高咸蛋的腌制速率和食用品质,应用脉动压技术,选取高压幅值、高压与常压时间比为影响因素,通过单因素及正交试验,考察咸蛋腌制中蛋增重率、蛋清含盐量和蛋黄含盐量的变化,对脉动压腌制禽蛋工艺进行优化。结果表明:用饱和食盐溶液腌制48h,传质速率最佳的工艺为高压幅值135kPa、高压与常压时间比7.5min/15min。并对咸蛋品质进行感官评定,最终以高压幅值120kPa、高压与常压时间比为7.5min/15min 所腌制的咸蛋品质最佳。

油茶籽粕蛋白提取工艺研究
丁丹华1,彭光华2,夏 辉1,万 辉3,何东平3,*
2010, 31(8):  102-105.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008022
摘要 ( 1173 )   HTML ( 1)   PDF (223KB) ( 504 )  
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对油茶籽粕的基本组分进行测定,采用碱溶酸沉法制备油茶籽粕蛋白,在测定等电点基础上探讨油茶籽粕粉碎粒度、浸提液pH 值、料液比、浸提时间、浸提温度对蛋白提取率的影响。设计正交试验,得出提取油茶籽粕蛋白最佳工艺条件为料液比1:25(g/mL)、pH10、浸提时间80min、浸提温度45℃和粉碎粒度80 目,在此条件下,蛋白提取率为57.8%。

鸭血糯色素提取工艺研究
刘晶晶,段玲玲,王雪锋,韩曜平
2010, 31(8):  106-109.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008023
摘要 ( 1185 )   HTML ( 0)   PDF (194KB) ( 547 )  
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采用乙醇浸提法提取鸭血糯色素。选择浸提温度、乙醇体积分数、浸提时间、料液比及pH 值作为单因素进行梯度试验,确定其条件范围,再进一步通过正交试验确定鸭血糯色素提取的最佳工艺条件:浸提温度65℃、浸提剂乙醇体积分数75%、浸提时间3h、料液比1:110(g/mL)和pH1。

不同生产工艺对盐水鸭风味的影响
谢 伟,徐幸莲*,周光宏
2010, 31(8):  110-115.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008024
摘要 ( 1297 )   HTML ( 0)   PDF (439KB) ( 312 )  
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运用顶空固相微萃取与气质联用技术,分析3 种不同工艺生产的盐水鸭肉的挥发性风味物质,进而研究不同工艺对盐水鸭风味的影响。结果显示:共鉴定出93 种化合物,这些化合物包括烃类(24 种)、酮类(13 种)、醇类(15 种)、醛类(24 种)、酸类(5 种)、酯类(1 种)、呋喃类(3 种)、含硫化合物(3 种)、含氮化合物(3 种)、杂环化合物(2 种)。烘烤能增加鸭肉中的烃类、醇类、酸类、醛类、酯类、呋喃类以及含硫化合物的含量,对产品的风味有重要贡献。复卤后冷藏能增加鸭肉中的烃类物质、醛类物质、酸类物质、含硫化合物和杂环化合物的含量,且有利于提高产品的色泽。

冷榨法制取全脂小麦胚芽油的工艺研究
胡立志1,王世让2,王 玉2,齐 颖2,于殿宇2,*
2010, 31(8):  116-120.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008025
摘要 ( 1414 )   HTML ( 1)   PDF (425KB) ( 415 )  
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通过对原有冷榨机进行改造用于榨取小麦胚芽油,通过在轴内通冷却水等措施,控制榨油机榨膛温度,通过单因素及二次正交旋转设计试验,确定榨膛温度75℃、小麦胚芽含水量7%、榨油机的榨膛压力3.6MPa,制得小麦胚芽油中VE 含量为268.7mg/100g,磷脂含量为925mg/100g,小麦胚芽出油效率为32%。

茶叶非水溶性膳食纤维的制备及其理化特性研究
艾仄宜,张 洁,杨晓萍*,韩雪萍,阿丽亚
2010, 31(8):  121-124.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008026
摘要 ( 1297 )   HTML ( 0)   PDF (239KB) ( 403 )  
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对酶法提物茶叶非水溶性膳食纤维的工艺及其理化性能进行研究,探讨料液比、pH 值、酶添加量、酶解温度及酶解时间对茶叶非水溶性膳食纤维(IDF)提取的影响,在单因素试验基础上,通过L16(45)正交试验确定最佳提取条件。结果表明:pH 值对茶叶IDF 的提取影响最大,其次依次为酶解时间、酶添加量、酶解温度、料液比;其最佳提取工艺为:酶解温度65℃、酶添加量0.004g/g、pH4.0、酶解时间2h、料液比1:10(g/mL),提取率达94.12%;所获茶叶IDF 具有良好的持水力、膨胀力、结合水力、持油力、阳离子交换能力及对胆固醇、胆酸钠的吸附能力等特性,是一种优质膳食纤维源。

尿素包合法分离月见草油中γ-亚麻酸——包合工艺参数对结晶物的影响
王 华1,2,杨 琦3,4,薛 刚5,*
2010, 31(8):  125-131.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008027
摘要 ( 1148 )   HTML ( 0)   PDF (789KB) ( 470 )  
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目的:研究不同因素(包合时间、包合温度、包合次数)对尿素包合结晶物的影响,为进一步优化包合工艺提供参考。方法:设计单因素试验和正交试验,采用显微镜观察不同工艺参数条件下尿素包合结晶物的形态、直径大小,利用气相色谱法检测其γ- 亚麻酸(GLA)的纯度。结果:单因素试验表明:随包合时间延长,包合温度降低,尿素包合结晶物越多且越长越粗;而二次、三次、四次包合物均比一次包合物长且粗;最佳包合时间36h、包合温度- 15℃、包合次数4 次。正交试验表明:60h、- 15℃、包合3 次为最佳工艺,该条件下GLA的纯度达78.996%。结论:包合时间、包合温度、包合次数对尿素包合结晶物的影响均为显著,通过观察其形态及量变趋势来反映并优化指导包合工艺是可行的。

浓香大豆油的开发及其氧化稳定性的研究
王 拓,徐姜波,侯建平,李凌慧,翁新楚*
2010, 31(8):  132-136.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008028
摘要 ( 1346 )   HTML ( 1)   PDF (315KB) ( 412 )  
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建立一种新型浓香大豆油(ASO)的生产方法。采用超临界萃取技术对焙烤后的大豆进行提取。通过感官评定对大豆焙烤工艺进行评估:在温度170℃条件下烘烤30min 时,焙烤出的大豆具有浓郁的香味。ASO 的萃取率随着大豆粉粒度的增加而提高,大豆粉的粒度为40~60 目时最佳。采用正交试验设计法对ASO 的萃取参数进行研究:萃取率随着温度的升高,先增大后减小,最佳萃取温度为50℃;萃取率随着压力的增大,先增大后减小,最佳萃取压力为25MPa;萃取率随着时间延长逐渐趋于最大值,确定萃取时间为2.5h。通过对氧化诱导期(IP 值)和抗氧化保护系数(Pf 值)的分析,探讨ASO 的氧化稳定性:ASO 和市售大豆油的IP 值分别为8.93、9.47,其他植物油均大于16;向ASO 中添加0.04% 的BHT、PG 分别能使其IP 值从8.93 提高到12.08、18.55,Pf 值分别达到1.353 和2.077,PG 对ASO 的抗氧化效果要明显优于BHT;在ASO 中单独添加0.01% 柠檬酸能使其Pf 值达到2.25,显示较强的抗氧化能力,复合添加0.01% 柠檬酸和0.04% PG 使其Pf 值达到4.14,显示很强的抗氧化能力。

响应面法优化微波辅助提取普洱茶中茶色素工艺研究
龚文琼,刘 睿*
2010, 31(8):  137-142.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008029
摘要 ( 1377 )   HTML ( 0)   PDF (503KB) ( 600 )  
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研究云南普洱茶中茶色素的提取工艺。采用微波辅助提取方法,在研究提取时间、料液比、微波功率及提取次数等单因素试验基础上,进行二次正交旋转组合试验,采用响应面法分析和典型性分析,确定普洱茶中茶色素的最优提取工艺。结果表明:提取时间对提取得率有极显著影响(P < 0.01),微波功率对提取得率有较显著影响(P < 0.05),而料液比对提取得率的影响不显著,最优化的提取工艺为提取时间9.48min、微波功率640W、料液比1:58.79,在该条件下进行微波辅助提取,普洱茶中茶色素的提取得率能达到理论预测值的97.5%。

分析检测
微波消解- 火焰原子吸收法测定新疆野蔷薇果中金属元素
李茵萍,关 明,杜为军,刘 从,迪丽努尔·马里克*
2010, 31(8):  143-145.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008030
摘要 ( 1399 )   HTML ( 1)   PDF (181KB) ( 299 )  
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采用HNO3 消解体系对野蔷薇果进行程序升温微波消解制样,应用火焰原子吸收法测定野蔷薇果中的Ca、K、Mn、Zn、Mg、Fe、Cu、Na、Cr、Ni、Sr 共11 种金属元素的含量。对样品前处理条件进行筛选,确定样品适合的微波消解体系并进行消化结果的准确度和精密度实验。该方法的加标回收率为96.50%~104.50%,相对标准偏差(RSD)≤ 3.21%。结果表明,新疆野蔷薇果中富含Ca、Mg、K、Na、Mn、Fe 等对人体有益的金属元素,而Cr、Ni 等金属元素的含量较低。

氯霉素毛细管电泳免疫分析方法研究
张 灿1,2,马海乐2,王 辉2,周凡琨2,王 硕1,*
2010, 31(8):  146-149.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008031
摘要 ( 1583 )   HTML ( 0)   PDF (249KB) ( 278 )  
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针对目前食品安全领域中氯霉素的检测,建立一种快速灵敏的氯霉素毛细管电泳免疫分析方法。该方法对氯霉素检测的线性范围和最低检测限分别为0.008~5μg/L 和 0.0016μg/L。与相应固相酶联免疫分析ELISA相比,对氯霉素的检测灵敏提高了约20 倍且有效缩短了分析时间。建立的氯霉素毛细管电泳免疫分析方法对动物源性食物(牛奶、鸡肉和鱼肉)进行分析,得到氯霉素在实际样品中的检测限为0.035μg/kg。

云南普洱茶砷和汞的含量分析
宁蓬勃,郭抗抗,王晶钰,张彦明*
2010, 31(8):  150-153.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008032
摘要 ( 1336 )   HTML ( 0)   PDF (301KB) ( 361 )  
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采集云南省5 个地区13 个普洱茶主产地的150 个茶叶样本,对普洱茶中砷和汞的含量进行分析。样品中砷的含量为0.026~0.37mg/kg(md);汞的含量为0.0014~0.020mg/kg(md),并有85.9% 的样品未检出汞,砷和汞的检测结果符合农业部质量标准。结果表明,云南西双版纳、思茅、临沧、保山、大理普洱茶中砷、汞富集存在地区性差异,生茶和熟茶这两种不同加工工艺可以影响产品砷和汞的终含量,但均未影响普洱茶的质量安全,以云南五地区为代表的中国普洱茶目前砷、汞质量安全状况良好。

反相高效液相色谱法快速测定婴儿配方乳粉中的维生素A酯类化合物
颜景超1,汤水平2,彭 灿1,2,任国谱1,*
2010, 31(8):  154-157.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008033
摘要 ( 1262 )   HTML ( 3)   PDF (244KB) ( 510 )  
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目的:开发一种快速测定婴儿配方乳粉中维生素A 酯类含量的反相高效液相色谱法。方法:直接使用二氯甲烷和甲醇体积比为2.5:1 的混合溶剂对样品进行提取,在30℃的条件下采用等度洗脱,流动相采用体积比为80:20 的甲醇- 三氯甲烷溶剂,流动相流速1.0mL/min;色谱柱温度30℃,检测波长325nm。结果:维生素A 醋酸酯和维生素A 棕榈酸酯的回收率分别为100.1% 和102.8%,多次测定结果的相对偏差分别为1.18% 和0.96%,检出限分别为3.1ng 和4.3ng。结论:本方法操作简单、精密度、回收率和灵敏度高,适用于婴幼儿配方乳粉中的维生素A 酯类的检测。

食品中三种致病李氏菌MPCR-DHPLC检测方法的建立
王 耀1,2,曹际娟2,*,闫平平3,曹远银1
2010, 31(8):  158-162.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008034
摘要 ( 1371 )   HTML ( 0)   PDF (281KB) ( 503 )  
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应用复合PCR(multiplex PCR,MPCR)结合变性高效液相色谱(denaturing high-performance liquid chromatography,DHPLC)技术建立食品中单核细胞增生李斯特菌、绵羊李斯特菌和英诺克李斯特菌的快速高通量检测方法。根据单核细胞增生李斯特菌、绵羊李斯特菌和英诺克李斯特菌的特异基因序列分别设计引物,MPCR扩增的产物经DHPLC 技术进行快速检测。以94 株参考菌株做特异性实验,并开展了重现性检测实验。MPCRDHPLC方法同步检测到单核细胞增生李斯特菌、绵羊李斯特菌和英诺克李斯特菌的特异性阳性吸收峰,未检测到李斯特菌属其他近源种和非近源种参考菌株的阳性吸收峰,且重现性良好。该方法具有很好的特异性,可以快速、准确、高通量地检测食品中单核细胞增生李斯特菌、绵羊李斯特菌和英诺克李斯特菌,是食品微生物快速检测的新技术。

仓库贮藏品中辣根素残留降解动态研究
吴 华1,王朝军1,曾水云1,张国安1,邹大庆2,林开春1,2,*
2010, 31(8):  163-166.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008035
摘要 ( 1692 )   HTML ( 1)   PDF (240KB) ( 362 )  
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建立辣根素在几种仓库贮藏品中的毛细管气相色谱残留分析方法。以二氯甲烷为提取溶剂,毛细管气相色谱- 火焰离子化检测仪(FID)进行测定。当各样品中辣根素的添加量为1、5、25mg/kg 时,平均回收率为70.6%~92.3%、相对标准偏差为3.6%~9.3%,辣根素在各样品中的最低检出量低于0.1mg/kg。辣根素在贮藏品中的消解动态符合一级动力学方程,其半衰期为28~75d,其降解过程主要是酶解、水解、光解;当辣根素施用质量浓度为25mg/L或者100mg/L 时,贮藏112d 后的水稻种子、小麦种子、大米、烟草、红枣、木耳的辣根素残留量分别为11.8、150.7,2.8、77.5,3.3、8.2,5.6、189.2,3.6、26.9,1.2、10.2mg/kg。质量分数20% 辣根素油剂用于熏蒸仓库害虫防治的建议使用质量浓度为25mg/L,熏蒸后的安全间隔期为14d。

纳米生物传感器在氯霉素检测中的应用
武会娟1,魏 玲1,刘清珺1,*,乐加昌2,李宝明1,张小莉1,高丽娟1,亢子佳1,赵 龙1,钱嘉林1
2010, 31(8):  167-170.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008036
摘要 ( 1378 )   HTML ( 0)   PDF (386KB) ( 460 )  
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利用pH 敏感的荧光指示剂F1300 可以量化ATP 合酶活性的特点,构建生物传感器,开发灵敏、特异、快速的氯霉素残留检测方法。将pH 变化敏感荧光物质F1300 标记到色素体(chromatophore)的内表面,然后,将β亚基抗体- 生物素- 链亲和素- 生物素- 氯霉素抗体系统连接到色素体上F0F1-ATPase 的β亚基上,该检测体系能与氯霉素相连接。采用微弱发光检测仪检测荧光值,根据荧光值确定氯霉素浓度。样品中氯霉素浓度越高表现出的总荧光值越低,反之亦然。该方法的检测限为1 × 10 - 11mg/mL,且检测操作仅需35min,能快速、高灵敏地检测氯霉素,具有很好的应用前景。

ICP-MS法测定多种微量元素用于地理标志产品苹果的鉴定
黄小龙,何小青,张 念,霍巨垣,陈树娣,邓宏玉
2010, 31(8):  171-173.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008037
摘要 ( 2174 )   HTML ( 0)   PDF (166KB) ( 327 )  
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借助电感耦合等离子体质谱法ICP-MS 对3 种地理标志苹果中的20 种元素进行系统研究。结果发现:昌平苹果中Mo 的含量最高,栖霞苹果次之,白水苹果最低;栖霞苹果中Rb 的含量明显低于其余两种苹果,Mn、Co、Zn 的含量明显高于其余两种苹果;昌平苹果中Cu 的含量低于其余两种苹果,B、Ti 的含量显著高于其余两种苹果;白水苹果中Ga 和Ba 的含量高于其余两种苹果。不同产地的地理标志苹果所含元素的种类和含量有较显著的差异。

食品接触材料中全氟烷基磺酸类化合物的HPLC-MS/MS测定
陈笑梅1,刘慧婷2,谢维斌1,郑自强1,朱晓雨1,赵珊红1,丁慧瑛1,王华雄1,蒋沁婷1,*
2010, 31(8):  174-176.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008038
摘要 ( 1450 )   HTML ( 3)   PDF (246KB) ( 390 )  
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研究食品接触材料中全氟烷基磺酸类化合物的检测方法和该类化合物的残留水平。样品采用甲醇超声提取,液相色谱- 质谱联用测定,以C18 为分离柱,甲醇-5mmol/L 乙酸铵溶液为梯度洗脱淋洗液,同位素内标法定量,内标物为13C 标记的PFOS。该方法的检出限为0.5μg/kg,线性范围为0.5~10μg/kg,方法的平均回收率为91.1%~112.8%。结果证明,该方法准确、快速,可成功应用于16 种食品接触材料实样的检测。

不同来源猪脂挥发性成分比较研究
徐永霞,陈清婵,缪文华,李 里,王可兴,潘思轶*
2010, 31(8):  177-180.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008039
摘要 ( 1209 )   HTML ( 1)   PDF (232KB) ( 626 )  
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采用顶空- 固相微萃取法提取猪板油和猪肥油的挥发性成分,用气相色谱- 质谱进行分离鉴定。实验结果显示,两种猪脂中分别鉴定出46 种和27 种挥发性成分。猪板油中的主要挥发性成分是棕榈酸、油酸、己醛、壬醛、辛醛、(E,E)-2,4- 癸二烯醛、(E)-2- 辛烯醛、(E)-2- 壬烯醛、2- 戊基呋喃、(E)-2- 庚烯醛等;而猪肥油中的主要挥发性成分是壬醛、(E)-2- 庚烯醛、2- 十五酮、辛醛、(E,E)-2,4- 壬二烯醛、己醛、2,4- 癸二烯醛、(E)-2- 辛烯醛、1 - 辛醇等。

香螺生物体内的微量元素分析及食用安全性
何晋浙
2010, 31(8):  181-184.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008040
摘要 ( 1375 )   HTML ( 0)   PDF (253KB) ( 417 )  
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利用电感藕合等离子发射光谱仪(ICP-AES)技术对香螺生物体内的16 种微量元素进行分析,同时进行食用安全性研究,并比较未经清水浸泡和经清水浸泡2d 后,其生物体内微量元素的变化情况。香螺经清水浸泡后,一些微量元素会随体内一些污物排掉而减少,而一些重金属污染元素难以从生物体内排除掉。香螺生物体内含有丰富的矿物元素(如Ca、K、Na 和Mg),其值每千克超过几百毫克,并含有丰富的具有生理功效的营养微量元素(如Fe、Zn、Mn、Ge、Cr 和Ni 等),其中Fe 和Zn 含量分别可达到每公斤30mg 和20mg 以上,但Mg 和Cu 元素明显较日常膳食推荐高,香螺生物体内存在重金属的潜在污染源主要为As 和Hg 元素。

薹菜风味物质的顶空固相微萃取-气质联用分析
宋廷宇1,2,吴春燕1,侯喜林2,*,何启伟3,徐苑芳4
2010, 31(8):  185-188.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008041
摘要 ( 1275 )   HTML ( 0)   PDF (176KB) ( 315 )  
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利用顶空固相微萃取和气相色谱- 质谱联用分析技术,对春、秋两个季节栽培的3 个薹菜品种进行风味物质成分分析。共检测鉴定出了腈类、酯类、醛类、酮类、醇类等11 类化合物。其中(E)-2- 丁烯酸二乙酯、1-丁烯基-4- 异硫氰酸酯、2,4- 已二烯-1- 醇、3- 己烯-1- 醇、(E,E)-2,4- 己二烯醛、2- 己烯醛、3- 戊烯腈、苯丙腈和2- 苯乙基异硫氰酸是薹菜的主要风味物质。不同品种和不同的栽培季节薹菜的风味物质构成不同。

比光谱-导数分光光度法同时测定溶液中的对-香豆酸和阿魏酸
赵 健,欧仕益*
2010, 31(8):  189-193.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008042
摘要 ( 1443 )   HTML ( 1)   PDF (372KB) ( 721 )  
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根据对- 香豆酸和阿魏酸的紫外吸收特点,确立得到两种酚酸稳定的紫外吸收图谱的条件,建立比光谱-导数分光光度法,同时测定对- 香豆酸和阿魏酸的含量。在溶剂为乙醇或水或乙醇与水的混合溶液时,调节溶液pH2.0,得到两种酚酸稳定的紫外吸收光谱图,最大吸收峰分别为对- 香豆酸308nm、阿魏酸320nm。运用比光谱- 导数分光光度法测定对- 香豆酸和阿魏酸的二元混合物,回收率在93.40%~103.34% 之间,结果良好。对蔗渣碱解提取的酚酸样品进行检测,阿魏酸检测受影响较大,而对- 香豆酸检测结果较理想。本法对波谱严重重叠的两种酚酸能进行有效测定。

固相微萃取结合嗅觉检测法鉴定广式腊肠活性风味物质
龙卓珊1,2,徐玉娟2,潘思轶1,杨万根2,*,肖更生2,唐道邦2
2010, 31(8):  194-198.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008043
摘要 ( 1153 )   HTML ( 1)   PDF (393KB) ( 355 )  
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比较4 种不同类型萃取纤维头的萃取效果,优化萃取温度和时间等条件,采用顶空固相微萃取法提取广式腊肠中的挥发性成分,利用气相色谱- 嗅闻(GC-O)技术对其进行感官嗅闻评价。经过对3 种代表性品牌的广式腊肠的GC-O 评价,从30 多种挥发性成分中鉴别出13 种风味活性化合物(4 种醛、8 种酯和1 种酮)。这些风味化合物对广式腊肠整体风味贡献很大,是广式腊肠的重要特征风味物质。

固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞中甜菜碱
王晓菁,吴 燕,王黎明
2010, 31(8):  199-201.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008044
摘要 ( 1864 )   HTML ( 1)   PDF (212KB) ( 1129 )  
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建立固相萃取液相色谱法净化和测定枸杞中甜菜碱的分析方法。方法采用混合型阳离子交换小柱(WatersOasis MCX)净化枸杞样品提取液,使用Atlantis HILIC 色谱柱,以乙腈- 水为流动相进行梯度洗脱,在195nm 波长处检测。结果表明,线性范围为0.2~5.0mg/mL,方法检出限为0.0066mg/mL,平均回收率为88.3%~104%。本方法能简便、快速、准确地检测枸杞中甜菜碱。

鸡肉、鸡肝和猪肝中溴螨酯残留的测定
王传现1,韩 丽1,周耀斌2,郭德华1,李 波1,褚庆华1,雷 涛2,倪昕路1,沈 璐1
2010, 31(8):  202-206.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008045
摘要 ( 1305 )   HTML ( 2)   PDF (443KB) ( 340 )  
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建立测定鸡肉、鸡肝和猪肝中溴螨酯残留量的气相色谱- 质谱方法。样品用环己烷- 乙酸乙酯(1:1,V/V)均质提取,提取液浓缩定容后,用凝胶渗透色谱净化,供气相色谱- 质谱仪检测,外标法定量。方法检出限为5μg/kg。鸡肉中的溴螨酯添加水平是5、10、50μg/kg 时,回收率为69.4%~104.6%,相对标准偏差为9.3%~11.9%;鸡肝中的溴螨酯添加水平是5、10、50μg/kg 时,回收率为74.4%~104.5%,相对标准偏差为8.3%~10.8%;猪肝中的溴螨酯添加水平是5、10、50μg/kg 时,回收率为74.6%~103.8%,相对标准偏差为9.6%~11.1%。

高效液相色谱法同时测定食品中的12种抗氧化剂
蔡 发,段小娟,牟志春,王曼霞,王 岩,徐 琴
2010, 31(8):  207-211.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008046
摘要 ( 1361 )   HTML ( 0)   PDF (223KB) ( 658 )  
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目的:建立一种快速、准确测定食品中12 种抗氧化剂的高效液相色谱法。方法:样品用正己烷溶解,用含抗坏血酸棕榈酸盐(AP)的饱和乙腈萃取,以反相C18 柱为分离柱,以甲醇- 乙腈- 乙酸- 水体系为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱- 紫外检测器于280nm 定量检测。结果:12 种抗氧化剂在36min 内完全分离,线性范围为0.2~200mg/L(r=0.9981~0.9999),定量限为0.2~1.0mg/kg,回收率为81.13%~107.57%,相对标准偏差为0.26%~4.52%(n=7)。结论:本方法准确、可靠、简便、检出限低,适合分析大批量样品。

PCR 法检测食品中大肠杆菌O157:H7
巢强国1,杨学明2,葛 宇1,熊 薇1,曲勤凤1,王瑞元2
2010, 31(8):  212-215.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008047
摘要 ( 1396 )   HTML ( 0)   PDF (368KB) ( 539 )  
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对大肠杆菌O157:H7 型菌株的各毒力基因及基因组中的特异序列进行了设计和比对,确定292bp 的检测引物。常规定性PCR 和实时定量PCR 证明该引物特异性强。模拟样品的前增菌实验结果表明本方法可以在原样品活菌浓度约2.0CFU/mL 时通过16h 增菌后检测出来,总的检测时间可以控制在24h 内。本实验建立的PCR 方法可用于食品中大肠杆菌O157:H7 的快速测定。

松茸挥发油化学成分的气相色谱- 质谱联用分析
廖丽娟,金光洙*
2010, 31(8):  216-218.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008048
摘要 ( 1324 )   HTML ( 3)   PDF (193KB) ( 400 )  
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采用水蒸气蒸馏法提取松茸中的挥发油,并采用气相色谱- 质谱联用技术(GC-MS)和峰面积归一化法分离分析其化学成分和相对含量,同时探讨其化学成分与松茸特有食用香气之间的关系。结果表明,本法可从松茸挥发油中分离出66 种化合物,鉴定出其中的48 种,占挥发性成分总量的91.76%。松茸挥发油的主要成分有己酸(11.04%)、乙酸冰片酯(11.28%)、肉桂酸甲酯(27.37%)。其中乙酸冰片酯、肉桂酸甲酯是组成松茸独特香气的主要成分。

高效液相色谱法测定食品中非食用色素酸性橙Ⅱ
徐 琴1,2,刘 琳2,傅余强2,牟志春2,蔡 发2,林 洪1
2010, 31(8):  219-222.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008049
摘要 ( 1558 )   HTML ( 1)   PDF (254KB) ( 448 )  
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建立食品中非食用色素酸性橙Ⅱ的高效液相色谱快速检测方法。样品用饱和乙腈提取,经饱和正己烷萃取除去油溶性色素及杂质,采用高效液相色谱柱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,结合标准物质保留时间和DAD 光谱图进行定性分析,外标法定量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(150mm × 4.6mm,5μm),流动相为乙腈- 体积分数0.3% 醋酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为484nm,线性范围为0.01~1.0 μ g/mL,相关系数R2=0.9997。采用本方法对乳制品、辣椒粉、辣椒酱、卤肉制品、卤蛋、卤豆腐干6 种常见基质进行验证,结果表明,HPLC-DAD 测定食品中的酸性橙Ⅱ,对于1.0g 样品定容至5mL、进样量为20μL 时,检出限为0.05mg/kg;添加标准回收实验表明,本方法在添加水平分别为0.05、0.1、0.2mg/kg 时的样品平均回收率在74.9%~100.0% 之间,相对标准偏差(RSD)在1.41%~8.64% 之间(n=6)。本方法准确、可靠。

藿香挥发性成分的GC-MS分析
王建刚
2010, 31(8):  223-225.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008050
摘要 ( 1451 )   HTML ( 2)   PDF (189KB) ( 468 )  
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采用同时蒸馏萃取法提取,用气相- 色谱质谱联用法结合计算机谱图检索,对藿香挥发性化学成分进行分析鉴定。结果表明:藿香挥发油得率为0.37%,共鉴定出79 种化合物,占分离物质的98.04%;其主要成分为胡椒酚甲醚(47.60%)、D- 柠檬烯(5.91%)、丁香烯(6.59%)、丁香酚甲醚(1.87%)、β- 衣兰油烯(1.42%)。

HPLC-ELSD同时测定食品中五种糖含量
罗 进1,夏 敏2,叶能胜1,谷学新1,*,贾 丽2,曹英华2
2010, 31(8):  226-229.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008051
摘要 ( 1522 )   HTML ( 1)   PDF (235KB) ( 1386 )  
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建立高效液相色谱- 蒸发光散射法(HPLC-ELSD)同时测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的方法。以Waters-NH2(4.6mm × 250mm,5μm)色谱柱;乙腈:水=75:25(V/V)为流动相,流速为1.0mL/min,ELSD为检测器,漂移管温度45℃,N2 流量25psi。待测组分与其他组分分离度良好(R > 1.5),果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖在50~2000μg/mL 内有良好的线性关系,精密度RSD 小于3.8%,回收率大于80.3%。本方法在20min内完成了5 种糖的分离,结果比较理想,可作为糖类食品的质量控制和安全评价的测定方法。

液相色谱法同时测定糕点中多种抗氧化剂、防腐剂和甜味剂
赵立峰,马国军
2010, 31(8):  230-232.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008052
摘要 ( 1223 )   HTML ( 0)   PDF (189KB) ( 364 )  
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建立应用高效液相色谱法同时测定糕点食品中常见的4 种抗氧化剂、2 种甜味剂、7 种防腐剂的方法。以乙腈和pH5.5 的乙酸铵(1.54g/L)- 乙酸溶液为流动相梯度洗脱。结果显示,各组分分离完全,线形良好,加标回收率为87%~103%,RSD 为2.1%~7.2%。方法检出限低、精度高、快速准确,可用于实际样品的测定。

燕窝中唾液酸的DAD/FLD串联HPLC测定方法研究
冯婷玉,薛长湖,孙 通,崔宏博,徐 杰*
2010, 31(8):  233-236.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008053
摘要 ( 5165 )   HTML ( 16)   PDF (347KB) ( 2092 )  
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建立燕窝中唾液酸的柱前衍生二极管阵列/ 荧光检测器(DAD/FLD)串联的反相高效液相色谱检测方法。用硫酸氢钠溶液水解样品,以邻苯二氨盐酸盐为衍生化试剂,采用C18 柱分离,四氢呋喃溶液(含体积分数0.5%磷酸和体积分数0.15% 正丁胺)- 乙腈为流动相等度洗脱,流速1.0mL/min,二极管阵列检测波长230nm,荧光激发波长(Ex) 230nm,发射波长(Em) 425nm。结果表明,唾液酸在0.1~750μg/mL 范围内线性良好(r > 0.9990),20min内完全分离,回收率在85.03%~97.14% 之间。检出限0.2μg/mL(DAD),0.005μg/mL (FLD),FLD 检出限比DAD低两个数量级且杂峰少,在DAD 检出限以上的相同浓度下,DAD 比FLD 更灵敏。本方法具有灵敏度高,重复性好,分析速度快等特点,可准确测定燕窝等样品中唾液酸含量。

反相高效液相色谱法检测大豆中咪草烟
周艳明,张寒松,赵瑛博,朱 君
2010, 31(8):  237-240.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008054
摘要 ( 3345 )   HTML ( 0)   PDF (322KB) ( 503 )  
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建立大豆中咪草烟残留量测定的高效液相色谱方法,并对所建立的方法进行可靠性分析。甲醇-0.1mol/L碳酸钠溶液(50:50,V/V)超声提取,离心,上清液调酸后用二氯甲烷萃取,强阳离子交换固相萃取柱净化,收集的洗脱液蒸干后用1mL 甲醇溶解,配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,对该方法的灵敏度、准确度和精密度进行验证实验。咪草烟的检出限为0.00837mg/kg。各浓度水平的平均添加回收率范围为70.6%~106.7%、相对标准偏差范围为1.56%~12.8%。所建立的大豆中咪草烟残留量测定方法符合国家标准对食品中农药残留测定的要求。

液质法测定猪肉中十种β - 兴奋剂残留
牛晋阳,庞 宇,姚欣乐
2010, 31(8 ):  241-244.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008055
摘要 ( 1159 )   HTML ( 0)   PDF (220KB) ( 391 )  
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建立猪肉中β - 兴奋剂多残留的液相色谱- 串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经酸性乙腈提取,固相萃取柱净化后采用LC-MS/MS 进行检测分析,对样品前处理条件和质谱参数进行研究。结果表明:这些激素的物质的线性范围均为0.5~100μg/kg;低、中、高3 种加标水平回收率为72%~87%;最低检出限为0.1~1μg/kg。本方法快速简便、灵敏度高、选择性好,测定结果令人满意,可在各食品检测机构推广应用。

银杏葡萄酒陈酿过程中香气成分的变化
张国栋1,祁妤琳1,胡博然2,*
2010, 31(8):  245-247.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008056
摘要 ( 1220 )   HTML ( 1)   PDF (254KB) ( 609 )  
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采用溶剂萃取法萃取香气成分,气质联用仪进行检测,结合计算机检索技术对分离化合物进行鉴定,在葡萄酒发酵过程中添加银杏叶提取物与未添加的葡萄酒香气成分及香气成分在陈酿过程中变化进行对比研究。共分离出32 个峰,鉴定出29 种成分,其中主要包括醛类、醇类、酯类和呋喃类芳香成分。对照葡萄酒和银杏葡萄酒在开始陈酿和陈酿1 年后对比分析结果表明:银杏提取物的添加对葡萄酒的香气成分有一定影响,但经过1 年陈酿后,银杏葡萄酒与对照葡萄酒香气成分差异缩小,主要香气物质在种类和含量上都比较接近。

高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量
张凤清1,王岩松1,*,范世华2,周长民1
2010, 31(8):  248-251.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008057
摘要 ( 1318 )   HTML ( 0)   PDF (242KB) ( 504 )  
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采用液相色谱- 串联质谱(LC-MS/MS)法测定动物肌肉组织中氯霉素,甲砜霉素和氟苯尼考三种药物的残留量。添加氘代氯霉素(d5- 氯霉素)作为内标,碱化乙酸乙酯提取,正己烷去除脂肪,省去固相萃取步骤直接上机定量。选择电喷雾离子源(ESI),负离子扫描多反应监测(MRM)模式,并优化了质谱参数,使仪器的灵敏度达到最高。氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的检出限均达到0.01 μ g/kg。空白样品中添加氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考水平为0.02~1 μ g/kg 时,三种药品的线性相关系数均大于0.9990。氯霉素平均回收率为92.8%~97.0%,甲砜霉素平均回收率为93.5%~96.6%,氟苯尼考平均回收率为91.2%~95.9%。

不同酿酒葡萄品种C6 醛、醇风味化合物的比较
康文怀1,徐 岩1,*,崔彦志2,3
2010, 31(8):  252-256.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008058
摘要 ( 1492 )   HTML ( 6)   PDF (281KB) ( 434 )  
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采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME),利用气相色谱- 质谱联用技术(GC-MS)对酿酒葡萄浆果中C6 醛、醇类化合物进行定性、定量分析,比较昌黎葡萄酒产区赤霞珠、品丽珠以及梅鹿辄3 种酿酒葡萄在成熟期六碳醇、醛类风味化合物的变化。结果表明:3 种酿酒葡萄浆果中主要的C6 化合物为己醛、己醇、2- 己烯醛、反-2- 己烯醇、顺-3- 己烯-1- 醇等;建立了定量分析葡萄C6 风味化合物的方法,该方法线性关系良好(R2 > 0.99),检测限小于5μg/L,回收率85%~110%,相对标准偏差(RSD)3%~9%,该方法简易、快速、准确,可用于葡萄样品的测定;不同葡萄品种各C6 醛、醇类化合物含量差异极显著:赤霞珠中含有较多的己醇、反-2- 己烯醇、顺-3- 己烯-1- 醇,显著高于其他品种,品丽珠中己醇、顺-3- 己烯-1- 醇含量最低,而C6 醛类化合物含量则以梅鹿辄含量最高,其次为赤霞珠,品丽珠醛类含量最低;C6 醛类化合物对葡萄香气贡献大,而C6 醇类化合物对葡萄香气贡献小。

包装贮运
天然防腐剂柠檬烯在橙汁保鲜中的应用
高红亮,王雪梅,孙永红,杨晓娟,常忠义*
2010, 31(8):  257-259.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008059
摘要 ( 1784 )   HTML ( 0)   PDF (176KB) ( 875 )  
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对柠檬烯乳化及其在橙汁保鲜中的应用进行研究。乳化实验结果表明,添加20g/L 的蔗糖酯SE-15,乳化效果最好,离心前后吸光变化率为26.70%。橙汁保鲜实验结果表明,添加0.25g/L 的柠檬烯保鲜效果较差,贮存期间细菌总数变化,只有第4 天明显低于空白对照,pH 值和感官品质与空白对照相比,始终无明显差异;而添加大于等于0.50g/L 的柠檬烯,保鲜效果明显,在整个检测过程中,细菌总数、pH 值变化和感官品质都明显优于空白对照。

采收期对“大久保”桃贮藏期间果肉褐变的影响
李丽梅,关军锋*,冯云霄,及 华,孙玉龙
2010, 31(8):  260-263.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008060
摘要 ( 1543 )   HTML ( 1)   PDF (389KB) ( 307 )  
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以不同采收期的“大久保”桃为试材,分别研究其在冷藏期和货架期的酚类物质含量和多酚氧化酶(PPO)、过氧化物酶(POD)活性的变化,探讨其对果实褐变的影响。结果表明:采收期越早,酚类物质含量和多酚氧化酶、过氧化物酶活性越高,果肉褐变越严重,适时延迟采收可以有效减轻果肉褐变。八成熟(7 月22 日采摘于河北辛集市)桃果肉褐变程度最低。

魔芋葡甘聚糖-中草药复合涂膜对嘎啦苹果贮藏品质的影响
孙允静,饶景萍*,李珊珊,张 宇
2010, 31(8):  264-268.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008061
摘要 ( 1400 )   HTML ( 0)   PDF (493KB) ( 1058 )  
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实验以魔芋葡甘聚糖(KGM)为成膜剂,以中草药提取物为抑菌剂,设计正交试验对嘎啦苹果进行涂膜处理,并在(0 ± 1)℃放置108d 后,对失重率、腐烂指数和硬度3 个指标进行统计分析,优选出涂膜剂最佳组合为1L涂膜剂含3g KGM、由6g 丁香制得的提取物、30mL 吐温-20,浸涂时间2min。结果表明,KGM 复合涂膜处理可延缓嘎啦苹果硬度的下降,推迟呼吸高峰和乙烯释放高峰的到来时间,降低呼吸高峰值和乙烯释放量,延缓可滴定酸、可溶性固形物和VC 的降解速度,并降低失重率和腐烂指数。

复合涂膜剂对葡萄贮藏品质和生理代谢的影响
任艳芳,方林川,何俊瑜,王思梦
2010, 31(8):  269-274.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008062
摘要 ( 1257 )   HTML ( 0)   PDF (333KB) ( 426 )  
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以壳聚糖、ClO2 和CaCl2 三种物质的复合涂膜剂对超藤葡萄进行涂膜,研究其对葡萄贮藏品质和生理代谢的影响。结果表明:壳聚糖、ClO2 和CaCl2 复配涂膜处理葡萄后,不同程度地提高了果实的硬度和好果率,降低葡萄褐变指数;以优选配方5(1.5g/100mL 壳聚糖+0.5g/100mL CaCl2 混合液浸泡2min 后装袋,再以0.3g/kg 葡萄的ClO2 薰蒸)处理可以减少贮藏期间葡萄中可溶性糖、VC 和可滴定酸的损失,有效抑制POD、PPO 活性和MDA的积累,提高SOD 活性。优选配方5 可以作为葡萄保鲜剂进一步检验推广。

蜂胶提取物处理对柑橘诱导抗病性的影响
杨书珍,彭丽桃,潘思轶*,姚晓琳,徐晓云
2010, 31(8):  275-279.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008063
摘要 ( 1382 )   HTML ( 0)   PDF (320KB) ( 456 )  
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以柑橘为材料,对蜂胶提取物诱导柑橘抗青霉病的表达时间以及蜂胶提取物处理对柑橘果实抗病性相关物质及酶的影响进行研究。结果显示,蜂胶提取物处理后48h 人工接种意大利青霉,柑橘所表现出的抗病性最强。蜂胶提取物处理增加了柑橘果皮中酚类物质的含量,提高了柑橘果皮中苯丙氨酸解氨酶(PAL)、过氧化物酶(POD)、多酚氧化酶(PPO)、几丁质酶(CHT)与诱导抗病性密切相关的酶的活性。这表明蜂胶提取物可增强柑橘果实的防御系统,降低果实贮藏期间的发病率,对柑橘表现出良好的保鲜效果。

黑莓品种‘Chester’鲜果贮藏性能的研究
吴文龙,王小敏,赵慧芳,方 亮,李维林,闾连飞,崔恩惠,李海燕,屈乐文
2010, 31(8):  280-284.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008064
摘要 ( 1206 )   HTML ( 0)   PDF (410KB) ( 402 )  
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选用黑莓品种“Chester”不同成熟度的果实,在常温和低温条件下进行贮藏实验,研究黑莓鲜果的贮藏性能。结果显示:不同成熟度和贮藏温度对黑莓果实贮藏期长短的影响十分显著,表现为成熟度越低、温度越低(大于0℃),贮藏期越长。黑莓完熟果极易腐烂,贮藏期短,常温储藏仅为2~3d,在贮藏过程中,果实的品质下降快,不适宜作鲜果销售;黑莓初熟果极耐贮藏,低温储藏期为15~18d,但果实小、品质低下,也不适宜作鲜果销售;黑莓适熟果在低温贮藏条件下,贮藏期较长,为8~11d,且贮藏期间经后熟作用,品质指标基本上能达到完熟果水平,适宜作鲜果销售。

复合防腐剂延长鱼糕保质期研究
黄友琴1,李孚杰2,冯 希2,康连山3,黄 文2,*
2010, 31(8):  285-289.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008065
摘要 ( 2093 )   HTML ( 3)   PDF (313KB) ( 536 )  
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为解决传统鱼糕储藏难的问题,研究应用复合防腐剂有效延长鱼糕保质期的方法。通过单因素试验,从6 种防腐剂中选取了Nisin(乳酸链球菌素)、ε- 聚赖氨酸和山梨酸钾3 种对鱼糕腐败菌抑制作用较强的防腐剂;运用响应面法,复配出最优组合复合防腐剂,其配比量为Nisin 质量分数0.023%~0.034%、ε- 聚赖氨酸质量分数0.022%~0.028%、山梨酸钾质量分数0.04%~0.06%。验证实验结果表明,复合防腐剂能有效抑制鱼糕微生物的生长,在0~4℃条件下储藏,鱼糕的保质期可达10 周左右。

贮藏条件对斑点叉尾鮰液体鱼蛋白品质的影响
葛 飞1,2,桂 琳3,陶玉贵1,黄 寅1
2010, 31(8):  290-293.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008066
摘要 ( 1392 )   HTML ( 0)   PDF (235KB) ( 543 )  
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以斑点叉尾鮰和经90℃加热处理的斑点叉尾鮰为原料分别制备液体鱼蛋白,并置于6、10、15、20、30、40℃条件下贮藏40d。分析测定40℃条件下贮藏5、10、20、40d 的液体鱼蛋白粗成分,40℃条件下贮藏40d 的液体鱼蛋白的氨基酸组成、微量元素含量和新鲜原料制备当天及贮藏第1、2、3、4、5、10、20、40d的液体鱼蛋白样品中蛋白质水解度和酸溶性蛋白含量。结果表明,斑点叉尾鮰液体鱼蛋白在40℃条件下贮藏40d后,与原料液体鱼蛋白相比,其蛋白质含量提高了12g/kg,而脂肪、灰分和水分的含量则分别降低了3、3、31g/kg;氨基酸种类及含量、无机元素含量未发生明显变化;水解度、酸溶性蛋白含量随贮藏条件的不同而各异;经加热处理的斑点叉尾鮰液体鱼蛋白的水解度、酸溶性蛋白含量不受贮藏条件的影响。

技术应用
固体ClO2保鲜剂的研究及应用
吴 斌,钟 梅,王智荣,王吉德*
2010, 31(8):  294-296.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201008067
摘要 ( 1902 )   HTML ( 0)   PDF (295KB) ( 479 )  
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采用亚硫酸盐放出SO2 气体还原氯酸盐产生ClO2 气体的发生方法,研制出一种新型固体ClO2 保鲜剂,同时考察了3 种添加剂(硅藻土、Na2CO3、CaO)的用量对固体保鲜剂释放ClO2 气体释放速度和时间的影响,并将该新型固体ClO2 保鲜剂应用于甜瓜贮藏保鲜实验。结果表明:采用Na2S2O5 作为SO2 气体释放剂可以有效还原氯酸钠,获得最佳的ClO2 释放效果;通过选择不同的硅藻土、Na2CO3、CaO 用量可以调控固体保鲜剂的ClO2 释放速度和时间;固体ClO2 保鲜剂保鲜处理金皇后甜瓜3 个月后商品瓜率可达85% 左右,保鲜效果显著。