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当期目录

2012年 第33卷 第12期    刊出日期:2012-06-25
工艺技术
响应曲面优化超声辅助提取山茱萸籽油工艺及其成分分析
刘瑞林,詹汉英,陈 钿,牟朝丽,贾晓萌,张志琪
2012, 33(12):  1-7.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212001
摘要 ( 137 )   HTML ( 3)   PDF (553KB) ( 47 )  
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研究以正己烷为溶剂超声辅助提取山茱萸籽油的工艺,并对其成分进行分析。采用响应曲面优化法(RSM)优化山茱萸籽油的提取工艺,确定最佳提取工艺参数为提取温度40℃、提取时间40min、液料比10:1(mL/g),在此条件下,山茱萸籽油的一次提取率为97.08%(出油率7.90%)。利用GC-MS对山茱萸籽油中脂肪酸成分进行分析,结果表明:山茱萸籽油的主要脂肪酸成分为油酸(61.89%)、硬脂酸(19.99%)、棕榈酸(7.63%)和亚油酸(6.33%)等,不饱和脂肪酸占脂肪酸总量的69.45%;采用高效液相色谱法测定,山茱萸籽油中VE含量为76.0mg/100g。
正交试验优化超声辅助法提取三七有效成分工艺
周国燕,王春霞,桑迎迎,胡晓亮
2012, 33(12):  8-11.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212002
摘要 ( 179 )   HTML ( 2)   PDF (243KB) ( 61 )  
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研究超声辅助法提取三七有效成分的工艺。通过单因素试验研究乙醇溶液体积分数、料液比、超声波频率和提取时间对三七人参皂苷Rg1提取率的影响。在单因素试验基础上对4个因素安排L9(34)正交试验,得出影响三七有效成分人参皂苷Rg1提取率的先后次序为:乙醇体积分数>提取时间>料液比>超声频率。选出最佳提取工艺为:乙醇体积分数70%、料液比1:12(g/mL)、超声频率59kHz、提取时间60min。在此最佳工艺下,得到三七干燥后的人参皂苷Rg1含量为1.85%。
响应面法优化无溶剂体系酶法合成己酸乙酯
赵 磊,程 玥,王成涛
2012, 33(12):  12-17.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212003
摘要 ( 115 )   HTML ( 0)   PDF (546KB) ( 38 )  
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目的:探讨无溶剂体系酶法合成己酸乙酯的最佳工艺条件。方法:在单因素试验的基础上,以脂肪酶添加量、底物(己酸/乙醇)物质的量比、反应时间为影响因素,应用二次回归中心组合试验法进行三因素五水平试验,以己酸乙酯产率为评价指标,进行响应面分析。结果:无溶剂体系酶法合成己酸乙酯的最佳工艺条件为脂肪酶添加量0.5%、酸醇物质的量比1:1.3、反应时间12.2h、反应温度30℃,转速150r/min。在此条件下,己酸乙酯产率实际值为81.6%,与预测值相近。结论:采用中心组合试验设计--响应面法对无溶剂体系酶法合成己酸乙酯工艺条件进行优化合理可行。
MLM型结构脂的酶法合成及其理化性质分析
潘丽军,寿佳菲,符克皇,操丽丽,姜绍通,
2012, 33(12):  18-23.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212004
摘要 ( 134 )   HTML ( 0)   PDF (330KB) ( 41 )  
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以醇解反应制得单甘酯和辛酸为底物,1,3-特异性固定化脂肪酶为催化用酶,在单因素试验的基础上,通过正交试验获得酯化反应制备MLM型结构脂质的最适条件:Lipozyme RM IM酶加入量9%(以底物质量计)、反应时间14h、反应温度40℃、单甘酯与辛酸(底物)物质的量比1:6;该条件下辛酸插入率达60.48%,其中92.84%的辛酸分布在甘油结构的1,3位上。经二级分子蒸馏纯化后得到的MLM型结构脂质,辛酸插入率达到73.34%;对其进行理化指标检测分析表明,该产品最低可达国家四级菜籽油的标准。
分子蒸馏法提取南瓜籽油脚中VE
刘 雷,陈 星,吴 琼,刘 博
2012, 33(12):  24-27.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212005
摘要 ( 102 )   HTML ( 0)   PDF (249KB) ( 58 )  
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采用响应面试验设计,以温度、真空度、刮板速度为试验因素,以VE得率为响应值,建立数学模型,优化分子蒸馏法提取南瓜籽油脚中VE的工艺条件。结果表明,最佳提取条件为温度220.26℃、真空度0.11mbar、刮板速度649.3r/min。在此条件下,VE得率的模型的预测值83.31%,验证实验得到的VE得率为84.25%。所得回归模型拟合情况良好,达到设计要求。
沙拉沙星分子印迹聚合物的制备及其性能研究
权 英,薛兴杰,陈梦玲,詹月华,丁建英,张根华
2012, 33(12):  28-31.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212006
摘要 ( 131 )   HTML ( 0)   PDF (176KB) ( 45 )  
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以沙拉沙星为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合制备沙拉沙星的分子印迹聚合物。通过振荡吸附实验对模板分子和功能单体的比例进行优化。印迹聚合物和空白聚合物的等温吸附线表明,印迹聚合物形成的孔穴对沙拉沙星的吸附量高于空白聚合物。在吸附过程中模板分子沙拉沙星与印迹聚合物形成两种结合位点,两种结合位点的解离常数分别为0.321μg/mL和1.577μg/mL,对沙拉沙星最大表观吸附量分别为1.249mg/g和3.222mg/g。吸附动力学实验结果显示聚合物对沙拉沙星的吸附在7h达到平衡,选择性试验表明印迹聚合物对沙拉沙星具有较好的吸附特性。
基于QFD 的苦荞麦芽茶饮料质量改进研究
郭元新,张丙全,叶 华,沈德艳
2012, 33(12):  32-36.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212007
摘要 ( 133 )   HTML ( 0)   PDF (217KB) ( 51 )  
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本文应用质量功能展开(QFD)理论,把消费者对茶饮料的需求转化为产品设计过程的技术要求,进而将质量屋中的信息转化为生产工艺要求。通过对苦荞麦芽茶饮料进行质量改进,为生产提供了切实可行的工艺参数,并为食品新产品的研发提供了一条全新的思路。
响应面试验优化超声波法提取枸杞蜂花粉黄酮类化合物工艺
冉林武,闫亚美,曹有龙,曾晓雄,秦 垦,魏志颖
2012, 33(12):  37-40.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212008
摘要 ( 99 )   HTML ( 0)   PDF (390KB) ( 68 )  
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通过单因素和旋转正交试验,对枸杞蜂花粉黄酮类化合物的超声波法提取工艺进行优化并建立数学回归模型。结果表明:影响枸杞蜂花粉黄酮类化合物提取的主次因素顺序为乙醇体积分数>料液比>提取时间;最佳工艺条件为乙醇体积分数75%、提取时间95min、液料比40:1(mL/g);测得枸杞蜂花粉总黄酮含量的平均值为3.03%(n=3),基本和预测值保持一致。
蚕豆皮原花青素提取工艺优化
张 宏,刘章武
2012, 33(12):  41-45.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212009
摘要 ( 107 )   HTML ( 0)   PDF (239KB) ( 40 )  
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以蚕豆皮为材料,探讨微波预处理-乙醇提取法提取原花青素的工艺条件。分别考察预处理工艺中微波功率、微波时间、加水量,提取过程中的料液比、提取温度、提取时间对原花青素提取率的影响。结果表明:微波预处理-乙醇提取最佳工艺为微波功率140W、微波处理时间50s、加水量2mL/g、液料比21:1(mL/g)、温度55℃、70%乙醇溶液提取72min,原花青素提取率为94.53%。
鲜食青花椒热处理工艺
蒲 彪,姚 佳
2012, 33(12):  46-51.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212010
摘要 ( 154 )   HTML ( 0)   PDF (414KB) ( 43 )  
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为了延长青花椒的贮藏期,以汉源青花椒为实验材料,采用高温蒸汽短时热处理方法,以挥发油含量和过氧化物酶(POD)酶活为指标,在研究蒸汽压力、蒸汽处理时间和载料量单因素试验基础上,进行Box-Behnken中心组合试验,利用响应面分析优化的最佳热处理工艺条件为蒸汽压力0.33MPa、蒸汽处理时间12.4s、载料量2696g/m2,在此条件下响应面模型预测的挥发油含量为0.41mL/20g。
响应面法优化蓝莓澄清型果汁饮料工艺
葛英亮,马艳秋,
2012, 33(12):  52-57.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212011
摘要 ( 206 )   HTML ( 0)   PDF (1159KB) ( 64 )  
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采用正交试验和响应面法对蓝莓澄清型饮料配方及加工工艺进行优化,确定蓝莓澄清型饮料稳定剂的最佳配比及蓝莓澄清型饮料的最佳配方。结果表明:以黄原胶、海藻酸钠和β-环状糊精作为蓝莓澄清型果汁饮料的稳定剂,添加比例为1:1:1(m/m)时,稳定效果较好。蓝莓澄清果汁饮料配方(质量分数):12%蓝莓汁、12%白砂糖、0.15%柠檬酸和0.05%复合稳定剂,可以得到具有色泽蓝润、酸甜适口、营养丰富、并具有一定保健功能的蓝莓澄清型果汁饮料。
超滤法浓缩乳清蛋白前处理研究
雷 静,李开雄,卢士玲,刘洁洁,向艳红
2012, 33(12):  58-62.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212012
摘要 ( 126 )   HTML ( 0)   PDF (373KB) ( 36 )  
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为了提高乳清在进行超滤的通透性,从而提高超滤的效率,对利用CaCl2絮凝沉淀乳清的工艺条件进行研究,通过单因素和正交试验优化,综合考虑蛋白含量、脂肪含量和透光率3个指标,确定最佳的絮凝工艺条件为pH7.5、1mol/L CaCl2溶液添加量12mL/L、在60℃水浴缓慢搅拌絮凝15min。在最佳絮凝工艺条件下进行验证,结果表明:经过预处理后的乳清蛋白损失率只有13.6%,脂肪去除率达到86%以上,透光率也有显著提高。
响应面法优化碱蒿黄酮提取工艺及其体外抗氧化作用
刘玉芬,夏海涛
2012, 33(12):  63-68.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212013
摘要 ( 108 )   HTML ( 0)   PDF (385KB) ( 42 )  
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用响应面法优化野生碱蒿黄酮类化合物的提取条件,通过羟自由基、超氧阴离子自由基、总还原力及脂质抗氧化实验测定碱蒿黄酮的体外抗氧化作用,并与抗坏血酸的抗氧化能力进行比较。结果表明提取工艺最佳条件为:提取温度80℃、提取时间1.75h、液料比27.5:1(mL/g)、提取2次,该条件下黄酮提取率预测值3.002%,验证值2.996%。对碱蒿黄酮的抗氧化研究表明,碱蒿黄酮对超氧阴离子自由基的清除作用与抗坏血酸比相对较弱,但对清除羟自由基、抗脂质体过氧化及还原能力均表现出较好的效果,是一种天然有效的抗氧化剂。
连续离子交换法分离L- 乳酸的工艺设计及优化
姜绍通,于力涛,李兴江,吴学凤
2012, 33(12):  69-74.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212014
摘要 ( 137 )   HTML ( 0)   PDF (620KB) ( 36 )  
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与传统固定床离子交换工艺相比,连续离子交换分离L-乳酸具有连续、稳定、高效等显著优点。本实验基于静态吸附和固定床离子交换实验结果,设计优化连续离子交换工艺,实现了L-乳酸经济、连续、高效分离。通过静态吸附实验,筛选出最优树脂为732树脂,可在1min内达到吸附平衡,吸附量达345.97mg/g;最佳解吸剂为0.5moL/L H2SO4溶液。通过固定床离子交换实验,确定最佳进料流速40mL/min、最佳高径比7.5:1、穿透时间21.5min,用0.5mol/L H2SO4溶液进行解吸,解吸率超过97%。通过连续离子交换实验,确定了交换区(1#~6#)、交换后水洗区(18#~20#)、再生区(12#~17#)、再生后水洗区(9#~11#)和产品顶水区(7#~8#)的最佳进料流速分别为40、40、140、35mL/min和20mL/min,且各出口浓度呈周期性稳定变化。
陶瓷膜和有机膜超滤处理荔枝汁和膜垢分析及荔枝汁品质研究
张 静,蒋 兵,毕秀芳,邱丹丹,胡小松,廖小军
2012, 33(12):  75-82.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212015
摘要 ( 219 )   HTML ( 0)   PDF (663KB) ( 69 )  
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应用陶瓷膜和有机膜对荔枝汁进行澄清实验,并进行采用总循环模式(TRM)研究跨膜压力(TMP)和循环流量(Qf)对膜通量(Qp)的影响,确定其各自的最优水平;采用批处理模式(TBM)研究这两个参数最优水平的组合工艺。澄清工艺中:无机陶瓷膜效果优于有机聚醚砜膜,最佳工艺条件为陶瓷膜组件、TMP 0.3MPa、Qf 40L/min。研究在TBM下,膜垢的形成原因,对微分方程--=k(J-Jlim)J2-n进行拟合,拟合R2为无机膜0.8812和0.8478;有机膜为0.9048,并分析膜垢的形成的模式:有机膜的膜垢主要是层垢(n=0),无机膜的膜垢形成主要是层垢和部分并在膜垢的综合情况(n=0,n=1)。并研究TBM模式下,总糖、总果胶、总蛋白、抗氧化活性等影响果汁品质的物质的动态过程,结果表明:在P<0.05,无机膜在品质的保持比如总糖、抗氧化活性、总酚的截留滤等方面强于有机膜,其余的品质无显著差异。
响应面法优化油菜蜂花粉核苷类成分提取工艺
孙丽萍,黄 兰,徐 响,庞 杰,何 伟,穆雪峰,沈新锋
2012, 33(12):  83-88.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212016
摘要 ( 115 )   HTML ( 0)   PDF (493KB) ( 50 )  
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目的:考察油菜蜂花粉核苷类成分的提取条件,确定最佳提取工艺。方法:先通过单因素试验获得油菜蜂花粉核苷类成分提取时间、提取温度及料液比的优化范围,再利用Box-Behnken试验设计原理和3因素3水平的响应面分析法优化蜂花粉核苷类成分的提取工艺。结果:3因素的优化范围分别为40~60min、45~65℃、1:60~1:80(g/mL)。结论:最终优化条件为提取时间53min、温度60℃、料液比1:70(g/mL),该条件下,油菜蜂花粉中核苷类成分总提取量为(705.2±0.006)mg/100g。
鱼肉肠的超高压杀菌工艺优化
陆海霞,杭瑜瑜,励建荣,
2012, 33(12):  89-92.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212017
摘要 ( 115 )   HTML ( 0)   PDF (252KB) ( 36 )  
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研究鱼肉肠杀菌工艺处理压力、保压时间以及协同温度对微生物存活量的影响,并采用正交试验优化鱼肉肠的杀菌工艺条件。结果表明,在各因素中,处理压力是最重要的影响因素,温度次之,最后是保压时间。通过数据分析得出杀菌的最优工艺条件为处理压力400MPa、保压时间5min、协同温度30℃,在此条件下处理,鱼肉肠的菌落总数减少了97.25%,大肠菌群、霉菌和酵母菌致死率可达100%,致病菌在超高压处理前后均未检出。
响应面法优化海藻多糖菊粉泡腾片润滑剂种类及添加量
蒲 洋,冯大伟,包焕玲,秦 松,衣悦涛
2012, 33(12):  93-96.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212018
摘要 ( 140 )   HTML ( 0)   PDF (526KB) ( 48 )  
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以有机富硒海藻多糖、菊粉原料,采用无水乙醇酸碱两相制粒法,制备富硒海藻多糖菊粉泡腾片。通过3因素3水平的Box-Behnken试验设计及响应面试验优化硬脂酸镁、十二烷基硫酸钠、微粉硅胶润滑剂在配方中添加量;最优配方为硬脂酸镁添加量0.70%、十二烷基硫酸钠添加量2.60%、微粉硅胶添加量0.90%。对最终产品进行质量分析,结果表明:所得产品制粒、压片效果好,各项指标均符合《中华人民共和国药典》相关规定。
高速剪切技术破碎油菜蜂花粉细胞壁工艺
李 丽,刘晔玮,赵剑喜,裴 栋,邸多隆,王 娜
2012, 33(12):  97-101.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212019
摘要 ( 109 )   HTML ( 0)   PDF (594KB) ( 48 )  
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目的:利用高剪切分散乳化技术进行破碎油菜蜂花粉细胞壁的研究。方法:以水为介质,通过单因素试验分别考察破壁时间、温度、高剪机转速、液料比对破壁率的影响;通过Box-Behnken试验设计,建立二次多项式回归方程的预测模型,优选出最佳工艺条件;扫描电镜观测表征花粉形态,测定总黄酮含量,进一步研究破壁效果。结果:优化工艺条件为时间3min、转速22000r/min、液料比1:3(g/mL),在此条件下花粉破壁率达到99%以上,且黄酮含量为3.60mg/g。结论:利用高剪机破碎油菜蜂花粉细胞壁,在较短时间内能获得较高的破壁率,是一种良好的前处理手段。
响应曲面法优化超临界CO2 萃取茶树花工艺及萃取物成分分析
余 锐,王 娟,黄惠华
2012, 33(12):  102-107.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212020
摘要 ( 101 )   HTML ( 0)   PDF (339KB) ( 44 )  
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研究超临界CO2萃取茶树花工艺并分析其萃取物的化学成分。考察萃取压力、温度、时间和夹带剂(95%乙醇)添加量4因素对茶树花萃取物得率的影响,采用响应曲面法对萃取工艺进行优化,建立影响因素和得率之间的回归方程。结果表明:在萃取压力35MPa、萃取温度48℃、夹带剂用量(质量分数)43%条件下,萃取物得率最大,理论得率2.882%,实际得率(2.785±0.068)%。气相色谱-质谱联用法对萃取物的成分进行分析,结果表明:分离出67种萃取物组分,鉴定出其中的49种,占总萃取物的78.11%,其中主要成分是棕榈酸、苯乙酮、α-苯乙醇,相对含量分别为17.81%、2.19%、2.76%。
超声辅助提取甘青虎耳草总黄酮工艺及其抑菌作用
崔 玮,李玉兰,杨爱梅,
2012, 33(12):  108-113.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212021
摘要 ( 101 )   HTML ( 0)   PDF (242KB) ( 45 )  
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目的:研究甘青虎耳草(Saxifraga tangutica Engl.)总黄酮的提取工艺及其抑菌作用。方法:用正交试验超声波辅助乙醇提取总黄酮;用琼脂扩散法和肉汤倍比稀释法研究不同质量浓度总黄酮提取物对6种供试菌的抑菌作用。结果:方差分析得各因素影响的顺序为提取次数>乙醇体积分数>超声时间>料液比,最佳工艺为提取50℃、超声功率100W、乙醇体积分数80%、料液比1:25(g/mL)、超声时间35min、提取4次,在此条件下提取率达81.73mg/g;抑菌试验显示总黄酮提取物对细菌均有抑制作用,对金黄色葡萄球菌、枯草杆菌、大肠杆菌的最小杀菌质量浓度分别为0.156、0.313、0.625mg/mL;对酵母菌的抑制作用较弱;对霉菌没有抑制作用。结论:本实验结果可为甘青虎耳草总黄酮提取工艺的确定及在抑菌方面的应用提供实验依据。
草本咖啡粉喷雾干燥工艺及配方研究
葛 焱,郭双霜,陈安均,,蒲 彪,曹 琳
2012, 33(12):  114-118.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212022
摘要 ( 160 )   HTML ( 2)   PDF (173KB) ( 74 )  
相关文章 | 计量指标
通过研究草本咖啡的浸提工艺、喷雾干燥条件和辅料配方参数,确定草本咖啡粉的制备工艺。结果表明,在料液比1:15(g/L)条件下浸提3次、每次20min,所得浸提液的出粉率较高;在进风温度140℃、进料量350mL/h、风机频率55Hz条件下喷雾干燥,可得到品质较好的草本咖啡粉;采用单因素和正交试验确定的最佳辅料配方为麦芽糊精添加量30%、β-环糊精添加量4.5%、羧甲基纤维素钠添加量0.12%和阿拉伯胶添加量1.5%。
铜氨法生产叶绿素铜钠盐工艺优化
喻 薇,纪平雄
2012, 33(12):  119-122.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212023
摘要 ( 150 )   HTML ( 2)   PDF (231KB) ( 68 )  
相关文章 | 计量指标
叶绿素铜钠盐作为一种安全无毒的水溶性叶绿素衍生物,具有良好的稳定性和着色性,被广泛应用于食品添加剂。本研究对以蚕沙叶绿素为原料制备叶绿素铜钠盐的传统工艺进行了改进,以碱性铜氨置换法半合成叶绿素铜钠盐。选择铜代过程中乙醇质量分数、pH值、反应温度及加铜量4个试验因素,通过正交试验和SAS统计软件进行优化分析,得出最适工艺条件为加铜量为理论值的2.5倍、乙醇质量分数75%、温度55℃、pH11.5。减少置铜过程溶剂乙醇用量10%,得到的产品质量符合国家规定食品添加剂标准。
响应面法优化超声波辅助提取狭叶荨麻生物碱工艺
张海悦,李 茜
2012, 33(12):  123-127.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212024
摘要 ( 92 )   HTML ( 0)   PDF (417KB) ( 53 )  
相关文章 | 计量指标
研究超声波辅助提取狭叶荨麻生物碱工艺。采用酸性染料法确定狭叶荨麻生物碱的最大吸收波长,并通过试验设计法优化狭叶荨麻生物碱的提取条件,得到最佳提取工艺为超声波作用时间15min、料液比1:10(g/mL)、乙醇体积分数85%、回流提取时间2h。
脂肪酶催化亚麻油水解工艺
林非凡,谭竹钧
2012, 33(12):  128-131.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212025
摘要 ( 123 )   HTML ( 0)   PDF (460KB) ( 55 )  
相关文章 | 计量指标
为了最大限度提高脂肪酶催化亚麻油的水解率,研究影响亚麻油水解率的pH值、反应时间、乳化剂用量、加酶量、油水比等因素。通过分析试验数据,利用数学软件Matlab进行拟合,建立预测模型,再进行实验验证,发现在温度33℃、pH5.9、时间29h、脂肪酶用量13600U/g、油:水1:2(V/V)的工艺条件下,水解率可以达到62.6%,为后续的尿素包合纯化打下良好的基础。
响应面法优化哈密乳瓜护脆工艺
敬思群
2012, 33(12):  132-137.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212026
摘要 ( 111 )   HTML ( 0)   PDF (385KB) ( 46 )  
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哈密乳瓜辣椒酱的制作工序包括选料、漂烫、破碎、炒制、拌料等。本研究围绕“哈密乳瓜护脆”这一关键控制点展开实验。在单因素试验的基础上,根据Box-Behnken的中心组合试验设计原理,运用Minitab15.0软件进行分析,采用3因素3水平的响应面分析法优化了哈密乳瓜辣椒酱中哈密乳瓜护脆工艺。结果表明:在乳瓜水分33%、氯化钙质量浓度0.19g/100mL、浸泡时间17min时,得到哈密乳瓜的最佳脆度值为15.449mJ。同时通过杀菌和保温实验确定了最适杀菌工艺为微波杀菌功率为1400W、时间2min。
水芹菜多糖的提取及其成分分析
周毅峰,唐巧玉,彭 红,吴林中
2012, 33(12):  138-142.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212027
摘要 ( 133 )   HTML ( 1)   PDF (323KB) ( 60 )  
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通过单因素和正交试验研究水浴法提取水芹菜粗多糖工艺,并采用3步分段(依次为1、3、6倍体积乙醇)醇沉分组后,利用气质联用法和原子吸收法分别测定其单糖组成和部分元素组成。结果表明:水浴法提取水芹菜粗多糖的最佳提取工艺条件为温度100℃、料液比1:40(g/mL)、浸提时间3h,此条件下水芹菜粗多糖的提取率可达16.89%;水芹菜粗多糖包含D-葡萄糖、鼠李糖、艾杜糖、D-甘露糖、D-半乳糖等5种已糖,还包括1-甲基-α-1鼠李糖苷、甲基-β-D-阿拉伯吡喃糖苷、甲基-α-1-塔洛糖苷、甲基葡萄糖苷、α-D-甲基-甘露糖苷、β-D-甲基甘露糖苷及葡萄糖醛酸等7种已糖衍生物;水芹菜粗多糖中特征性的元素是锌和锰,对于去蛋白的多糖溶液,1倍醇沉所得水芹菜粗多糖组分中锌含量高达650.625μg/g,6倍醇沉所得水芹菜粗多糖组分中锰含量高达725.875μg/g。此外1倍醇沉组分中多糖中硒含量4.483μg/g。因此,水芹菜粗多糖可开发成补锌和硒的多糖类产品。
分析检测
黄曲霉毒素G1 与β - 环糊精及其衍生物超分子体系的荧光光谱研究
马 良,张 敏,张宇昊,胡媛媛,周 瑶
2012, 33(12):  143-148.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212028
摘要 ( 97 )   HTML ( 0)   PDF (442KB) ( 43 )  
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研究β-环糊精及其衍生物对AFG1的超分子包合作用及反应体系荧光响应值的影响。经研究:AFG1-HE-β-CD二元包合物反应体系荧光响应值大幅提高,在溶剂为2%的甲醇溶液,HE-β-CD浓度0.05mol/L、反应时间3min时体系可以达到最大的荧光值。根据Benesi-Hildebrand法确定HE-β-CD与AFG1形成1:1包络物。紫外吸收光谱、荧光光谱、KI淬灭实验以及热力学参数表明,AFG1进入HE-β-CD空腔从而荧光得到保护。AFG1在2~40μg/kg范围内与体系荧光呈良好线性关系,相关系数为0.9998,检出限为0.079μg/kg。将HE-β-CD应用于花生样品AFG1分析,准确度和精密度良好。
固相微萃取和气相色谱- 质谱联用分析添加孜然粉的甜菊苷低糖曲奇食品的风味物质
钟 京,吴 超,ABDEL-SAMIE Mohamed ABDEL-SHAFI,王 凤,黄卫宁,郑建仙
2012, 33(12):  149-153.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212029
摘要 ( 146 )   HTML ( 0)   PDF (250KB) ( 57 )  
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采用固相微萃取技术和气相色谱-质谱联用技术对3种不同曲奇食品体系包括普通曲奇(对照组)、甜菊苷低糖曲奇[用甜菊苷代替对照中45%(m/m)的糖,S组],以及含孜然粉的甜菊苷低糖曲奇[在S组基础上添加10%(m/m)孜然粉,“S+C”组]中挥发性风味物质的种类和含量进行研究,探索孜然粉对甜菊苷低糖曲奇食品风味物质的影响。结果共发现97种风味物质,其中16种同时存在于这3组(对照、S和S+C)样品中,甜菊苷的加入使得曲奇中生成了34种对照样中没有的风味物质,此外还有25种风味物质仅存在于S+C组中。在对照样曲奇中,其主要的风味物质为醛类、酮类和酯类,甜菊苷的加入使得杂环类风味物质含量显著增加。在低糖曲奇中添加孜然粉,会使得风味物质中醛类和烯类的含量明显增加,其中醛类占总风味物质的48%,主要为枯醛(27.45%)、2-蒈烯-10-醛(15.01%)和水芹醛(3.08%);烯类含量占26.51%,主要为α-蒎烯(8.08%)、γ-萜品烯(8.07%)、柠檬烯(1.91%)和β-月桂烯(1.67%)。
近红外光谱法鉴别奶牛饲料中三聚氰胺甲醛树脂的可行性研究
刘 星,单 杨,张 欣,杨桂森
2012, 33(12):  154-158.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212030
摘要 ( 103 )   HTML ( 0)   PDF (195KB) ( 41 )  
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收集国内常用的、具有代表性的奶牛精补料33个样品,制备99个三聚氰胺甲醛树脂(MF)掺假样品,在全光谱范围内进行近红外透反射光谱扫描,选择合适的前处理方法,采用BP神经网络方法和PLS-LDA方法分别建立判别模型。建立的BP神经网络判别分析模型的预测正确率为100%,建立的PLS-LDA判别分析模型的交互验证最低错误率为0.0778,模型错分率为0.0667,模型预测错误率为0.1429。说明利用近红外透反射光谱建立定性分析模型来检测奶牛饲料中是否掺有MF的研究是可行的。
多重PCR 检测转基因水稻的转基因成分
魏 霜,陈 贞,芦春斌,马 骏,白卫滨,吴希阳
2012, 33(12):  159-162.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212031
摘要 ( 120 )   HTML ( 0)   PDF (293KB) ( 64 )  
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以水稻内源基因SPS、外源抗虫基因Cry1Ab、外源抗虫基因Cry1Ab/Ac、外源抗虫基因Btc、报告基因GUS、NOS终止子和CaMV35S启动子为检测对象,设计7对引物,通过优化PCR扩增体系中不同引物浓度的配比及退火温度,建立水稻转基因成分的七重PCR检测体系。结果表明:建立的七重PCR体系能有效检测出水稻及其他作物(大豆、玉米、棉花籽、菜籽粕)中的转基因成分,检测过程简便、特异性好。
超声萃取- 气相色谱法测定扇贝中30 种脂肪酸
彭全材,宋金明,李 军,于 颖
2012, 33(12):  163-168.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212032
摘要 ( 88 )   HTML ( 2)   PDF (248KB) ( 46 )  
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研究扇贝中脂肪酸测定的前处理技术,建立扇贝中30种脂肪酸(包括饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸)的同时测定分析方法。样品经冷冻干燥、超声提取、硫酸-甲醇法甲脂化后,采用气相色谱分析,内标法定量测定扇贝中脂肪酸的含量。正交试验显示,脂肪酸的最佳提取工艺为:溶剂比例为甲醇-二氯甲烷溶液(1:3,V/V)、料液比1:140(mg/mL)、提取3次、每次15min,其中提取次数与溶剂比例对结果影响显著(P<0.05)。30种不同的脂肪酸在5.0~80.0μg/mL范围内,线性良好,相关系数均大于0.999;不同水平下的加标回收率分别为84%~91%、86%~99%;相对标准偏差(n=5)分别为1.3%~3.5%、0.9%~3.1%;方法的检出限(RSN= 3)为1.94~2.57mg/kg。该方法操作简便、迅速、灵敏、准确度高,可满足扇贝以及类似性质的生物体脂肪酸的检测需要。
不同涂层SPME 与GC-MS 联用比较分析两种猪肉挥发性风味成分
潘 见,杨俊杰,邹英子
2012, 33(12):  169-172.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212033
摘要 ( 112 )   HTML ( 1)   PDF (155KB) ( 66 )  
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为全面了解定远黑猪肉与瘦肉型猪肉挥发性风味物质的差异,将一定量的这两种新鲜猪肉分别熟制后,采用不用涂层的固相微萃取装置和气质联用法分析、鉴定这两种猪肉挥发性风味成分,并比较其差异。在这两种猪肉挥发性成分中有6种醛、3种醇、4种酮和6种酸差异明显,其中醛、醇和酮在定远黑猪肉风味物质中的含量很高,并且这几种物质的阈值较低,对这两种猪肉风味差异有较大的贡献。6种酸在瘦肉型猪肉风味物质中的质量浓度相对较大,但这些酸类的阈值较高,质量浓度较低,所以对这两种猪肉的风味差异影响不明显。结果表明:醛、醇和酮含量不同是造成这两种猪肉风味差异的重要原因。
普洱茶中真菌合成洛伐他汀的能力分析
赵振军,童华荣,周 黎,刘勤晋
2012, 33(12):  173-176.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212034
摘要 ( 146 )   HTML ( 0)   PDF (180KB) ( 41 )  
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对从普洱茶中分离的曲霉、青霉和木霉属真菌进行纯培养,采用液相色谱法分析培养基中洛伐他汀的含量,鉴定普洱茶中真菌合成洛伐他汀的能力。结果显示:曲霉属真菌中1株塔宾曲霉、1株温特曲霉和1株烟曲霉具有合成洛伐他汀的能力,在察氏(CYA)培养基中检测到的洛伐他汀含量分别为(9.59±0.42)、(2.33±0.21)、(2.77±0.13)ng/g;青霉属真菌中只有产黄青霉在CYA培养基上能检测到洛伐他汀的存在,检测含量为(3.36±0.69)ng/g;而从普洱茶中分离到的2株木霉属真菌--棘孢木霉和橘绿木霉均具有合成洛伐他汀的能力,在CYA培养基中检测到的洛伐他汀的含量分别为(4.8±0.17)、(1.47±0.36)ng/g。
浒苔挥发性风味成分分析
宋绍华,裘迪红
2012, 33(12):  177-180.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212035
摘要 ( 108 )   HTML ( 0)   PDF (310KB) ( 60 )  
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采用顶空固相微萃取-气质联用法对新鲜肠浒苔的挥发性风味成分进行测定,并加以感官评定分析比较风味物质组成。结果表明:浒苔的主要特征性风味物质是顺-3-十七烯,该物质在新鲜肠浒苔中含量高达59.54%,其次是棕榈醛、(E,E)-2,4-庚二烯醛、β-紫罗兰酮、壬醛、反式-2-己烯醛、2,4-戊二烯醛以及反,反-2,4-癸二烯醛等。
反相高效液相色谱法测定果醋中的8 种维生素
宋萍萍,曹江平,刘书慧,
2012, 33(12):  181-184.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212036
摘要 ( 133 )   HTML ( 0)   PDF (352KB) ( 65 )  
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建立梯度洗脱反相高效液相色谱法同时检测果醋中VC、VB1、VB2、VB3、VB6、VB12、叶酸和烟酰胺8种水溶性维生素的分析方法。考察柱温、缓冲液浓度、pH值以及梯度洗脱程序对各组分分离的影响。最终采用0.1mol/L醋酸钠溶液(pH4.25)和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,流速为1.00mL/min,柱温为30℃,8种水溶性维生素在14.2min内达到基线分离;紫外检测波长为266nm和280nm;线性范围:VB2、叶酸为0.05~12.5μg/mL;VC、VB1、VB3、烟酰胺为0.1~25μg/mL;VB6、VB12为0.15~37.5μg/mL,相关系数均在0.999以上,其最低检出限为0.47~3.46ng/mL。该法被成功地用于定量果醋中的维生素,平均加标回收率为92.4%~105.2%,相对标准偏差为0.08%~1.54%。
固相微萃取与气相色谱- 质谱联用分析信阳毛尖香气成分
孔维婷,刘建军,司辉清
2012, 33(12):  185-189.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212037
摘要 ( 105 )   HTML ( 0)   PDF (275KB) ( 37 )  
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采用单因素对比试验方法确定固相微萃取信阳毛尖茶挥发性物质的优化条件,并采用气相色谱-质谱联用分析方法鉴定信阳毛尖香气组分。结果表明:固相微萃取与气相色谱-质谱联用分析信阳毛尖香气成分的最佳条件为萃取时间50min、萃取温度70℃,共鉴定出99种香气成分,其中醇类32种(相对含量47.83%)、碳氢化合物20种(相对含量10.97%)、酮类15种(相对含量20.43%)、酯类11种(相对含量7.24%)、酚类8种(相对含量3.4%)、醛类7种(相对含量7.73%)、杂氧化合物3种(相对含量1.01%)、含氮化合物3种(相对含量1.39%);信阳毛尖茶特征香气成分主要有芳樟醇、橙花醇、6-甲基-5-庚烯-2-酮、戊醇、β-紫罗酮、甲苯、5,6-环氧基紫罗酮、苯乙醇、Z-茉莉酮、庚醛、2,2,6-三甲基环己酮、苯甲醇、2-乙基己醇、橙花叔醇等。
平行定量浓缩仪- 超高效液相色谱- 串联质谱联用快速检测鳗鱼中8 种喹诺酮类药物残留量
张宪臣,华洪波,张朋杰,王 勇,杨 芳,李 蓉,胡仪光,卢俊文
2012, 33(12):  190-195.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212038
摘要 ( 122 )   HTML ( 0)   PDF (688KB) ( 52 )  
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建立鳗鱼肉中8种奎诺酮残留量的平行定量浓缩仪-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。以氘代试剂为内标,样品经酸化乙腈萃取后,平行定量浓缩仪浓缩,用正己烷脱脂,采用超高效液相色谱-串联质谱选择反应监测正离子模式测定,可同时对鱼肉中奎诺酮进行定性和定量。奎诺酮检出限可达0.5μg/kg,定量低限可达1.0μg/kg。在2.5~200ng/mL范围内峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.99)。方法的平均回收率在81.4%~111.1%之间。方法简单、快速、稳定、准确、灵敏度高,适合于实验室大批量检测水产品样品。
微波程序消解- 电导率微量滴定法快速测定贼小豆中的粗蛋白
高向阳,王惠荣,任婷婷
2012, 33(12):  196-199.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212039
摘要 ( 117 )   HTML ( 0)   PDF (192KB) ( 43 )  
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为建立一种快速测定食品中粗蛋白质的新型分析方法,选择郑州地区野生贼小豆为样品,用硫酸-过氧化氢混合溶液为消解剂,利用微波压力程序消解技术,将样品中的粗蛋白处理为NH4+,用中性甲醛将NH4+转化为H+后,用NaOH标准溶液以电导微量滴定法测定。结果表明:贼小豆样品中粗蛋白质含量均值为23.41%,平行测定的相对标准偏差为1.5%(n=5)。与经典标准方法对照测定,经过F值检验和t值检验表明无显著性差异(置信度为95%)。该法具有简便、灵敏、快速、准确、直观、无需对样品消解液进行蒸馏和使用指示剂等显著优点,结果令人满意。
黑芝麻糊中可疑色素的鉴定
丁 华,董丽娜,陈建彪,杨 洁,夏 虹,彭茂民,汪青青,胡定金,周有祥,
2012, 33(12):  200-204.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212040
摘要 ( 130 )   HTML ( 0)   PDF (839KB) ( 58 )  
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针对市场上黑芝麻糊中可疑色素,对其溶解性、紫外-可见光谱图分析,采用的高效液相色谱-质谱法进行定性分析,最后通过高效液相色谱进行定量分析。结果表明,该蓝色色素易溶于甲醇,用20mmol/L醋酸铵-乙腈(70:30,V/V)作为流动相,经Inertsil ODS-3色谱柱能够有效分离,经离子阱质谱检测器分析,定性为亮蓝,经过高效液相色谱-二极管阵列定量分析,该色素在此样品中的含量为1.73mg/kg。
顶空固相微萃取- 气相色谱- 质谱法测定苹果渣发酵蒸馏酒的香气成分
王 阳,王 颉,刘亚琼,刘 征,范婧芳
2012, 33(12):  205-209.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212041
摘要 ( 140 )   HTML ( 0)   PDF (299KB) ( 33 )  
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以顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定苹果渣发酵蒸馏酒和酒精浸泡苹果渣蒸馏酒中的香气成分。经过鉴定分析,在苹果渣发酵蒸馏酒中,共测得57种挥发性香气成分,其中酯类物质30种、羧酸类物质5种、醇类物质6种、酮类物质1种、烃类物质14种、其他香气物质1种,相对含量分别占总挥发性香气物质的50.604%、6.322%、22.207%、0.254%、20.542%、0.013%;在酒精浸泡苹果渣蒸馏酒中,共测得37种挥发性香气成分,其中酯类物质22种、羧酸类物质3种、醇类物质2种、烃类物质9种、其他香气物质1种,相对含量分别占总挥发性香气物质的64.272%、2.538%、14.885%、17.437%、0.911%。通过比较分析,苹果渣发酵蒸馏酒中香气成分的种类显著多于酒精浸泡苹果渣蒸馏酒,香气成分分布更加均匀,口感更加醇厚自然,层次感更强。发酵结束后,酒体在保留苹果渣中营养成分的同时,也具有苹果的独特香气。研究说明苹果渣用于生产发酵蒸馏酒是更加利于其综合利用的一种途径。
高效液相色谱- 串联质谱法测定动物源食品中喹乙醇代谢物残留量
刘正才,杨 方,余孔捷,林永辉,李 立
2012, 33(12):  210-214.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212042
摘要 ( 130 )   HTML ( 0)   PDF (327KB) ( 36 )  
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建立动物源性食品中喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱串联质谱法。样品均质后,经Protease蛋白酶进行过夜酶解,加入盐酸酸化,离心,过滤后采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集。分析样品经Kinetex C18色谱柱分离,在高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式下进行定性、定量分析,采用正离子扫描。6种测定样品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸定量下限均为0.5μg/kg,鳗鱼、虾、鸡肉、猪肉、牛肉和猪肝在0.5、1.0、4.0μg/kg和10.0μg/kg四个添加水平的平均回收率在60.7%~107%之间,相对标准偏差(n=10)在4.59%~14.9%之间。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,适用于动物源性食品中喹乙醇代谢物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留的确证检测。
流动注射化学发光法测定尿液和血清中培氟沙星残留
任乃林,李 红
2012, 33(12):  215-218.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212043
摘要 ( 104 )   HTML ( 0)   PDF (173KB) ( 46 )  
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建立尿液和血清中培氟沙星药物残留的分析方法。利用Tb3+能增强Ce(Ⅳ)-SO32--PEFX体系的发光强度,建立测定培氟沙星的新方法。体系的发光强度与培氟沙星质量浓度在2×10-9~6×10-7g/mL范围内呈良好的线形关系,方法检出限为8.8×10-10g/mL,对1×10-7g/mL 培氟沙星平行测定11次,相对标准偏差为3.1%。利用该法测定人尿样和鸭血清中培氟沙星,并进行回收率测定,回收率在98.5%~102.5%,结果令人满意。
离子色谱法测定饮用水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐及常规阴离子的含量
杨 敏,谢 静,杨树科,陈海云,王红斌
2012, 33(12):  219-222.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212044
摘要 ( 150 )   HTML ( 1)   PDF (230KB) ( 95 )  
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研究大体积直接进样化学抑制电导-离子色谱法同时测定饮用水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐以及其他7种常规无机阴离子的分析方法。采用IonPac AS9-HC分离柱和IonPac AG9-HC保护柱,以12mmol/L Na2CO3溶液为淋洗液,流速1.0mL/min,一次进样100μL。结果表明:该方法18min内能检测出10种阴离子,各离子加标回收率为93.0%~103.1%;标准曲线的相关系数为0.9993~0.9999,相对标准偏差为1.07%~4.98%。该方法具有灵敏、准确、快速等优点,在优化条件下将该方法用于测定昆明市自来水和多种市售瓶装饮用水,结果较满意。
不同花期栀子花的香气成分分析
谭谊谈,薛 山,唐会周
2012, 33(12):  223-227.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212045
摘要 ( 247 )   HTML ( 2)   PDF (480KB) ( 79 )  
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为研究栀子花开放过程香气成分释放规律,以固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术测定栀子花初开期、盛开期和衰花期的鲜花活体香气成分。结果表明:3个不同花期共检测出36种香气成分,主要为酯类、萜烯类和烃类物质,其相对含量分别占据各花期总挥发性物质含量的85.25%、85.29%、94.37%;初开期酯类物质和烃类物质的相对含量较少,随着花期的延续,其相对含量都有一定的上升,而萜烯类物质的含量呈现一个先下降后上升的趋势。罗勒烯、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇丙酸酯、α-法呢烯、异丙基环己烷和苯甲酸甲基酯为栀子花的主要香气成分。
蚕蛹蛋白及其水解产物中氨基酸组成分析
吕汶骏,赵钟兴,廖丹葵,孙建华,黄科林,孙果宋,吴志洪,童张法
2012, 33(12):  228-232.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212046
摘要 ( 124 )   HTML ( 0)   PDF (372KB) ( 62 )  
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采用FMOC-OPA柱前衍生化-高效液相色谱法测定蚕蛹蛋白及水解液氨基酸含量,同时测定血管紧张素转化酶(ACE)抑制活性,研究蚕蛹蛋白水解后氨基酸组成的改变及对ACE抑制活性的影响。结果表明:水解液10kD以下组分(SN2)中疏水性氨基酸含量为49.15%,显著高于10kD以上组分(SN1)中的40.55%及蚕蛹蛋白中的45.21%,其中对ACE抑制活性影响较大的脯氨酸、芳香族氨基酸含量为7.75%和19.20%,高于SN1中的5.62%和13.59%及蚕蛹蛋白中的7.42%和15.81%,并且SN2中ACE抑制率为47.6%显著高于SN1和蚕蛹蛋白中的抑制率,表明水解后疏水性氨基酸组成的改变与ACE抑制活性的变化趋势相同,且ACE抑制活性主要集中于SN2。
不同产地马铃薯果肉与皮中总酚和单体酚类物质的测定与比较
蔡力创,骆成尧,罗晓燕,阮 征,文红艳
2012, 33(12):  233-237.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212047
摘要 ( 116 )   HTML ( 0)   PDF (245KB) ( 75 )  
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目的:运用高效液相色谱法和福林酚比色法对新疆、江西、福建和北京马铃薯果肉与皮中的单体多酚和总酚含量进行测定与比较。方法:色谱柱YMC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇(A)-0.5%磷酸溶液(B)梯度洗脱。结果:绿原酸、咖啡酸、对香豆酸、阿魏酸、芦丁均能达到基线分离,各成分都有较宽的线性范围和良好的线性关系,加样回收率在91.36%~102.23%。总酚含量为0.238~1.190mg/g,其中果肉中绿原酸占果肉总酚含量的80.59%~89.06%;皮中绿原酸占皮中总酚含量的65.54%~80.00%。结论:在此色谱条件下各种单体酚类物质均得到良好的分离,该方法快速、准确、可靠、重复性好。同时福林酚比色法适合于马铃薯总酚含量的测定。
红烧牛肉罐头香味活性化合物的分析
许倩倩,林美丽,刘雪妮,宋焕禄,陈 斌,屈维丽
2012, 33(12):  238-241.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212048
摘要 ( 131 )   HTML ( 0)   PDF (199KB) ( 57 )  
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采用动态顶空的方法对红烧牛肉罐头中挥发性化合物进行提取,热脱附系统进样,利用气相-嗅闻-质谱联用的方法对其中的香味活性化合物进行定性定量分析,共鉴定出73中挥发性化合物,其中23种香味活性化合物,这些化合物种类主要有酮类4种,醛类3种,醇类2种,酯类2种,呋喃类2种,吡嗪类2种,噻唑类2种,萜类2种,烯类1种,吡啶1种。红烧牛肉罐头中重要的香味活性化合物有2-丁酮(水果味)、2-戊酮(甜味、果香味)、莰烯(木香味、薄荷味)、丁酸乙酯(香甜味、水果味)、吡啶(酸味、鱼香味)、2,5-二甲基-吡嗪(烧烤味、坚果味)、苯甲醛(甜味、果香味)、2-乙酰噻唑(坚果味、烤花生味)。
紫色甘薯酒香气成分分析和发酵规律
杨雅利,沈海亮,阚建全
2012, 33(12):  242-246.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212049
摘要 ( 112 )   HTML ( 0)   PDF (344KB) ( 62 )  
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采用顶空固相微萃取法对紫色甘薯酒的香气成分进行提取,经气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对其香气成分进行分析和鉴定,并且跟踪监测紫色甘薯酒整个发酵过程中酒度、花色苷、色差、pH值、可溶性固形物等化学成分的变化。结果表明:从紫色甘薯酒中共鉴定出香气物质57种,占整个峰面积的97.13%;紫色甘薯酒的主体香气物质主要有异丁醇、异戊醇、辛酸乙酯、苯乙醇等;在紫色甘薯酒发酵的过程中,酒度和挥发酸呈逐渐上升的趋势;花色苷、可溶性固形物和色差呈逐渐下降的趋势;pH值在整个发酵的过程中则变化不大。
间接原子吸收光谱法测定鸡蛋中碘含量
陈丽娟,冯 玲,罗 荻,柳 莎,姚程炜,黄宝美
2012, 33(12):  247-249.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212050
摘要 ( 198 )   HTML ( 6)   PDF (267KB) ( 76 )  
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建立鸡蛋中微量碘测定的一种新方法--间接原子吸收光谱法。在抗坏血酸作用下,Cu2+被还原为Cu+,I-与Cu+反应生成CuI沉淀,利用此原理,测定上清液中剩余铜的含量,从而间接求得鸡蛋中碘的含量。实验考察温度、离心时间、反应时间、氧化剂用量及酸性介质对结果的影响,选取反应在30℃进行,离心时间10min,质量浓度1000μg/mL的抗坏血酸溶液0.80mL,酸性介质为pH4.0的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液。该法操作简便,线性范围宽,检出限低于1.0μg/mL,相对标准偏差为0.58%。该方法简单、快速,利用它测定食品中碘的含量,结果令人满意。
气相色谱- 质谱联用分析八角茴香中脂肪酸
赵丽娟
2012, 33(12):  250-253.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212051
摘要 ( 129 )   HTML ( 0)   PDF (247KB) ( 49 )  
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采用超声波和索氏提取法提取驻马店和玉林地区八角茴香脂肪酸,经甲酯化处理后,用气相色谱-质谱联用技术进行分析和鉴定。结果表明:驻马店和玉林地区八角茴香脂肪酸经超声波法提取分别为26.65%、34.30%;经索氏提取法提取率分别为15.45%、20.55%;脂肪酸主要成分差异较小,有十六烷酸、十七烷酸、十八烷酸、亚油酸、油酸。
顶空固相微萃取- 气质联用分析小麦馒头制作过程中的挥发性成分变化
燕 雯,张正茂,刘拉平
2012, 33(12):  254-258.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212052
摘要 ( 101 )   HTML ( 1)   PDF (447KB) ( 46 )  
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为研究小麦挥发成分在加工过程的形成变化,选用具有代表性的3种不同筋力小麦品种--普冰143、晋麦47、西农9817,采用顶空固相微萃取技术萃取其小麦粉、发酵面团和馒头的挥发性成分并进行气相色谱-质谱分析鉴定。结果表明:普冰143、晋麦47、西农9817小麦粉检测出23种相同的挥发性成分,分别占总量的84.01%、77.82%和82.28%,其中主要成分为萘、1-甲基-萘、(Z)-2-丁烯二酸二甲酯、1,7-二甲基-萘、2-甲基-萘;发酵面团中检测出共同成分18种,分别占总量的80.99%、71.65%和70.44%,主要成分为乙醇、萘、1-甲基-萘、丁二酸乙基甲酯、苯乙醇;馒头中检出26种相同的挥发性成分,分别占总量的80.26%、75.99%和80.43%,主要成分为萘、1-甲基-萘、2-戊烷基-呋喃、乙醇、壬醛。不同筋力小麦制品之间的挥发性成分存在差异,但大部分主要成分相同。从小麦粉到馒头的制作过程中,挥发性成分发生明显变化,其中烃类物质相对含量明显减少而醇类物质种类和相对含量均增多。
辣椒籽脂肪的快速提取与脂肪酸分析
于彩云,王述彬,刘金兵,潘宝贵,刁卫平,戈 伟
2012, 33(12):  259-263.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212053
摘要 ( 122 )   HTML ( 0)   PDF (226KB) ( 42 )  
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采用超声波辅助索氏提取法对辣椒籽脂肪的快速提取进行探索,研究辣椒籽粒度、超声功率、时间及温度对辣椒籽脂肪提取率的影响。结果表明:通过单因素和正交试验优化后获得最佳提取方法为辣椒籽粒度80目、功率70W、时间30min、室温(25℃左右);在此条件下对19个辣椒品种的辣椒籽脂肪进行提取,脂肪提取率为13.37%~28.81%,平均值为18.92%;利用气相色谱法对上述材料的脂肪酸组成及含量进行分析,结果供试辣椒材料辣椒籽脂肪酸组成主要为亚油酸、棕榈酸、油酸、硬脂酸、亚麻酸、山嵛酸、花生酸、肉豆蔻酸,且19个辣椒品种间脂肪酸组成及含量存在一定差异。
浓度直读法快速测定酱菜中的氯离子
王 珊,魏姜勉,高向阳
2012, 33(12):  264-267.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212054
摘要 ( 108 )   HTML ( 0)   PDF (262KB) ( 43 )  
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建立一种简便快速测定食品中氯离子的新型分析方法,用超声波辅助技术处理酱菜样品,用氯离子选择性电极浓度直读法测定。结果表明:在总离子强度调节缓冲剂pH5.50、柠檬酸三钠添加量0.20g/L、硝酸钾浓度0.80mol/L时,样品测定的相对标准偏差为1.9%~2.9%(n=5)、加标回收率为94.1%~105.6%、氯离子的最低检出限为1.20×10-5mol/L,与国标法对照测定,F检验和t检验表明两种方法无显著性差异。该法成本低廉、简便快速,利于普及推广,用于样品的现场快速分析,结果满意。
电子鼻结合气相色谱- 质谱联用技术分析黄鳍金枪鱼肉的挥发性成分
王 霞,黄 健,侯云丹,王求娟,陈义方,夏静波,苏秀榕
2012, 33(12):  268-272.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212055
摘要 ( 131 )   HTML ( 1)   PDF (177KB) ( 46 )  
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目的:探索黄鳍金枪鱼肉挥发性成分与加工温度的关系。方法:利用电子鼻分别检测不同温度(70、80、90、100、120、150℃)加热条件下的黄鳍金枪鱼肉及其生肉样品,并对所获数据进行主成分分析,在此基础上进一步采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术对新鲜和分别加热到95、150℃的黄鳍金枪鱼肉样品进行分析。结果:不同条件下的样品电子鼻信号表现出很强的聚类特性。经气相色谱-质谱联用技术测定3种样品,分别检出52、50、53种成分,主要为醛类、烃类、醇类、酮类、呋喃类,它们的协同作用构成了黄鳍金枪鱼肉特有的特征气味。结论:黄鳍金枪鱼生肉中含有较多的腥味成分--1-戊烯-3-醇、1,5-辛二烯-3-醇,通过加热处理后这两种成分的相对含量明显减少;加热处理后,具有特殊香气的长链醛以及呋喃类物质相对含量明显增多,2-乙基呋喃、2-戊基呋喃是烤制肉品重要的香味呈味物,是加热后黄鳍金枪鱼的特征气味。
苏州地产水生蔬菜和太湖水产品总汞含量分析
范丽丽,傅春玲,丁薇薇
2012, 33(12):  273-275.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212056
摘要 ( 106 )   HTML ( 0)   PDF (167KB) ( 33 )  
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通过微波消解-冷原子荧光光谱法检测苏州地产水生蔬菜与太湖水产品的总汞含量,并研究其分布规律。测定结果显示:螃蟹总汞含量最高,其中雄蟹蟹膏部位高达0.470mg/kg,其他水产品包括白鱼、白虾及螺蛳等总汞含量均较低;水生蔬菜除茭白外,均受到不同程度的汞污染,汞含量已超过我国限量标准,其变化呈现浮叶植物高于挺水植物、裸露植物高于有包裹植物的趋势。
低钠盐火腿肠保质期预测及产品致病菌的聚合酶链式反应检测
黄梅香,王海滨,李 睿,王宏勋,从 浩
2012, 33(12):  276-280.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212057
摘要 ( 124 )   HTML ( 0)   PDF (392KB) ( 33 )  
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采用加速破坏性试验模型预测低钠盐火腿肠的保质期,并采用聚合酶链式反应对产品致病菌进行快速检测,同时对贮藏期间火腿肠的质构(嫩度)变化进行分析。结果表明:对照组(3%普通碘盐+0.3%磷酸盐)、2.5%市售低钠盐+0.35% TG组、2.0%市售低钠盐+0.3%磷酸盐组、3%多组分替代盐(NaCl 40%、KCl 35%、CaCl2 15% 和甘氨酸10%)+0.35% TG组火腿肠在室温(25℃)和低温(4℃)条件下的保质期分别为17.5、17.6、16.9、15.7d和189、208、142、146d;产品在低温(4℃)条件下放置1个月后,各组均无致病菌检出;火腿肠在低温贮藏90d期间,其嫩度变化趋势是先增大后减小。综合比较而言,添加2.5%市售低钠盐+0.35% TG组火腿肠的贮藏稳定性最好。
包装贮运
1- 甲基环丙烯及其结构类似物处理对寒富苹果贮藏品质的影响
魏宝东,冷俊颖,程顺昌,任小林,冯叙桥
2012, 33(12):  281-284.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212058
摘要 ( 142 )   HTML ( 0)   PDF (385KB) ( 41 )  
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研究1-甲基环丙烯(1-MCP)及其结构类似物1-戊基环丙烯(1-PentCP)和1-辛基环丙烯(1-OCP)在常温(20℃±1℃)条件下对寒富苹果果实生理及贮藏品质的影响。结果表明:与对照相比1-MCP及其结构类似物处理均不同程度抑制苹果贮藏期间的呼吸强度、乙烯释放量,保持苹果硬度,延缓酸度下降的速度,并且抑制果实软化相关酶纤维素酶和多聚半乳糖醛酸酶的活性。1-MCP及其结构类似物处理可延缓寒富苹果采后的成熟衰老保持较好的品质。1-MCP及其结构类似物处理间无明显的差异。
不同贮藏温度对方腿类肉制品品质变化的影响
付军杰,贺稚非,李洪军,袁先群,全 拓,李燕利,姚艳玲,蒋丽施
2012, 33(12):  285-289.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212059
摘要 ( 193 )   HTML ( 1)   PDF (372KB) ( 72 )  
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研究灌肠类低温肉制品货架期期间的品质变化规律,为制定相应生产操作规范提供基础数据。模拟超市环境温度在0~4℃和7~11℃条件,每隔10d对方腿类产品进行感官、理化、微生物等指标进行测定。结果显示:在0~4℃贮藏条件下,产品的细菌总数增长速度明显低于7~11℃,说明低温有利于抑制微生物的增长;大肠菌群均未检出,说明产品卫生状况良好;7~11℃产品的pH值、保水性、色泽的波动大于0~4℃的贮藏环境,说明较低贮藏温度更有利于保持产品质量稳定。
正交设计优化海藻酸钠涂膜方式保鲜冷藏鸡肉
马青青,白 云,徐幸莲,周光宏
2012, 33(12):  290-293.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212060
摘要 ( 150 )   HTML ( 1)   PDF (423KB) ( 51 )  
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以干耗率、丙二醛值为评价指标,采用正交设计法研究海藻酸钠涂膜对鸡胸肉保鲜效果的影响。结果表明:当海藻酸钠质量浓度2g/100mL、氯化钙质量浓度2g/100mL、钙化时间2min时,涂膜对鸡胸肉的保鲜效果最好。
1- 甲基环丙烯复合焦亚硫酸钠处理对厚皮甜瓜的保鲜效果
王良艳,张有林,张润光,尹梦亭
2012, 33(12):  294-298.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212061
摘要 ( 100 )   HTML ( 0)   PDF (473KB) ( 35 )  
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以陕西省阎良区厚皮甜瓜为试材,采用1-甲基环丙烯(1-MCP)、焦亚硫酸钠(Na2S2O5)以及二者结合的处理方法,研究厚皮甜瓜采后生理变化及贮藏品质。结果表明:1-MCP结合Na2S2O5处理能明显延缓厚皮甜瓜硬度下降,抑制可溶性固形物含量快速上升,有效少果实腐烂,同时抑制苯丙氨酸解氨酶和过氧化物酶的活性,使过氧化氢酶和超氧化物岐化酶活性处于较高水平。在这种处理方式下,贮藏80d后,果实腐烂指数0.37、商品果率80%。1-MCP结合Na2S2O5复合处理对厚皮甜瓜具有很好的保鲜效果。
高压静电场处理对鲜切青花菜保鲜的影响
蒋耀庭,常秀莲,李 磊
2012, 33(12):  299-302.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212062
摘要 ( 136 )   HTML ( 0)   PDF (183KB) ( 48 )  
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利用高压静电场处理鲜切青花菜,研究高压静电场对鲜切青花菜表面微生物、蛋白质含量、VC含量、呼吸强度与感官品质的影响。结果表明:高压静电场(极间电压为176.8、278.8、443.4kV)对鲜切青花菜表面微生物的杀灭作用均有很明显的效果,由电晕放电产生的臭氧可以缓解鲜切青花菜的组织代谢,对蛋白质、VC、呼吸强度有较好的控制作用,静电场的保鲜效果要优于对照组;最优条件为极间电压278.8kV、处理时间20min。
不同低温处理对樱桃冷害发生的影响
张 平,张 鹏,刘 辉,陈绍慧,张秀敏,李江阔
2012, 33(12):  303-308.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212063
摘要 ( 110 )   HTML ( 0)   PDF (649KB) ( 35 )  
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为探讨樱桃冷害发生的温度和不同低温下樱桃的冷害程度,确定樱桃最佳贮藏温度,防止贮藏过程中冷害造成的损失,进行相关实验研究。本实验将‘巨红’、‘砂蜜豆’、‘拉宾斯’、‘雷尼’4个品种的樱桃分别在-0.5、-1.0、-1.5、-2.0℃进行贮藏,测定樱桃的冷害指数﹑感官品质和生理指标。结果表明:樱桃的冷害程度随着贮藏温度的降低而加剧,-2.0℃处理的樱桃全部发生冷害,霉腐率均达到100%,完全失去食用价值;-0.5℃处理组的冷害发生程度最小,-0.5℃处理的‘巨红’SOD、POD活性、总酚含量均高于其他品种,而PPO活性、MDA和乙醇含量均低于其他品种,各项感官品质和生理指标均优于其他品种。
冰温结合冰点调节剂保鲜对鲤鱼肉糜贮存期间品质特性的影响
何雪莹,孔保华,刘 骞,李沛军
2012, 33(12):  309-312.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212064
摘要 ( 105 )   HTML ( 0)   PDF (471KB) ( 51 )  
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研究鲤鱼肉在-1℃冰温、-3℃、-3℃添加冰点调节剂、以及-18℃冷冻贮藏对鱼肉品质特性的影响。测定在不同贮藏条件下鲤鱼肉菌落总数、硫代巴比妥酸值、挥发性盐基氮和亮度值的变化。结果表明:添加冰点调节剂,并使鱼肉的冰点温度由-1℃降低至-3℃,在该温度下贮藏鲤鱼肉,菌落总数、TRBAS值和挥发性盐基氮含量显著低于-1℃冰温贮藏和-3℃贮藏的鱼肉(P <0.05)。说明冰点调节剂可以降低鱼肉的冰点,并能有效地抑制微生物的生长,对保持鱼肉品质特性、延长保质期具有良好的效果。
正交试验优化魔芋葡甘聚糖复合膜配方及其对青椒的保鲜作用
张艳梅,王 慧,秦 文
2012, 33(12):  313-317.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212065
摘要 ( 120 )   HTML ( 1)   PDF (320KB) ( 50 )  
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以魔芋葡甘聚糖为膜基质,利用5因素2水平正交试验筛选对青椒具有良好保鲜作用的涂膜保鲜剂组合,分析其对青椒的衰老指数、丙二醛(MDA)含量、VC含量和叶绿素含量的影响。结果表明:青椒的最佳复合涂膜剂组合为8.0g/L魔芋精粉+1.0g/L曲酸+0.4g/L EDTA+0.1g/L抗坏血酸+0.35%甘油。该涂膜组合处理青椒,贮藏30d后,衰老指数为0.32,MDA、VC含量和叶绿素含量分别为0.87nmol/g、25.0mg/100g和0.08mg/g,保鲜效果明显优于对照。
四种采后熏蒸处理对安哥诺李果实贮藏效果影响的多变量分析
王友升,郭晓敏,王郅媛,李丽萍,杨宏伟
2012, 33(12):  318-323.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212066
摘要 ( 174 )   HTML ( 0)   PDF (336KB) ( 52 )  
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利用多变量分析方法探讨4种采后熏蒸处理对李果实品质及抗氧化活性的影响。单因素方差分析的结果表明,二氧化氯显著降低18d贮藏期后李果实腐烂率、总酚、总黄酮、总抗氧化能力以及清除超氧阴离子自由基和DPPH自由基能力,相比而言,1-甲基环丙烯(1-MCP)显著提高李果实花青素、总酚与总黄酮含量,百里酚与乙醇则提高果肉a*值、色度角及色泽比;相关性分析的结果表明,李果实总酚、总黄酮含量与总抗氧化能力、清除超氧阴离子自由基、DPPH自由基和羟自由基能力之间均表现出极显著的相关性效应;偏最小二乘与通径分析表明,腐烂率与果肉a*值呈现正相关性效应,果肉色度角与清除羟自由基能力存在正相关关系。
技术应用
速冻菜肴糖醋排骨工艺优化
任红涛,邵建峰,程丽英,杨联芝
2012, 33(12):  324-329.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212067
摘要 ( 178 )   HTML ( 1)   PDF (323KB) ( 56 )  
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通过正交试验研究糖醋排骨工业生产配方及工艺条件对感官品质的影响,同时通过均匀设计试验和二次多项式逐步回归分析研究调味酱包最佳配方。结果表明:糖醋排骨最佳配方为肉500g、糖50g、酱油10g、醋70g、料酒40g;最佳工艺条件为预煮10min、腌制10min、油炸3min、收汁15min;糖醋排骨酱包最佳配方为肉50.00g、油35.00g、糖15.00g、酱油5.98g、料酒10.71g、醋30.77g、水71.93g、盐0.45g。
脆熟期红枣加工果酱技术研究
焦文月,鲁周民,赵佳奇,赵 楠,化志秀
2012, 33(12):  330-333.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201212068
摘要 ( 140 )   HTML ( 1)   PDF (252KB) ( 56 )  
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以脆熟期全红枣果实为原料,通过不同软化工艺比较分析,在固定枣果浆的基础上对白砂糖、柠檬酸和熬制时间进行正交优化试验。结果表明:热蒸汽软化能较好保存红枣的营养成分。影响果酱感官品质的因素大小顺序为熬制时间>白砂糖用量>柠檬酸用量;主要原料最佳质量配比及熬制时间参数为红枣果实与水按质量比1:1打成的枣果浆400g、白砂糖140g、柠檬酸0.8g、熬制时间15min,所得产品具有较好的感官和营养品质。