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2011年 第32卷 第22期 刊出日期:2011-11-25
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工艺技术
干燥方法对三七切片有效成分和感官特性的影响
周国燕,王春霞,胡晓亮,詹博
2011, 32(22): 1-5. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122001
摘要
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计量指标
采用真空冷冻干燥、热风干燥、真空干燥3种方法对新鲜三七切片进行干燥,以三七有效成分--人参皂苷Rg1含量和感官特性为评价指标比较3种方法对三七切片品质的影响。结果表明:真空冷冻干燥得到的三七切片成品人参皂苷Rg1含量显著高于真空干燥和热风干燥,为2.37%,感官特性评分也显著高于真空干燥和热风干燥,干燥后的三七切片成品表面黄白色、平滑无裂痕、质轻,药味浓,有良好的色泽及外观,但脆性较大,在包装和销售过程中切片易断裂;真空干燥得到三七人参皂苷Rg1含量与热风干燥差异显著,为1.30%,热风干燥最低为1.11%,真空干燥后三七感官评分与热风干燥无显著性差异。综合分析,真空冷冻干燥得到的三七切片产品具有更好的品质。
酸解均质制备纳米豆渣纤维素工艺
刘玲玲,田云波,唐楚楚,钟诚,刘雄
2011, 32(22): 6-10. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122002
摘要
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计量指标
以富含纤维素的豆渣为原料,采用酸水解辅以均质法制备纳米纤维素,研究HCl浓度、水解时间、水解温度、液料比4个因素对豆渣水解率和纤维素粒度的影响,通过正交试验确定制备豆渣纳米纤维素的最佳工艺条件。结果表明: 最佳工艺条件为HCl溶液浓度3mol/L、水解温度100℃、水解时间120min、液料比45:1(mL/g)、均质压力30MPa;通过激光粒度分析和扫描电镜分析,纳米豆渣纤维素呈微球状,粒度为50~100nm。盐酸水解辅以高压均质工艺处理能有效制得纳米大豆纤维素。
响应面法优化玉米抗性淀粉制备工艺
张焕新,于博,金征宇
2011, 32(22): 11-15. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122003
摘要
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计量指标
研究普鲁兰酶法制备玉米抗性淀粉的工艺。在单因素试验基础上,采用响应曲面法研究pH值、反应温度、反应时间和加酶量对抗性淀粉得率的影响,优化玉米抗性淀粉制备工艺,建立各因素与抗性淀粉得率关系的数学回归模型。确定最佳的制备工艺条件为普鲁兰酶加酶量12.8ASPU/g、反应时间32h、反应温度46.2℃、pH5.0。在该制备条件下,抗性淀粉得率为46.2%。
L-半胱氨酸处理对玉米醇溶蛋白提取的影响
徐艳艳,李梦琴,任红涛,蔡花真
2011, 32(22): 16-19. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122004
摘要
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计量指标
在单因素试验的基础上,通过正交试验优化玉米醇溶蛋白(zein)的提取工艺,研究L-半胱氨酸用量、液料比、超声波时间、超声波温度、pH值因素对玉米醇溶蛋白提取率的影响,并确定最佳工艺条件为L-半胱氨酸用量0.65%、液料比7:1、超声波时间1.5h、超声波温度40℃、pH5.0,在此条件下得到最终玉米醇溶蛋白提取率为89.06%,纯度为92.51%。
花果山墨旱莲多糖的提取及体外抗氧化活性比较
许瑞波,王新新,唐秋萍,胡喜兰,詹永成
2011, 32(22): 20-24. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122005
摘要
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计量指标
在单因素试验的基础上,通过正交试验优化从连云港花果山墨旱莲中提取多糖的工艺条件,并且对墨旱莲多糖(polysaccharides of Eclipata Alba,PEA)与墨旱莲黄酮类化合物(flavonoids of Eclipata Alba,FEA)的抗氧化活性进行比较。结果表明:PEA的最适宜提取工艺条件为料液比1:15、提取温度90℃、提取时间1h、提取3次;用Sevag法去除PEA中蛋白质、核酸等杂质,并用紫外光谱、红外光谱对其进行表征;最后,利用Fenton反应和邻苯三酚自氧化反应比较PEA、FEA对羟自由基( ·OH)和超氧阴离子自由基(O2- ·)的清除能力,结果表明PEA、FEA对两种自由基都具有良好的清除能力,而且对 ·OH的清除能力大于对O2- ·的清除能力。当质量浓度大于0.085mg/mL时,FEA的抗氧化活性强于PEA。
参薯粉浆酶法水解条件优化与动力学分析
李谊轩,黄广民
2011, 32(22): 25-31. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122006
摘要
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计量指标
采用液态高温α-淀粉酶水解参薯粉浆,分别通过单因素和正交试验,检测水解液中总还原糖的含量,考察和优化参薯粉浆酶法水解液化过程,并进行酶解反应动力学分析。结果表明:酶解温度90℃、粉浆pH值5.6、参薯粉浆质量浓度40mg/mL、加酶量0.07mL/g、水解时间50min时效果最佳,水解液中总还原糖得率可达到52.95%,米氏常数为Km=80.84mg/mL,Vm=1.26mg/(mL ·min)。
响应面法优化刺槐花黄酮类化合物的微波提取工艺
向昌国,向宁,黄成龙,孙海滨,李文芳
2011, 32(22): 32-36. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122007
摘要
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计量指标
目的:利用响应面法对刺槐花黄酮类化合物的提取工艺进行优化。方法:在单因素试验的基础上,选择液料比、乙醇体积分数、微波时间为自变量,黄酮类化合物提取量为响应值,利用响应面分析法,研究各自变量交互作用及其对黄酮类化合物提取量的影响,模拟得到二次多项式回归方程的预测模型。结果:刺槐花黄酮类化合物的提取工艺为乙醇体积分数75%、液料比37:1(mL/g)、微波时间145s、提取两次。结论:在最佳工艺条件下黄酮类化合物提取量为8.63mg/g。
响应面法优化刺五加浆果色素提取工艺
邵信儒,孙海涛,郑洪彦,张超
2011, 32(22): 37-41. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122008
摘要
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计量指标
以长白山野生刺五加浆果为原料提取红色素,在单因素试验基础上,通过响应面法优化提取工艺。结果表明,最佳提取工艺条件为乙醇体积分数36.83%、液料比23.78:1(mL/g)、提取时间2.05h,此条件下刺五加浆果红色素吸光度的预测值为0.756,验证实验吸光度为0.751。
芡实叶黄酮超声提取工艺优化
张然,贺芳,崔竹梅,齐斌
2011, 32(22): 42-45. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122009
摘要
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计量指标
通过Plackett-burman设计法研究料液比、超声功率、乙醇体积分数、提取温度和时间5个因素对芡实叶黄酮提取效果的影响,选择影响效果较显著的4个因素--料液比、超声功率、乙醇体积分数、提取时间通过正交试验优化得出超声提取芡实叶黄酮最佳工艺条件为料液比1:25(g/mL)、超声功率175W、乙醇体积分数85%、提取时间40min,在此条件下芡实叶黄酮提取量为90.28mg/g。
响应面法优化樱桃籽清除DPPH自由基物质的提取工艺
姚东瑞,郭雷,王淑军,许福泉
2011, 32(22): 46-50. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122010
摘要
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计量指标
优化樱桃籽抗氧化物质的提取工艺。以DPPH 自由基清除法检测提取物的抗氧化能力,考察3个变量(乙醇体积分数、提取温度和提取时间)对樱桃籽清除DPPH自由基的影响,并通过响应面分析法确定樱桃籽抗氧化物质提取的最佳工艺条件。结果表明:最佳工艺条件为液料比20:1(mL/g)、乙醇溶液体积分数33%、提取温度60℃、提取时间31min。在最佳提取条件下,DPPH 自由基实际清除率达到92.58%,与理论预测值非常接近,说明采用响应面法优化樱桃籽抗氧化物质的提取工艺可行。
强阴离子交换固相萃取柱分离纯化柚皮苷
宁方刚,许晨,许建中,陈清西
2011, 32(22): 51-54. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122011
摘要
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计量指标
目的:建立固相萃取分离纯化柚皮苷的方法。方法:以强阴离子交换(strong anion exchange,SAX)填料为吸附材料,利用柚皮苷与填料的功能基团之间的静电作用将柚皮苷吸附在填料上,考察洗脱液离子强度、洗脱液体积,洗脱流速对洗脱效果的影响。结果:选用5mL碳酸氢钠溶液(0.1mol/L,pH9.0)为洗脱液,以0.5mL/min的流速进行洗脱,回收率达到91%以上。结论:本方法简单、高效,选择性好,可为柚皮苷样品的纯化提供理论依据。
紫马铃薯花色苷的提取纯化与鉴定
王仁雷,周峰,周泉澄,王小平,华春,李建玲,赵梦丹
2011, 32(22): 55-59. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122012
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计量指标
对超声波辅助提取紫马铃薯花色苷工艺条件进行优化,并用NKA-9大孔吸附树脂进行纯化,液相色谱结合紫外-可见光谱扫描分离和鉴定花色苷组成。结果表明:花色苷最佳提取条件为料液比1:50(2.5g/100mL柠檬酸溶液)、超声功率400W、提取温度45℃、提取时间10min,以干质量计算紫马铃薯种花色苷含量为1.362mg/g;用NKA-9大孔吸附树脂纯化,8倍柱床体积洗脱出占总量98.35%的的花色苷,花色苷纯度达到90.23%;高效液相色谱鉴定出紫马铃薯含有5种组分,其中3种分别是矢车菊素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-芸香糖苷和芍药-3-葡萄糖苷,其含量分别为0.27、0.057mg/g和0.46mg/g,三者总和占马铃薯中总花色苷含量的57.78%。马铃薯中含量最高的花色苷成分出峰保留时间为12.224min,其结构未知。
沙枣果不同脱涩方法比较
刘英英,梁琪,毕阳,李婷,刘欢
2011, 32(22): 60-64. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122013
摘要
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计量指标
采用35%乙醇溶液涂抹、蒸制、冷冻3种方法处理,对沙枣果的脱涩方法进行研究。测定时将沙枣果分成整果粉、果肉粉、皮粉和果核粉4个不同部位的样品,分别对未经处理和经过脱涩处理的整果中4个部位样品的单宁含量进行测定。结果表明:不同部位沙枣单宁含量不同,果肉粉中单宁含量最高,为8.670g/kg;其次是整果粉和皮粉分别为8.145、6.832g/kg;果核粉中单宁含量最低,为3.940g/kg;并且35%乙醇溶液涂抹对沙枣果的脱涩效果优于蒸制和冷冻两种处理。
响应面分析法优化超临界二氧化碳萃取橘皮中类柠檬苦素工艺
曾祥燕,赵良忠
2011, 32(22): 65-69. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122014
摘要
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计量指标
研究利用超临界二氧化碳萃取橘皮中类柠檬苦素工艺,考察萃取时间、萃取温度、萃取压力和夹带剂用量对类柠檬苦素提取量的影响,采用响应面试验设计,以类柠檬苦素提取量为响应值进行考察。结果表明:4个因素对类柠檬苦素提取量的影响大小次序为时间>萃取压力>萃取温度>夹带剂用量;通过对模型进行分析,得出提取类柠檬苦素的最佳工艺条件为萃取时间2h、萃取温度50℃、萃取压力30MPa、夹带剂用量1.51mL/g,在此条件下,类柠檬苦素的提取量为54.26mg/kg,而实际提取量为53.87mg/kg,回归方程的预测值和试验值无显著性差异。所得回归模型拟合情况良好,能很好地反应实际情况。
无硫低糖莲藕脯工艺优化
祝美云,殷贺中
2011, 32(22): 70-74. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122015
摘要
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计量指标
采用单因素和L9(34)正交试验研究不同因素对无硫莲藕脯护色及微波渗糖效果的影响,通过测定处理后莲藕片的褐变度和含糖量的变化确定最佳护色和微波渗糖工艺条件。结果表明:L-半胱氨酸质量分数0.40%、EDTA-Na2质量分数0.15%、食盐质量分数0.20%组合成的复合护色剂对莲藕片护色效果最佳;糖液质量分数30%,40%(320W)微波火力渗糖20min,其效果最佳。
酶法制备高抑制ACE活性蜂王浆的水解肽工艺优化
陈静,刘超,涂世,徐丽嫚,刘睿
2011, 32(22): 75-80. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122016
摘要
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计量指标
筛选制备高抑制血管紧张素转化酶(angiotensin converting enzyme,ACE)活性蜂王浆的酶制剂并确定其最佳酶解条件。在比较5种蛋白酶酶解蜂王浆产物抑制ACE酶活性基础上,选定日本天野公司生产的天野蛋白酶P为最适酶制剂,通过单因素试验和Box-Behnken二次旋转正交试验,并采用响应面分析得到天野蛋白酶P最佳酶解条件为水解时间196min、蜂王浆质量浓度0.0653g/mL、加酶量1503U/g。水解时间和蜂王浆质量浓度对抑制率有极显著影响(P<0.01),加酶量对抑制率有显著影响(P<0.05)。此条件下,蜂王浆酶解液对ACE的抑制率达到79.75%,为理论预测值的98.08%。蜂王浆几乎没有抗高血压活性,而天野蛋白酶P酶解蜂王浆产物有显著的抗高血压活性。
核桃仁种皮的护色研究
陈曦,潘小琪,王高杰,张纪柏,王增利
2011, 32(22): 81-84. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122017
摘要
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计量指标
研究核桃仁种皮在加工过程中的护色工艺。通过定性试验初选出护色效果相对较好的护色剂,再经单因素试验和L9(33)正交试验选出护色效果最佳的护色剂组合,以保持种皮的颜色。结果表明:最佳护色剂组合为1.0g/L柠檬酸+6.5g/L乙二胺四乙酸二钠+25.0g/L CaCl2;其中对颜色改善效果影响最大的因素为柠檬酸,其次为乙二胺四乙酸二钠,影响最小的为CaCl2。SPSS分析结果表明,柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠对结果的影响显著,而CaCl2对结果的影响不显著。
天然亲水性胶体对山药混汁悬浮稳定性的影响
李瑜,尤红磊,马珂佳
2011, 32(22): 85-88. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122018
摘要
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计量指标
研究天然亲水性胶体对山药混汁悬浮稳定性的影响。在山药混汁中分别添加不同种类的单一胶体和复配胶作为稳定剂,以样品离心前后的浊度差为评价指标,结合单因素试验和正交试验的方法对山药混汁悬浮稳定性进行研究。结果表明:褐藻酸钠、瓜尔豆胶和果胶三种单体稳定剂分别对山药混汁悬浮稳定性的影响显著,呈现一定的规律性,同时3种胶体复配使用对山药混汁的稳定性有更好的作用。其复配稳定剂用量配方为褐藻酸钠0.17%、瓜尔豆胶0.10%、果胶0.17%。
大孔树脂筛分马兰中活性组分及体外抗脂质过氧化测定
刘新明,潘道东,吕丽爽
2011, 32(22): 89-94. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122019
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计量指标
通过大孔树脂富集马兰粗提液中黄酮及三萜类化合物并对其进行体外抗脂质过氧化测定。比较了15种树脂的静态吸附和解吸附,以及吸附动力学、吸附等温线等性能,从中筛选出兼具富集黄酮类和三萜类化合物的最佳树脂AB-8。进而选择AB-8柱动态富集马兰中活性组分并对其进行活性组分的抗脂质过氧化测定。通过不同体积分数乙醇溶液洗脱显示:20%洗脱组分中黄酮类化合物含量最高,达到62.7%,同时含有19%的三萜类化合物,其总得率达到51.5%,60%洗脱组分中三萜类化合物含量最高,达到58.5%,总得率达到22.3%。同时,对所得主要组分进行抑制过氧化脂质活性实验,结果表明:两主要组分对体外组织(心、肝、肾、脑)的脂质过氧化均有一定的抑制效果,其中对肝脏的抑制效果最为明显。
乌贼墨汁多糖的提取及抗氧化作用研究
孙楠楠,李和生,张丽媛,雷静,郑贤孟
2011, 32(22): 95-99. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122020
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计量指标
研究乌贼墨汁多糖的提取工艺和抗氧化能力。采用单因素试验和正交试验对乌贼墨汁多糖提取条件进行优化,同时通过乌贼墨汁多糖对清除DPPH自由基、 ·OH和Fe3+还原能力的测定考察多糖的抗氧化能力。结果表明,最佳提取条件为加酶量4.5%、料水比1:15(g/mL)、温度50℃、时间4h、pH8,此条件下乌贼墨汁多糖的得率为3.63%。乌贼墨汁多糖具有一定的抗氧化能力,且在一定范围内,墨汁多糖的抗氧化能力与质量浓度呈线性正相关关系,其中对DPPH自由基和 ·OH的半数清除质量浓度分别为3.61mg/mL和8.06mg/mL。
温州蜜柑皮多酚物质的超声提取及抗氧化特性
马亚琴,叶兴乾,吴厚玖,周志钦,王华,孙志高
2011, 32(22): 100-104. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122021
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计量指标
利用100kHz的超声波辅助提取温州蜜柑皮中的多酚类物质,并以传统的浸泡提取法作为对照与超声辅助提取法进行比较。结果表明,超声辅助提取法比浸泡提取法在低温条件下能更加快速、有效的提取酚酸。研究超声时间、提取温度、超声能量对酚酸含量及抗氧化能力的影响,发现温度对酚酸含量和稳定性的影响最为敏感,温度的增加能有效的提高酚酸含量,但是,当温度升高到40℃,延长超声时间造成酚酸含量的大幅度下降。此外,研究表明总酚含量和抗氧化能力呈现良好的线性关系,15、30、40℃处理后,相关系数R2依次为0.8435、0.8895、0.8622;在不同的超声能量水平下,R2为0.7971,这说明温州蜜柑皮是抗氧化物的丰富来源。研究表明超声辅助提取能有效的增加温州蜜柑皮提取物的酚酸含量和抗氧化能力,应用超声波技术增强温州蜜柑皮提取物的抗氧化能力具有潜在的优势。
放射型根瘤杆菌植酸酶对麸皮中植酸的脱磷作用
李文,王陶,杨克
2011, 32(22): 105-108. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122022
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计量指标
采用放射型根瘤杆菌植酸酶粗酶液水解麸皮中的植酸,研究其脱磷的最适条件。依据单因素试验和正交试验获得脱磷的最优条件为加酶量750U/g、底物质量浓度40mg/mL、温度45℃、pH7、时间5h。最优条件下,麸皮中植酸的水解率在5h达最大,为81.50%。
超声波辅助提取刺五加浆果色素工艺优化
孙海涛,邵信儒
2011, 32(22): 109-113. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122023
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计量指标
根据中心组合(Box-Behnken)试验设计原理采用四因素三水平响应面分析法,对超声波辅助法提取刺五加浆果色素工艺进行优化。结果表明:超声波辅助提取色素的最佳工艺条件为液料比9:1、乙醇体积分数37.5%、超声功率170W、超声时间43min,在此条件下测得色素吸光度为0.791。
响应面法优化金乌贼眼透明质酸的提取工艺
张丽媛,李和生,孙楠楠,雷静
2011, 32(22): 114-118. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122024
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计量指标
为了充分利用乌贼下脚料乌贼眼,对酶法提取金乌贼眼中透明质酸工艺进行研究。结果表明,在胃蛋白酶、中性蛋白酶、胰蛋白酶的筛选实验中,中性蛋白酶的提取率最高,为6.64%,是酶解最适酶。采用单因素试验和响应面法研究中性蛋白酶酶解金乌贼眼中透明质酸的工艺条件。结果表明,影响提取率的工艺因素顺序为加酶量>酶解时间>酶解温度;其酶解最佳工艺条件为加酶量8200U/g、酶解时间3h、酶解温度60℃,在此条件下透明质酸提取率10.70%,与模型预测值基本相符。响应面优化酶法提取金乌贼眼透明质酸条件准确可行。
微波及超声波辅助合成食用香料2-甲基苯骈噁唑
王石,谢建春,靳林溪,段世欢,孙宝国
2011, 32(22): 119-123. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122025
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计量指标
以2-氨基苯酚、乙酸为原料,多聚磷酸为催化剂,微波及超声波辅助合成食用香料2-甲基苯骈噁唑。通过考察催化剂与原料物质的量之比、微波和超声波功率、只有微波无超声波、反应温度、反应时间等因素的影响,确定较佳工艺条件:微波和超声波功率均为800W,乙酸与2-氨基苯酚的物质的量之比为7.6:1,催化剂多聚磷酸用量4g,反应温度115℃,时间25min。经减压蒸馏处理后,产率为78.20%。2-甲基苯骈噁唑结构通过质谱、红外光谱和核磁共振进行了确认。本实验所得工艺,原料廉价易得,利用微波和超声波的协同效应,具有反应时间短、收率高、操作简便、产品香气纯正等优点。
富硒小麦苗中β-胡萝卜素的提取及纯化
焦宇知,翟玮玮
2011, 32(22): 124-127. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122026
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计量指标
对小麦苗中类胡萝卜素超声波辅助提取工艺进行优化,用氧化镁交换层析柱分离和纯化β-胡萝卜素,高效液相色谱法梯度洗脱分离并测定β-胡萝卜素质量浓度和纯化过程含量。结果表明,小麦苗中类胡萝卜素超声波辅助提取最佳工艺参数为料液比1:50(g/mL)、石油醚:丙酮为95:5(V/V)、超声功率300W、提取时间50min、室温条件下提取3次,最优条件下总类胡萝卜素含量12.85mg/g、β-胡萝卜素含量4.86mg/g;提取液在波长447nm处检测到有多处吸收峰,表明富硒小麦苗有色物质组成复杂;氧化镁交换层析柱纯化β-胡萝卜素得率达到93.37%;纯化液在保留时间17.138min处出峰,且保留时间16.726min仍有小峰出现,纯化所得β-胡萝卜素峰可能含有多种结构相似的物质。
响应面法优化葡萄皮渣中可溶性膳食纤维的酸法提取工艺
杜彬,李凤英,范长军,朱凤妹
2011, 32(22): 128-134. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122027
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计量指标
目的:利用响应面法对葡萄皮渣中可溶性膳食纤维的酸法提取工艺进行优化。方法:在单因素试验基础上选取试验因素与水平,根据Box-Behnken试验设计原理采用四因素三水平的响应面分析法,依据回归分析确定各工艺条件的影响因素,以可溶性膳食纤维得率为响应值作响应面和等高线图。结果:在分析各个因素的显著性和交互作用后,得出葡萄皮渣可溶性膳食纤维提取的最佳工艺为盐酸的浓度0.40mol/L、提取温度75℃、提取时间90min、料液比1:12(g/mL),在此工艺条件下可溶性膳食纤维得率为47.56mg/g。结论:响应面回归方程与实验结果拟合性好,此模型合理可靠,可用于实际预测。
紫色马铃薯颗粒全粉生产工艺优化
黄洪媛,罗二波,秦礼康
2011, 32(22): 135-142. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122028
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计量指标
以紫色马铃薯为原料,研究游离淀粉含量低和色素保留较好的紫色马铃薯全粉生产工艺。结果表明,较适工艺为二次蒸煮+回填制粉,其中二次蒸煮的最佳工艺条件为浸钙质量浓度30×10-6g/mL、预煮温度70℃、预煮时间28min、蒸煮时间32min,回填制粉最佳工艺条件为乳化剂添加量0.30%、回填比例1:2、搅拌时间2.5min。以色泽(E值)和碘蓝值为检测指标,对该工艺条件下所得的粒度分别为80、100、120目的紫色马铃薯全粉进行比较,得出80目紫色马铃薯全粉游离淀粉含量最低,颜色保留最好。
玉米胚芽油脂肪酸衍生化工艺
王大为,李毅丽,马永芹,樊红秀
2011, 32(22): 143-147. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122029
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计量指标
以玉米胚芽油为原料,对其中亚油酸进行酯化衍生化,实现亚油酸的富集。分别考察碱用量、反应时间、反应温度及酸化程度对水解反应和H2SO4-甲醇溶液体积分数、用量、反应时间和温度对酯化反应的影响。结果表明:醇油比(95%乙醇-玉米胚芽油,mL/g)为2:1,KOH用量为玉米胚芽油皂化当量的1.1倍、80℃水浴回流100min时,水解反应最完全,酸值最大为207.85mg KOH/g,所得脂肪酸在催化剂5% H2SO4-甲醇溶液用量为5mL/g、70℃水浴30min条件下甲酯化反应最完全,气相色谱检测甲酯化程度为100%。经尿素包合进行富集得到纯度为96.98%的亚油酸。
排骨汤的贮藏特性和动力学研究
谢雯雯,胡坚,熊善柏,赵思明
2011, 32(22): 148-151. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122030
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计量指标
以猪直排为原料,采用高压四段法制作排骨汤,于4℃贮藏,研究贮藏过程排骨汤体系营养成分、TVB-N、菌落总数和蛋白质消化特性,建立排骨汤的贮藏动力学模型,以预测和控制排骨汤的贮藏品质和货架期。结果表明,贮藏过程中排骨汤体系中肌肉和汤汁的菌落总数有所增加,出现蛋白质降解和营养品质劣化现象。排骨汤的贮藏伴随着多种生物化学变化,用一级化学反应动力学模型拟和贮藏过程中排骨汤体系的特性具有很高的精度。
菊花茶冲泡工艺优化
姜慧,王美萍,田彤,张琦,修宇
2011, 32(22): 152-155. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122031
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计量指标
以茶汤中的绿原酸和总黄酮含量为测定指标,确定菊花茶最佳冲泡工艺。采用高效液相色谱法测定绿原酸的含量,分光光度计法测定总黄酮的含量。结果表明,当用120mL的100℃的水冲泡2g菊花茶1次、冲泡时间为15min时,茶汤中的绿原酸和总黄酮含量最高,此时的菊花茶汤中功效成分含量最高。
分析检测
3种色谱柱对37种脂肪酸的分离性能比较及鱼油脂肪酸检测
陈小燕,王友升,李丽萍
2011, 32(22): 156-162. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122032
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计量指标
利用气相色谱-质谱联用技术,考察HP-5、DB-Wax和SPB-50三种不同极性色谱柱对37种脂肪酸甲酯(fatty acid methy ester,FAME)混标的分离性能,并对实际鱼油样品的脂肪酸进行检测。结果表明:3种色谱柱都能用于FAME的分析,低碳数的物质最先出峰,同碳数而饱和度不同的FAME在不同固定相上的出峰顺序不同;与其他两种色谱柱相比,SPB-50柱能分离出顺式和反式异构体以及有效分离ω-3与ω-6系列脂肪酸,更适合检测复杂的FAME混合物样品,特别是对顺式和反式脂肪酸以及ω-3(如EPA和DHA)和ω-6等功能性脂肪酸的检测有重要意义。
离子色谱法测定泡菜中亚硝酸盐的测量不确定度评定
占永革,黄湘燕,龚剑
2011, 32(22): 163-170. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122033
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计量指标
为探索不同处理方法对化学测量不确定度评估精度的影响,分别用一般的线性拟合法和较严密的非线性拟合法评估校准曲线拟合浓度的不确定度分量,用一般的体胀系数法和较严密的密度修正法评估溶液体积变化的不确定度分量,用近似算式和较严密的算式评估加标回收率的不确定度分量。结果显示:严密法得到的扩展不确定度的精度较一般法高;对于接近符合限的检测结果,严密法可判定亚硝酸盐含量合格,而一般法无法判定。评估者只要遵循检测过程,按实际数据评估,则可获得较高且合理的评估精度。
三级大豆油酸价的近红外光谱检测
王铭义,郭建英,张佳宁,李越,于殿宇
2011, 32(22): 171-174. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122034
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为改进现有的油脂检测方法,以三级大豆油脂酸价检测为研究对象,利用近红外透射光谱技术,结合化学计量学方法,选择4500~6000cm-1为特征波段建立油脂酸价校正模型,首先研究基于小波变换的光谱预处理方法,通过详细比较不同小波分解层数对建模的影响。结果确定db4小波的四层分解去噪效果最佳。结合滤波后重构的光谱信号建立油脂酸价BP神经网络校正模型,利用预测集样本对模型进行验证,决定系数R2和预测均方根误差分别为0.9743和0.1036。证明利用近红外光谱分析技术快速检测油脂酸价是完全可行的。
基于近红外光谱技术的枸杞产地溯源研究
汤丽华,刘敦华
2011, 32(22): 175-178. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122035
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计量指标
采用近红外光谱技术对宁夏、甘肃、青海、内蒙、河北的8个不同产地40种枸杞样品进行扫描,在主成分分析基础上利用简易分类法(simple modeling of class analogy,SIMCA)模式识别原理分别建立模型。结果表明:在950~1650nm全光谱波长范围内,光谱经一阶导数(5点平滑)和矢量归一化(standard normal variate,SNV)预处理后,8个产地模型的主成分数均为3时,采用 SIMCA模式识别法可以建立较为稳健的枸杞产地溯源模型;在α=5%的显著水平条件下检验模型的可靠性,8个产地校正集模型的识别率除青海为80%外,其他产地均为100%,拒绝率分别为100%、100%、97%、100%、91%、94%、97%、100%,其验证集模型的识别率均为100%,拒绝率分别为100%、100%、100%、100%、75%、88%、100%、100%。表明该方法在枸杞产地识别中具有可行性。
气相色谱-质谱结合吸附萃取法测定陈酿黄酒挥发性香气物质
于海燕,张妮,朱建才
2011, 32(22): 179-183. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122036
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计量指标
建立吸附法进行香气提取、气相色谱-质谱法测定不同酒龄黄酒中挥发性香气物质的方法。对比分析固相微萃取和搅拌棒吸附萃取对黄酒香气提取的效果,获得优化的香气提取方法。结果表明:采用搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱法测定黄酒挥发性香气物质的平均相对标准偏差为11.47%,回收率为88.6%~92.3%,说明所建方法稳定;采用搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱法共测得60种挥发性香气物质,其中15种醇类物质、25种酯类、6种醛类和5种酸类物质;随酒龄增加,乙醇含量逐渐减少,而11种酯类、1种醇类、1种酮类和1种醛类含量逐渐增加,随陈酿时间增加,部分醇、醛类物质被催化氧化成有机酸,酸的增加促进了酯化反应。搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱法具有前处理简单快捷、重复性好等优点,可为黄酒香气分析提供准确可靠的数据。
基于智能电子鼻系统对不同品牌啤酒区分
杨利军,汤旭祥,张千金,陈丹妮,惠国华
2011, 32(22): 184-187. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122037
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计量指标
研制一套能快速区分啤酒风味的电子鼻系统,该系统主要包括数据采集、调理与传输单元,传感器阵列和气室,以及供气动力装置3大部分。采用该系统对5种不同品牌啤酒进行检测,以随机共振方法处理实验数据,有效地克服了传感器基线漂移的不利影响。结果表明该系统可以快速和有效地对不同品牌的啤酒进行区分,且其重现性好,具有较好的实际应用前景。
工艺技术
罗非鱼肉中土臭素和2-甲基异莰醇的测定
王国超,李来好,郝淑贤,杨贤庆,辛少平,岑剑伟,刁石强,黄卉,魏涯
2011, 32(22): 188-191. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122038
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计量指标
通过微波蒸馏-固相微萃取-气相色谱-质谱方法测定罗非鱼肉中土腥味物质--土臭素和2-甲基异莰醇的含量。对微波蒸馏功率、微波蒸馏时间、载气气流等实验参数进行优化。结果表明:确立的最佳条件为微波功率360W(仪器额定功率的40%)、微波时间6min、载气流速60mL/min;在优化条件下,罗非鱼肉中的土腥味物质能最大限度地被检测出来,土臭素和2-甲基异莰醇的检测限分别达到了0.044μg/kg和0.095μg/kg,且它们在0.5~20μg/kg范围内呈较好的线性关系,r2分别达到了0.998和0.991,实验中土臭素和2-甲基异莰醇的回收率分别为42.7%、61.9%;最终利用该方法测得所购罗非鱼肉中土臭素和2-甲基异莰醇的含量分别为4.97、1.21μg/kg。
分析检测
马铃薯、番茄内源基因PCR检测引物设计及特异性分析
才华,栾凤侠,关学佳,朱巍,白月
2011, 32(22): 192-195. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122039
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计量指标
对马铃薯UDP-葡萄糖焦磷酸化酶基因(UGPase,U20345)和番茄多聚半乳糖醛酸酶-2a基因(PG-2a,X04583.1)进行序列相似性分析和多序列比对,确定特异片段,设计特异引物,经聚合酶链式反应(polymerase chain reaction,PCR)检测,引物具有较高的特异性;同时建立利用双重PCR检测马铃薯和番茄混合成分的方法,当马铃薯和番茄DNA混合质量为1.25ng时,仍可对其成分进行可靠的鉴定。新设计的马铃薯和番茄内源基因的引物及建立的双重PCR检测方法具有一定的特异性和灵敏性,适于出入境检验检疫部门对马铃薯和番茄制品进行检测。
石墨炉原子吸收法分析食醋中镉测定条件的响应曲面法优化
刘全德,李超,宋慧,唐仕荣,陈尚龙
2011, 32(22): 196-200. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122040
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计量指标
利用响应曲面法对食醋中镉的测定条件进行优化。在单因素试验基础上,选取磷酸二氢铵质量浓度、灰化温度和原子化温度为自变量、吸光度为响应值,根据Box-Benhnken试验设计原理,采用三因素三水平响应曲面设计对吸光度进行回归分析,模拟得到二次多项式回归方程的预测模型。结果确定最佳测定条件为磷酸二氢铵质量浓度4.24mg/mL、灰化温度1013℃、原子化温度1921℃,在此条件下,测定食醋中镉的质量浓度为0.188μg/mL,与模型预测值基本相符,加标回收率为98.76%,相对标准偏差为2.68%。表明该方法可应用于实际样品测定。
分光光度法测定羟丙基淀粉取代度
赵凯,刘丽艳,刘婧婷
2011, 32(22): 201-203. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122041
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计量指标
采用分光光度法测定羟丙基淀粉取代度,对测定过程中的影响因素进行分析。结果确定最佳测定条件为测定波长590nm、沸水浴加热3min、冰浴中冷却至15℃后加入茚三酮,在25℃水浴中静置60~100min,在此条件下标准曲线呈现良好的线性关系。经对羟丙基淀粉取代度的实测表明该方法的重复性好。
固定pH法连续测定齿果酸模中的总酸度和粗蛋白
朱盈蕊,高向阳,马紫英
2011, 32(22): 204-208. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122042
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计量指标
为建立一种连续测定齿果酸模中总酸度和粗蛋白含量的新型方法,利用超声波辅助-中性甲醛提取酸性物质,以KOH溶液为标准溶液,用固定pH法滴定样液总酸度并除去过量甲醛后,加入浓硫酸消解完全,中和过量硫酸后用甲醛将NH4+转化为H+,以KOH标准溶液用固定pH滴定法连续测定粗蛋白含量。结果表明:干基样品总酸度(H+)为0.9178mol/kg,相对标准偏差<5%(n=6)。干基样品粗蛋白含量为15.30g/100g,相对标准偏差<3%(n=6),与国标法对照,测定粗蛋白没有显著性差异。该法操作简单、快速、方便,试剂用量少,工作效率大大提高,利于推广应用。
凝胶渗透色谱-高效液相色谱联用测定食用植物油中苯并(a)芘
郑睿行,祝华明,龚鸿萍,方芳,张旭,方建军
2011, 32(22): 209-212. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122043
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计量指标
为建立凝胶渗透色谱-高效液相色谱联用技术测定食用植物油中苯并(a)芘残留量的分析方法,采用凝胶渗透色谱进行样品前处理,用反相高效液相色谱荧光法对样品中苯并(a)芘残留量进行测定,以保留时间定性、外标法定量。结果表明,苯并(a)芘在0~20μg/L范围内,其线性相关系数是0.9998,植物油样品的最低检出限为0.1μg/kg,加标回收率为88.3%~94.4%,相对标准偏差为2.3%~4.9%。该方法灵敏度高、准确度好,对5种不同浓度质控样品进行测试分析,均获得满意结果,说明本方法适用于食用植物油中苯并(a)芘的快速测定。
高效液相色谱法同时测定酱油中6种防腐剂
郑晓冰,赵质创,朱虹,黄文水
2011, 32(22): 213-215. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122044
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计量指标
建立高效液相色谱法同时测定酱油中6种常见防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、3种对羟基苯甲酸酯)的检测方法。样品经20%甲醇溶液提取后,C18色谱柱分离,以甲醇-1.55g/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测,结果显示,6种组分分离完全,线性良好,加标回收率为89%~103%,相对标准偏差为1.09%~2.81%。该方法灵敏度高、选择性好、回收率高、简单快捷,能满足常规检测及酱油食品的安全控制需要。
不同部位荣昌猪肉中脂肪含量和脂肪酸组成对比
黄业传,李洪军,吴照民,李凤
2011, 32(22): 216-220. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122045
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计量指标
研究不同部位猪肉中脂肪含量和脂肪酸组成的变化规律,以荣昌猪4个不同部位的肌肉为原料,对比四者脂肪含量和肌内总脂、甘三酯、磷脂、游离脂肪的脂肪酸组成。结果显示:4部位肌内总脂和甘三酯含量有显著差异(P<0.05),而磷脂和游离脂肪酸的含量差异不显著(P>0.05);4部位总脂肪酸和游离脂肪组成有显著差异(P<0.05),而甘三酯和磷脂的脂肪酸组成差异不显著(P>0.05)。由于游离脂肪酸在肌内脂肪中比较很小,不足以对总脂肪酸组成产生显著影响,因此不同部位荣昌猪样品间肌内脂肪含量和脂肪酸组成的显著差异主要都是由肌内甘三酯含量的显著差异引起的。
固相微萃取结合气质联用法分析一种奶味香精中的挥发性成分
李宁,孙宝国,,梁梦兰
2011, 32(22): 221-225. doi:
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计量指标
应用固相微萃取法采用3种不同萃取纤维,结合气相色谱-质谱联用技术,剖析1种国外奶味香精样品中的挥发性成分。结果表明;以Carboxen/聚二甲基硅氧烷(carboxen/polydimethylsiloxane,CAR/PDMS)为萃取纤维的方法鉴定出39种挥发性成分,以聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(polydimethylsiloxane/divinylbenzene,PDMS/DVB)为萃取纤维的方法鉴定出41种挥发性成分,以二乙烯基苯/Carboxen/聚二甲基硅氧烷(Divinylbenzene/Carboxen/Polydimethylsiloxane,CAR/PDMS/DVB)为萃取纤维的方法鉴定出40种挥发性成分;3种纤维萃取的分析结果相互补充,共鉴定出51种挥发性成分,其中酯类、醛酮类和内酯类化合物的含量最高,分别为26.12%、25.95%和15.16%,是该种奶味香精的主要组成成分。
细脚拟青霉甘露醇含量的测定
刘桂君,尚宏忠,李赛飞,文华安
2011, 32(22): 226-229. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122047
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计量指标
采用比色法在波长412nm处测定细脚拟青霉菌丝体及固体培养物中甘露醇含量。考察提取溶剂、提取温度、提取时间对甘露醇提取率的影响,得到甘露醇最佳提取条件,以蒸馏水为提取溶剂,菌丝体在60℃时提取60min,固体培养物在100℃时提取60min;对测定方法进行回收率、精密度、稳定性实验,菌丝体中甘露醇回收率为99.94%,相对标准偏差为0.74%,精密度实验相对标准偏差为0.80%,60min内光密度值稳定,固体培养物中甘露醇回收率99.79%,相对标准偏差为1.17%,精密度实验相对标准偏差为1.00%,60min内光密度值稳定。
顶空固相微萃取-气质联用分析大眼金枪鱼肉的挥发性成分
孙静,黄健,侯云丹,王求娟,陈义方,苏秀榕
2011, 32(22): 230-233. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122048
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计量指标
目的:探究生鲜及热处理大眼金枪鱼肉挥发成分的差异。方法:采用顶空固相微萃取和气质联用技术分析大眼金枪鱼肉的挥发性风味成分,比较生鲜及热处理大眼金枪鱼肉的主要风味贡献物质。结果:从生鲜及热处理大眼金枪鱼肉中分别鉴定出36种和47种挥发性物质,主要是一些醛酮类、醇类、呋喃类化合物,它们协同作用构成了大眼金枪鱼肉特有的风味;生鲜大眼金枪鱼肉中醛类、醇类起主要作用,尤其是2,4-戊二烯醛(31.74%)、1-辛烯-3-醇(7.8%);热处理大眼金枪鱼肉中醛类、呋喃类对其风味贡献最大,相对含量分别为64.09%和11.41%。结论:醛类、醇类、酮类、呋喃类等化合物对鱼肉的风味贡献较大,热处理产生肉香味的原因可能脂肪、蛋白质的降解以及Maillard反应。
微波消解-双指示剂双波长催化分光光度法测定食品中铬
侯法菊,苗延虹,陈玉静,徐慧
2011, 32(22): 234-236. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122049
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利用稀H2SO4介质中,痕量铬(Ⅵ)对氯酸钾氧化甲基绿和结晶紫褪色的反应有较强催化作用的原理,通过测量550nm和620nm波长处非催化体系和催化体系吸光度的变化,计算δA值,建立双指示剂双波长动力学光度分析法测定食品中铬的方法。结果表明:方法检出限为0.003μg/mL,回收率在98.3%~102.0%之间,相对标准偏差小于2.7%,线性范围为0.045~0.200μg/mL,方法简便快速。
SDE-GC-MS分析胡同坊北京酱鸡的挥发性风味成分
徐晓兰,陈海涛,綦艳梅,孙宝国,黄明泉
2011, 32(22): 237-242. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122050
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计量指标
采用同时蒸馏萃取法提取酱鸡中的挥发性香气成分,并采用气相色谱质谱联用法对香气成分进行分离鉴定。结果共鉴定出82种风味化合物,分成9类:烃类4种(相对含量0.325%)、醛类19种(相对含量52.262%)、酮类10种(相对含量0.929%)、醚类1种(相对含量0.150%)、醇类12种(相对含量1.995%)、酸类11种(相对含量39.117%)、酯类4种(相对含量0.408%)、酚类5种(相对含量0.345%)、含氮含硫及杂环化合物16种(相对含量4.468%)。其中,醛类和含氮含硫以及杂环化合物对胡同坊北京酱鸡特征香气的形成起重要作用。
超高效液相色谱-串联质谱联用测定罗非鱼肌肉中甲基睾丸酮残留
祝璟琳,杨弘,肖炜,邹芝英,李大宇,单航宇
2011, 32(22): 243-247. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122051
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计量指标
建立罗非鱼肌肉中甲基睾丸酮残留量的超高效液相色谱-串联质谱联用(ultro high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定方法。以氘代试剂为内标,样品经乙腈萃取后,乙酸乙酯液液分配,强阴离子交换柱净化,正己烷液液分离,硅酸镁固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS选择离子监测(selected ion monitoring,SIR)正离子模式测定,可对罗非鱼肌肉中甲基睾丸酮残留进行定性和定量检测,检出限为0.4μg/kg,定量限为1μg/kg。线性范围为1~60μg/kg(r>0.999),方法的平均回收率范围为71.06%~83.06%,相对标准偏差为7.4%~15.3%。完全满足食品安全及进出口罗非鱼肌肉中甲基睾丸酮残留的监控和检测需要。
示差折光高效液相色谱法测定复方胃蛋白酶颗粒中的糖
颜军,谢贞建,何钢,邬晓勇,郭晓强,苟小军
2011, 32(22): 248-250. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122052
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建立用示差折光高效液相色谱法测定复方胃蛋白酶颗粒中葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的方法。选用色谱柱为Sugar-D,流动相为乙腈-水(78:22,V/V),流速为1.0mL/min,在室温条件下进样分析。结果表明:在该条件下,葡萄糖、蔗糖、麦芽糖能够较好分离,在 0.50~10.00mg/mL范围内线性关系良好;葡萄糖回收率为94.3%~103.7%,蔗糖回收率为101.4%~105.1%;经不确定度评价,合成不确定度为1.92%,扩展不确定度为4.1%。该方法简单、准确、稳定、可靠,可用于复方胃蛋白酶颗粒中葡萄糖、蔗糖的含量测定。
平遥与月盛斋酱牛肉挥发性成分分析
綦艳梅,陈海涛,陶海琴,孙宝国
2011, 32(22): 251-256. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122053
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计量指标
采用同时蒸馏萃取法结合气质联用技术对平遥和月盛斋酱牛肉的挥发性成分进行分析鉴定,结果分别鉴定出64、63种挥发性成分,其中,共有的成分为柠檬烯、乙酸乙酯、2,3-戊二酮、3-羟基-2-丁酮、苯甲醛、苯乙醛、十四醛、十五醛、十六醛、乙醇、2-甲基二氢-3(2H)-呋喃酮、糠醛、5-甲基糠醛、茴香脑、十六酸等物质;平遥酱牛肉特有的成分有(E)-2-辛烯醛、3,4-二甲基苯甲醛、异丙醇、2-丁醇、2-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、乙酸、癸酸等物质;月盛斋酱牛肉特有的挥发性物质有松油烯、反式石竹烯、2-庚酮、薄荷烯酮、(E)-肉桂醛、桉叶油醇、芳樟醇、4-萜烯醇、2-乙酰基呋喃等成分。
番茄、辣椒、茄子中甲基毒死蜱残留量测定
张征,武中平
2011, 32(22): 257-259. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122054
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采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对番茄、辣椒和茄子中甲基毒死蜱残留量进行测定。样品用乙腈提取后,经Carb/NH2固相萃取小柱净化,用C8液相色谱柱、二极管阵列检测器,对甲基毒死蜱残留量的测定可取得满意的结果。该方法样品平均加标回收率为80.7%~92.4%,相对标准偏差为1.1%~4.6%;蔬菜中甲基毒死蜱检出下限为0.02mg/kg。
高效液相色谱示差折光法检测紫胶桐酸
刘世平,张弘,周梅村,郑华,李凯,郭元亨
2011, 32(22): 260-263. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122055
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计量指标
采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法,利用示差折光检测器(refractive index detector ,RID)测定紫胶桐酸含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm),以V(甲醇):V(水)=60:40(0.1%三氟乙酸)作为流动相,流速1mL/min,进样体积10μL,柱温30℃。结果表明:紫胶桐酸在0.01~1.0mg/mL呈良好的线性关系,R2=0.9994;最低检测限为0.008mg/mL;精密度RSD值为0.86%;平均加标回收率为100.23%,RSD值为0.65%。采用HPLC-RID测定紫胶桐酸的含量,操作简单,结果准确,稳定性和可信度好。
高效毛细管电泳法测定酱油中5'-单磷酸核苷酸
李佳,李芸,宋宝花,丁晓静,赵珊,王志
2011, 32(22): 264-267. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122056
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计量指标
建立高效毛细管电泳同时分离测定酱油中两种核苷酸鸟嘌呤-5O`-单磷酸(GMP)和次黄嘌呤-5O`-单磷酸(IMP)的方法。电泳条件:以50μm×60.2cm(有效长度50cm)未涂敷石英毛细管为分离柱,30mmol/L硼砂+30mmol/L碳酸钠+60mmol/L羟丙基-β-环糊精为分离缓冲溶液,50mmol/L醋酸溶液为样品介质,检测波长为254nm。GMP及IMP的校正峰面积与质量浓度在5~100mg/L范围内具有良好线性关系,线性相关系数分别为0.9998和0.9997,检出限均为2mg/L,定量限均为5mg/L。用该法测定了9种酱油,并与文献报道的高效液相色谱法的结果进行比较,结果满意。
SDE-GC-MS分析肯德基吮指原味鸡的挥发性风味成分
张宁,陈海涛,綦艳梅,孙宝国,黄明泉
2011, 32(22): 268-272. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122057
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计量指标
采用同时蒸馏萃取(simultaneous distillation and extraction,SDE),结合气质联用(gas chromatogrophymass spectrometry,GC-MS),对肯德基吮指原味鸡的挥发性风味成分进行分析,并讨论各物质对整体风味的影响。共鉴定出66种化合物,其中烃类14种,醛类23种,醇类4种,酮类7种,酚类4种,脂肪酸类3种,酯类2种,内酯类2种,杂环化合物7种。烃类(17.44%)、醛类(45.41%)和脂肪酸类(13.26%)的相对含量较多,其次为酮类(3.65%)、杂环化合物(2.79%)。
基于lolB和toxR两种基因的水产品中霍乱弧菌双重PCR检测方法
秦国民,张晓君,毕可然,阎斌伦,秦蕾
2011, 32(22): 273-275. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122058
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计量指标
选择lolB和toxR两种基因序列设计2对特异性引物,建立一种针对霍乱弧菌所有生物型菌株的双重PCR检测方法,扩增目的片段大小分别为519bp和779bp。结果表明:在同步扩增中,仅霍乱弧菌模板可同时扩增出2种基因片段,4株对照菌模板无任何扩增条带;敏感性检测结果显示,该双重PCR最低能检测3.42×103CFU/mL菌落数的霍乱弧菌。所建立的基于lolB和toxR两种基因的双重PCR检测方法特异性强、敏感性高、方法简单、用时短,可用于霍乱弧菌检测。
自然发酵与接种发酵泡菜香气成分分析
蒋丽,王雪莹,杨洲,蒋和体
2011, 32(22): 276-279. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122059
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计量指标
采用固相微萃取(solid phase micro extraction,SPME)气相色谱-质谱联用(gas chromatograph-mass spectrometry,GC-MS)方法分析自然发酵与接种发酵泡菜的香气成分变化,结果显示,自然发酵和接种发酵的泡菜中分别检测鉴定出60、62种香气成分(其中有29种香气成分相同)。自然发酵泡菜中:酯类16种,占被测总峰面积的44.75%;醇类15种,占15.29%;硫化物2种,占22.33%;接种发酵泡菜中酯类16种,占被检测总峰面积的48.23%;醇类11种,占5.17%;硫化物3种,占33.66%。研究表明,自然发酵和接种发酵泡菜的香气成分都以酯类和硫化物为主。与自然发酵相比,接种发酵的发酵速度更快。
HPLC-MS/MS测定玉米中异恶唑草酮及代谢物残留量
杨长志,王传松,程阳,刘永,吴岩,魏冬旭
2011, 32(22): 280-284. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122060
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计量指标
建立玉米中异恶唑草酮及代谢物残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatorgerphy-mass spectrometry/mass spectrometry,HPLC-MS/MS)分析法。试样用乙酸-乙腈(1:99, V/V)高速匀浆提取、醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)和石墨化炭黑(GCB)净化,除去样品中脂肪和色素等大多数的干扰基质,用高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。异恶唑草酮及代谢物的添加量在0.005~0.100mg/kg范围内,样品平均加标回收率在74.8%~107.2%之间,相对标准偏差为6.45%~11.15%;方法的检测限异恶唑草酮为0.01mg/kg、异恶唑草酮代谢物0.005mg/kg。本方法灵敏、准确、省时和操作简便,适用于玉米中异恶唑草酮及代谢物残留量同时检测和确证。
正山小种红茶骏眉系列的香气成分研究
侯冬岩,回瑞华,李铁纯,武晓英,吴寒
2011, 32(22): 285-287. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122061
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计量指标
采用固相微萃取法提取正山小种红茶骏眉系列即金骏眉、银骏眉和赤甘的香气成分,采用固相微萃取处理气相色谱-质谱法分别从金骏眉、银骏眉和赤甘的香气成分中分别分离并确定出19、21种和20种化学成分,占香气成分的相对含量分别为96.77%、91.77%和88.52%。其中主要成分为是苯乙醇、芳樟醇、苯甲醇、正己醛和苯甲醛。
包装贮运
贮藏条件对蒙山草鸡肌肉鲜味成分的影响
李永洙,陈常秀
2011, 32(22): 288-292. doi:
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研究改善鸡肉风味的最佳成熟贮藏时期。利用高效液相色谱法对20周龄的蒙山草鸡不同部位、性别、贮藏条件下带骨骼的肌肉肌苷酸和氨基酸含量进行比较分析。结果表明:肌苷酸含量在室温条件下,0~8h间减少幅度较大,而肌苷酸分解物的次黄嘌呤含量在4~8h间显著增加(P<0.05);在冷藏条件下,肌苷酸含量下降幅度比较缓慢,第5天后趋于平衡状态,次黄嘌呤含量在3~4d间显著增加(P<0.05);在室温、冷藏条件下胸肉肌苷酸含量均高于腿肉,母鸡肌肉肌苷酸及相关核苷酸含量均显著高于公鸡(P<0.05)。风味游离氨基酸占总氨基酸的比例,随贮藏时间延长呈显著下降趋势,腿肌在室温4~8h和冷藏4~5d极显著地降低(P<0.01),而性别间无显著差异(P>0.05)。结论:最佳成熟贮藏时期为室温条件下8h,冷藏条件下4d为宜。
贮藏过程中夏橙汁香气成分变化
郭莉,吴厚玖,王华,郑炯,黄学根,谈安群
2011, 32(22): 293-297. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201122063
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为探明贮藏对夏橙汁香气成分的影响,通过冷藏(5℃)、室温、加速贮藏(30、40、50℃)灭菌夏橙汁,分别于2、4、6周取样,采用固相微萃取-气相色谱-质谱法分析香气成分,内标法半定量。结果表明:夏橙汁在贮藏过程中,柠檬烯、β-月桂烯、芳樟醇、辛醛、癸醛、丁酸乙酯等对香气有重要贡献的成分的含量有所下降;冷藏6周后各类成分含量下降缓慢,加速贮藏6周后烯烃类下降显著,但醇类、酮类及酯类等总含量下降不显著;α-松油醇、β-松油醇、糠醛、4-乙烯基愈创木酚等对橙汁品质有反作用的成分较对照组均有增加。故要保持夏橙汁固有的香气,应严格控制贮藏温度,其中以冷藏条件为最佳。
技术应用
检测牛奶中过氧化氢的电化学酶传感器的研制
丁建英,沈唐,倪伟伟,张根华,詹月华,权英,韩剑众
2011, 32(22): 298-302. doi:
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构建一种基于聚硫堇的丝网印刷电化学酶传感器,用于牛奶中过氧化氢的检测。将硫堇电聚合在丝网印刷碳电极上,用壳聚糖二氧化硅溶胶凝胶包埋辣根过氧化酶并固定于聚硫堇电极表面,制成新型过氧化氢生物传感器。结果显示:在牛奶标液中加入不同浓度的过氧化氢后,该酶传感器的响应电流与过氧化氢浓度在3×10-5~1.5×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系(R=0.9964),最低检出限为1.675×10-5mol/L。该传感器应用于牛奶中过氧化氢的检测与国标碘量法基本一致,其加样回收率范围为85.6%~89.4%。该酶传感器灵敏快速(15min)、制作方便、样品处理简单,有望用于牛奶中过氧化氢的快速检测。
灭菌型花生豆腐商品化生产工艺
张瑞宇,雷宇娇
2011, 32(22): 303-307. doi:
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以花生为主要原料研究花生豆腐商品的生产工艺。重点研究高酰基结冷胶(high acyl,HA)/低酰基结冷胶(low acyl,LA)、乙酸钙、卡拉胶、单甘酯和煮浆温度对花生浆液凝胶形成和凝胶特性的影响。单因素试验结果表明,质量分数0.05%和0.1%的乙酸钙分别与HA或卡拉胶配合对胶凝作用影响不明显;而与质量分数0.2%~0.3%以上的LA配合时对凝胶形成和凝胶性质改进明显有利;由正交试验可知,HA/LA复配物、乙酸钙对凝胶体的强度,耐热性、耐沸腾冲击性有显著影响,最佳胶凝工艺条件为0.1%乙酸钙、0.2% LA、0.2% HA、0.1%卡拉胶、0.1%单甘酯,85℃煮浆50min;确定商品化生产工艺为:制备优质花生浆液,经乳化、均质,按最佳胶凝工艺条件加入胶凝剂,升温至85℃后加入乙酸钙,恒温至50min冷却、包装密封、100℃二次灭菌、冷却。所得花生豆腐产品感官品质和质构特性优异,常温下货架期为2d。