为提高红景天苷脂质体的稳定性,采用冷冻干燥法制备了红景天苷前体脂质体。通过研究复水前后红景天苷脂质体的形态、粒径分布和包封率,比较冷冻干燥保护剂种类及用量对脂质体的保护作用。优选冷冻干燥保护剂为甘露醇,甘露醇与卵磷脂质量比20:1,红景天苷前体脂质体外观饱满、致密,复水水合之后的包封率达到40% 以上,包封率的保留率达到90%,平均粒径为223.9nm,与冻干前的粒径较为接近。红景天苷前体脂质体的红外光谱分析显示,卵磷脂极性头基和甘露醇形成氢键,起到了保护脂质体膜完整性的作用。
在常温条件下使用超高压技术提取北虫草多糖,采用正交试验设计对提取工艺条件进行优化。结果表明最优提取工艺条件为溶剂45% 乙醇、压力400MPa、料液比1:35(g/ml)、提取时间5min,此条件下北虫草多糖提取率为10.13%。该方法不仅可以快速高效地提取出有效成分,而且保持其生理活性,为天然产物有效成分的提取提供了一种崭新的提取方法。
采取超声辅助和大孔树脂吸附相结合的方法提取分离路边青中的总多酚,用正交试验考查乙醇浓度、料液比、提取温度和提取时间对路边青中总多酚提取率的影响。结果表明:在60% 乙醇为溶剂,料液比为1:10(m/V)、温度60℃、超声提取60min 的条件下,总多酚提取率为1.77%。
采用L9(34)正交试验,鱼油包埋率作为主要评价指标,对宝石鱼油微胶囊配方进行优化,得到宝石鱼油微胶囊的最佳配方为变性淀粉50%、鱼油35%、卵磷脂0.75%;使用最佳微胶囊配方进行验证实验,制备的宝石鱼油微胶囊包埋率高达94.1%,感官和理化指标均符合我国鱼油微胶囊水产行业标准;超微结构观察到宝石鱼油微胶囊呈球形,粒径多为6~8μm,表面及内部结构良好;宝石鱼内脏粗鱼油、精制鱼油及其微胶囊化鱼油的脂肪酸组成差异不大,说明从粗鱼油、精制鱼油进一步到喷雾干燥制取的微胶囊化鱼油的整个过程选用工艺恰当,对鱼油的影响有限,较好地保护了不饱和脂肪酸含量高、易受外界影响的宝石鱼油。
采用超声波法提取荷叶生物碱,采用正交试验对工艺条件进行优化。结果表明最佳提取条件为65% 乙醇、料液比1:50(m/V)、pH5、超声频率45kHz、超声时间0.5h、超声温度80℃,在此条件下,生物碱得率为0.17%。
采用固定化苹果酸脱氢酶为催化剂,在丙酮体系中合成L- 抗坏血酸苹果酸酯,用高效液相色谱(HPLC)测定产物的含量。结果表明:添加固定化酶量4g/L,底物配位物质的量比1:3,温度55℃,L- 抗坏血酸苹果酸酯的得率最高为69.30%。以大豆油为底物添加0.05% L- 抗坏血酸苹果酸酯,存放至第7 天,POV 值仅为8.41meq/kg,L- 抗坏血酸苹果酸酯具有明显的抗氧化活性。当添加0.18% L- 抗坏血酸苹果酸酯时对大肠杆菌,金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌抑菌率分别为92.13%、90.84% 和84.63%。说明L- 抗坏血酸苹果酸酯是一种有潜力的抗氧化剂和抑菌剂。
以鲜牛奶为原料,利用双歧杆菌、保加利亚乳杆菌、嗜热链球菌与酵母菌发酵制成一种低醇、含二氧化碳的乳饮品。通过研究安琪啤酒高活性干酵母、发酵方式、酵母接种量、发酵温度,得出奶啤发酵的工艺条件为酵母接种量5%、乳酸菌发酵剂接种量3%、发酵温度28℃、发酵时间16h。
通过正交试验确定提取落葵色素的最佳工艺条件,研究色素的溶解性、光谱特性、热稳定性、光稳定性、复原性以及色价等理化性质,并考查pH 值、金属离子和常用食品添加剂对色素的影响。 结果表明,0.01mol/L盐酸溶液为提取剂、提取时间40min、提取温度45℃是落葵色素的最佳提取工艺;落葵色素的水溶性强,复原性好,平均色价为11.39,在60℃以下,pH2~10 稳定性较好,但光照会加速其分解;K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Zn2+ 等不影响色素的稳定性,Fe2+、Fe3+ 和Cu2+ 则有影响;落葵色素对NaCl、VC、葡萄糖、苯甲酸钠、柠檬酸和Na2SO3 稳定,对H2O2 不稳定。落葵色素在一定的条件下具有良好的稳定性。
对一株YM-262 萼状粒毛盘菌多糖的提取工艺及其多糖的抗氧化性及抑菌作用进行研究。结果表明,最佳提取工艺条件为:提取温度80℃,提取时间4h ,液料比70:1,此条件下多糖得率可达9.16%。该多糖具有一定的抗氧化能力,浓度为30mg/L 时,对DPPH 自由基的清除率达到18.88%;多糖浓度为40mg/L 时对·OH 的清除率可达到50.43%;多糖浓度为100mg/L 时,对O2·的清除率达到85.53%。该多糖对枯草芽孢杆菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、酿酒酵母均有一定的抑制作用,其最小抑菌浓度为15.61~62.5μg/ml。
采用水提分级醇沉法提取南瓜多糖并进行硫酸酯化修饰初步研究。通过DEAE-Sepharose Fast Flow 离子交换层析分离纯化得到南瓜多糖PL-2。 Sepharose CL-6B 凝胶过滤层析和高效液相色谱鉴定PL-2 纯度,证明其组分均一,且分子量> 2000kD。采用氯磺酸- 吡啶法、三氧化硫- 吡啶法、氨基磺酸法对南瓜多糖PL-2 进行硫酸酯化修饰,BaCl2- 明胶比浊法和红外光谱鉴定取代效果,结果表明,三氧化硫- 吡啶法的修饰效果相对较好。
采用新科技膜分离与醇沉法结合进行纯化大豆异黄酮,建立大豆异黄酮含量的测定方法,确定膜分离中的技术参数,即膜材料、膜孔数、膜再生、膜通量与操作压力和温度的关系等。用树脂法和醇沉法纯化大豆异黄酮的方法比较,并对醇沉法中许多工艺参数进行了单因素试验,用正交试验确定了最佳工艺参数:以大豆异黄酮含量为考查指标时,其最佳工艺为浓缩液质量分数为30%,按醇料比7:1 加入70% 乙醇,搅拌10min 进行醇沉。上清液回收乙醇后调节其可溶性固形物含量为5%,静置5h,再以2000r/min 速度离心10min,对沉淀进行水洗,弃去水洗液,沉淀物60℃干燥,在此条件下可制备大豆异黄酮含量大于60% 的产品;以大豆异黄酮得率为考查指标时,醇料比5:1、浓缩液质量分数为30%、回收乙醇后可溶性固形物含量8%、静置4h,其他条件相同,可得大豆异黄酮得率为0.7‰左右。
以江西产糙米为原料,首先确定糙米发芽的最适浸泡条件与培养条件,再在糙米发芽过程中以不同浓度氯化钙处理,考察氯化钙浓度对糙米发芽率及发芽糙米中重要营养物质γ- 氨基丁酸含量的影响。得到最佳的富钙发芽糙米生产工艺为:以浓度为0.2% 的氯化钙作为浸泡液,于28℃浸泡糙米9h,再转入30℃恒温恒湿培养箱培养21h。在此条件下可得到钙元素含量为0.62g/kg、γ- 氨基丁酸含量为0.36g/kg、发芽率大于80% 的富钙发芽糙米。
研究制备山楂黄酮微胶囊技术。通过正交试验确定影响山楂黄酮微胶囊化的主要因素,并得出山楂黄酮微胶囊化的最佳工艺参数为:在25℃条件下研磨法制备山楂黄酮微胶囊,芯材壁材比1:5(g/g),壁材浓度3%,研磨时间15min。所得的微胶囊化比例达到76.3%。
以牡蛎壳为原料,采用常温常压直接法制备无毒食品防腐剂丙酸钙。在对水壳比、壳酸比、反应时间、中和时间等单因素试验的基础上,利用响应面分析法(response surface method,RSM)对影响丙酸钙产品纯度的工艺条件进行优化研究。结果表明,最优条件为牡蛎壳粉粒径为0.149mm、水壳比(水与壳粉质量比)16.7、壳酸比(壳粉与丙酸质量比)1.08、常温反应172min,反应后调节pH7~8、中和时间38min,进行验证实验,丙酸钙的含量达到99.61%。
研究响应曲面法超声辅助提取赣南脐橙皮中黄酮类化合物的工艺。在单因素试验的基础上,利用Design-Expert Software7.1.3.1 设计了响应面试验,研究提取温度、乙醇体积分数、液固比(V/m)和超声提取时间等因素对黄酮类化合物得率的影响。结果表明,赣南脐橙皮中黄酮类化合物的最佳超声提取工艺为:提取温度75℃、乙醇体积分数58.91%、液固比30.68:1、提取时间20.79min、提取2 次,模型预测可获得黄酮类化合物的得率为3.298%,验证实际得率为3.351%。
采用响应曲面法对影响灵芝多糖提取得率的3 个主要影响因素即超声功率、超声时间和水料比进行优化。利用Design Expert 软件分析表明:灵芝多糖提取在超声功率680W、超声时间17min、水料比28:1 的最佳工艺条件下,得率达(20.79 ± 0.11)mg/g,实测结果与响应面拟和所得方程的预测值符合良好。
采用超声波提取,通过L9(34)正交试验设计,探讨了提取条件对脐橙皮中黄酮提取率的影响。结果表明,脐橙皮中黄酮类化合物提取最佳的工艺条件为超声波功率为125W、乙醇体积分数为60%、料液比为1:35、超声波作用时间60min,黄酮类化合物的提取率为49.3mg/g。
采用Box-Benhnken 中心组合试验设计及响应面分析法优化热水提取罗非鱼鱼皮胶原蛋白工艺,得到最佳提取工艺为:4℃条件下用0.213mol/L 盐酸浸泡鱼皮21min(料液比1:20,m/V),蒸馏水浸泡(料液比1:7,m/V),42℃水浴提取12.6h,最终得到的胶原蛋白含量达293.018mg/g,产品甘氨酸、脯氨酸和羟脯氨酸含量丰富。SDSPAGE实验结果表明胶原蛋白中含有α1、α2 和β链,是典型的Ⅰ型胶原蛋白,凝胶强度为682g,特性黏度为1.461dl/g。
采用响应面法对超声波辅助提取马钱子中生物碱的工艺进行了优化,在单因素试验的基础上,选择提取溶剂中乙醇体积分数、超声功率、提取时间为随机因素,进行三因素三水平的Box-Behnken 中心组合设计,采用响应面法(RSM)分析了3 个因素对响应值的影响。结果表明,超声波法提取马钱子中生物碱的最佳工艺条件为:马钱子颗粒度为20~40 目,溶剂中乙醇体积分数为32.3%,溶剂pH 值为5,超声功率300W,提取时间为37min,液料比为10:1。在此条件下,士的宁、马钱子碱的提取量分别达到18.75、9.24mg/g,与理论预测值基本吻合,说明该优化方法可行。
通过单因素试验确定浸提温度、时间和料液比的适用范围,再利用正交试验法进行工艺优化,得出水浸提提取胭脂虫红色素的最佳工艺条件。结果表明,水浸提法提取胭脂虫红色素的最佳提取工艺条件为提取温度为80℃,提取时间为5h,料液比为1:4(m/V);合适的提取级数为6 级,红色素提取率为41.89%,其纯度达32.15%。
以荞麦幼苗为原料,采用冷冻破壁、真空浓缩、超高温瞬时灭菌等技术制取液态荞麦绿素产品。对冷冻破壁提取工艺的关键参数进行正交试验,得到最佳工艺组合,采用最佳工艺组合制得的荞麦绿素提取液中蛋白质、SOD、叶绿素、芦丁等有效成分含量分别为:蛋白质0.26%,叶绿素9.37mg/100ml,SOD 活性242U/100ml,芦丁1.03mg/100ml。产品其他指标符合国家标准。
应用喷雾干燥法,制备一种能够有效延缓自动氧化过程的花生四烯酸(AA 酸)稳态化产品,并对其性能进行实验、评价。结果表明:应用复合乳化剂L,以麦芽糊精作为壁材制得的AA 酸稳态化产品的稳定性最好,其复原乳无任何分层现象,无颗粒挂壁,并且其油脂包埋率达93.48%。
在苹果- 刺梨混浊汁加工过程中,果汁L* 值先升后降低、a* 降低,但变化幅度均不大。在灭酶、均质和杀菌过程中,浊度均增大。采用福林- 酚法(FC)等方法测定表明:酚类在加工过程中由于氧化而减少,果汁中总酚和单宁的保留率(与浆液对比)分别为59.39% 和65.12%。还原性VC 和总VC 分别减少了57% 和26.34%。气- 质联用检测分析表明:混浊汁中挥发性组分主要为酯类和醇类。灭酶前后醇类减少,酯类增加;杀菌前后醇类增加, 酯类减少。
以新疆野生苍耳叶为原料,利用超声波提取黄酮类化合物。在单因素试验的基础上,采用正交试验法,考察乙醇体积分数、料液比、超声温度、超声时间对总黄酮得率的影响,并用紫外可见分光光度法测定苍耳叶中总黄酮得率,最终确定最佳提取工艺条件为乙醇体积分数50%、料液比1:50、超声温度30℃、超声时间30min。在该最佳条件下,总黄酮得率为3.10mg/g,该方法采用全物理过程,无任何污染,是提取苍耳叶中黄酮类物质的有效途径。
利用正交试验确定茜草多糖的最佳提取工艺,运用蒽酮- 硫酸法测定茜草不同营养器官的多糖含量。结果表明:用水作溶剂,料液比1:40,微波中等火力提取60s,提取效率较好,多糖提取率高达10.20%;茜草不同营养器官的多糖含量以老叶最高为13.34%,其次是老茎10.28%。
以蒜素提取率为指标,通过正交试验对超临界CO2 萃取蒜素的萃取条件进行优化,得到最佳工艺参数:萃取压力15MPa、萃取温度40℃、静态浸提时间30min,动态萃取时间105min,在此条件下提取率可达76.70%。与传统的溶剂提取法和超声波辅助提取法相比,超临界CO2 萃取法提取率更高,传统的溶剂提取法和超声波辅助提取法提取率分别为63.16% 和68.12%。
通过单因素试验确定超声波功率、超声波作用时间、超声波脉冲时间及料液比的适用范围,再利用正交试验法进行工艺优化,得出超声波提取胭脂虫红色素的最佳工艺条件。结果表明,超声波辅助法提取胭脂虫红色素的最佳工艺条件为超声波功率1400W、超声波处理时间12min、脉冲时间(10s,4s)、料液比1:6,提取次数5次,色素得率可达42.08%。
以蔗糖和辛烯基琥珀酸酐为原料经酯化反应制备辛烯基琥珀酸蔗糖酯。经红外光谱扫描后,在1729.05cm-1处有C = O 伸缩振动吸收峰,在1566.92cm-1 处有C = C 伸缩振动吸收峰。将制备的产品代替酪朊钠酸应用到油脂微胶囊化中,建立新的微胶囊化乳化体系,油脂的包埋率达到了96.2%,取得较好的效果,说明辛烯基琥珀酸蔗糖酯具有好的表面活性。
选取新鲜鱼鳔为原料,以蛋白质提取率为指标,采用考马斯亮蓝法测定提取液中的蛋白质含量,分别研究固液比、微波萃取时间和微波功率等因素对鱼鳔蛋白提取的影响,并通过正交试验优化微波提取鱼鳔蛋白的工艺,得出在固液比1:30、萃取时间2.5min、萃取功率300W 条件下,鱼鳔蛋白质的提取率最高达22.79%。
采用中性蛋白酶对棉籽蛋白进行水解。选用温度、pH 值、加酶量和水解时间四个反应因素作为研究对象,以蛋白质的水解度为评价指标,在单因素试验的基础上,通过三因素三水平的Box-Behnken 响应面分析法优化棉籽蛋白质的水解工艺条件。结果表明,在加酶量为6000U 时,最优水解条件为温度39.5℃、水解pH7.5、水解时间5.5h,在此水解条件下,水解度可达到38.09%。
通过静态吸附与解吸实验对4 种大孔树脂进行筛选。结果表明,HPD-100 树脂对长白楤木叶皂苷的吸附和解吸效果最好,宜用于纯化该皂苷;动态吸附解吸实验表明,HPD-100 树脂纯化长白楤木叶皂苷的最佳条件为:上柱液皂苷浓度0.3mg/ml,上柱液体积18BV,上柱液pH5,梯度洗脱条件为水→ 10% 乙醇→ 30% 乙醇→ 50% 乙醇;清除超氧阴离子自由基和抑菌实验结果表明,30% 和50% 乙醇梯度洗脱所得纯化皂苷样品均具有一定的清除超氧阴离子自由基和抑菌的活性。
为提高胭脂虫全虫利用价值,开发昆虫蜡新资源,用几种常见有机溶剂对胭脂虫蜡进行加热回流提取和精制。结果表明,胭脂虫蜡提取宜选择二甲苯或四氯化碳为溶剂,提取率可达2.95%~2.97%;二甲苯提取物经无水乙醇(单级)精制处理,可得到熔点85.0℃、白度80.4% 的胭脂虫蜡;四氯化碳提取物经二甲苯- 石油醚- 无水乙醇(三级)精制处理,可得到熔点84.3℃、白度82.2% 的胭脂虫蜡;上述精制产品的熔点和白度同其他常见昆虫蜡精制品接近或一致。
利用正交试验设计及模糊综合评价等方法对北方馒头的速冻生产工艺进行研究。结果表明:在加水量46%~48%、速冻风速3~4m/s,改良剂配方为单甘酯0.3%、脂肪酶30mg/kg、复合磷酸盐0.2%、VC 10mg/kg 时,可生产出品质优良的速冻北方馒头。
采用湿式超微粉碎工艺提取怀菊花中总黄酮。在单因素试验的基础上,采用L9(34)正交试验对提取工艺进行优化,考察胶体磨磨隙、乙醇体积分数、提取温度、提取时间对总黄酮得率的影响。结果表明,适宜的提取条件为胶体磨磨隙20μm、乙醇体积分数75%、提取温度70℃、提取时间20min,总黄酮得率可达3.45%。湿式超微粉碎提取方法得率高,提取时间短,是一种提取怀菊花中总黄酮的适宜方法。
以蛋清蛋白质为原料,用Alcalase酶解制备降压肽。在单因素试验的基础上结合三因素三水平的Box-Behnken模型响应面设计,通过Design-Expert 软件处理,建立Alcalase 酶解蛋清蛋白质制备降血压肽的三元二次回归正交模型。结果确定最佳酶解条件为底物浓度1.14%、酶解温度58℃、pH10.10、酶用量6%。血管紧张素转化酶活性测定采用高效液相色谱法,在最佳酶解条件下,分别测定水解时间1、1.5、2、2.5、3h 浓度为1mg/ml 的蛋清蛋白质肽液的血管紧张素转化酶抑制率分别为25.72%、66.85%、36.00%、43.31%、50.84%,并确定最佳水解时间为1.5h。
研究山楂中熊果酸提取分离的工艺条件,以熊果酸浸出率为指标,通过正交试验考察各因素对熊果酸浸出率的影响,经乙醇提取和大孔吸附树脂分离纯化得到熊果酸。优化的提取工艺条件为提取溶剂90% 乙醇、固液比1:10(m/V)、提取时间2.5h、提取温度80℃,熊果酸浸出率达1.07%。AB-8 大孔吸附树脂分离纯化的最优条件为样品溶液熊果酸浓度3.01~4.01mg/ml、洗脱剂pH10.0,依次用水、不同体积分数的乙醇以1.5ml/min 的流速洗脱,收集乙醇洗脱液,熊果酸回收率为98.1%,纯度为97.0%。结果表明,该提取工艺的产品纯度高、得率高,可适合于工业化的生产。
在冷榨豆粕中加入部分大豆分离蛋白和马铃薯淀粉,通过挤压工艺条件和原料体系的研究,开发高水分组织化大豆蛋白制品。结果表明:挤压温度与物料水分组合、大豆分离蛋白和淀粉添加量对产品质量有显著影响,随物料水分增加,产品的组织化度、明度指数、有效赖氨酸含量和水分保持能力逐渐升高;物料水分高,成型所需温度也相应较高;添加部分大豆分离蛋白,组织化大豆蛋白的持水性和组织完整性增强;淀粉有利于纤维化大豆蛋白之间的粘结和挤压成型,但淀粉添加量应严格控制,若淀粉用量高,会降低大豆蛋白的组织化程度。实验确定的原料体系和挤压温度最优组合为大豆分离蛋白添加量20%、淀粉添加量5%、物料水分60%、挤压温度185℃。
考察不同乙醇体积分数、浸提温度、浸提时间、料液比对红枣渣中芦丁提取的影响,优化了提取工艺。结果表明:在料液比1:40(m/V)、乙醇体积分数69%、浸提时间8.5h、浸提温度70℃的条件下芦丁提取量最大,为155.46mg/100g。
为充分提取中国苦荞麦壳中的活性多酚,以70% 乙醇- 水为提取剂,通过二次旋转正交试验优化提取工艺,建立了提取得率的二次旋转回归方程,通过响应面分析及岭嵴分析得到了优化组合条件。结果表明,提取温度和时间对提取得率有显著影响(P < 0.05),而料液比对提取得率的影响不显著,较优的提取工艺条件为提取温度73℃、提取时间118.9min、料液比1:16.9,其提取得率0.56%,理论预测值为0.59%,提取得率达到理论预测值的94.9%。
采用乙醇注入- 超声法制备薏苡仁油脂质体,以包封率为主要指标,正交试验筛选优化配方,并测定薏苡仁油脂质体的形态、粒径、Zeta 电位和包封率,以外观、透光率(T500nm)、pH 值和保留率等指标考察脂质体在不同温度下的贮存稳定性。结果表明,最佳配方为卵磷脂浓度20mg/ml,卵磷脂:薏苡仁油:胆固醇为3:2:1(m/m),水相为pH6.7 的磷酸盐缓冲液,以优化配方制备的脂质体在高倍显微镜下呈类圆形,平均粒径为207.4nm,Zeta 电位为- 26.4mV,包封率为72.48%,薏苡仁油脂质体双分子层的稳定性与贮存温度密切相关,4℃避光保存稳定性较好。
以油茶果壳为原料,利用微波辐照提取棕色素,通过L9(34)正交试验确定油茶果壳棕色素的最佳提取工艺;同时考察了光照、温度、氧化剂、还原剂、pH 值、常见食品添加剂和金属离子对其色素稳定性的影响。结果表明,色素最佳提取工艺条件为微波辐照时间240s、微波功率320W、乙醇体积分数70%、料液比1:10(g/ml),该条件下得率为5.92%。油茶果壳色素棕红色,该色素对光、热、氧化剂和还原剂稳定性较好,常用食品添加剂对色素的色泽无不良影响,K+、Ca2+、Cu2+、Zn2+、Ba2+、Mg2+ 对色素无不良影响,在pH2~7 条件下该色素颜色均较稳定,碱对色素有增色作用,Fe3+ 对色素有减色作用。
以甘油(0.5mol)、丁酸(0.4mol)为原料,四氯化碳(25ml)为带水剂,经磷酸(用量为甘油质量的4.0%)催化酯化合成丁酸甘油酯。用FT-IR 对产品结构进行定性分析,结果表明可合成目标产物,经测定单甘酯含量为60.2%。以合成的丁酸甘油酯作为乳化剂应用于油脂的微胶囊化中,取得了较好的效果。
采用调整中式传统奶酪的凝乳工艺和添加掩盖剂的方式探索经济简便的方法以脱除中式传统奶酪的不良风味。结果表明,制作奶酪的凝乳温度为55~65℃,凝乳时间为80~100min,江米酒添加量为6%~8% 时,中式传统奶酪贮藏期间产生的不良风味能够明显减少。单独使用添加量分别为0.15% 的β- 环糊精、0.03% 的苹果酸、0.1% 的明胶和0.03% 的柠檬酸均能够达到掩盖奶酪苦味的效果,并且不影响奶酪的组织状态。Ca2+、CMC、牛磺酸对奶酪的风味没有改善作用。
采用水浸提法提取、膜分离技术分离得到大枣粗低聚糖,再用Sephadex-G15 柱层析进行分离纯化,得到大枣低聚糖,用气相色谱- 质谱联用法测定大枣低聚糖的单糖组成为阿拉伯糖、鼠李糖、核糖、甘露糖、半乳糖和葡萄糖。同时测定了大枣中单糖的组成成分为果糖和葡萄糖。
利用亚硝基在酸性条件下,可以促进溴酸钾对甲基兰的氧化,使甲基兰褪色,建立微量亚硝酸含量测定方法。反应体系在550nm 波长处有最大吸收峰,在亚硝酸浓度0.2~1.2μg/ml 范围内呈线性相关(r 为0.994),平均回收率为93.16%。香肠、红肠、硝猪肉、硝牛肉和硝排骨中亚硝酸盐含量分别为(15.27 ± 0.08)、(44.15 ± 0.13)、(90.57 ± 1.69)、(99.83 ± 2.75)和(52.13 ± 1.10)mg/kg;大白菜随着贮藏时间延长,亚硝酸盐含量逐渐增加,腐败时跃迁到6.97mg/kg。
采用离子色谱法研究不同温度和盐酸加入量对菠菜、苋菜、芫荽、韭菜4 种蔬菜水溶性草酸和总草酸提取测定的影响。水溶性草酸用不同温度的水溶液提取,总草酸用不同量的0.5mol/L HCl 浸提,离心稀释过滤后上机测定。菠菜和苋菜的水溶性草酸随提取温度的升高而增大,总草酸含量在0.5~2ml 0.5mol/L HCl 范围内随盐酸加入量的增加而增大;而芫荽和韭菜的水溶性草酸和总草酸含量随提取温度和盐酸加入量的变化不大。采用2ml0.5mol/L HCl 浸提总草酸,用沸水浴20min 浸提水溶性草酸,适用于不同类型蔬菜样品草酸的提取测定。4 种蔬菜中草酸的加标回收率在95.5%~103.5% 之间,水溶性草酸和总草酸含量顺序均为菠菜>苋菜>韭菜>芫荽。该方法具有操作简便、干扰小、灵敏、回收率高等特点,适用于蔬菜不同形态草酸的提取测定。
采用氯仿甲醇(CM)法提取荔枝果肉中的脂肪酸,经甲酯化处理用气相色谱- 质谱联用仪进行分析。结果分离鉴定出16 种脂肪酸,其主要化学成分为不饱和脂肪酸;含量最高的成分为油酸(44.405%),其次为棕榈酸(25.144%),再次为亚油酸(18.905%);其中直链饱和脂肪酸(SFA)为28.44%,单不饱和脂肪酸(MUFA)为52.46%,多不饱和脂肪酸(PUFA)为19.11%。
使用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术对浒苔中的砷总量及其存在的化学形态进行分析。总量分析结果表明,青岛海域的浒苔样品中砷总量介于3.0~9.7μg/g 之间。在总量测定的基础上,对浒苔样品的水煮提取液进行形态分析。结果表明,浒苔中主要含有无机五价砷和一种疑为砷糖的物质以及少量的二甲基胂酸(DMA)和无机三价砷。鉴于这些砷形态的毒性或潜在毒性,将其应用于食品及药物方面尚需谨慎。
目的:测定黑柄炭角菌不同组织(天然菌核、天然子座、栽培子座以及发酵菌丝)中的核苷种类及含量。方法:以YWG C18(4.0mm × 300mm,10μm) 为色谱柱,甲醇- 水(甲醇所占体积分数梯度变化为0~8min 内由0 增加到10%,8~10min 内由10% 增加到15%)为流动相,流速1ml/min,检测波长259nm,柱温40℃。样品用水超声波提取,0.45μm 滤膜过滤。结果:黑柄炭角菌的天然菌核、天然子座、栽培子座以及发酵菌丝中主要含有尿苷和腺苷,子座中的含量高于发酵菌丝和菌核,而且人工栽培的子座与天然子座的核苷含量相差不大。结论:黑柄炭角菌含有丰富的核苷活性成分,并且人工栽培的子座可替代天然子座和菌核。
研究环氧氯丙烷交联制得的交联壳聚糖对水中痕量Cd2+ 的吸附行为。用正交试验筛选确定影响吸附性能最明显的因素是溶液pH 值,其次是交联壳聚糖用量。优化因素水平下该方法进行分离富集测定,Cd2+ 去除率平均值为97.4%,RSD=8.4%(n=6),平均饱和吸附容量为45.6mg/g,精密度良好。交联壳聚糖分离富集用于食品工业用水中痕量镉的测定时间快、效果好、操作简单,回收率可达到97.2%~103.3%。
采用固相萃取- 液相色谱串联质谱仪(SPE-LC/MS),建立牛奶中8 种同化激素(睾酮、孕酮、诺龙、甲基睾酮、勃地龙、群勃龙、美雄酮、康力龙)多残留的快速测定方法。样品经叔丁基甲醚提取,过C18 固相萃取柱净化,氮吹至干,残留物用10% 甲醇- 水(10:90,V/V)溶解后测定。采用正离子扫描方式进行仪器方法学研究,确定监测离子对,进行MRM 模式定性定量分析。该方法的检出限(LOD)为0.2~0.5 μ g/L,定量限(LOQ)为0.5~1.0μg/L;在2.0~200.0μg/L 范围内线性关系良好(r > 0.9990)。在1.0 ~5.0μg/L 的添加水平上,8 种激素的平均回收率在59.1%~97.7% 之间,相对标准偏差(RSD)为3.2%~11.9%。该法操作简单、灵敏度高,可用于牛奶中8 种甾类同化激素的测定。
目的:测定花生根茎叶中白藜芦醇的含量。方法:建立花生根、茎、叶一步硅胶柱预处理、HPLC 法测定其中白藜芦醇含量的方法。色谱柱为Hypersil ODS-2(4.6mm × 250mm,5μm),流动相为甲醇- 水(45:55,V/V),流速为0.8ml/min,柱温为35℃,紫外检测波长为306nm。线性范围:0.228~1.14μg(其相关系数R=0.9999),检测限4.3ng(3σ)。结果:测得山东、江苏和河北产花生根茎叶混合物中白藜芦醇的含量分别为903.69、116.21、88.69μg/g;山东产花生不同部位花生根、茎和叶中白藜芦醇的含量分别为223.08、1211.19、429.79μg/g;平均回收率为99.6%,RSD 为3.09%(n=5)。结论:该方法简便、快速、准确。
建立辣椒油中苏丹红和对位红染料的固相萃取- 高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,提取液加水混匀后过C18 固相萃取(SPE)柱净化,正已烷洗脱,洗脱液经旋转浓缩蒸干后用甲醇溶解进行高效液相色谱梯度洗脱分析,外标法定量。检出限为7~7.2μg/kg。在添加浓度25~250μg/kg 范围内,平均添加回收率在78.3%~93.5% 围内,日内变异系数在3.3%~9.2% 之间,日间变异系数在4.6%~10.6% 之间。各染料峰面积与样品浓度在15~2000μg/L 范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9997。
GC-MS 分析香果挥发油中的化学成分。通过水蒸气蒸馏法提取挥发油,出油率为0.55%。挥发油通过GC-MS 技术,共分离出29 种成分,并确定24 种化合物的名称,确定组分含量占总组分含量的98.89%。这些化合物多为倍半萜烯类或者含氧化合物,其中的优势成分为1,7,7- 三甲基-[2.2.1]- 二环烷-2- 醋酸甲酯。其中保留时间为45.16min 时,两种化合物(乙酸视黄醛、氧化喇叭烯)在挥发油中均有可能存在。
对棚栽与野生苣荬菜中脂肪酸进行分析。采用索氏提取法提取棚栽与野生苣荬菜中脂肪酸,再进行甲酯化处理,以气相色谱- 质谱联用仪分离和鉴定脂肪酸的组成和相对含量。结果表明:由棚栽苣荬菜中分离鉴定出10 种脂肪酸,不饱和脂肪酸占30.87%;由野生苣荬菜中分离鉴定出7 种脂肪酸,不饱和脂肪酸占57.3%。
在采用浮选与溶剂萃取相结合方法的基础上,使用FTA 滤膜从鲜肉中提取沙门氏菌的DNA,消除PCR反应的抑制因子。以沙门氏菌编码吸附和侵袭上皮细胞表面蛋白的invA 基因为靶基因,经过PCR 扩增得到376bp的产物,经过DNA 测序证实该产物为目的扩增产物。使用FTA 滤膜处理样品,再通过PCR 方法检测沙门氏菌,猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉匀浆液的检出限均为7 × 101CFU/ml,可在6h 内完成对肉中沙门氏菌的检测,比目前普遍采用的先增菌再进行PCR 检测的方法缩短了12~24h。实际检测了72 份样品,同时与GB/T 4789.4 — 2003 方法做比较,本方法的检出率为27.8%,检出时间为6h;GB/T 4789.4 — 2003 方法检出率为22.2%,检出时间为5d。结果表明:FTA 滤膜用于PCR 检测肉中沙门氏菌检出率高、耗时短。使用FTA 滤膜法制备模板DNA,为食品中的致病菌快速检测构建了一个技术平台。
建立以芴甲氧酰氯(FMOC-Cl)为衍化剂的柱前衍生化- 反相高效液相紫外线检测法测定桑叶中1- 脱氧野尻霉素(DNJ)含量的方法,并对不同品种、不同叶位桑叶中DNJ 含量进行检测。结果表明:以0.05mol/L HCl 为溶剂提取桑叶粉中的DNJ,用芴甲氧酰氯(FMOC-Cl)为衍生化试剂,在pH8.50 硼酸盐缓冲液条件下,衍生化和RPHPLC检测效果最好。反相高效液相色谱- 紫外检测法检测DNJ 时,流动相中乙腈:0.1%醋酸为55:45(V/V)时色谱分离效果最好,DNJ-FMOC 的峰面积与DNJ 浓度呈高度正相关关系,相关系数为0.9852。不同品种的桑叶中DNJ含量不同,本研究的15 个样品中青阳青桑的DNJ 含量最高,达到0.1486%,皮桑含量最低,为0.04291%。不同叶位桑叶的DNJ 含量不同,第1 叶位至第5 叶位桑叶的DNJ 含量逐渐降低,说明桑叶随着发育成熟,DNJ 的含量逐渐降低。结果显示该方法快捷、稳定、灵敏、准确度高,适合桑叶中DNJ 含量的检测。
建立水果中多种农药残留的基质固相分散前处理以及气相色谱- 质谱的检测方法。样品经粉碎、与佛罗里硅土混匀研磨、装柱、乙酸乙酯淋洗、浓缩后,利用气相色谱- 质谱在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析。结果表明,在上述优化条件下,61 种农药回收率为73.6%~113.7%,相对标准偏差小于13.7%,最低检出限保持在0.002~0.01mg/kg 之间。本方法具有快速、经济、省时与省力等优点。
为了研究肉类食品中镉含量测定的乙二胺四乙酸(EDTA)减量滴定新方法,样品采用HNO3-H2SO4 湿消解,在以硫脲掩蔽Hg2+ 后的pH5~6 的消化液中,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA 标准溶液滴定试液中能与EDTA 络合的全部金属离子的总量;然后在另一份相同试液中,用KI 掩蔽Cd2+ 后,再用EDTA 标准溶液滴定除Cd2+ 外的其他金属离子,利用二者之差计算食品中的镉含量。结果表明,测定结果的相对标准偏差小于2.0%,加标回收率在97.8%~100.2% 之间。改进后的方法操作简便、准确度高、干扰小,测定结果与国家标准方法一致。
采用固相微萃取法(SPME),结合气相色谱- 质谱(GC-MS)分析技术,对烘焙前后辣椒进行挥发性风味化合物检测分析。结果表明:干辣椒原料主要挥发性化合物组分29 种,烘烤后主要挥发性化合物组分31 种。干椒原料烘烤后损失的挥发性风味化合物共5 种,其中减少最多的是酯类化合物;新增的挥发性风味化合物共5 种,其中增加最多的是烷类;烘烤后挥发性风味化合物相对含量明显减少的有2- 甲基丁酸己酯、2- 丁基-1- 癸烯,相对含量明显增加的有雪松烯、橙花叔醇、5- 倍半萜烯和α- 长叶蒎烯。烘烤处理对提高辣椒粉风味品质有明显作用。
基于NO3 可通过Zn-C 柱还原为NO2,结合流动注射分析技术,建立了流动注射分光光度法测定蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的新方法。样品匀浆后以超声波提取、活性炭脱色后,提取液一份直接用盐酸萘乙二胺比色法测定其中的亚硝酸盐,另一份经Zn-C 柱将硝酸盐还原为亚硝酸盐后用相同方法测定,差减法计算硝酸盐含量。其中亚硝酸盐方法的线性范围为0.1~2.4μg/ml,检出限为0.01μg/ml,相对标准偏差介于0.03%~1.8% 之间,样品测定频率为10 样/h。
采用水蒸气蒸馏的方法提取牛至精油,以气相色谱- 质谱联用(GC-MS)结合气相色谱- 闻香器(GC-O)的方法对牛至精油中的挥发性成分进行分离鉴定。结果从牛至精油中共分离鉴定出35 种挥发性化合物,占色谱总流出峰相对百分含量的97.50%,其中包括22 种(60.66%)烃、6 种(26.56%)酮、2 种(9.18%)酚、2 种(0.64%)酯、2 种(0.44%)醇和1 种(0.02%)醛。
研究用不同方法致死罗非鱼对其鱼体新鲜度的影响及在微冻状态下新鲜度的变化,并探讨罗非鱼在微冻状态下部分物性指标。结果表明:罗非鱼鱼体的初始冻结点为- 1.5℃,0℃冰水激死的时间为30min;冰水激死法可延长罗非鱼进入僵硬期的时间,有利于罗非鱼新鲜度的保持;用电导率法测定罗非鱼鱼体的冻结点具有准确、快速、简便的特点。
为分析6- 苄基嘌呤(6-BA)对香椿芽呼吸作用和采后贮藏品质的影响,以红香椿芽为材料,经6-BA 处理(对照蒸馏水处理)后置于温度(25 ± 2)℃,相对湿度(50 ± 5)% 的温室中贮藏,测定其呼吸强度、表观品质指标及重要营养、功能性成分含量的变化。结果显示:6-BA 处理能够抑制香椿芽的呼吸作用,延迟其呼吸峰出现,对香椿芽中表观品质指标以及重要营养、功能性成分含量的变化都具有抑制作用,说明呼吸作用与香椿芽采后品质变化密切相关;6-BA 处理能够抑制香椿芽的呼吸作用,达到维持其产品品质的目的。
使用木薯变性淀粉采用不同浸泡时间和不同浸泡浓度两种方式对冷却肉进行处理,研究其对冷却肉保水性的影响,然后采用响应曲面法(RSM)研究木薯变性淀粉和蔗糖酯浓度及处理时间对冷却肉保水效果的影响,建立冷却肉保水的逐步回归模型,得出的保水性最佳方案为木薯变性淀粉浓度0.30%、蔗糖酯浓度0.44%、浸泡时间270s。
以猕猴桃根为原料,对猕猴桃根饮料的生产工艺及稳定性进行研究,重点探讨猕猴桃根汤剂熬煮过程中料水比与熬煮时间、稳定剂复配及主要原辅料配比。结果表明,猕猴桃根汤剂熬煮过程中,料水比1:20(g/ml),熬煮3h,汤剂品质较好;卡拉胶与CMC-Na 按1:1 复配,稳定效果较优;采用汤剂60%、复合稳定剂1‰、蜂蜜5.0%、果葡糖浆6.0% 生产猕猴桃根饮料,口感、风味及稳定性较为突出。
以枸杞酶解液、鲜牛奶为主要原料,通过生物发酵技术生产出一种天然保健乳饮料,并对加工过程中的护色、生物酶及稳定剂的选择等进行探讨,最终优化产品的配方为枸杞酶解液的添加量25%、鲜牛奶的添加量65%、糖的添加量7%、发酵菌添加量0.1%、稳定剂添加量0.2%,最佳酶解工艺条件为枸杞浆:水为3:2、接入木瓜蛋白酶、添加量0.04%、pH7.0~7.5、酶解温度50℃、时间90min。
为了研究沙枣果醋的生产工艺,以新疆沙枣为原料,采用液态发酵工艺,利用酵母菌进行酒精发酵,然后用从天然醋醅中分离筛选得到的醋酸菌进行醋酸发酵,酿制出果香浓郁的果醋。沙枣汁产品的糖含量为10~12°Bx、酵母接种量为10%、发酵温度为30℃,发酵后酒精体积分数达5.5%~6% 时开始进行醋酸发酵,醋酸菌的接种量为10%,在32℃发酵5d 较好。
对麦胚酸奶的制作工艺进行研究。从市场销售的发酵酸奶中分离、纯化发酵麦胚酸牛乳菌种——唾液链球菌嗜热亚种、德氏乳杆菌保加利亚亚种。麦胚酸奶工艺配方:脱脂奶粉 6g、麦胚粉 4~5g、白砂糖 6g、蒸馏水100ml、德氏乳杆菌保加利亚亚种2ml、唾液链球菌嗜热亚种2ml。按照配方制备发酵液在37℃发酵7h,可获得风味、口感较好的麦胚酸奶。