研究发酵香肠抗氧化肽在生产加工及胃肠消化过程中的稳定性。以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl，DPPH）自由基清除活性、Fe2＋螯合活性和2,2’-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)（2,2′-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid)，ABTS）总抗氧化能力为指标，考察温度、pH值、食品配料、金属离子以及模拟胃肠消化对抗氧化肽活性的影响。结果表明，高温和酸碱性环境中自由基清除率下降明显（P＜0.05），Fe2＋螯合率增加，但增幅较小；NaCl和糖类有利于提高抗氧化肽的自由基清除活性，对Fe2＋螯合活性有抑制作用；添加量在国标允许范围内时，NaNO2对抗氧化肽活性影响不大；相比于K＋，抗氧化肽对Cu2＋更为敏感；模拟胃肠道消化结束后，DPPH自由基清除活性完全丧失，但Fe2＋螯合活性增强至消化前的1.4 倍，ABTS阳离子自由基清除率稳定在40%左右，总游离氨基酸含量逐渐增加。

以普通大麦淀粉（normal barley starch，NBS）和蜡质大麦淀粉（waxy barley starch，WBS）为主要对象，研究不同比例（NBS75∶WBS25，NBS50∶WBS50，NBS25∶WBS75）的复配体系在高水分（质量分数95%）环境条件下功能特性（凝胶特性、冻融析水性、膨胀性、溶解性、吸水性、糊化特性）之间的差异。结果表明，随着WBS比例的增加，复配体系的溶解性和凝胶穿刺力显著降低（P＜0.05）。膨胀力和吸水性在WBS50时达到最大。同时，由快速黏度仪糊化曲线可知，随着WBS比例的增加，复配体系的峰值黏度显著增加（P＜0.05），而且NBS75∶WBS25具有最高的糊化温度（P＜0.05）。另外，随着WBS比例的增加，复配体系淀粉凝胶在不同冻融循环（1、3、5 次）后的冻融稳定性显著提高（P＜0.05），而且相关的扫描电镜图像也证实了上述结论。结果表明，不同复配比例对NBS和WBS复配体系的功能特性具有显著影响，本研究可为其在食品工业中的应用提供理论基础。

建立葡萄糖＋Bowman-Birk胰蛋白酶抑制剂（Bowman-Birk inhibitor，BBI）、果糖＋BBI和大豆蛋白＋BBI模型体系考察还原糖、大豆蛋白及热处理3 个因素对BBI热失活的贡献程度。结果显示：未加热条件下，葡萄糖有增强BBI活性的作用，果糖无此作用。加热条件下，还原糖对BBI的胰蛋白酶抑制活性（trypsin inhibitor activity，TIA）影响很大，而对胰凝乳蛋白酶抑制活性（chymotrypsin inhibitor activity，CIA）影响非常小；葡萄糖对BBI的TIA影响程度比果糖大；大豆蛋白对BBI的CIA影响程度大于TIA；BBI可与大豆球蛋白的碱性肽链形成二聚体，也可与大豆球蛋白形成多聚体；BBI可形成二聚体。在还原糖、大豆蛋白和BBI质量浓度均为2 mg/mL的情况下（沸水浴3 h），对于TIA失活：葡萄糖＞热诱导构象改变＞果糖＞大豆蛋白；对于CIA失活：大豆蛋白＞热诱导构象改变＞葡萄糖/果糖。

为探究不同种类多酚对热处理甜瓜汁挥发性异味的抑制效果，通过感官评价结合Friedman检验和多重比较统计方法，比较评价不同多酚的异味抑制作用；采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用对不同多酚添加前后的甜瓜汁异味组分进行定性定量分析，并结合正交偏最小二乘-判别分析法分析不同多酚对异味组分的作用特征。研究发现，感官评价和不同多酚添加组中受抑制异味种类和异味抑制率的仪器分析结果一致，表明0.1 mg/mL的儿茶素、染料木黄酮、黄豆苷元、海藻多酚及邻苯三酚处理对热处理甜瓜汁的异味生成均有不同程度的抑制作用；其中儿茶素的抑制效果最佳，其次是海藻多酚、黄豆苷元、染料木黄酮和邻苯三酚，且儿茶素、海藻多酚、黄豆苷元均具有显著的异味抑制效果（P＜0.05）；儿茶素和黄豆苷元可作为抑制异味的最佳组合。本研究结果可为以甜瓜为代表的热敏性果蔬的热异味问题的攻克及深加工产品开发提供理论借鉴。

为探讨氨基酸对西式熏煮火腿品质及N-亚硝胺（N-亚硝基二甲胺（N-nitrosodimethylamine，NDMA）、N-亚硝基二正丙胺（N-nitrosodi-npropylamine，NDPA）和N-亚硝基吡咯烷（N-nitrosopyrrolidine，NPYR））形成的影响，将不同含量亚硝酸钠（0、150、480 mg/kg）和3 种氨基酸（精氨酸、丙氨酸、脯氨酸）1 000 mg/kg添加于西式熏煮火腿配料中，研究其对西式熏煮火腿产品的质构、色差、pH值、硫代巴比妥酸反应产物（thiobarbituric acid reactive substances，TBARS）值、水分和蒸煮损失等品质变化，和对亚硝酸盐残留量及N-亚硝胺形成作用的影响规律。结果表明，精氨酸和丙氨酸降低了亚硝酸盐残留量，添加脯氨酸组则相反；3 种氨基酸均显著增加NDPA含量，加脯氨酸产品的NPYR含量显著高于其他2 种氨基酸的产品；3 种氨基酸均显著增加火腿的硬度、内聚性、咀嚼性、a*值和pH值，并降低产品的L*、b*值、TBARS值和蒸煮损失；精氨酸增强弹性，丙氨酸和脯氨酸降低弹性；精氨酸和脯氨酸增强胶着性，丙氨酸降低胶着性。3 种氨基酸均可改善产品品质，抑制产品氧化，可作为品质改良剂，但会促进N-亚硝胺的形成，应减少产品中这3 种氨基酸的含量抑制N-亚硝胺的生成。本研究可为肉类产品品质的提高、N-亚硝胺抑制和形成机理的深入研究奠定理论基础并提供借鉴参考。

通过单因素试验、Box-Behnken设计响应面分析法优化酸性蛋白酶水解末水坛紫菜蛋白工艺，并测定不同水解时间的酶解产物体外抗氧化活性与分子质量分布。结果表明：当水解时间4 h、底物质量浓度2 g/100 mL、加酶量4 240 U/g、pH 3.7、温度54 ℃的条件下，水解度可高达11.40%。此外，通过调节水解时间以控制水解度，探讨了水解度与酶解产物抗氧化活性的关系，发现当水解时间为4 h、水解度为11.40%时，酶解产物对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl，DPPH）自由基清除活性最强，其清除DPPH自由基的半抑制率质量浓度为0.68 mg/mL，分子质量小于1 kDa的小分子肽占总量的73.46%。同时，采用凝胶色谱层析对末水坛紫菜酶解产物进行了分离纯化，得到末水坛紫菜抗氧化肽（Porphyra haitanensis antioxidant peptide，PHAP），其质量浓度为1 mg/mL时对DPPH自由基的清除率为73.32%，对羟自由基的清除率为30.15%。最后通过建立H2O2诱导人肝癌HepG2细胞的氧化应激模型，证实了PHAP对HepG2细胞的氧化损伤具有修复作用，可增强超氧化物歧化酶的活性，降低脂肪氧化产物丙二醛的含量。

通过物性检测仪、差示扫描量热仪、傅里叶红外光谱仪和X-射线衍射研究添加玉米醇溶蛋白、大豆分离蛋白和乳清分离蛋白对大黄米淀粉老化机制的影响。结果表明，添加3 种蛋白质均可和大黄米淀粉形成质地较为柔软的凝胶，体系硬度降低，尤其是乳清分离蛋白的加入，硬度在第7天从407.32 g降到196.12 g。傅里叶红外光谱结果显示体系没有形成新的基团，说明淀粉-蛋白质体系是由氢键作用力紧密相连并构成一个紧密缠绕的三维凝胶网络结构。X-射线衍射结果表明，样品老化后在17°左右出现较强的衍射峰，属于典型的B型结构。老化过程中发现添加蛋白质可以显著降低体系的老化焓，表明蛋白质的加入可以抑制大黄米淀粉的重结晶，从而延缓样品的老化。利用Avrami方程拟合老化动力学发现，蛋白质的加入可以延缓大黄米淀粉的重结晶速率，体系的成核类型均为散发性核的棒状生长（1＜n≤2）。综上所述，3 种蛋白质均能不同程度地影响大黄米淀粉老化，其中，以乳清分离蛋白的效果最为显著。本研究表明蛋白质不仅可以提供营养，还可以作为一种淀粉质食品老化抑制剂，为延缓老化提供理论依据，并对实际生产有一定的指导意义。

通过分析0%、40%、45%及50%马铃薯生全粉与面粉复配后的粉质特性、淀粉黏度特性（RVA参数），对比未经热烫处理和经热烫处理后不同马铃薯生全粉添加量（0%、40%、45%及50%）与面粉复配揉制成面团的拉伸特性、产气能力、馕坯挂壁率及馕制品感官品质，以此确定热烫处理对高添加量马铃薯生全粉馕制品品质的影响。结果表明，不同添加量的马铃薯生全粉与面粉粉质吸水率、形成时间、稳定时间、弱化度、粉质质量指数等均有不同程度的升高或者降低，淀粉黏度特性参数整体升高，淀粉回生值增加；采用40%以上热烫处理后的马铃薯生全粉与面粉复配后可显著提高面团的拉伸阻力和拉伸比，增强面团发酵活力和产气能力，使馕坯挂壁率达到100%。但热烫处理的马铃薯生全粉与面粉复配后做成的馕制品，其风味、色泽等感官品质指标显著低于面粉制成的馕产品。

为探究蛋白质对淀粉性质的影响，以荞麦淀粉为原料，将不同比例的绿豆蛋白添加到荞麦淀粉中，应用快速黏度分析仪、流变仪、质构仪等研究绿豆蛋白对荞麦淀粉糊化特性、流变特性、质构特性及微观结构的影响。结果表明：绿豆蛋白提高了荞麦淀粉的糊化时间、糊化温度，并降低了峰值黏度、终值黏度、崩解值及回生值；不同比例的绿豆蛋白使荞麦淀粉糊的剪切应力不同程度降低，稠度系数K降低，体系仍为假塑性流体，其中荞麦淀粉与绿豆蛋白质量比为8∶2的复配体系剪切变稀现象更为明显；添加绿豆蛋白使荞麦淀粉的储能模量、损耗模量均降低，损耗角正切值升高，凝胶强度变弱；复配体系的硬度、胶黏性、咀嚼性均降低；通过扫描电镜观察可知，凝胶在微观上呈蜂巢状结构，且随着绿豆蛋白添加比例的增大，蜂巢孔隙变大，孔壁变薄。

通过普通粉碎、超微粉碎、纳米球磨得到3 种不同粒径（129、64、25 μm）的薯渣纤维（sweet potato residue cellulose，SPRC），将其按质量分数7%添加到小麦粉中，研究不同粒径的SPRC对小麦面团流变特性的影响。结果表明，SPRC增加了面团的吸水率，延长了面团形成时间，降低了面团稳定时间、最大黏度指数、热胶稳定性、回生值、糊化值；SPRC增加了面团的黏弹性，其中温度对重组面团的弹性模量（G’）影响较大，黏性模量（G’’）无显著变化；扫描电镜观察表明，大粒径的SPRC重组面团面筋网状结构出现断裂和孔洞，随着粒径的减小，面筋蛋白致密均匀性得到改善。与普通粉碎和超微粉碎相比，纳米球磨处理的SPRC增强了面团的粉质特性和热机械学特性。说明纤维素粒径对小麦面团的流变性质有显著影响，合理控制小麦粉中添加纤维的粒径有利于获得较优的面团品质。

研究火龙果茎植物甾醇（pitaya stem phytosterol，PSP）对姜黄素纳米脂质体（curcumin-nanoliposomes，NLs-Cur）的稳定性、膜性质以及体外释放特性的影响。通过粒径、多分散系数（polydispersity index，PDI）、Zeta电位和不稳定指数评价加入PSP的NLs-Cur在不同环境中的稳定性。随着PSP含量的增加，植物甾醇姜黄素纳米脂质体（curcumin-phytosterol nanoliposomes，PNLs-Cur）的平均粒径以及PDI显著增大。稳定性实验表明，PNLs-Cur相比NLs-Cur在同等的pH值、离子条件下稳定性更强，且在80 ℃条件下放置1 h，PNLs-Cur较NLs-Cur的姜黄素保留率更高，PNLs-Cur和NLs-Cur的姜黄素保留率分别为61.25%和57.48%。体外释放结果表明，72 h内，PNLs-Cur与NLs-Cur的累计释放率分别为50.08%和63.64%，PSP的存在使得姜黄素在纳米脂质体中释放更加缓慢。

以鸡肉为研究对象，研究不同食盐添加量（质量分数0%、3%、6%、9%、12%和15%）腌制后鸡肉的脂质氧化、蛋白质氧化和食用品质的变化情况。结果表明：随着食盐质量分数的增加，羰基含量和表面疏水性显著上升，巯基含量显著下降，硫代巴比妥酸反应物值和蛋白质溶解度先增大后减小，十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳结果表明食盐质量分数的增加会促进二硫键的形成，说明食盐可以加剧蛋白质交联。对于鸡肉食用品质而言，随着食盐质量分数的增加，pH值和水分含量先增大后减小，蒸煮损失率先减小后增大，亮度值（L*）显著降低，红度值（a*）受食盐添加的影响会显著上升，但食盐添加量对a*的影响并不显著，黄度值（b*）在食盐质量分数为3%时达到最大。总而言之，食盐添加量的增大会促进脂质氧化和蛋白质氧化，进而对鸡肉的食用品质产生影响。

通过荧光光谱法、2,2’-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸阳离子自由基清除能力测定法、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除能力测定法、铁离子还原/抗氧化能力法和间接ELISA法探究亲水性的叶酸（folic acid，FA）、疏水性的视黄醇（VA）与β-乳球蛋白（β-lactoglobulin，β-LG）三元复合物的形成机制及复合物的抗氧化性和致敏性变化。结果表明：FA和VA对β-LG具有较强的荧光猝灭，猝灭方式主要为静态猝灭。结合常数和结合位点数及热力学参数表明它们之间主要通过疏水相互作用形成结合常数（Ka）大于104 L/mol、物质的量比为1的较稳定的三元复合物。通过比较FA和VA不同添加顺序对β-LG荧光猝灭的程度可知，VA的存在会影响FA对β-LG的亲和性，而FA的存在不会影响VA对β-LG的亲和性。FA和VA单独与β-LG形成二元复合物时，与对照组相比抗氧化性没有显著性差异，当VA和FA共同与β-LG形成三元复合物时，抗氧化能力会高于二元复合物，但不同的结合顺序对复合物的抗氧化性没有显著影响。此外，β-LG-FA-VA致敏性抑制率降低为42.23%，β-LG-VA-FA致敏性抑制率增加为70.32%，由此可知不同的结合顺序会对β-LG的致敏性产生不同程度的影响。

以薯条、油条和鸡块为研究对象，探究花生油、大豆油、菜籽油、24°棕榈油、42°棕榈油5 种煎炸油对油炸食品中苯并(a)芘含量的影响，以期在今后的油炸烹饪过程中控制油炸食品中苯并(a)芘的含量。采用5 种煎炸油176 ℃油炸薯条（165 s）、油条（150 s）和鸡块（210 s），并用液相色谱法分析不同油脂对油炸食品中苯并(a)芘含量的影响。结果表明：随煎炸批次的增加，不同油脂煎炸食品中苯并(a)芘含量也逐渐增加。花生油煎炸的食品中苯并(a)芘含量最高，薯条为1.64 μg/kg，油条为1.73 μg/kg，鸡块为1.15 μg/kg；42°棕榈油煎炸的食品中苯并(a)芘含量最低，薯条为0.04 μg/kg，油条为0.10 μg/kg，鸡块为0.05 μg/kg。综上所述，42°棕榈油煎炸的食品中苯并(a)芘含量较低，煎炸稳定性较好。

瑞士乳杆菌TR13是从自然风干羊肉中分离筛选到的1 株产脂肪酶活性高的菌株，为能够更好地研究该菌株在羊肉发酵过程中的代谢机理和功能，采用PacBio Illumina HiSeq测序平台对细菌TR13进行完成图测序分析。结果表明，瑞士乳杆菌TR13基因组为1 套环状无质粒分子，基因组序列总长度为2 172 224 bp，GC含量为36.82%。基因组中预测到2 536 个编码基因，编码基因总长度为1 883 532 bp，平均长度为799.46 bp，平均密度为1.08 个/kb，对应蛋白质平均序列长度为265 aa，占基因组百分比为86.71%。TR13菌株基因组中包含15 个rRNA操纵子和63 个tRNA。预测到可能的毒力基因75 个，耐药基因150 个。编码基因通过GO、COG和KEGG数据库的对比分析，完成了TR13菌株基因组基本功能注释和代谢通路基因信息注释，注释信息可为菌株应用研究提供一定理论依据。

采用黑曲霉对甘蔗叶进行固态发酵，研究接种量、培养基含水量、发酵时间对甘蔗叶酚类物质释放的影响；对代谢过程中产生的纤维素酶、β-葡萄糖苷酶活性进行测定，并考察发酵前后甘蔗叶提取物抗氧化活力的变化。结果表明，发酵后甘蔗叶中多酚、黄酮含量显著提高。在接种量28 mL/100 g、培养基含水量50%条件下发酵5 d后，测得甘蔗叶中黄酮含量为13.82 mg/g（干基），多酚含量为10.40 mg/g（干基），比未发酵甘蔗叶中黄酮和多酚含量分别提高了135%和92%。纤维素酶活力在发酵第4天达到最大，为632.17 U/g；β-葡萄糖苷酶活力在发酵第5天时最高，为75.02 U/g。甘蔗叶发酵过程中酚类物质释放量与纤维素酶和β-葡萄糖苷酶活力呈正相关。通过计算IC50，确定发酵后甘蔗叶黄酮提取液对羟自由基和1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除能力均比发酵前有较大提高。

选取4 株（干酪乳杆菌1.0319、瑞士乳杆菌1.0612、鼠李糖乳杆菌1.0911、植物乳杆菌1.0202）具有X-脯氨酰-二肽酰基-氨肽酶（X-prolyl-dipeptide acyl-aminopeptidase，Pep X）活性的乳杆菌，经过3 次紫外诱变，诱变出具有高活性Pep X的菌株（UV-C3、UV-H3、UV-R3、UV-P3），将其添加到契达干酪中，分析在干酪成熟期间Pep X活性和抗氧化活性变化，建立二者间的相关性，并研究添加产Pep X乳杆菌对干酪品质的影响。结果表明，乳杆菌所产Pep X活性对契达干酪抗氧化活性及品质具有显著影响，且二者间呈极显著正相关（P＜0.01）。随着干酪成熟时间的延长，干酪的Pep X活性及抗氧化活性逐渐上升，且在第90天达到最大值，其中，添加UV-R3菌株所产的Pep X活性均显著高于其他组（P＜0.05），最大值为10.16 U/g，其抗氧化能力（1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除率、羟自由基清除率、还原能力）均显著高于其他组（P＜0.05），最大值分别为68.43%、67.56%、0.684 3。在120 d后，随着酪蛋白的水解，干酪的苦味肽大量产生，且质构情况显著降低。在第120天时，干酪的风味感官得分达到最大值，均超过9.0 分，因此可在成熟120 d后进行食用。

以金黄色葡萄球菌为指示菌，对诱变优化总抑菌活性提高后的解淀粉芽孢杆菌发酵产物，建立酸沉、有机溶剂萃取，DEAE-Sepharose-Fast Flow阴离子交换层析，反相高效液相分离、纯化方案。对纯化产物通过液相色谱-质谱分析发现两种抑菌成分，一种为已见报道的含有C13～C15的Surfactin同系物；另一种为氨基酸序列为L-V-N-P-P-T，分子质量为639.75 Da的抑菌肽。经ProtParam软件分析，该6肽的等电点为5.52，GRAVY为0.100，脂溶性指数为113.33。将此6肽与APD数据库已报道的抑菌肽对比，同源性最高的仅为37.5%，由此推断此6肽为新型抗菌肽。对Surfactin与6肽的抑菌谱分析，发现二者对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌均有抑菌作用。

为评价不同产地中华绒螯蟹在滋味方面的差异，采用电子舌技术分析分别以湖泊围网养殖、野生自然水域或蟹稻共作为环境特征的5 个产地蟹肉的滋味组成。结果发现，新鲜蒸制的中华绒螯蟹蟹肉样本都有非常突出的鲜味（15.78～17.78），其次是苦味（7.33～13.53）、咸味（3.83～12.39），差异明显的涩味（0.11～7.68），因所测值均在零附近而对滋味贡献小的丰富性（0～1.89）、苦味回味（0～1.03）和涩味回味（0～0.38），因所测值均在－30以下而没有酸味。线性判别分析的结果显示，初始验证的判别准确率为100%，各产地样本没有重叠现象。结果表明电子舌系统可以较准确地描绘中华绒螯蟹的滋味轮廓，滋味强度值具有区分产地滋味特征差异性的潜力。

采用高光谱技术结合分布均匀度指数（distributional homogeneity index，DHI）法快速定量表征面片中水分分布均匀度。首先设置不同水分含量梯度的面片，采用不同的光谱预处理方法和模式识别方法建立水分预测模型，然后通过高光谱可视化技术实现对面片中水分含量分布的可视化，最后以不同和面时间的面片为研究对象，利用DHI法对面片中水分分布均匀度进行定量表征。结果表明，采用标准正态变量变换预处理后的光谱所建模型的预测效果最好；最小二乘支持向量机水分定量预测模型的预测效果最佳；和面时间为15 min时取得了最小的DHI值，水分分布最为均匀。高光谱技术结合DHI法通过测定挂面面片水分分布均匀度能够为挂面和面工艺的自动化监控提供理论指导。

选取云南省八产区的辣木籽油为研究对象，分析其脂肪酸、生育酚及甾醇含量，采用主成分分析法和聚类分析法对辣木籽油脂溶性功能性成分进行差异分析。结果表明，辣木籽油含有20 种脂肪酸，主要以油酸（50.16%～56.51%）、二十二烷酸（7.01%～12.03%）、棕榈酸（4.91%～9.51%）、硬脂酸（6.76%～9.61%）和花生酸（5.12%～7.24%）为主，其中不饱和脂肪酸占65.39%。辣木籽油样品均含有α-生育酚（45～80 mg/100 g）、δ-生育酚（0.21～0.53 mg/100 g）和豆甾醇（243～495 mg/100 g）。主成分分析和聚类分析结果显示，云南八产区辣木籽油功能性成分组成相似，但由于含量差别而呈现出具有显著差异的2 个集群。西双版纳州景洪市产的辣木籽油综合评分最高，具有较广的应用前景，本研究为进一步开发云南省辣木资源提供了一定的数据支持和科学依据。

通过自组装方法构建金磁微粒（Fe3O4@Au）复合纳米粒子，并表征其理化性能。基于复合纳米粒子的过氧化物模拟酶活性，构建出具有高灵敏度和选择性检测抗坏血酸的无酶增强型电化学传感器。采用循环伏安法对抗坏血酸进行测定，并优化电化学检测体系。结果表明，在最适检测体系下，所构建的无酶电化学传感器对抗坏血酸检测具有较高的灵敏度，抗坏血酸浓度在1～100 mmol/L范围内，电流响应与其具有良好线性关系，工作曲线方程为y=867.81x＋3.860 8（R2=0.991 9），检出限为0.011 7 mg/L。此外，所构建的无酶电化学传感器已成功地应用于实际样品检测。鉴于此，所提出的新型无酶电化学分析方法在食品质量控制和安全检测等领域有着巨大的应用前景。

以不同生长期的枸杞为试材，检测其生长过程中的理化特性，并对枸杞多糖进行纯化、分析结构。用高效液相色谱（high performance liquid chromatography，HPLC）法、气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）联用仪、傅里叶红外光谱仪、综合热力分析仪和扫描电子显微镜对不同生长期枸杞多糖的分子质量、单糖组成、糖链结构、热特性进行测定和表面形态的观察。HPLC结果显示：不同生长时期枸杞多糖均为小分子多糖；GC-MS结果显示：枸杞多糖主要由阿拉伯糖、鼠李糖、葡萄糖、木糖、甘露糖和半乳糖组成。傅里叶红外光谱结果表明：纯化后的枸杞多糖的结构中有β-吡喃环，且为酸性多糖。热分析得知各个生长期的多糖热特性相似又各有差异，整体可看作有2 次质量损失，先是水分脱出造成，然后是多糖结构裂解。扫描电子显微镜的观察结果表明多糖结构在各个时期不同，由最初的致密片层逐步变化至松散山峰状直至完全崩塌。

以晶甜5号超甜玉米和晶糯8号糯玉米2 个鲜食玉米品种为研究对象，采用高效液相色谱法测定并分析玉米鲜穗由吐丝授粉至乳熟期发育过程中3 种游离糖和18 种氨基酸的含量变化。结果显示，晶甜5号和晶糯8号2 个品种的蔗糖和丙氨酸含量随发育时间延长均表现为低-高-低的变化趋势，并分别与3 种游离糖和18 种氨基酸总量的变化一致。对这2 种玉米发育中测定的上述21 个指标进行了主成分分析（principal components analysis，PCA）和聚类分析。PCA法提取了3 个主成分，其贡献率分别为39.9%、24.4%和13.3%，其中PC1与PC2主要提取了鲜食玉米不同发育阶段甜味氨基酸及糖含量的变化信息，PC3则主要体现了2 个品种中天冬氨酸与谷氨酸2 种鲜味氨基酸含量的不同；聚类分析结果则显示玉米样品因发育阶段接近而聚集。综上所述，发育程度是影响鲜食玉米游离糖和氨基酸含量差异的主要因素，其次为品种间的差异。研究结果为从原料角度调控鲜食玉米加工产品品质尤其是玉米汁风味有良好的借鉴作用。

采用溶剂直接萃取结合溶剂辅助风味成分蒸发的方法，提取产自云南怒江的新鲜草果壳和种仁中挥发性成分，使用气相色谱-质谱-嗅觉检测器联用仪对所得提取物进行分析。通过与标准品的香气特征、质谱、保留指数进行比对，从中鉴定出30 种香气活性成分，包括烯烃13 种、醇10 种、醛6 种、醚1 种。以2-辛醇和2-异丙基苯酚为内标，对27 个香气活性成分进行定量；使用定量结果和阈值，计算其中22 种成分的香气活性值。根据香气活性值，确定出新鲜草果壳和种仁中关键香气成分分别为17 种和16 种；其中1,8-桉叶素、(＋)-α-蒎烯、反-2-辛烯醛、反-2-癸烯醛、β-罗勒烯、芳樟醇、α-松油醇、榄香醇、反-橙花叔醇、β-蒎烯、桧烯和4-萜烯醇是新鲜草果壳和种仁共有的关键香气物质，它们使二者香气具有相似之处；而香叶醛、α-水芹烯、橙花醛、萜品油烯、反-2-十二烯醛、β-月桂烯、正己醛、d-柠檬烯和β-石竹烯是导致二者香气有所不同的主要成分。

以茯苓皮为原料，采用高速逆流色谱法分离制备茯苓酸A和茯苓酸B。利用正丁醇-水两相溶剂提取茯苓皮总三萜，正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（3∶6∶4∶2，V/V）为两相溶剂系统，在主机正转、转速800 r/min、分离流速3 mL/min条件下进行高速逆流色谱分离纯化，得到4 个峰。通过高效液相色谱对收集的4 个峰分别进行纯度检测，将纯度较高的峰III和峰IV进行质谱和核磁共振结构鉴定，峰III为茯苓酸B，峰IV为茯苓酸A，其纯度分别为90%、92%。研究结果提供了一种从茯苓皮中分离制备茯苓酸A和茯苓酸B的有效方法，该法分离效率高，操作简单，对茯苓皮在食品和医药领域的应用具有重要意义。

对印度洋鸢乌贼（Symplectoteuthis oualaniensis）肌肉中酸味相关的化学物质进行测定，并通过感官减除实验对酸味相关物质的呈味特征进行评价分析。结果表明：游离氨基酸、核苷酸关联化合物、奥品、有机酸、无机离子和季铵盐类物质是鸢乌贼中主要的酸味相关物质。丙氨酸、牛磺酸、谷氨酸、精氨酸、ATP、ADP、β-丙氨奥品、meso-丙氨奥品、牛磺奥品、甜菜碱、乙酸、K＋、Na＋、NH4＋含量较大。meso-丙氨奥品、β-丙氨奥品、牛磺奥品是鸢乌贼肌肉的特征酸味物质，其含量高低直接决定了酸味的强弱；谷氨酸、天冬氨酸、精氨酸、酒石酸、乙酸、K＋、Na＋、NH4＋、Cl－是构成酸味的次要因素。

为揭示不同烟熏液风味物质的差异，以4 种山楂核烟熏液和5 种红箭牌烟熏液为研究对象，采用电子鼻、电子舌和气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）联用技术对其风味品质进行分析评价。从电子鼻结果可知，4 种山楂核烟熏液区别于5 种红箭烟熏液，在风味上具有相似性。电子舌数据结合主成分分析发现7 种类型烟熏液（油溶性2 种烟熏液除外）在滋味品质整体结构上存在差异，且烟熏液C-10-03和C-10-10主要受咸味影响，其余5 种烟熏液主要受咸味、苦味和涩味及丰富度的影响，其中I号烟熏液同时受到酸味的影响。GC-MS检测结果共鉴定出156 种风味化合物，包括酮类、酚类、酸类、醛类、醇类、酯类、含氮类和其他类化合物共8 类，且含量各不相同，其中酮类化合物在9 种烟熏液中含量普遍较高，其次是酚类以及酸类化合物。最后通过种类主成分分析获得烟熏液风味物质品质综合评价模型，9 种烟熏液的综合得分由高到低依次为C-10-05、C-10-10、C-10-03、C-10-11、C-10-22、II号、II-2002、I号、II-2003烟熏液，从而揭示山楂核烟熏液与红箭烟熏液在风味物质上存在差异。

基于模糊数学评价法对浓香花生油脂体的9 组预处理参数初步优化，结合气相色谱-质谱联用技术确定浓香花生油脂体的最佳预处理参数，通过主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis，OPLS-DA），探究浓香花生油脂体的香气组成及特征性风味物质。结果表明：140 ℃-30 min组花生油脂体综合评分最高，生腥味轻，特征性香气浓郁且无异味，气相色谱-质谱分析结果与综合模糊评判结果一致，因而确定浓香花生油脂体的最佳预处理参数为140 ℃-30 min；主成分分析和OPLS-DA结果显示，杂环类、醛酮类、醇酚类和其他4 类化合物是影响浓香花生油脂体香气的重要成分，各类别对应的关键特征化合物分别为：2-乙基-6-甲基吡嗪、N-甲基吡咯、2,5-二甲基吡嗪、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、2,3-二氢苯并呋喃、3,5-二乙基-2-甲基吡嗪；苯甲醛、苯乙醛；2-甲氧基-4-乙烯苯酚；1-甲基吡咯-2-羧酸甲酯。

采用氨基酸自动分析仪、高效液相色谱仪分析酵母抽提物中的滋味成分，通过计算滋味活度值评价不同滋味成分对酵母抽提物滋味的贡献程度，计算味精当量证明不同种类鲜味物质间的协同增鲜作用。进一步设计了减除实验和添加实验确定对酵母抽提物滋味有主要贡献的成分。最后，以酵母抽提物、食盐和蔗糖为配料，通过单因素和正交试验确定了增鲜去腥调味料的最佳配比，并结合电子舌分析了调理前后鲢鱼滋味的变化。结果显示：谷氨酸钠、丙氨酸、5’-鸟苷酸（5’-GMP）和5’-肌苷酸（5’-IMP）对酵母抽提物的滋味贡献最大，除上述滋味成分外，天冬氨酸钠、精氨酸、酪氨酸和5’-腺苷酸（5’-AMP）也是酵母抽提物滋味的主要贡献成分；该酵母抽提物的味精当量达到184.48 g/g，表明鲜味氨基酸（谷氨酸钠和天冬氨酸钠）与鲜味核苷酸（5’-GMP、5’-IMP和5’-AMP）的协同增鲜效果显著。增鲜去腥调味料的最佳配比为酵母抽提物1%、食盐1.5%、蔗糖0.5%；经过调味料调理以后，清蒸鲢鱼鲜味显著增强，腥味减弱。

采用气相离子迁移色谱对阿勒泰羊、巴什拜羊、巴音布鲁克羊、多浪羊、和田羊及哈萨克羊新疆6 个不同产区71 份羊肉样本特征风味进行测定与分析，采用LAV软件中插件Matching matrix优选不同产区相似度均不低于85%的52 个样本构建羊肉特征风味指纹图谱，比较不同产区羊肉特征风味之间的差异，分别确定出其主要特征风味、特征峰、特征标记物质及含量，结果表明，2-乙基-1-己醇等为阿勒泰羊肉主要特征风味物质，乙酸乙酯、正丁醛、3-甲基丁醛等为巴什拜羊肉主要特征风味物质，苯甲醛、3-甲基戊酸、5-甲基-2-呋喃甲醇等为巴音布鲁克羊肉主要特征风味物质，乙酸乙酯、辛酮等为多浪羊肉主要特征风味物质，2-辛醇等为和田羊肉主要特征风味物质，羟基丙酮、2-庚烯醛、3-己烯-1-醇等为哈萨克羊肉主要特征风味物质。依据所建立的指纹图谱信息，采用主成分分析法对不同产区羊肉样品进行分析，结果显示，阿勒泰羊、巴什拜羊、巴音布鲁克羊、多浪羊、和田羊及哈萨克羊新疆6 个产区羊肉样本特征风味物质具有一定的差异，尤其是阿勒泰羊、巴什拜羊、多浪羊及哈萨克羊，表明该风味指纹图谱可用于新疆不同产区羊肉品质评价、产地追溯和掺假鉴别。

研究四川保宁醋和山西老陈醋的挥发性差异代谢产物。通过气相色谱-质谱联用技术建立食醋的定量化学指纹图谱，基于色谱、质谱信息和保留指数定性和定量6 种四川保宁醋和9 种山西老陈醋的挥发性化合物。利用SIMCA-P+14.1软件，先进行无监督的主成分分析观察各样本之间的总体分布和整个分析过程的稳定性，然后用有监督的正交偏最小二乘-判别分析法区分各组间代谢轮廓的总体差异，最后选取位于S-plot图两端并且变异权重参数值大于1的点作为对区分2 种醋差异贡献最大的潜在标志物，找到组间的差异代谢。多元数据分析表明，糠醛、乙酸乙酯、2,4-二叔丁基酚、醋酸、乙酸苯乙酯和苯乙醇这6 种风味物质是对2 种食醋差异贡献最大的潜在标志物。

考察冷榨、微波辅助冷榨、加速溶剂萃取、超临界CO2萃取、亚临界流体萃取5 种不同制油工艺对亚麻籽油的得率、理化品质、典型脂质伴随物含量、体外抗氧化活性和氧化稳定性的影响。结果表明：微波辅助冷榨可显著提高亚麻籽油得率，与其他工艺相比增加了4.3%～10.66%（P＜0.05）。不同制油工艺亚麻籽油的理化品质虽有一定差异，但均符合GB/T 8235—2019《亚麻籽油》要求。超临界CO2萃取对α-亚麻酸富集效果较好（54.06%），相比于其他工艺增加了3.70%～5.31%（P＜0.05）。制油工艺对亚麻籽油中典型脂质伴随物含量具有特异性影响，其中加速溶剂萃取和微波辅助冷榨油脂中生育酚、类胡萝卜素、叶绿素、黄酮和磷脂的含量较高。亚临界流体萃取油脂中植物甾醇总量较高（429.78 mg/100 g），相比于其他工艺增加了5.07%、9.34%、15.57%、30.26%（P＜0.05）。超临界CO2萃取中总酚含量较高（13.60 mg/100 g），相比于其他工艺增加了7.77%～68.53%（P＜0.05）。此外，不同制油工艺亚麻籽油的体外抗氧化活性和氧化稳定性也具有显著性差异（P＜0.05），加速溶剂萃取和微波辅助冷榨油脂的氧化稳定性较好，1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除能力较强。冷榨、亚临界流体萃取和超临界CO2萃取油脂的氧化稳定性相对较差，但超临界CO2萃取油脂的铁离子还原能力较强。本研究系统地比较了不同制油工艺亚麻籽油的理化品质和典型脂质伴随物含量的差异，研究结果将对亚麻籽油的分类加工和靶向制取提供一定理论依据。

为找到一种具有胃保护作用的天然载体，通过胃蛋白酶水解大豆分离蛋白，使大豆分离蛋白改性，建立稳定的酶解大豆分离蛋白-磷脂复合乳液体系。通过显微观察、粒径及电位测定、乳液乳化活性指数、乳化稳定性指数和乳层析指数计算，采用单因素试验、正交试验确定pH 2.0和pH 7.0时的酶解大豆分离蛋白-磷脂复合乳液的最适配比。结果表明：大豆分离蛋白酶解120 min后酶解完全；随着酶解大豆分离蛋白质量浓度的增加，酶解大豆分离蛋白-磷脂复合乳液的稳定性先增加后不变；当磷脂添加量在0.001 0 g/mL时，酶解大豆分离蛋白-磷脂复合乳液的稳定性最大；随着油相体积分数的增加，酶解大豆分离蛋白-磷脂复合乳液的稳定性先增加后不变；正交试验得到，pH 2.0条件下酶解大豆分离蛋白质量浓度0.020 0 g/mL、磷脂添加量0.000 5 g/mL、油相体积分数10%时，酶解大豆分离蛋白-磷脂复合乳液在pH 2.0时最稳定。

采用物性测定仪、色差计和扫描电镜等对腐竹物理性质进行测定。以腐竹得率、食用品质等作为综合性评价指标，研究其原料组分与品质之间的相互联系，优化腐竹生产工艺条件。结果表明：当豆浆质量分数6%、pH 8.0、揭膜温度90 ℃、蛋白质与脂肪质量比3∶1、蛋白质与总糖质量比4∶1时，所得腐竹得率最高，为43.13%，拉伸强度为12.46 g/mm2，延伸率为9.85%；且当豆浆中11S与7S蛋白质量比为4∶1时，腐竹食用品质最好；与传统生产工艺相比，得率和拉伸强度分别提高了10.11%和74.02%，以综合因素（得率、机械性能和色泽等）进行评分，优化腐竹比传统企业生产工艺的腐竹评分高17.7%。

为建立食品中Escherichia coli O157:H7的微滴数字聚合酶链式反应（droplet digital polymerase chain reaction，ddPCR）快速定量检测方法，针对E. coli O157:H7的特异性单拷贝基因hlyA设计引物探针，并进行特异性、灵敏度和重复性实验，同时通过人工污染三文鱼样品的检测，比较平板计数法、real-time PCR和ddPCR方法的测定值效果。结果表明，所建立的E. coli O157:H7 ddPCR检测方法具有良好的特异性、灵敏性和重复性。细菌纯培养液中定量限为105 CFU/mL，检出限为25 CFU/mL，人工污染三文鱼样品中检出限为110 CFU/g。对不同人工污染水平的三文鱼样品，ddPCR与平板计数的测定值结果无显著性差异（P＞0.05），比real-time PCR方法的测定值结果更加稳定、准确。因此，本研究建立的ddPCR方法能够更加快速、准确、灵敏、特异地绝对定量检测食品中E. coli O157:H7。

建立热转换元素分析-同位素比质谱联用（thermal conversion/elemental analysis-isotope ratio mass spectrometry，TC/EA-IRMS）检测低氘水中氘含量分析方法，用于低氘包装饮用水中氘含量的监督检测。水样采用0.22 μm微孔滤膜过滤样品适量，移取2 mL水样装满进样瓶，进样量0.1 μL，反应炉温度1 380 ℃，柱温箱温度85 ℃，载气He流速100 mL/min，每个水样进行4～6 次分析。测试样品瓶不留顶空和剔除第1个数据点可以避免样品瓶顶空体积和记忆效应对δ2H测定值的影响，从而提高计算得到的氘含量值的精度。该方法适用于12.624～155.760 μg/g范围内水中氘含量的测定，测量值与理论值的相对标准偏差低于0.6%。对同一低氘水样连续8 次测定值除第1个点后氘含量标准偏差（standard deviation，SD）为0.08 μg/g，30 d内分3 次测定同一低氘水样氘含量SD为0.086 μg/g，重复性和再现性好。不同仪器方法测定的低氘水样SD低于1 μg/g。检测8 个市售低氘包装饮用水，测定值和标识值不相符的现象明显。TC/EA-IRMS测定低氘水中氘含量分析方法可以为标识为低氘水的包装饮用水中氘含量的监管检测提供技术支撑和理论依据。

建立快速滤过型净化法结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查蔬菜和水果中234 种农药残留的方法。样品经过乙腈提取，提取液用m-PFC柱净化后，经气相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪测定。通过保留时间和全扫描离子精确质量数定性，基质标准曲线定量，能够有效去除基质干扰。对12 种典型果蔬样品（白菜、芹菜、番茄、黄瓜、菠菜、韭菜、油菜、橘子、梨、苹果、葡萄、橙子）进行实际样品验证。结果表明，234 种农药在5～500 μg/kg范围内线性良好，相关系数大于0.990，方法的检出限为5～20.0 μg/kg。样品在10、50、100 μg/kg 3 个添加水平的平均加标回收率分别为73.2%～124.8%、75.5%～122.6%和74.8%～121.7%，平均相对标准偏差分别为2.4%～13.2%、2.8%～11.4%和2.2%～10.5%。该方法有效地提高了高分辨质谱在进行果蔬农药高通量筛查时的检测效率，具有较强的实际应用价值。

采用电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS）结合化学计量学统计工具对湖南安化黑茶开展原产地判别研究。采用ICP-MS对安化黑茶及其他产地黑茶中的B、Li、P等48 种元素进行定量分析，得到黑茶元素指纹图谱。应用化学计量学统计工具对不同原产地黑茶中元素分布进行特征分析、逐步判别分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析，结果表明主成分得分投影图和偏最小二乘判别分析图都能很好地对湖南安化黑茶与其他原产地黑茶进行有效区分和识别；湖南安化黑茶与其他产地黑茶具有显著性差异的元素有Li、Pb、Ga等19 种，其中被引入产地判别模型的元素有7 种，依次为Li、Pb、Ga、Ce、Rb、Cs和Na，所建立的判别模型对样品回代检验判别率为100%，交叉验证判别率为98%。结果表明基于元素指纹图谱能够对湖南安化黑茶的原产地进行有效判别。

建立鱼腥草中121 种农药残留的QuEChERS-气相色谱-串联质谱方法，并应用于68 批样品筛查。对样品前处理和色谱方法进行优化。最终确定样品以乙腈进行提取，QuEChERS法进行净化处理，采用气相色谱-串联质谱在多反应监测模式下进行检测分析。121 种农药在一定含量范围内线性关系良好，相关系数（r）均大于0.997 3；3 个添加水平进行回收率实验表明，回收率在60%～140%范围内的农药数占总数的90.9%，86.8%的农药相对标准偏差小于15%。121 种农药检出限（RSN=3）范围为0.000 1～0.1 mg/kg，绝大多数小于0.01 mg/kg。68 批样品种共检出27 种农药。该方法简便、灵敏、准确，可用于鱼腥草中多农药残留的快速筛查与检测。检测结果为鱼腥草的种植生产和流通监管提供参考依据。

采用电感耦合等离子体质谱技术分析180 件松江大米与非松江大米样本中40 种矿物元素含量，并结合多元统计方法（方差分析、相关性分析、因子分析和判别分析）分析矿物元素指纹特征，建立判别模型以溯源大米样品的松江与非松江产地。结果表明，大米样本的矿物元素含量在松江与非松江地域间具有显著性差异，元素之间具有显著相关性，因而将筛选后16 种元素降维至5 个公因子，公因子得分散点图能够明确判别大米产地；以筛选后的B、Na、Fe、Co、Ni、Zn、As和Se共8 种矿物元素指标建立的溯源模型对训练集大米产地的整体判别正确率为93.0%，灵敏度为95.2%，特异性为86.8%，交叉检验判别正确率为84.2%～95.2%。验证集样本验证已建立的溯源模型准确度，发现松江与非松江大米产地整体判别正确率为92.1%，灵敏度为96.0%，特异性为84.6%。该模型对训练集与验证集的判别统计学参数基本一致，证明该溯源模型具有优异的判别正确率、灵敏度、特异性和溯源稳定性，因此在判别松江大米与非松江大米的产地上具有切实可行性。结果表明，大米样本的矿物元素含量在松江与非松江地域间具有显著性差异。

建立气相色谱-串联质谱法同时快速检测丽江玛咖中41 种有机氯和菊酯类农药残留量的方法。样品经粉碎后，在超声波辅助作用下用乙腈-氯化钠饱和溶液（5∶4，V/V）提取；提取液用石墨化碳/氨基复合型小柱萃取净化，以乙腈-甲苯（3∶1，V/V）混合溶剂洗脱，使用中等极性固定相（50%苯基-甲基聚硅氧烷）毛细管柱分离，质谱全扫模式定性，多反应监测模式联合外标法定量。结果表明，待测物质在0.02～10 μg/mL或0.04～20 μg/mL范围内线性关系良好，相关系数（R2）均大于0.99，检出限为0.01～2.38 μg/kg，样品平均加标回收率为90.2%～108.8%，相对标准偏差为2.1%～10.9%。该方法简捷、快速、准确、灵敏、经济，适用于大批量玛咖样品中有机氯和菊酯类农药残留量的快速筛查和定量检测。

为评估屠宰和预冷阶段猪肉中兽药残留分布情况，根据NY/T 1897—2010《动物及动物产品兽药残留监控抽样规范》屠宰动物计算抽样的方法，对生猪屠宰阶段和预冷阶段中肌肉和内脏样品进行随机抽样240 份，采用超高效液相色谱-飞行时间质谱结合增强型脂质去除技术检测不同猪肉样品中43 种兽药残留，并采用食品安全指数（food safety index，IFS）对兽药残留进行风险评估。结果表明，磺胺二甲嘧啶、二氟沙星和恩诺沙星在猪肉样品中检出，检出率为5%，含量为2.43～19.94 μg/kg。检出样品经预冷后检测结果与屠宰时差异不明显，说明在屠宰和预冷阶段中没有43 种兽药的二次污染。同时对江苏南京市售猪肉进行抽样检测，样品检出率为4.4%，IFS与值均远小于1表明南京市猪肉产品中43 种兽药残留对人群健康不会造成危害。

建立同时测定水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚的超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS）方法，并应用于实际样品的测定。样品加入无水硫酸钠进行基质分散后以乙腈振荡提取，提取液经HLB固相萃取柱净化，浓缩后，以Shim-pack GIST（2.1 mm×50 mm，2 μm）为色谱柱，甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱分离，UPLC-MS/MS进行分析。方法学验证表明，在1.00～500 ng/mL范围内，6 种丁香酚类物质线性关系较好（R＞0.999）；检出限在0.1～0.3 μg/kg之间；定量限在0.3～1.0 μg/kg之间；以3 种不同基质进行2.00、5.00、10.0 μg/kg的加标回收实验，每种加标水平平行实验6 次。结果显示6 种丁香酚类物质平均回收率在83.9%～105.4%之间，相对标准偏差在1.8%～6.9%之间，符合痕量分析的要求。该法简便、结果准确可靠、灵敏度高、检出限低，适用于水产品中6 种丁香酚类物质的测定。

建立动物源食品（鸡蛋、鸡肉、鸡肝）中氟虫腈及其4 种代谢产物（氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、酰胺氟虫腈）残留量的气相色谱-负化学源-串联质谱（gas chromatography-negative chemical ionization-tandem mass spectrometry，GC-NCI-MS/MS）测定方法。样品经乙腈（正己烷饱和）提取后，采用改进的QuEChERS净化和GC-NCI-MS/MS的多反应监测模式检测，基质匹配工作曲线法定量。实验结果表明，氟虫腈及其4 种代谢产物在1～100 μg/L质量浓度范围内线性良好，线性系数均大于0.999 0，氟甲腈、氟虫腈和氟虫腈硫醚定量限（RSN≥10）为0.5 μg/kg，氟虫腈砜和酰胺氟虫腈定量限为1.0 μg/kg。在2.0、10.0、20.0 μg/kg加标水平下，回收率在80.2%～108.7%之间，相对标准偏差为3.8%～10.2%。该方法灵敏度高、准确性好，能够满足动物源食品中氟虫腈及其4 种代谢产物残留量的测定。