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当期目录

2009年 第30卷 第14 期    刊出日期:2009-07-15
工艺技术
牛乳中αs、β-酪蛋白组分的分离
张 艳,胡志和*,赖宜萍
2009, 30(14):  31-36.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914001
摘要 ( 1563 )   HTML ( 1)   PDF (1299KB) ( 954 )  
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以新鲜脱脂牛乳为原料,在碱性条件下添加钙盐进行选择性沉淀分离αs-、β- 酪蛋白组分,并用十二烷基磺酸钠- 聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)法测定分离效果。从CaCl2 溶液终浓度、冷却温度和反复溶解﹑沉淀次数三个方面对αs-、β- 酪蛋白的分离效果进行研究。结果表明:CaCl2 溶液终浓度0.065mol/L,冷却温度2℃,经3 次反复溶解﹑沉淀,分离得到的αs- 酪蛋白组分纯度较高,可达83.33%,β- 酪蛋白组分纯度为109.53%。

高速逆流色谱法分离制备刺梨黄酮成分
吴素玲,张锋伦,张卫明,孙晓明*
2009, 30(14):  37-40.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914002
摘要 ( 1206 )   HTML ( 1)   PDF (420KB) ( 370 )  
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应用高速逆流色谱法分离制备了刺梨中的黄酮类成分。以氯仿- 甲醇- 水(4:4:2,V/V)为两相溶剂系统,在主机转速为800r/min、流速1.0ml/min、检测波长254nm 条件下进行分离制备,所得分离收集液经高效液相色谱法检测,结果表明,从刺梨黄酮粗提物中分离得到了纯度分别为75.6%、95.1%、73.5%、89.1%、87.7% 的五种黄酮类成分;经干燥得对应样品重分别为21、8 、11、20、55mg。该法具有简便、快速的优点。

超临界CO2 反相微乳萃取人参皂甙的研究
李 超1,2,王卫东1,郑 义1,丘泰球2,*
2009, 30(14):  41-46.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914003
摘要 ( 1328 )   HTML ( 0)   PDF (226KB) ( 349 )  
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利用萃取罐体积为1 L 的超临界CO2 萃取设备,采用琥珀酸二(2- 乙基己基)酯磺酸钠(AOT)/ 乙醇/ 水/ 超临界CO2 反相微乳对人参皂甙的萃取进行了研究。结果表明:最优萃取参数为萃取温度55℃,萃取时间3h,加水量 36ml/100g 人参,萃取压力 30MPa 和 AOT 添加量0.06mol/100g 人参,此时人参皂甙的得率为0.757%;E=0.870 ×(1 - e-0.618t)为超临界CO2 反相微乳萃取人参皂甙的具体动力学模型方程;超临界CO2 反相微乳萃取与超临界CO2 萃取人参皂甙相比是一种相对有效的萃取技术。

响应面法优化超临界CO2 流体萃取苹果籽油的工艺研究
陈芹芹,李景明,胡雪芳,姜 莎,石宝霞,倪元颖*
2009, 30(14):  47-51.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914004
摘要 ( 1318 )   HTML ( 0)   PDF (432KB) ( 355 )  
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利用超临界CO2 萃取技术提取苹果籽油。通过单因素试验选取萃取压力、萃取温度和时间作为Box-Behnken设计的变量,利用响应面法分析得到超临界CO2 萃取苹果籽油的优化工艺条件。结果表明:超临界CO2 萃取苹果籽油的适宜工艺参数为萃取压力41MPa、萃取温度56℃、萃取时间110min、CO2 流量1.8ml/min、物料粉碎度60目,在此条件下,苹果籽油提取率达到24.36%。

白芨多糖胶的酶法精制工艺条件研究
孔俊豪1,2,史劲松1,孙达峰1,张卫明1,*
2009, 30(14):  52-56.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914005
摘要 ( 1501 )   HTML ( 0)   PDF (309KB) ( 369 )  
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进行白芨多糖的酶法精制工艺研究,初步考察5 种蛋白酶对白芨多糖的精制效果,并选择木瓜蛋白酶进一步研究,考察加酶量、pH 值、温度和酶解时间对白芨多糖纯度和蛋白残余率的影响,确定了适宜的酶解条件:加酶量8~10mg/g 底物,pH7.0~7.5,温度45~50℃,酶解时间120~150min。精制白芨多糖中葡甘聚糖最高含量可达97.0%,蛋白含量由粗多糖的0.91% 下降到0.32%。实验同时进行了酶法随程处理研究,获得的多糖纯度达92.0%。该法提供了一种更为简单的白芨多糖提取和精制工艺。

微波辅助提取玉米皮中黄色素及其稳定性研究
陈 红,王秀娟,李 侠,张艳荣,王大为*
2009, 30(14):  57-61.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914006
摘要 ( 1359 )   HTML ( 0)   PDF (254KB) ( 290 )  
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探讨微波辅助提取玉米皮中黄色素的工艺条件,研究黄色素的稳定性。正交试验结果表明,微波辅助提取的优化条件:辐射功率400W,提取溶剂浓度80%,辐射时间60s,料液比1:8。常用食品添加剂蔗糖、柠檬酸和氯化钠对玉米皮中黄色素的影响不大,而苯甲酸钠对其稳定性有一定影响;耐热性较好,耐光性较差,应避免光照;耐氧化性较好,耐还原性稍差;在酸性、中性和弱碱性范围内,稳定性较好。

稻米蛋白提取工艺及其特性研究
曹晓虹,温焕斌,李翠娟,唐军涛,顾振新*
2009, 30(14):  62-66.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914007
摘要 ( 1447 )   HTML ( 0)   PDF (445KB) ( 367 )  
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以粳稻米为原料,分析其糙米、白米和米糠的营养成分及蛋白组成特点,研究提取条件对糙米、白米和米糠蛋白提取量的影响,并对这三种蛋白的溶解性及分子量分布特征进行比较。结果表明:糙米、白米中的蛋白均以谷蛋白为主,但糙米中谷蛋白含量比白米低4.78%,而清蛋白含量比白米高55.93%;糙米中清蛋白和球蛋白含量分别比米糠低77.22%、44.59%,但谷蛋白含量比米糠高47.00%。提取时间、温度及液料比对三种原料的蛋白提取量均有不同程度的影响,其中液料比是提取三种蛋白时最显著的影响因素 (p < 0.01);温度对白米蛋白提取影响显著(p < 0.05)、对米糠蛋白极显著(p < 0.01),而对糙米蛋白不显著;时间仅对提取白米蛋白有显著影响(p < 0.05),对其他两种蛋白的提取没有明显作用。采用响应面法对提取条件进行优化,得到三个回归模型,经验证,用该模型可以预测稻米蛋白的提取量。稻米蛋白溶解性与SDS-PAGE 电泳分析表明,糙米蛋白的溶解性及其蛋白分子量分布介于白米蛋白与米糠蛋白之间。

菊芋提取液除杂工艺的研究
赵志福1,朱宏吉1,*,于津津2,李 超1,高贵彦1,曾艺伟1
2009, 30(14):  67-71.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914008
摘要 ( 2363 )   HTML ( 0)   PDF (188KB) ( 1037 )  
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采用石灰充碳法对菊芋提取液进行除杂,通过考虑加石灰量、充CO2 量及操作温度对蛋白质去除率的影响,并对提取液中的Ca2+ 浓度进行控制,得出最优化条件:加石灰至pH13.4、充CO2 至pH6.8、操作温度80℃。结果表明:最终蛋白质去除率为81.6%,菊粉损失为3.4%(90% 以上是果糖),显示了该法在较小菊粉损失的前提下,对去除菊芋提取液中还原糖成分有显著的效果。

超声波强化提取绞股蓝皂苷的工艺研究
林 硕,岳琳娜,高学玲*,岳鹏翔
2009, 30(14):  72-75.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914009
摘要 ( 1613 )   HTML ( 0)   PDF (248KB) ( 378 )  
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为进一步探索超声波技术用于绞股蓝皂苷提取的可行性,分别采用常规水浴法、超声波法提取绞股蓝皂苷,研究不同料液比、提取时间和提取温度对绞股蓝皂苷得率的影响,将40kHz 和28kHz 超声波提取与水提取的结果进行对比,并利用正交试验设计优化了28kHz 超声波提取绞股蓝皂苷的工艺。结果表明:与常规水浴提取相比,40kHz 超声波对绞股蓝皂苷的提取过程无明显强化作用;28kHz 超声波对绞股蓝皂苷提取过程的强化作用明显;28kHz 超声波提取绞股蓝皂苷的最佳提取工艺为:料液比1:30,提取温度70℃,提取时间60min,在此条件下皂苷得率7.5934%,且提取结果重现性好,可信度高。

脱铁乳铁蛋白铬络合物制备方法的研究
吴 扬,胡志和*,杨柏标
2009, 30(14):  76-80.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914010
摘要 ( 1398 )   HTML ( 0)   PDF (472KB) ( 361 )  
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以乳铁蛋白(lactoferrin,LF)和六水三氯化铬为主要原料制备脱铁乳铁蛋白铬,确定脱铁乳铁蛋白与Cr3+ 络合的条件,并对络合物采用红外吸收光谱进行表征。结果表明:乳铁蛋白经醋酸调pH 值到2.25 或经柠檬酸调pH 值到2.50 后,均能使Fe3+ 游离出来;脱铁乳铁蛋白与Cr3+ 络合的条件为:温度60~70℃,pH7.0~7.6,脱铁乳铁蛋白与六水三氯化铬物质的量的浓度比1:2,搅拌时间2h 以上。

风干成熟工艺对风鸭脂质分解氧化影响的研究
王永丽,章建浩*,靳国锋,张杨萍,李 锋
2009, 30(14):  81-86.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914011
摘要 ( 1907 )   HTML ( 0)   PDF (265KB) ( 409 )  
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以樱桃谷鸭为原料,通过对高温风干成熟和低温风干成熟工艺过程中鸭胸肉和皮下脂质TBARs 值、POV值及脂肪氧合酶活力的比较,研究加工过程中脂质分解氧化规律及其与工艺温度、盐分和时间的相关性。结果表明:风干72h 时,高温风干成熟加工过程中皮下脂肪的POV 值比低温风干成熟工艺降低了30.77%,脂肪氧合酶活力提高了7.26%,TBARs 值无显著变化;风干96h 时,鸭胸肉POV 值比低温风干工艺降低了62.50%;高温风干成熟过程中游离脂肪酸(FFA)总量与温度呈正相关,鸭胸肉中盐分和TBARs 值呈显著的正相关(p < 0.05),可以认为盐含量与温度是影响风鸭制作过程中脂质分解氧化的主要因素。

喷雾干燥法制备银杏油微胶囊的研究
张焕新,臧大存,刘 靖,唐劲松
2009, 30(14):  87-90.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914012
摘要 ( 1493 )   HTML ( 0)   PDF (192KB) ( 401 )  
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以银杏中主要活性物质类黄酮的微胶囊化效率为考察指标,对银杏油进行微胶囊化处理,探讨喷雾干燥法制备银杏油微胶囊的工艺。结果表明,最佳微胶囊原料配方为:阿拉伯胶与β- 环糊精的比例为1:1(m/m),芯材与壁材的比例为1:3(m/m),料液浓度为25%(m/V),单甘脂为0.1%;最佳喷雾干燥工艺条件为:进料流量30ml/min,进风温度180℃,出风温度80℃。在此工艺条件下微胶囊化银杏油的效率可达到90.66%;制备的银杏油微胶囊为黄色或淡黄色细小颗粒,水分含量2.28%,密度0.82g/cm3,溶解度98.10%,黄酮含量5.73%,包埋效果良好。

南瓜果胶不同提取方法的研究
徐雅琴1,任建辉2,崔崇士1
2009, 30(14):  91-93.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914013
摘要 ( 1338 )   HTML ( 2)   PDF (146KB) ( 314 )  
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以南瓜果肉为材料,采用咔唑比色的方法,通过正交试验,分别研究超声波法、纤维素酶法和离子交换树脂法提取南瓜果胶的最佳提取条件。结果表明:超声波法的最佳提取工艺条件为:超声波功率400W,时间35min,液料比10:1(ml/g),果胶得率5.98%;纤维素酶法提取果胶的最佳工艺条件为:酶解时间2.0h,pH4.5,酶解温度55℃,加酶量0.5%,果胶得率9.56%;离子交换树脂法提取果胶的最佳工艺条件为:树脂用量15%,料液比为1:20(g/ml),pH2.5,时间2.0h,温度80℃,果胶得率7.62%。三种提取方法进行比较,纤维素酶法果胶得率最高,为南瓜果胶的最佳提取工艺。

白牦牛乳硬质干酪加工工艺技术研究
刘兴龙1,甘伯中1,*,李 帆1,乔海军2,牛 婕1,宋 曦1
2009, 30(14):  94-98.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914014
摘要 ( 1280 )   HTML ( 0)   PDF (360KB) ( 552 )  
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以甘肃天祝牧区白牦牛乳为原料制作硬质干酪,优化加工白牦牛乳硬质干酪的工艺参数,并用扫描电镜(SEM)观察成熟期干酪的微观结构。结果表明,白牦牛乳硬质干酪在发酵剂添加量3%,凝乳酶添加量30μl/100ml,凝乳温度40℃,凝乳pH6.1,氯化钙添加量0.03% 时,品质较好,其成熟30d 时蛋白质含量为27.82%,脂肪含量为36.43%,出品率为15.5%;成熟30d 和90d 的白牦牛乳干酪微观结构变化明显。

响应面法优化微波提取牡丹籽油的工艺研究
易军鹏1,2,朱文学2,马海乐1,王易芬3
2009, 30(14):  99-104.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914015
摘要 ( 1522 )   HTML ( 0)   PDF (1068KB) ( 544 )  
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以牡丹籽为原料,优化牡丹籽油的微波提取工艺,采用单因素试验对影响牡丹籽出油率的三个主要影响因素(液料比、微波功率和处理时间)进行考察。以出油率为指标,对三因素进行中心复合设计,并经响应面法优化,分析得到二次多项式回归方程的预测模型,确定微波提取牡丹籽油的最佳工艺条件为:提取溶剂为正己烷、液料比9:1(ml/g)、微波功率825W、提取时间8min。在该工艺条件下,牡丹籽油的出油率为24.52%。GC-MS 分析结果表明牡丹籽油中富含不饱和脂肪酸,其中亚油酸和亚麻酸的含量分别为24.57% 和67.13%。

亮叶杨桐叶类黄酮的提取及其抗氧化活性研究
袁尔东1,王菊芳2,刘本国3,宁正祥1
2009, 30(14):  105-109.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914016
摘要 ( 1284 )   HTML ( 0)   PDF (338KB) ( 349 )  
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采用水提法从亮叶杨桐叶中提取类黄酮物质,通过响应面实验,确定其最适提取工艺条件为:沸水提取36min、液料比20:1。在此条件下,总类黄酮得率8.20%,在粗提物中山茶苷A 含量达59.3%。采用不同方法测定了该类黄酮提取物的抗氧化活性,结果表明其对DPPH自由基和超氧阴离子均有较好的清除效果,呈明显的剂量-效应关系,同时其还原力与浓度也呈现良好的线性关系(R2 = 0.9895)。

烹饪机器人最佳划油工艺研究
周晓燕1,陈 剑1,唐建华1,刘小勇2
2009, 30(14 ):  110-113.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914017
摘要 ( 970 )   HTML ( 0)   PDF (178KB) ( 387 )  
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目的:探讨烹饪机器人自动划油工具在划油过程中实现最佳感官指标所需要的工艺参数。方法:选择入锅温度、料油比、划散频率、划油时间四个关键因素,利用两两对比法,确定感官评价的权重,运用模糊数学对感官评价结果进行统计分析。结果:对实现最佳感官指标,四个因素的重要性次序是入锅温度>划油时间>料油比= 划散频率。通过回归分析得出,原料最佳入锅温度为122.2℃,最佳划油时间为15.02s,料油比为1:5(m/m),划散频率为50r/s。通过水分分析得出,入锅温度为125℃、加热时间为14s 时水分损失最少。

红薯叶黄酮分离纯化工艺及抗氧化性研究
陆 英1,2,吴朝比2,蒋华军2,罗 巍2,廖红梅2,刘仲华1,2,*
2009, 30(14):  114-118.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914018
摘要 ( 1225 )   HTML ( 1)   PDF (244KB) ( 415 )  
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本实验以红薯叶为原料,研究了黄酮类化合物分离纯化工艺,并研究了粗提物与纯化产物对羟基自由基、1,1- 二苯基-2- 苦基肼自由基(OPPH·)的清除作用。结果表明,红薯叶黄酮最佳提取工艺为60% 乙醇水溶液90℃回流提取60min,料液比1:40,粗提物中总黄酮含量为101.3mg/g。提取液用HPD500 大孔树脂进行纯化效果好,最佳纯化工艺为:吸附条件:上样原料液黄酮含量1.8mg/ml,pH3 上样流速为3BV/h;洗脱条件:50% 乙醇、流速3BV/h,流量4BV,在此条件下,纯化产品黄酮含量为488.7mg/g;粗提物与纯化产物均具有对自由基的清除作用,是一种有效的天然抗氧化剂新资源。

氧化电位水处理杀灭速冻饺子肉馅微生物
刘 晔,任占冬*,刘志宽,张兴伟
2009, 30(14):  119-122.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914019
摘要 ( 1410 )   HTML ( 0)   PDF (280KB) ( 424 )  
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对利用氧化电位水(EOW)杀灭肉馅细菌的工艺及参数进行研究。杀菌实验结果表明,在肉水比低于1:6(m/V)的条件下,将冷鲜肉置于酸性氧化电位水(EO-A)中浸泡15min,将使所制得的肉馅中总菌落数下降3 个数量级以上,而且其杀菌效果不会受到肉中脂肪组织含量的显著影响。为充分利用EO-A,将浸泡时间控制在20min 以内并使肉水比小于1:2 可使处理后的EO-A 保持杀菌效力并可重复使用。该研究表明,利用EOW处理技术杀灭肉馅微生物在延长速冻饺子货架寿命方面具有良好应用潜力。

蚕蛹多肽制备工艺及其体外抗氧化活性
闵建华,李建科*,陈 婷
2009, 30(14):  123-126.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914020
摘要 ( 1376 )   HTML ( 0)   PDF (315KB) ( 419 )  
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采用碱性蛋白酶、风味蛋白酶、复合蛋白酶、木瓜蛋白酶、胰蛋白酶水解蚕蛹蛋白,以水解度和清除DPPH·能力为指标对酶解过程进行分析,并研究水解产物多肽的体外抗氧化活性。结果表明,碱性蛋白酶对蚕蛹蛋白具有较好的水解效果,其水解产物有较高抗氧化活性,对DPPH·、超氧阴离子自由基(O2·)和羟自由基(·OH)都具有较强的清除能力。

胶原纤维吸附法纯化茶多酚的特性研究
吕 芬,吕远平*
2009, 30(14 ):  127-131.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914021
摘要 ( 1062 )   HTML ( 0)   PDF (374KB) ( 285 )  
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研究吸附材料胶原纤维对茶多酚的吸附纯化特性。结果表明,该类吸附材料对茶多酚具有较好的吸附选择性、高吸附容量和良好的解吸性能,其吸附容量可达850mg/g。用50% 乙醇静态解吸后茶多酚回收率达85.46%,产品纯度为99% 以上。茶多酚在胶原纤维上的吸附平衡符合Freundlich 方程,吸附动力学符合Lagergren 拟二级速率方程。

委陵菜黄酮提取及大孔树脂纯化研究
于 博1,王旭峰2,李 文1,李 博1, 何计国1,*
2009, 30(14 ):  132-135.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914022
摘要 ( 982 )   HTML ( 0)   PDF (258KB) ( 263 )  
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研究委陵菜黄酮的提取及大孔树脂纯化条件。结果表明:委陵菜黄酮的最佳提取条件为溶剂采用60% 乙醇、料液比1:40(m/V)、提取时间75min、超声温度80℃,各因素均对提取率有显著(p < 0.05)影响,此条件下,提取量可达39.329mg/g;HPD600 型树脂对委陵菜中的黄酮有较好的吸附和洗脱效果,柱体积为50ml,其纯化条件为40BV,流速2BV/h,水洗,然后用5BV、60% 乙醇洗脱。经纯化后委陵菜黄酮纯度为60.28%;最终产品中黄酮得率为2.29%。

银杏花粉粗多糖脱色工艺研究
郝功元,吴彩娥*,杨剑婷,贾韶千,徐文斌
2009, 30(14):  136-139.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914023
摘要 ( 1255 )   HTML ( 0)   PDF (231KB) ( 274 )  
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为优选银杏花粉粗多糖的脱色材料,以多糖保留率和脱色率为考察指标,通过比较聚酰胺、树脂、粉末活性炭和颗粒活性炭四种不同的脱色剂的脱色效果,选择一种较好的脱色剂进行单因素和正交试验。结果表明:颗粒活性炭优于其他3 种脱色剂,通过正交试验法研究脱色条件,颗粒活性炭脱色最佳工艺参数为脱色时间4h、脱色温度50℃、脱色剂用量0.15g/ml。

菱角壳总黄酮超声辅助提取工艺研究
李维莉,马银海,张亚平,杨秋萍,黄椿淋
2009, 30(14 ):  140-142.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914024
摘要 ( 1117 )   HTML ( 0)   PDF (206KB) ( 285 )  
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目的:确定菱角壳中总黄酮的优化超声回流提取工艺条件。方法:采用正交试验法考察溶剂用量、溶剂浓度、提取次数、提取时间对总黄酮提取率的影响,用标准曲线法测定总黄酮含量。结果:在超声提取所考察的因素中,采用50% 的乙醇、取液料比10:1(V/m),超声提取2 次、每次提取0.5h,在此条件下黄酮提取可达0 . 81%。结论:该方法具有操作简单、提取时间短、提取率高等优点。

响应面法优化猕猴桃皮渣可溶性膳食纤维提取工艺
李加兴1,刘 飞2,范芳利3,陈双平2,秦 轶2,李 伟2
2009, 30(14 ):  143-148.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914025
摘要 ( 1136 )   HTML ( 0)   PDF (630KB) ( 354 )  
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以猕猴桃皮渣为原料,采用酸水解法从猕猴桃皮渣中提取可溶性膳食纤维。通过单因素试验和响应面分析法,考察料液比、浸提液pH 值、提取温度、提取时间对可溶性膳食纤维提取率的影响,优化提取工艺参数。结果表明,酸水解法提取猕猴桃皮渣可溶性膳食纤维的最佳提取工艺条件为料液比1:37(g/ml)、浸提液pH2.5、提取温度80℃、提取时间100min,在该条件下可溶性膳食纤维的得率为47.74%。

高速逆流色谱法分离制备蓖麻籽中的蓖麻碱
陈亚房1,石 波1,*,程永强2,王绍云1,梁 平1
2009, 30(14 ):  149-152.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914026
摘要 ( 1196 )   HTML ( 0)   PDF (327KB) ( 266 )  
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利用高速逆流色谱法对蓖麻籽中蓖麻碱粗提物进行纯化,以液相色谱对纯化结果进行检测,用质谱、核磁对纯化产物进行结构确定。去壳后的蓖麻籽经过石油醚- 乙醚(2:1,V/V)脱脂,以95% 乙醇索式提取,所得产物浓缩、冻干后得到蓖麻碱粗提物。采用三氯甲烷- 甲醇- 水(2:1:1,V/V)两相溶剂体系对粗提物进行高速逆流色谱纯化一次进样100mg,可得到74mg 样品。纯化所得主要组分经面积归一化法确定其纯度达到99.62%。质谱、核磁验证纯化产物为蓖麻碱。高速逆流色谱可用于大量制备高纯度蓖麻碱。

碘催化的葡萄糖异亚丙基缩酮反应研究
韩兴谦,何计国*,陈尚武,李 博
2009, 30(14 ):  153-155.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914027
摘要 ( 2502 )   HTML ( 3)   PDF (176KB) ( 511 )  
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以无水葡萄糖为原料、碘为催化剂,催化无水葡萄糖与丙酮的异亚丙基缩酮反应,形成1,2-5,6- 双- 氧-异丙叉- α-D- 呋喃葡萄糖(1,2-5,6-di-O-isopropylidene- α-D-glucofuranose,diacetone glucose,DAG),并对反应条件进行初步研究。结果表明:碘做催化剂,在回流条件下,5h 能催化葡萄糖与丙酮生成产物DAG;而在低于回流温度反应时,反应时间明显变长。在反应物料最佳物质的量比为葡萄糖:碘:丙酮=1:0.15:122.5 时,最高收率为75% 左右;4A 分子筛的加入并不能显著提高反应收率。

大豆7S 球蛋白酶解产物在猪肉肠中的应用
段春红,潘思轶*,徐晓云,仇超颖
2009, 30(14):  156-159.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914028
摘要 ( 1306 )   HTML ( 0)   PDF (350KB) ( 265 )  
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本研究以大豆为原料提取7S 球蛋白,并对其进行酶法水解。以质构特性、凝胶强度、肉肠得率为评价指标,比较添加不同水解度和不同添加量的7S 酶解蛋白对猪肉肠品质的影响。采用二因素三水平正交试验,确定肉肠专用比,蛋白的最佳工艺参数为7S 球蛋白水解度为11%、添加量为1.5%。

高产环糊精葡萄糖基转移酶菌株发酵工艺条件优化
闵伟红,丁 茵,方 丽
2009, 30(14 ):  160-162.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914029
摘要 ( 1015 )   HTML ( 0)   PDF (235KB) ( 344 )  
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以筛选、诱变所获得的一株高产环糊精葡萄糖基转移酶CGTase 的芽孢杆菌为出发菌株,对其进行发酵工艺条件的优化。结果表明:该菌株产CGTase 的最佳条件为碳源1% 可溶性淀粉、氮源0.1% 酵母膏、碳酸盐1% Na2CO3、pH10、培养温度33℃、接种量3%、摇床转速180r/min,此条件下CGTase 酶活为2842U/ml。

分析检测
山楂多酚含量的反相高效液相色谱法测定
刘建利1,原江锋1,阎 娥2,李秀君1,张志琪1,*
2009, 30(14):  163-166.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914030
摘要 ( 1419 )   HTML ( 0)   PDF (223KB) ( 371 )  
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建立同时测定山楂中绿原酸、表儿茶素和芦丁3 种酚类物质的反相高效液相色谱方法,并研究这三种酚类物质在山楂干果果肉、干果果核和鲜果果肉中的含量。经测定,表儿茶素在山楂鲜果果肉中含量最高,达到(1.661 ± 0.024) mg/g;绿原酸和芦丁在山楂干果果肉中含量最高,分别达到(0.550 ± 0.002) mg/g 和(0.498 ± 0.002) mg/g。本方法样品处理简单,具有良好的重现性和线性,相关性系数均达到0.999,绿原酸、表儿茶素和芦丁的回收率分别为91.8%~110.9%、94.6%~107.9% 和94.2%~108.8%;检出限分别为0.14、0.37 和0.68μg/ml (S/N = 3)。

超高效液相色谱- 串联质谱法快速检测鳗鱼中磺胺类、喹诺酮类、四环素族抗生素药物残留
刘正才,杨 方,余孔捷,李耀平,林永辉,张 琼,刘素珍
2009, 30(14):  167-170.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914031
摘要 ( 1360 )   HTML ( 1)   PDF (191KB) ( 477 )  
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建立鳗鱼中15 种磺胺、3 种喹诺酮类以及4 种四环素族抗生素残留的超高效液相色谱- 串联质谱同时测定方法。采用酸性EDTA-Mcllvaine 缓冲液提取,经HLB 固相萃取小柱富积、净化后进行UPLC 分离,电喷雾串联质谱进行检测,多离子反应监测(MRM)模式定量。添加水平为5、10、20μg/kg 时各种化合物的平均回收率范围为72.4%~97.3%,RSD 值均小于14.4%。该法简单、快速、灵敏,适用于鳗鱼中多磺胺组分、喹诺酮及四环素族组分残留的同时测定。

固相萃取—离子对液相色谱法测定保健品中的叶酸
吕运开,边 超,王燕桓,秦新英
2009, 30(14):  171-174.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914032
摘要 ( 1408 )   HTML ( 0)   PDF (398KB) ( 351 )  
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建立了一种快速、准确、灵敏的固相萃取- 离子对反相高效液相色谱测定保健品中叶酸的方法。用Chromabond-SB 萃取小柱富集保健品中的叶酸,以四丁基溴化铵为离子对试剂,优化了色谱条件。采用 Lu-Na C18色谱柱(250mm × 4.6mm,5μm),SPD-6AV 紫外可见吸收检测器,流动相为0.05mol/L KH2PO4-0.01mol/L 四丁基溴化铵- 乙腈(88:2:10,V/V),用磷酸调节 pH5.5,流速 1.0ml/min,检测波长284nm。结果表明:叶酸在0.06~2.40μg/ml 浓度范围内,峰面积和浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,最小检出限为0.008μg/ml,加标回收率为 95.14%~102.87%。

高效液相色谱法测定黄酒中的β-苯乙醇
诸葛庆1,李博斌1,郑云峰1,葛乐勇1,刘兴泉2,*
2009, 30(14):  175-177.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914033
摘要 ( 1505 )   HTML ( 0)   PDF (196KB) ( 400 )  
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建立一种采用反相高效液相色谱法测定黄酒中β- 苯乙醇的方法。采用反相C18 色谱柱Synergi Hrdro-RP C18(4.6mm × 250mm,4μm),以甲醇- 水为流动相(50:50,V/V),流速1ml/min,紫外检测器,检测波长210nm,对黄酒中的β- 苯乙醇进行检测。结果表明,在5.00~30.00mg/L 添加量范围内,回收率水平在99.5%~99.8% 之间,相对标准偏差为0.6% (n = 6),方法的检出限为0.05mg/L,线性范围为0.5~50mg/L(r = 0.9999),测定结果与标准气相色谱方法基本相同。所建立的方法可以作为黄酒中β- 苯乙醇的检测方法。

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定9种基质中甲基碘磺隆农药残留
薛园园1,林勤保1,*,宋 欢2
2009, 30(14):  178-182.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914034
摘要 ( 1366 )   HTML ( 0)   PDF (264KB) ( 317 )  
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采用超高效液相色谱- 电喷雾串联四极杆质谱仪(UPLC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立测定9 种基质中甲基碘磺隆农药残留的定性定量分析方法。选择苹果、菠菜、葱、小麦、黄豆、牛肉、鸡肝、脂肪、牛奶为空白样品基质,样品使用有机溶剂超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化。本方法简便、快速、灵敏,方法的线性范围、回收率、精密度和检出限均符合残留分析的要求。

苦荞米与苦荞粉加工中营养功能成分的评价及利用
左光明1,谭 斌2,王金华3,秦礼康1,*
2009, 30(14):  183-187.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914035
摘要 ( 1628 )   HTML ( 0)   PDF (259KB) ( 450 )  
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苦荞米与苦荞粉加工中各组分主要营养功能性成分的对比分析结果表明,传统制粉工艺中,营养功能性成分主要富集于麸皮,蛋白质和黄酮含量分别高达23.88% 和6.58%,但利用率仅为34.57% 和13.65%,而按蒸谷米工艺加工的苦荞香米和全营养苦荞米,其营养功能成分含量显著(p < 0.01)高于苦荞粉,蛋白质和黄酮的利用率可达78.95%~89.58% 和66.44%~77.78%,同时还形成了较多的抗性淀粉,含量分别为4.68% 和6.84%。因此,苦荞米比苦荞粉具有更佳的营养价值和保健功能。

基质分散固相萃取—高效液相色谱法测定水果中的异菌脲残留量
吴春红,聂继云*,李 静,李海飞,徐国锋
2009, 30(14):  188-190.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914036
摘要 ( 1483 )   HTML ( 0)   PDF (230KB) ( 330 )  
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以PSA(乙二胺基-N- 丙基硅烷)和ODS(十八烷基硅胶键合硅胶填料)为混合固相基质分散剂萃取净化,液相色谱柱分离,建立了水果中异菌脲残留量的测定方法。异菌脲在0.1~5.0μg/ml 的浓度范围内,峰面积和浓度的相关系数为0.9994。在香蕉、柑橘和芒果中分别添加0.5、1.0、2.0mg/kg 三个浓度异菌脲,回收率在82.70%~108.62% 之间,RSD 值在1.8%~5.3% 之间,方法的检出限为0.036mg/kg。此方法具有灵敏、准确、简便、重现性好等优点。

顶空固相微萃取-气质联用快速测定草莓中5种有机磷农药
李润岩1,原现瑞2,李 挥3,*,张敬轩3,陈 芳4
2009, 30(14):  191-193.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914037
摘要 ( 1310 )   HTML ( 0)   PDF (249KB) ( 335 )  
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采用顶空固相微萃取- 气质联用(HS-SPME-GC/MS)技术建立草莓中二嗪农、倍硫磷、杀螟硫磷、乙基对硫磷和乙硫磷5 种有机磷农药的快速测定方法,实验优化了HS-SPME 萃取条件和GC-MS 条件。结果表明:各组分标准曲线方程为:二嗪农y=23.928x+80.891;倍硫磷y=90.368x - 886.061;杀螟硫磷y = 25.992x+123.012;乙基对硫磷y=92.246x - 431.352;乙硫磷y=62.134x+486.49。线性相关系数R 为0.989~0.998,精密度(n = 5)为7.2%~12.7%,方法检出限为5.2~10.7μg/kg,加标回收率为76%~94%。该方法快速、灵敏、准确、试剂用量少,且各项方法学指标符合检测要求,适合作为食品安全监管与检验的标准方法。

高效液相色谱法同时检测食品中的碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T染料含量
林 钦,郑小严,何树坤,戴 明,谢 勇
2009, 30(14):  194-196.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914038
摘要 ( 2443 )   HTML ( 2)   PDF (349KB) ( 599 )  
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建立了食品中碱性橙、碱性嫩黄O 和碱性桃红T 染料含量的高效液相色谱检测方法。样品经碱化甲醇提取,提取液在碱性条件下用二氯甲烷萃取,浓缩后用酸化甲醇溶解并用甲醇饱和正己烷萃取净化后经高效液相色谱分离、检测。本方法检测限分别为碱性橙0.02mg/kg、碱性嫩黄O 0.03mg/kg、碱性桃红T 0.004mg/kg。6 种食品样品加标回收率实验所得回收率为72.3%~96.5%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~8.8%(n=6),三种染料在0.05~2.5μg/ml 浓度范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数(r)均大于0.9998。

缓慢消化淀粉测定过程中的影响因素分析
赵 凯,谷广烨
2009, 30(14 ):  197-199.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914039
摘要 ( 1228 )   HTML ( 0)   PDF (219KB) ( 467 )  
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研究缓慢消化淀粉测定过程中的影响因素,探讨前处理、底物浓度、热处理时间、酶用量以及消化时间对SDS 的影响。结果表明,最适的测定条件为:200mg 淀粉于50ml 试管中,加入15ml 磷酸缓冲液(0.5mol/L,pH6.9)和4000U 胰淀粉酶,在37℃条件下水浴振荡,水解1h 和10h 时各取0.5ml 水解液,采用DNS 法在波长540nm处测定水解液中麦芽糖含量。

数字图像处理技术结合偏最小二乘法定量分析柑橘质量
曹乐平
2009, 30(14):  200-203.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914040
摘要 ( 1312 )   HTML ( 0)   PDF (285KB) ( 350 )  
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目的:构建柑橘质量模型,实现其计算机视觉法质量检测与在线分级。方法:以湖南湘中成熟中期涟红温州蜜柑为研究对象,对计算机视觉系统采集的各柑橘的4 幅图像进行图像裁切、图像去背景、图像二值化与取反操作后,提取柑橘区域像素,以柑橘区域像素与图像像素比为自变量,建立柑橘质量偏最小二乘回归(PLS)预测模型。结果:柑橘质量预测绝对误差为- 14.9092~4.9981g,平均误差为- 3.9278g,误差标准差4.5210g,± 10g 质量内的正确识别率为93.3333%,± 8g 质量内正确识别率76.6667%。结论:通过计算机视觉技术进行柑橘质量在线分级和生长期中挂果质量的监测是可行的。

同时适用ELISA和GC/MS快速测定猪肉中盐酸克伦特罗前处理方法研究
吴银良,杨 挺,朱 勇,赵 剑,皇甫伟国
2009, 30(14):  204-206.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914041
摘要 ( 1791 )   HTML ( 0)   PDF (208KB) ( 421 )  
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建立同时适用于ELISA 和GC-MS 方法快速测定猪肉中盐酸克伦特罗残留量的前处理方法。猪肉样品在碱化的条件下用乙酸乙酯提取,再用稀盐酸萃取去除脂肪,调pH 值后再经乙酸乙酯反萃取,乙酸乙酯反萃取液均分成两份用氮气吹干,一份加水用于ELISA 检测,另一份经双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)衍生,采用选择离子模式(m/z86、212、262、277)进行测定,外标法定量,GC-MS 检出限为0.30μg/kg。在加标浓度为1.0、2.0、5.0μg/kg 时,加标回收率为72.1%~105.6% (ELISA)和79.1%~95.7% (GC-MS),批间相对标准偏差(RSD)为12.5%~16.8% (ELISA)和4.6%~6.9% (GC-MS)。衍生物的峰面积与样品浓度在0. 005~1.000mg/L 范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.999。

羊乳中替米考星残留的检测方法研究
王雪敏,石玉祥,李 存
2009, 30(14):  207-209.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914042
摘要 ( 2045 )   HTML ( 1)   PDF (192KB) ( 545 )  
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建立了羊乳中替米考星残留的反相高效液相色谱检测方法。羊乳按1:1(V/V)用乙腈提取,上清液以5ml/min 流速过C18 SPE 柱,采用乙腈- 水(20:80,V/V)洗涤、乙腈- 水(90:10,V/V)洗脱,并以0.1mol/L 乙酸铵- 乙腈-甲酸(60:30:10,V/V)为流动相,采用高效液相色谱仪在280nm 处使用紫外检测器检测。本法定量限(LOQ)为0.02μg/ml,平均回收率范围在90.3%~98.1% 之间,线性范围为0.01~25μg/ml,变异系数范围在4.1%~8.9% 之间。本法可满足残留分析的要求,为羊乳中替米考星的残留分析提供了可靠的检测方法。

奶及乳制品中三聚氰胺的检测研究
侯冬岩,刘晓媛,刁全平,李铁纯,回瑞华
2009, 30(14):  210-212.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914043
摘要 ( 1602 )   HTML ( 0)   PDF (184KB) ( 398 )  
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用高效液相色谱法测定奶及乳制品中三聚氰胺的含量。色谱条件为:色谱柱:C18 柱(150mm × 4.6mm,5μm);流动相:乙腈:0.202% 庚烷磺酸钠-0.210% 柠檬酸水溶液(10:90,V/V);检测波长:235.8nm;柱温:30℃。结果表明:在0.1~1.6μg/ml 范围内三聚氰胺与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9973,回归方程为A = 59746C+ 183.48,回收率为98.3%~99.2%,相对标准偏差小于1.52%。

蜂王浆中脂类脂肪酸组成的研究
徐 响1,2,孙丽萍1,2,*,董 捷1,2
2009, 30(14):  213-214.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914044
摘要 ( 2282 )   HTML ( 3)   PDF (168KB) ( 589 )  
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采用气相色谱- 质谱法对蜂王浆脂类脂肪酸组成进行分析。结果表明,蜂王浆中主要含有7 种脂肪酸,即王浆酸(21.73%)、癸二酸(20.64%)、2- 十二碳烯二酸(19.87%)、10- 羟基癸酸(10.85%)、3- 羟基癸酸(7.43%)、11- 羟基月桂酸(2.37%)以及亚麻酸(5.00%)。

谷物中15种除草剂多残留检测方法的建立及应用
田宏哲,周艳明,刘朋宇,陈 柏
2009, 30(14):  215-218.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914045
摘要 ( 1156 )   HTML ( 0)   PDF (221KB) ( 436 )  
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采用高效液相色谱- 离子阱质谱建立同时测定谷物中15 种除草剂残留量的方法。样品经乙腈提取,氟罗里硅土固相萃取柱净化,然后采用HPLC-ESI-MS/MS 进行测定。15 种除草剂在0.01~10mg/kg 范围内呈良好线性,相关系数为0.9834~0.9997。15 种除草剂的定量限为0.002~0.07mg/kg,平均加标回收率为74.44%~115.56%,相对标准偏差为0.37%~13.79%。采用本实验所建立的方法对市售谷物样品进行测定,确定了其中所存在的除草剂残留量。

高效液相色谱法测定鸡肉中噁喹酸残留量的测量不确定度评定
林小莉,董艳峰,于静泉
2009, 30(14):  219-222.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914046
摘要 ( 1384 )   HTML ( 0)   PDF (164KB) ( 275 )  
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运用测量不确定度的基本方法和程序,建立高效液相色谱法测定鸡肉中噁喹酸残留量的测量不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐项分析和合成,得出高效液相色谱法测定鸡肉中噁喹酸残留量的不确定度结果,当求得鸡肉中噁喹酸的残留量为78.0μg/kg 时,扩展不确定度为3.5μg/kg。

不同柑橘品种生理落果中橙皮苷和辛弗林含量测定
毛华荣,傅虹飞,王鲁峰,吴 鹏,卢 琪,潘思轶*
2009, 30(14):  223-226.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914047
摘要 ( 1278 )   HTML ( 1)   PDF (287KB) ( 683 )  
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测定不同柑橘品种两次生理落果中橙皮苷和辛弗林的含量,比较原料采集后不同干燥方式对含量的影响。采用高效液相色谱法,色谱柱Hypercil ODS2(250mm × 4.6mm,5μm),流动相为水- 乙腈- 四氢呋喃- 乙酸(80:16:3:1,V/V),波长280nm 测定橙皮苷的含量;流动相为乙腈- 水- 磷酸(32:68:0.2,V/V),内含0.2g SDS/100ml,波长225nm 测定辛弗林的含量。结果表明:7 个品种经80℃鼓风干燥后测得橙皮苷含量均高于其他处理(自然风干,40、60℃鼓风干燥),而60℃处理后的生理落果测得的含量辛弗林含量均大于其他处理。不同柑橘品种间两次生理落果的橙皮苷和辛弗林含量差异显著,各品种第二次生理落果除琯溪蜜柚和酸橙橙皮苷含量均高于第一次,其中琯溪蜜柚第一次落果橙皮苷含量最高,达(199.28 ± 0.47)μg/mg,各品种第二次生理落果辛弗林含量均较第一次有所降低,尾张第一次落果辛弗林含量最高,达(20.50 ± 0.89)μg/mg。

液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺的方法优化
李 燕,柴 勇,龚久平,刘吉振*,易志坚,洪云菊,高 静
2009, 30(14):  227-229.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914048
摘要 ( 1514 )   HTML ( 0)   PDF (208KB) ( 416 )  
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优化了反相高效液相色谱测定奶粉中三聚氰胺的方法。样品制备:采用乙酸铅对奶粉中的蛋白质进行沉淀,用1% 的三氯乙酸代替水对阳离子交换固相萃取柱进行活化和洗涤;色谱条件:提高缓冲离子对试剂pH 值为3.0,增加流动相中乙腈比例。结果:用外标法定量分析,标准曲线的相关系数为0.9997,平均回收率为95.8%~101.5%。证明优化后的方法具有较好的回收率和重现性,可以准确地测定奶粉中的三聚氰胺。

高效液相色谱-串联质谱法分离鉴定黑莓花色苷
王卫东1,2,李 超1,许时婴2,*
2009, 30(14):  230-234.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914049
摘要 ( 1243 )   HTML ( 0)   PDF (440KB) ( 565 )  
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利用高效液相色谱与二极管阵列检测器/ 电喷雾质谱联用技术研究了黑莓中的花色苷类化合物,分离鉴定出四种花色苷,均为矢车菊素花色苷。除了一种花色苷是由阿拉伯糖和矢车菊合成苷外,其他花色苷的糖基均为葡萄糖,并且有两种花色苷和脂肪酸发生酰化。矢车菊3-O- 葡萄糖苷是黑莓中的主要花色苷,占全部色素含量的76.92%,矢车菊3-O- 阿拉伯糖苷、矢车菊3-O- 丙二酸酰葡萄糖苷和矢车菊3-O- 草酸酐酰葡萄糖苷含量依次为5.57%、2.76% 和14.75%。

气相色谱-质谱法对不同食品中甜蜜素的测定
胡 强1,王延云2
2009, 30(14):  235-237.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914050
摘要 ( 1765 )   HTML ( 5)   PDF (200KB) ( 487 )  
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建立一种对不同食品中低含量甜蜜素的快速气相色谱- 质谱(GC-MS)检测方法。不同样品(含蛋白、含脂肪等液、固体试样)经过除杂、超声波提取、衍生,然后经GC-MS 定性、定量测定。实验表明,该方法检测限为40mg/kg(信噪比3.0),甜蜜素加标回收率范围为88.0%~108.0%,相对标准偏差(RSD)小于7.16%,说明实 验方法满足食品中低含量的甜蜜素检测要求。

高效液相色谱荧光检测法测定虾中的4-己基间苯二酚
段小娟,蔡 发,牟志春,王曼霞
2009, 30(14):  238-239.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914051
摘要 ( 1945 )   HTML ( 0)   PDF (216KB) ( 395 )  
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目的:建立快速检测虾中4- 己基间苯二酚(4-HR)的高效液相色谱法。方法:用乙腈提取虾中的4-HR 后,以反相C18 柱为分离柱,以甲醇- 水溶液为流动相洗脱,采用高效液相色谱- 荧光检测器,于激发波长280nm,发射波长320nm 定量检测。结果:4-HR 在10min 内出峰,线性范围为0.02~50.0mg/L (r = 0.99996),检出限为0.1mg/kg,回收率为97.6%~99.9%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~4.6%。结论:本法准确、可靠、简便、检出限低,适合分析大批量样品。

离子色谱-紫外检测测定液态奶中的三聚氰胺
林 立1,王海波2,梁立娜2
2009, 30(14):  240-242.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914052
摘要 ( 1277 )   HTML ( 0)   PDF (211KB) ( 496 )  
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本实验建立了液态奶制品中三聚氰胺的离子色谱- 紫外检测测定方法。样品经乙腈沉淀蛋白后,将上清液离心过滤,稀释后过OnGuard RP 柱除去样品中的脂肪,滤液进样至离子色谱,以IonPac CS17 分析柱进行阳离子交换分离。三聚氰胺的含量在0.02~5.0mg/L 浓度范围内,工作曲线方程为Y=1.8697X - 0.0050,线性相关系数r 为0.99995。利用加标回收实验考察了方法的准确性,回收率在82%~94% 的范围之内。该方法方便可靠,检出限为0.03mg/kg,可应用于液态奶制品中三聚氰胺的检测。

热释光(TL)法检测辐照食品研究
陆 地,杜世振,曲志勇
2009, 30(14):  243-247.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914053
摘要 ( 1465 )   HTML ( 0)   PDF (752KB) ( 411 )  
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研究了热释光(TL)法用于辐照食品检测的可行性。先分离出食品中的硅酸盐类矿物质,然后在加热条件下测量硅酸盐类矿物质中由辐照而蓄积的并以光子形式释放的能量,从而判断食品是否经过辐照。实验以黑胡椒、辣椒面、桂皮、干香菇、茶叶、脱水小葱等为例进行了研究,研究结果说明,辐照食品的硅酸盐矿物质分离方法和热释光(TL)检测方法具有较高的可靠性。

RP-HPLC法同时测定野葛的根、茎和叶中葛根素、大豆苷和大豆苷元的含量
吴向阳1,仰玲玲2,仰榴青3,*,邹艳敏3,陆继明4
2009, 30(14):  248-252.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914054
摘要 ( 1441 )   HTML ( 0)   PDF (271KB) ( 736 )  
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目的:建立RP-HPLC 法同时测定野葛的根、茎及叶中葛根素、大豆苷和大豆苷元的方法。方法:样品前处理采用70% 乙醇超声提取,HPLC 直接测定,并与药典方法进行对比。结果:对照品葛根素、大豆苷和大豆苷元分别在11.87~73.91,1.00~6.48 和0.28~1.53μg/ml 范围内呈良好线性关系,相关系数 r 分别为0.9998,0.9997 和0.9994,最低检出限分别为0.43、0.24、0.18μg/ml。平均回收率分别为99.78%、102.61% 和105.57%,RSD 分别为1.6%、2.8% 和3.4%(n = 5)。精密度、稳定性和重现性良好。超声提取法测得的葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元含量分别为3.98%、0.36% 和0.039%,高于药典提取法的提取率,更适于同时提取葛根素、大豆苷和大豆苷元。葛茎中葛根素、大豆苷和大豆苷元含量分别为0.004%、0.0032% 和0.0007%,葛叶中葛根素、大豆苷和大豆苷元含量分别为0.0016%、0.005% 和0.0012%。结论:该方法准确、快速,操作简单,分离效果好,可用于野葛的根、茎和叶中葛根素、大豆苷和大豆苷元含量的同时测定;江苏茅山地区野葛茎和叶中葛根素、大豆苷和大豆苷元含量大大低于葛根中的含量。

蜂蜜中葡萄糖、果糖和蔗糖NMR定量分析研究
阎政礼1,杨明生2,*,李添宝2,冯志明2
2009, 30(14):  253-255.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914055
摘要 ( 1675 )   HTML ( 2)   PDF (243KB) ( 1434 )  
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采用核磁共振波谱分析技术,确定了蜂蜜中葡萄糖、果糖和蔗糖在重水中的各种构型,归属了蜂蜜中葡萄糖、果糖和蔗糖的质子核磁共振谱的主要特征峰,以邻苯二甲酸氢钾作内标,同时对蜂蜜中上述三种主要糖进行了定量分析。葡萄糖、果糖和蔗糖测定结果的相对标准偏差分别为0.33%、0.17%、1.34%,回收率分别为96.68%、98.03%、95.56%。该法取样量少,直接定量,所得结果重现性好、准确度高,为蜂蜜的质量标准研究提供一种简单可行的方法。

固相萃取二极管阵列液相色谱法同时测定火腿中6种合成色素
王全林1,姜海亮2,赵 颖2,应 璐1
2009, 30(14):  256-260.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914056
摘要 ( 1185 )   HTML ( 1)   PDF (176KB) ( 463 )  
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本实验建立了二极管阵列反相高效液相色谱法同时测定火腿中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、红色2G 等6 种合成色素的方法。利用XDB-C18 色谱住,pH7 的甲醇-0.1mol/L 乙酸钠作流动相梯度洗脱,变波长二极管阵列检测器,实现了6 种色素的成功分离和检测。以尿素- 甲醇为提取剂提取高蛋白食品中合成色素,聚酰胺固相萃取柱对试液进行净化。实验优化了提取、净化、分离、检测等条件。方法的检出限:柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄为0.03mg/kg,诱惑红为0.05g/kg,红色2G 为 0.04mg/kg。本方法的相对标准偏差在0.47%(胭脂红)~4.82%(日落黄)范围内;回收率在95.67%(诱惑红)~99.55%(柠檬黄)范围内。方法用于火腿中合成色素的测定,获得了满意的结果。

实时荧光PCR 法检测食品中花生和芹菜成分
王殿夫
2009, 30(14):  261-263.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914057
摘要 ( 1609 )   HTML ( 0)   PDF (350KB) ( 322 )  
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探讨采用实时荧光定量PCR 方法检测食品中的花生和芹菜成分。实验结果表明;采用花生引物2 和探针2 进行PCR 扩增时,27 种样品只有花生产生荧光信号,其余样品均不产生荧光信号;采用芹菜的引物和探针进行扩增时,18 种样品只有芹菜和西芹产生荧光信号,其余样品均不产生荧光信号。灵敏度实验结果表明:花生能检测到10-5 稀释度的3.6pg DNA 的量,定量关系式为:y= - 3.092261x+21.216097,R2=0.993068。芹菜能检测到10-5 稀释度的4.0pg DNA 的量,定量系式为:y= - 4.0957441x+23.412189,R2=0.997039。结果表明这两对引物和探针具有极高的灵敏度和扩增效率,符合痕量检测要求。

北极甜虾中重金属含量和分布研究
陈建明1,杨振宇2,姜 健1,查利文1
2009, 30(14):  264-268.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914058
摘要 ( 1581 )   HTML ( 0)   PDF (545KB) ( 748 )  
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采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和氢化物原子荧光光度法(HG-AFS)分析了进口北极甜虾(Pandalusborealis)不同组织部位的重金属(铅、总汞、镉、硒、总砷、无机砷)含量情况。结果表明:北极甜虾样品中铅、总汞、镉、硒、总砷、无机砷均有一定程度的检出;不同组织部位的重金属含量存在差异,头部是重金属富集的主要部位;按照NY5073 — 2001 的取制样方法进行检验,北极甜虾样品中的重金属含量均低于国家限定标准;建议实验室取样制样时统一采用NY5073 — 2001 的规定进行,即将虾洗净,去头、去皮、去肠腺(大型虾)后取肌肉。

动物性食品中氯丙嗪残留的液相色谱法检测
洪月玲1,郝学飞2,董 柯1
2009, 30(14):  269-271.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914059
摘要 ( 1371 )   HTML ( 0)   PDF (240KB) ( 352 )  
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建立动物性食品中氯丙嗪残留的HPLC 检测法。试样用乙腈提取,经过碱性氧化铝柱纯化,采用反向C18色谱柱,二极管阵列检测器进行分析,以乙腈-0.1% 磷酸溶液(7:3,V/V)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温40℃,外标法定量。方法最低检出限为4μg/kg,回收率为80%~101%。该方法样品处理简单,回收率高,灵敏度高,适合各种动物性食品中氯丙嗪残留的检测。

猪骨水解液营养成分分析研究
杨铭铎1,3,沈春燕2,张根生3
2009, 30(14 ):  272-275.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914060
摘要 ( 1124 )   HTML ( 0)   PDF (336KB) ( 291 )  
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以猪骨为原料,分别采用传统蒸煮法、微波法和酶解法三种方法提取猪骨水解液中的营养成分,并对不同提取方法猪骨水解液的游离氨基酸、呈味核苷酸、矿物质等营养成分进行分析研究。采用氨基酸自动分析仪分析猪骨水解液中的游离氨基酸含量,结果表明,与传统蒸煮法和微波法相比,酶解法明显提高了猪骨水解液中游离氨基酸的含量和质量。采用双光束紫外可见分光光度计测定猪骨水解液中的呈味核苷酸,结果表明,I+G 含量从高到低依次为:酶解法>微波法>传统蒸煮法。采用微波消解- 原子吸收光谱仪分析测定了猪骨水解液中的矿物质,结果表明,酶解法的Ca、Zn、Fe 、Mg 等矿物质含量最高,其次是微波法,最后是传统蒸煮法。

气相色谱-质谱法测定茶叶中36种农药残留
蒋俊树1,2,赵 彬2,周 莉2
2009, 30(14):  276-280.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914061
摘要 ( 1385 )   HTML ( 1)   PDF (260KB) ( 510 )  
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建立气相色谱- 质谱(GC-MS)联用技术同时测定茶叶中36 种农药残留方法。茶叶样品用加速溶剂提取(ASE),凝胶渗透色谱(GPC)净化,气相色谱- 质谱法(GC-MS)的选择离子监测(SIM)方式检测,外标法定量。该方法同时测定了茶叶中36 种农药残留,在0.05、0.2、1.0mg/kg 3 个添加水平,平均加标回收率为67.8%~110.2%,相对标准偏差 (RSD)为1.72%~8.89%, 36 种农药的检出限最低为5μg/kg,最高为50μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外农药残留检测限量标准要求,能够很好的应用于茶叶中痕量农药的残留测定。

茶叶中茶氨酸含量的测定方法研究
刘小力,李 想
2009, 30(14):  281-284.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914062
摘要 ( 1755 )   HTML ( 5)   PDF (211KB) ( 1370 )  
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研究茶叶中茶氢酸含量的测定。茶叶提取液净化后用邻苯二甲醛(OPA)衍生剂衍生,并用液相色谱配紫外检测器测定茶叶中的茶氨酸含量。茶氨酸最佳提取工艺为0.5g 茶叶用100ml 水进行水浴提取,温度80℃,提取时间45min,提取液用Sep-Pak C18 柱净化。高效液相色谱条件:色谱柱:XDB-C18(4.6mm × 250mm); 柱温40~50℃;流动相:醋酸铵- 甲醇- 乙腈(1:21:2,V/V);流速1ml/min,检测波长338nm。方法检出限为5mg/kg,茶叶样品平均加标回收率98.6%~101.1%平均相对标准偏差为0.67%~1.41%(n=6)。并通过对绿茶、花茶、红茶等不同茶叶品种的样品进行了茶氨酸含量的测试,获得了大量的茶叶中氨基酸含量的基础数据。

液相色谱- 串联三重四极杆质谱测定蜂蜜中的氯霉素残留
田文礼,彭文君*,韩胜明,高凌宇,国占宝
2009, 30(14 ):  285-287.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914063
摘要 ( 996 )   HTML ( 0)   PDF (164KB) ( 348 )  
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建立蜂蜜中氯霉素残留的高效液相色谱- 串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经乙酸乙酯提取样品,以ZORBAX EclipseXDB-C18 柱(2.1mm × 150mm,5μm)分离,流动相为水溶液- 甲醇(40:60,V/V),电喷雾负离子MRM 模式检测。该方法的检出限0.1ng/ml,样品的定量下限为0.1μg/kg,线性范围0.1~10.0ng/ml,加标回收率86.0%~93.2%,相对标准偏差为3.26%。

包装贮运
充入N2和CO2对贮藏橙汁品质的影响研究
蒋和体,赵 艳
2009, 30(14):  288-291.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914064
摘要 ( 1462 )   HTML ( 0)   PDF (238KB) ( 273 )  
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主要探讨充入N2 和CO2,并控制温度和压力条件下,贮藏橙汁的品质变化。研究结果表明:分别充入N2 或CO2 气体0.2、0.4MPa,15℃贮藏6 个月,L 值增加,a 值、b 值减少;与对照组比充气0.4MPa 的两个处理组对色差值变化有一定抑制作用,橙汁可溶性固形物保存率在97% 以上,菌落总数前期升高后期下降(总数<40CFU/ml),VC 损失均小于6mg/100g,以0.4MPa、N2 组的损失最小,0.4MPa、N2 处理组主要香气成分保有量为1001μg/ml。由此可见,充气加压贮藏能够有效保持橙汁原有的风味和品质,综合各项指标测定结果以0.4MPa、N2 处理组效果最好。

次氯酸钙对贮藏脐橙膜脂过氧化和保护酶活性的影响
胡佳羽1,2,刘亚敏2,李鹏霞1,*,王 炜1,尹克林2
2009, 30(14):  292-295.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914065
摘要 ( 1262 )   HTML ( 0)   PDF (302KB) ( 303 )  
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以“纽荷尔”脐橙(Citrus sinensis Osbeck“Newhall”)为试材,研究了不同浓度(300、500mg/L)次氯酸钙、次氯酸钠和抑霉唑水浴处理对果皮相对电导率、果肉MDA 含量及SOD、CAT、POD 活性的影响。结果表明:300mg/L 次氯酸钙处理对脐橙贮藏期相对电导率的升高有较好的抑制作用,对MDA 含量升高有一定的抑制作用,对SOD 活性降低有一定的抑制作用、对CAT、POD 活性升高有一定的促进作用。500mg/L 次氯酸钙处理对脐橙贮藏期,抑制了电导率、MDA 含量、CAT 活性升高,对SOD 活性降低有一定的抑制作用、对POD 活性升高有促进作用。总体而言,300mg/L 次氯酸钙处理效果好于500mg/L 次氯酸钙处理。

气调保藏技术用于虾类保鲜的初步研究
梁美艳,陈庆森*,阎亚丽,岳晓辉,郭 嘉,王津晗
2009, 30(14 ):  296-299.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914066
摘要 ( 990 )   HTML ( 0)   PDF (327KB) ( 526 )  
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初步研究了气调保藏技术对天津地区南美白对虾的保鲜效果的影响。以感观检验、 多酚氧化酶活性(PPO)、挥发性盐基氮(TVB-N)及微生物为指标,研究不同配比的O2、CO2、N2 对对虾的保鲜效果。结果表明,气调保藏可以明显延长对虾的保鲜期,并且用10% 山梨醇保鲜剂处理后,75% CO2、20% N2、5% O2 的气调方式对虾的保鲜效果较好。

丙酸钙对牛肉保鲜效果的研究
严 成
2009, 30(14 ):  300-303.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914067
摘要 ( 1125 )   HTML ( 0)   PDF (336KB) ( 516 )  
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选用牛肉为原料,采用丙酸钙处理结合真空包装,在0℃、常温的条件下贮藏。通过测定贮藏期间挥发性盐基氮(TVB-N)、pH 值、菌落总数和感官评定,研究丙酸钙浓度对牛肉的保鲜效果的影响。实验结果表明:丙酸钙浓度3%,在0℃下,牛肉的贮藏期达到24d,常温下牛肉的贮藏期达到12d。经处理的牛肉,含钙量适度增加,提高了牛肉的营养价值。

热处理对冷藏枇杷果实活性氧代谢和木质化的影响
芮怀瑾,尚海涛,汪开拓,金 鹏,唐双双,曹士峰,郑永华*
2009, 30(14 ):  304-308.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914068
摘要 ( 1080 )   HTML ( 0)   PDF (353KB) ( 340 )  
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研究了38℃、5h 热空气处理对冷藏枇杷活性氧代谢的影响及其与果实木质化败坏的关系。结果发现,热处理能有效抑制果实超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)和抗坏血酸过氧化物酶(APX)活性的降低及过氧化物酶(POD)活性的升高,使超氧阴离子(O2·)生成量和过氧化氢(H2O2)含量维持在较低水平,减少膜脂过氧化产物丙二醛(MDA)的积累和细胞膜透性的升高,减缓了果肉硬度的上升和出汁率的下降。这些结果表明,热处理可以通过调节活性氧清除酶的活性,维持活性氧代谢平衡,延缓膜脂过氧化进程,从而减轻枇杷在冷藏过程中的木质化症状,较好的保持果实品质。

采后番茄果实抗氧化酶活与抗冷性的关系
赵丹莹,申 琳,于萌萌,郑 杨,生吉萍*
2009, 30(14 ):  309-313.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914069
摘要 ( 1300 )   HTML ( 2)   PDF (304KB) ( 448 )  
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为了探讨具有不同冷敏感性的番茄采后果实中抗氧化酶活与抗冷性的关系,寻找果实抗冷性评价指标,本研究对具有不同冷敏性的两个番茄品种,Santiam(Solanum lycopersicum L. cv. Santiam)和丽春(Solanum lycopersicum L.cv. Lichun)采后果实进行短时(24h)及长期(20d)低温胁迫处理。检测期间与冷害程度密切相关的四种抗氧化酶,过氧化氢酶(CAT)、抗坏血酸过氧化物酶(APX)、过氧化物酶(POD)和超氧化物歧化酶(SOD)的活性水平及变化趋势,发现四种酶的活性反映了品种抗冷性,二者存在正相关性。且通过对比证明,4~24h 的短时低温胁迫下,品种间CAT、POD 和SOD 的活性高低便可显著反映抗冷性的差异(p<0.05)。说明利用抗氧酶活性评价采后果实抗冷性的方法具有一定的灵敏性及可行性。

技术应用
有机葛根茶生产工艺及功能成分分析
杨 勇1,2,俞美香3,喜晶颖1,4,曹婵月1,胡秋辉1,*
2009, 30(14 ):  314-317.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914070
摘要 ( 1182 )   HTML ( 0)   PDF (243KB) ( 410 )  
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有机葛根茶是茅山野葛的块状根经过科学加工方法制作成野葛根粒,再与优质茶叶按特定配方和工艺加工成一种携带方便、清洁卫生的袋泡茶。通过感官审评方法确定了茅山葛与红茶、绿茶及乌龙茶的最佳配比分别为5:1、10:1、10:1。当茅山葛与红茶质量配比例为5:1 时,口感最佳且能满足消费者健康需求,产品经检测,各项指标均合格。有效成份含量分析结果为:葛根素含量为3.30%,大豆苷含量0.25%,大豆苷元含量0.17%。

蚕蛹蛋白肽的制备及其运动饮料研制
陈 静1,郑明珠2,王 浩3
2009, 30(14 ):  318-320.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200914071
摘要 ( 974 )   HTML ( 1)   PDF (167KB) ( 426 )  
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以超临界提取油脂后的蚕蛹蛋白粉为原料,采用碱性蛋白酶水解制备蚕蛹蛋白肽,通过正交试验确定了蚕蛹蛋白肽酶解的最佳工艺条件为:酶解温度55℃,酶解时间2.5h,固液比1:7(m/m),pH8,酶用量7%([E]/[S]),此条件下水解度29.97%。并进行缓解体力疲劳功能的蚕蛹蛋白肽运动饮料的研制,得到最佳工艺为:蛋白肽与水比例1:5(V/V),蔗糖量6%,柠檬酸量0.15%。